JPH11228327A - 歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物 - Google Patents

歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物

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JPH11228327A
JPH11228327A JP10051264A JP5126498A JPH11228327A JP H11228327 A JPH11228327 A JP H11228327A JP 10051264 A JP10051264 A JP 10051264A JP 5126498 A JP5126498 A JP 5126498A JP H11228327 A JPH11228327 A JP H11228327A
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paste
glass
acid
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JP10051264A
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Hisashi Nakaseko
恒 中瀬古
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GC Corp
GC Dental Industiral Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来、粉成分と液成分とで構成されていた歯
科用グラスアイオノマーセメント組成物を、ペースト化
し、第１ペーストと第２ペーストとの両ペーストを混合
することにより硬化する構成とすることによって、簡便
な操作で練和が可能であり、術者により硬化物の特性の
バラツキが無い歯科用ペースト系グラスアイオノマーセ
メント組成物とする。 【解決手段】 歯科用グラスアイオノマーセメント組成
物を、α−β不飽和カルボン酸重合体と水とα−β不飽
和カルボン酸重合体と反応しない充填材とを組み合わせ
て作製した第１ペーストと、フルオロアルミノシリケー
トガラス粉末と酸基を持たない重合性モノマーとを組み
合わせて作製した第２ペーストとで構成し、更に第１ペ
ースト，第２ペーストの少なくとも一方に重合触媒を含
む構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、歯科用グラスアイ
オノマーセメントに関するものであり、更に詳細には、
第１ペーストと第２ペーストとから成り両者を混合する
ことにより硬化する歯科用ペースト系グラスアイオノマ
ーセメント組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】歯科用セメントは種類が多く、幅広い用
途に使用されている。現在使用されている主なものは、
酸化亜鉛とリン酸の反応を利用したリン酸亜鉛セメン
ト，酸化亜鉛とポリカルボン酸の反応を利用したポリカ
ルボキシレートセメント，酸化亜鉛とユージノールの反
応を利用した酸化亜鉛ユージノールセメント，フルオロ
アルミノシリケートガラス粉末とポリカルボン酸との反
応を利用したグラスアイオノマーセメント，更にはアク
リル系モノマーの重合を利用したレジンセメントなどが
代表的なものである。
【０００３】これらの歯科用セメントは、それぞれ一長
一短がある。例えば、リン酸亜鉛セメントは歯質との接
着性がないことや硬化初期におけるリン酸の刺激がある
ことが、ポリカルボキシレートセメントは硬化体の最終
硬度が低いことが、酸化亜鉛ユージノールセメントは強
度が低く口腔内耐久性が劣るため仮封や仮着に使用が限
定され、ユージノール自体に刺激があることが挙げられ
る。また、レジンセメントは他に見られない優れた接着
性と機械的強度などの利点とを持つ反面、操作法が煩雑
であり生体親和性に疑問が残されているなどの欠点を有
している。
【０００４】一方、グラスアイオノマーセメントは、生
体に対する親和性が極めて良好であり、歯質接着性をも
有している。更に、ガラス中に含まれるフッ素により歯
質強化作用が期待できる。このような多くの特徴を活か
してグラスアイオノマーセメントは、う蝕窩洞の修復充
填、クラウン，インレー，ブリッジや矯正用のバンドの
合着、窩洞の裏装、支台築造や予防填塞などの幅広い用
途に使用されている。
【０００５】更に今日では、グラスアイオノマーセメン
トの液成分に重合可能なレジン成分を添加することによ
り、従来からの短所と言われている初期硬化時における
水分によるマトリックスの脆弱化を防止し、曲げ強度な
どの機械的強度や歯質への接着性などの物性を向上さ
せ、これに加えて歯科用金属，レジン，ポーセレン等へ
の優れた接着性を有するレジン強化型グラスアイオノマ
ーセメントなるものが開発されている。
【０００６】このようにグラスアイオノマーセメントは
様々な特徴を有しているが、従来の歯科用グラスアイオ
ノマーセメントは粉成分と液成分とで構成されており、
計量及び練和等の操作の煩雑さが短所の一つになってい
る。粉成分と液成分とを練和するという操作は通常、専
用の練和紙の上でスパチュラ等の器具を用いて行われる
が、この際、粉成分と液成分との馴染みが悪いため、採
取した粉成分を１／２、１／４などに分割して順次加え
て練和し、できるだけ均一に粉成分と液成分とが混合さ
れるような練和操作が必要となっている。しかもこのよ
うな練和操作は短時間で行うことが必要であり、材料の
特性を充分に発揮させるためにはかなり熟練した練和技
術が必要であり、術者によるバラツキが大きく、安定し
た特性が得られていないのが現状である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来の
歯科用グラスアイオノマーセメントの欠点を解消し、粉
成分と液成分とで構成されていた歯科用グラスアイオノ
マーセメント組成物をペースト化し、第１ペーストと第
２ペーストとの両者を混合することにより硬化する構成
とすることによって、簡便な操作で練和が可能であり術
者による硬化物の特性にバラツキが無い歯科用ペースト
系グラスアイオノマーセメント組成物を供給することを
課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題の
解決に鋭意努めた結果、歯科用グラスアイオノマーセメ
ント組成物を、α−β不飽和カルボン酸重合体と水と前
記α−β不飽和カルボン酸重合体と反応しない充填材と
を組み合わせて作製した第１ペーストと、フルオロアル
ミノシリケートガラス粉末と酸基を持たない重合性モノ
マーとを組み合わせて作製した第２ペーストとから成る
構成とし、第１ペースト，第２ペーストの少なくとも一
方に重合触媒を含む歯科用ペースト系グラスアイオノマ
ーセメント組成物にすることによって、煩雑な練和操作
や術者による硬化物の物性のバラツキを無くした歯科用
ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物を完成し
たのである。
【０００９】
【発明実施の形態】即ち、本発明に係る歯科用ペースト
系グラスアイオノマーセメント組成物は、第１ペースト
が、 ａ）α−β不飽和カルボン酸の重合体と、 ｂ）水と、 ｃ）前記α−β不飽和カルボン酸の重合体と反応しない
充填材とから成り、第２ペーストが、 ｄ）フルオロアルミノシリケートガラス粉末と、 ｅ）酸基を持たない重合性モノマーとから成り、第１ペ
ースト，第２ペーストの少なくとも一方に、 ｆ）重合触媒を含むことを特徴とする歯科用ペースト系
グラスアイオノマーセメント組成物である。
【００１０】ここで、第１ペーストは、α−β不飽和カ
ルボン酸の重合体：２０〜６０重量％と、水：２０〜６
０重量％と、前記α−β不飽和カルボン酸の重合体と反
応しない充填材：１０〜６０重量％とから成り、第２ペ
ーストは、フルオロアルミノシリケートガラス粉末：５
０〜８５重量％と、酸基を持たない重合性モノマー：１
５〜５０重量％とから成り、第１ペースト、第２ペース
トの少なくとも一方に重合触媒：触媒の合計量が第１ペ
ーストと第２ペーストを混合して使用する際の歯科用ペ
ースト系グラスアイオノマーセメント組成物の合計量に
対して０.０５〜１０重量％を含む構成であることが歯
科用ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物の練
和操作の観点から好ましい。
【００１１】第１ペーストを構成するａ成分であるα−
β不飽和カルボン酸の重合体は、α−β不飽和モノカル
ボン酸又はα−β不飽和ジカルボン酸の重合体であり、
α−β不飽和カルボン酸重合体が、アクリル酸，メタア
クリル酸，２−クロロアクリル酸，３−クロロアクリル
酸，アコニット酸，メサコン酸，マレイン酸，イタコン
酸，フマール酸，グルタコン酸，シトラコン酸の中から
選ばれた１種以上を含む共重合体又は単独重合体であっ
て重合可能なエチレン性不飽和二重結合を含まない重量
平均分子量５,０００〜４０,０００の重合体であること
が好ましい。これらのα−β不飽和カルボン酸重合体に
おいて、５,０００未満の重量平均分子量を有する重合
体を使用した場合は硬化組成物の強度が低くなり易く、
また歯質への接着力も低下する傾向がある。４０,００
０を超える重量平均分子量を有する重合体を使用した場
合は練和時のちょう度が大き過ぎて練和が難しくなる傾
向がある。このようなα−β不飽和カルボン酸重合体の
第１ペースト中の割合は、２０〜６０重量％であること
が好ましい。２０重量％未満では歯科用グラスアイオノ
マーセメントとしての特徴である歯質接着性が低下し易
く、６０重量％を超えると硬化体の溶解度が増加し易
く、耐久性が劣る傾向がある。
【００１２】第１ペーストを構成するｂ成分である水
は、本発明において必要不可欠な成分である。その理由
は、フルオロアルミノシリケートガラスとα−β不飽和
カルボン酸の重合体との中和反応は水の存在下で反応が
進行するからである。また、水の存在下で本発明に係る
歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物は
歯の表面と接着する。このように、本発明に係る組成物
では水が常に存在しており、好ましくは２０〜６０重量
％の範囲で用いられている。２０重量％未満ではグラス
アイオノマーセメントの特徴である歯質接着性が低下
し、６０重量％を超えると硬化体の物性が低下する傾向
がある。
【００１３】第１ペーストを構成するｃ成分であるα−
β不飽和カルボン酸の重合体と反応しない充填材として
は、具体的には、硅砂，石英，コロイダルシリカ，長
石，アルミナ，ストロンチウムガラス，バリウムガラ
ス，ホウケイ酸ガラス，カオリン，タルク，炭酸カルシ
ウム，リン酸カルシウム，チタニア，硫酸バリウムを挙
げることができる。その他、このような無機質充填材を
含んだポリマーを粉砕した複合フィラーなども使用可能
である。勿論、これらを２種以上を混合して使用しても
差し支えない。本発明に係る組成物において、このα−
β不飽和カルボン酸の重合体と反応しない充填材の平均
粒径は０.０２〜１０μｍであることが好ましく、また
第１ペースト中に１０〜６０重量％の範囲で存在するこ
とが好ましい。平均粒径が１０μｍを超える場合は表面
の平滑性が得られないので、口腔内での接触感が良くな
い。一方、平均粒径が０.０２μｍ未満の微粉を用いた
場合は絶対量として粉末が入り難く物性が低下してしま
う恐れがある。また、１０重量％未満では物性上昇等の
効果が得られ難い傾向があり、６０重量％を超えて配合
すると第１ペーストが堅くなり第２ペーストとのが練和
困難になり易く、また物性も却って低下する傾向があ
る。なお、ポリアクリル酸メチル，ポリメタクリル酸メ
チル，ポリアクリル酸エチル，ポリメタクリル酸エチ
ル，エチレン−酢酸ビニル共重合体等の有機質充填材の
使用を制限するものではなく、適宜混合して使用して差
し支えない。
【００１４】第２ペーストを構成するｄ成分であるフル
オロアルミノシリケートガラス粉末は、その平均粒径が
０.０２〜１０μｍ、比重が２.４〜４.０で、主成分と
してＡｌ3+，Ｓｉ4+、Ｆ-，Ｏ2-を含み、更にＳｒ2+及
び／又はＣａ2+を含むフルオロアルミノシリケートガラ
ス粉末であることが好ましい。平均粒径が１０μｍを超
える場合は、表面の平滑性が得られないので、口腔内で
の接触感が良くない。一方、平均粒径が０.０２μｍ未
満の微粉を用いた場合は絶対量として粉末が入り難く物
性が低下してしまう恐れがある。なお、粒径は通常の手
段を用いて測定することができ、長径と短径の平均値で
表す。前記フルオロアルミノシリケートガラス粉末とし
ては、ガラスの総重量に対してＡｌ3+：１０〜２１重量
％、Ｓｉ4+：９〜２４重量％、Ｆ-：１〜２０重量％、
Ｓｒ2+とＣａ2+の合計１０〜３４重量％の構成であるこ
とが好ましい。これ等主成分の割合は、硬化速度，最終
強度，溶解度などの操作性や物性に多大な影響を及ぼ
す。Ａｌ3+の割合が１０重量％より少ないと硬化が緩慢
で強度も低い傾向にあり、２１重量％より多いとガラス
の作製が困難であり、透明性が低下して審美性に劣る傾
向がある。Ｓｉ4+の割合が９重量％より少ない場合もガ
ラスの作製が困難となり易く、２４重量％より多い場合
は硬化速度が遅くなり易く、また強度も低くなり耐久性
に問題がでる傾向がある。Ｆ-の割合が１重量％より少
ないとセメント組成物を練和する際の操作余裕が少なく
使用操作が困難となり易く、２０重量％を超えると最終
硬化時間が長くなると共に水中での溶解度が多くなり耐
久性が劣る傾向がある。Ｓｒ2+とＣａ2+の合計が１０重
量％より少ないと、硬化のシャープさが発揮できず、硬
化時間が長くなり易く、更にこの場合はガラスの作製も
困難となる傾向があり、またＳｒ2+とＣａ2+の合計が３
４重量％より多いと、操作余裕時間が少なくなり硬化が
早過ぎて実際の使用が困難となる傾向がある。この場合
は水中での溶解度が多くなり耐久性が低下し易い。
【００１５】本発明で使用されるフルオロアルミノシリ
ケートガラスは、公知のガラス作製法により作製するこ
とができる。また、このフルオロアルミノシリケートガ
ラス粉末は、第２ペースト中に５０〜８５重量％の範囲
が好ましい。５０重量％未満では硬化体の物性が劣るこ
とがあり、８５重量％を超えると第２ペーストが堅くな
り混合時の操作性が悪化し易い。
【００１６】第２ペーストを構成するｅ成分である酸基
を持たない重合性モノマーは、従来からグラスアイオノ
マーの短所と言われている初期硬化時における水分によ
るマトリックスの脆弱化を防止し、曲げ強度などの機械
的強度や歯質への接着性などの物性を向上させる目的で
配合される。この酸基を持たない重合性モノマーは、Ｃ
Ｈ2＝ＣＲ−ＣＯＯ−基（Ｒ：Ｈ又はＣＨ3）を少なくと
も１個含有する重合可能な不飽和有機化合物であり、ア
クリル酸又はメタアクリル酸のエステルのようなアクリ
ロイド基又はメタクリロイド基を有する重合可能な不飽
和有機化合物を指し、フルオロアルミノシリケートガラ
スと反応しないことが必要である。即ち、フルオロアル
ミノシリケートガラス粉末と反応するような酸基、例え
ばカルボン酸，リン酸、硫黄、ホウ酸などを含む酸基を
含まない。また、これらに限定されず、ガラス粉末と酸
−塩基反応をする酸基を含まないことが好ましい。
【００１７】このような酸基を持たない重合性モノマー
の第２ペースト中の割合は、１５〜５０重量％の範囲が
好ましい。１５重量％より少ないと初期硬化性及び物理
的性質が劣ることがあり、５０重量％を超えるとグラス
アイオノマーセメントの特徴である歯質接着性が劣る傾
向がある。
【００１８】また、本発明では、第２ペーストの構成成
分ｄであるフルオロアルミノシリケートガラス粉末や第
１ペーストの構成成分ｃであるα−β不飽和カルボン酸
の重合体と反応しない充填材が、その表面を重合可能な
エチレン性不飽和二重結合を含む有機化合物によって処
理されていることも包含する。この処理は硬化体の最終
強度を向上させることができ、歯科用セメントの口腔内
安定性に役立つもので、フルオロアルミノシリケートガ
ラス粉末やα−β不飽和カルボン酸の重合体と反応しな
い充填材のような粉末成分１００重量部に対して０.０
１〜２０重量部の重合可能なエチレン性不飽和二重結合
を含む有機化合物で被覆されていることが好ましい。こ
の表面処理に使用される重合可能なエチレン性二重結合
を含む不飽和有機化合物とは、例えばビニルトリメトキ
シシラン，ビニルトリエトキシシラン，γ―メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン，γ―メタクリロキシ
プロピルメチルジメトキシシラン，ビニルトリクロロシ
ラン，ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シランな
どのビニル系シランカップリング剤、メタクリル酸，ア
クリル酸，マレイン酸などの不飽和カルボン酸などを用
いることができる。
【００１９】本発明に係る歯科用ペースト系グラスアイ
オノマーセメント組成物においては、酸基を持たない重
合性モノマーを重合させるｆ成分である重合触媒として
化学重合触媒，光重合触媒を使用する。これらの触媒は
第１，第２ペーストの少なくとも一方に含まれ、歯科用
ペースト系グラスアイオノマーセメントの用途に応じて
単独，若しくは混合して使用される。また、混合して使
用する際の歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメン
ト組成物の第１ペーストと第２ペーストとの混合比は、
重量比で５：１〜１：１０であることが歯科用ペースト
系グラスアイオノマーセメント組成物の硬化機構の観点
から好ましい。
【００２０】本発明に係る歯科用ペースト系グラスアイ
オノマーセメント組成物は、インレーやクラウンの合着
など、歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメント組
成物に充分な光照射を行うことが難しい用途に使用する
場合には、芳香族スルフィン酸，そのアルカリ塩，芳香
族スルホニル化合物のような−ＳＯ2−基を少なくとも
１個含有する有機芳香族化合物などの化学重合触媒が使
用できる。具体的には、ｐ−トルエンスルフィン酸ナト
リウム，ｐ−トルエンスルフィン酸リチウム，ベンゼン
スルフィン酸，ベンゼンスルフィン酸ナトリウム，ｐ−
トルエンスルホニルクロライド，ｐ−トルエンスルホニ
ルフルオライド，０−トルエンスルホニルイソシアネー
ト，ｐ−アセトアミドベンゼンスルフィン酸ナトリウム
などが挙げられ、より好ましくはｐ−トルエンスルフィ
ン酸ナトリウム，ベンゼンスルフィン酸ナトリウム等が
挙げられる。なお、これらの−ＳＯ2−基を少なくとも
１個含有する有機芳香族化合物は含水塩であっても差し
支えない。但し、これらの化学重合触媒は、酸基を持た
ない重合性モノマーと同時に配合すると、酸基を持たな
い重合性モノマーを硬化させる作用があるので第１ペー
ストに配合される。また、これらの重合触媒は長期の多
湿な条件下で保存された時、分解，酸化を起こすことが
あるため、重合触媒をセルロースなどの高分子化合物で
マイクロカプセル化し、長期的に安定な保存性を保つこ
とも可能である。化学重合触媒のマイクロカプセル化
は、高分子化合物の適切な選択を通じて化学重合触媒を
第１ペーストのみではなく第２ペーストにも配合するこ
とを可能にする。しかし、本発明における化学重合触媒
のマイクロカプセル化には水不溶性の高分子化合物を使
用し第１ペーストに配合するのが好ましい。なぜなら
ば、一般に水不溶性の高分子化合物は水溶性の高分子化
合物と比較して、多湿条件下でより安定した保存性を有
するからである。
【００２１】重合触媒のマイクロカプセル化に使用され
る高分子化合物としては、水不溶性の高分子化合物とし
てエチルセルロース，酢酸セルロース，ポリビニルホル
マール，セルロースアセテートフタレート，セルロース
アセテートブタレート，ヒドロキシプロピルメチルセル
ロースフタレート，オイドラキッドなどが例示され、水
溶性の高分子化合物としてポリビニルアルコール、カル
ボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロースなどを例示することができる。マイ
クロカプセル化した触媒の平均粒径は、ペースト中で分
散させたり、できる限りの崩壊性を持たせるために、
０.１〜３０μｍの範囲であることが望ましい。０.１μ
ｍより小さいとマイクロカプセル化が難しく、３０μｍ
より大きいとペースト中での分散性が悪くなる傾向があ
る。
【００２２】本発明に係る歯科用ペースト系グラスアイ
オノマーセメント組成物においては、う蝕窩洞の充填に
使用する場合など、歯科用ペースト系グラスアイオノマ
ーセメント組成物に充分な光照射を行える用途において
は化学重合触媒に代えて光重合触媒を使用し、可視光線
により酸基を持たない重合性モノマーを重合させること
によりフルオロアルミノシリケートガラス粉末とα−β
不飽和カルボン酸重合体との中和反応が終了する間の術
者が望むタイミングでペースト系歯科用セメント組成物
の硬化を開始させることが可能になる。この場合、一般
的に光重合触媒としては増感剤と還元剤の組み合わせが
用いられる。増感剤は、波長３９０ｎｍ〜８３０ｎｍの
可視光線の作用により重合性モノマーを重合させること
のできるものが用いられる。例えば、カンファーキノ
ン、ベンジル、ジアセチル、ベンジルジメチルケター
ル、ベンジルジエチルケタール、ベンジルジ（２−メト
キシエチル）ケタール、４,４’−ジメチルベンジル−
ジメチルケタール、アントラキノン、１−クロロアント
ラキノン、２−クロロアントラキノン、１,２−ベンズ
アントラキノン、１−ヒドロキシアントラキノン、１−
メチルアントラキノン、２−エチルアントラキノン、１
−ブロモアントラキノン、チオキサントン、２−イソプ
ロピルチオキサントン、２−ニトロチオキサントン、２
−メチルチオキサントン、２,４−ジメチルチオキサン
トン、２,４−ジエチルチオキサントン、２,４−ジイソ
プロピルチオキサントン、２−クロロ−７−トリフルオ
ロメチルチオキサントン、チオキサントン−１０,１０
−ジオキシド、チオキサントン−１０−オキサイド、ベ
ンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、
イソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテ
ル、ベンゾフェノン、ビス（４−ジメチルアミノフェニ
ル）ケトン、４,４’−ビスジエチルアミノベンゾフェ
ノン、（２,４,６−トリメチルベンゾイル）ジフェニル
フォスフィンオキサイド等のアシルフォスフィンオキサ
イド、アジド基を含む化合物などがあり、単独もしくは
混合しても使用できる。
【００２３】還元剤としては、３級アミン等が一般に使
用される。３級アミンとしては、Ｎ,Ｎ−ジメチル−ｐ
−トルイジン、Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリ
レート、トリエタノールアミン、４−ジメチルアミノ安
息香酸メチル、４−ジメチルアミノ安息香酸エチル、４
−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルが好ましい。また
他の還元剤として、スルフィン酸ソーダ誘導体、有機金
属化合物等が挙げられ、単独若しくは混合しても使用で
きる。
【００２４】これらの増感剤と還元剤は、一般的に光照
射を行うまで酸基を持たない重合性モノマーを硬化させ
る作用がなく、増感剤又は還元剤同士の反応もないた
め、第１，第２のどちらのペーストにも配合でき、増感
剤と還元剤とを個別に若しくは同時に配合することもで
きる。但し、光重合触媒の中でも、前述の化学重合触媒
と同様、酸基を持たない重合性モノマーを直接重合させ
る作用のある触媒は第１ペーストに配合され、適切な高
分子化合物の選択を通じてマイクロカプセル化すると第
１ペーストのみではなく第２ペーストにも配合可能とな
る。しかし、この場合も水不溶性の高分子化合物を使用
し、第１ペーストに配合した方がより長期的に安定な保
存性与えられる。
【００２５】本発明に係る歯科用ペースト系グラスアイ
オノマーセメント組成物においては、化学重合触媒と光
重合触媒とを併用することも可能である。化学重合触媒
と光重合触媒を併用することにより、化学重合による重
合性モノマーの速やかな重合反応，フルオロアルミノシ
リケートガラス粉末とα−β不飽和カルボン酸重合体と
の中和反応に加えて、可視光線照射による急激な光重合
反応が加わり、いわゆる三硬化反応系を持つグラスアイ
オノマーセメント組成物となる。この場合、必要に応じ
て光重合と化学重合とを使い分ける使用法、例えば、う
蝕窩洞の充填用としては化学重合及び光重合、インレー
やクラウンの合着用としては化学重合といった使用法が
可能であり、更により一層の用途の拡大が期待できるも
のである。化学重合触媒と光重合触媒とを併用した際の
各触媒の配合における制限も前述の記載に従う。また、
本発明に係る歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメ
ント組成物においては、必要に応じて通常用いられる重
合禁止剤，紫外線吸収剤などを適宜配合することができ
る。
【００２６】光重合触媒を用いた場合には、紫外線又は
可視光線等の活性線を照射することにより、酸基を持た
ない重合性モノマーの重合反応が達せられる。光源とし
ては、超高圧，高圧，中圧及び低圧の各水銀灯、ケミカ
ルランプ、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、
蛍光ランプ、タングステンランプ、キセノンランプ、ア
ルゴンイオンレーザーなどを使用することができる。
【００２７】重合触媒を少なくとも一方のペーストに配
合する場合の分量は、触媒の合計量が、第１ペーストと
第２ペーストとを混合して使用する際の歯科用ペースト
系グラスアイオノマーセメント組成物の合計量に対して
０.０５〜１０重量％で配合することが好ましい。０.０
５重量％未満ではセメントの充分な硬化特性が得られな
くなる傾向があり、１０重量％を超えて添加しても特に
硬化特性は向上しない。
【００２８】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。 実施例１ ａ成分：重量平均分子量が１８,０００のアクリル酸マレイン酸 共重合体 ４２重量％ ｂ成分：蒸留水 ４２重量％ ｃ成分：平均粒径４μｍの微粉末硅砂１００ｇに対してビニルエ トキシシラン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加 え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて１１０℃で ２時間乾燥し作製されたシラン処理硅砂粉末 １１重量％ ｆ成分：ベンゼンスルフィン酸ナトリウム ５重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアル ミノシリケートガラス粉末 ７３重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート １５重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ４重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート ４重量％ グリシジルメタクリレート ４重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００２９】第１ペーストを０.８ｇ、第２ペーストを
２.３ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１０秒
間練和した処、２３℃室温での操作余裕時間は２分２５
秒であった。同様の練和操作を行い、以下の試験を行っ
た。なお、数値は１０個の試料の平均値と標準偏差とを
示している。 ・曲げ強度試験 練和後の試料を内径３ｍｍ，長さ２５ｍｍのアクリル管
内に填入し、セロファンを介してガラス板にて圧接して
円柱型の１０個の硬化体を得た。得られた試験片を３７
℃の蒸留水に２４時間浸漬し、オートグラフ（島津製作
所社製万能試験機）にてスパン２０ｍｍ，クロスヘッド
スピード１ｍｍ／ｍｉｎ．にて３点曲げによる曲げ強度
試験を行った結果を表１に示す。なお、数値は１０個の
試料の平均値と標準偏差とを示している。 ・圧縮強度試験 練和後の試料を内径４ｍｍ，長さ６ｍｍの空洞の作られ
た金属型内に填入し、セロファンを介してガラス板にて
圧接して１０個の円柱型の硬化体を得た。得られた試験
片を３７℃の蒸留水に２４時間浸漬しオートグラフ（島
津製作所社製万能試験機）を使用しクロスヘッドスピー
ド１ｍｍ／ｍｉｎ．にて圧縮強度試験を行った結果を表
１に示す。数値は１０個の試料の平均値と標準偏差とを
示している。
【００３０】 実施例２ ａ成分：重量平均分子量が２４,０００のアクリル酸イタコン酸共 重合体 ２７重量％ 重量平均分子量が１６,０００のポリアクリル酸 ３０重量％ ｂ成分：蒸留水 ２６重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 処理石英粉末 １０重量％ ｆ成分：ベンゼンスルフィン酸ナトリウム ７重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２３ｇ，無水硅酸４１ｇ，フッ化カル シウム１０ｇ，リン酸カルシウム１３ｇ及びリン酸アル ミニウム１３ｇを充分混合し、１,１００℃の高温電気炉 中で５時間保持しガラスを熔融させ、熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してビニルトリエトキシシラ ン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で 充分混合した後、蒸気乾燥器を用い１１０℃で２時間乾 燥燥したシラン処理フルオロアルミノシリケートガラス 粉末 ６０重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート １８重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート １２重量％ ネオペンチルグリコールジメタクリレート １０重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００３１】この第１ペーストを０.８ｇ，第２ペース
トを２.３ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分１
０秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につい
て実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００３２】 実施例３ ａ成分：重量平均分子量が２０,０００のポリアクリル酸 ４１重量％ ｂ成分：蒸留水 ２１重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ３０重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにヒドロキシプロピルメチルセ ルロースフタレート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１ ０μｍに調整したｐ−トルエンスルホニルクロライド１ ０ｇを分散させ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均 粒径１３μｍのマイクロカプセル化した重合触媒 ８重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ８２重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート １０重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ３重量％ １,６ヘキサンジオールジメタクリレート ４重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン １重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００３３】この第１ペーストを０.８ｇ，第２ペース
トを２.３ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分１
０秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につい
て実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００３４】 実施例４ ａ成分：重量平均分子量が１６,０００のポリマレイン酸 ２５重量％ 重量平均分子量が３０,０００のポリアクリル酸 ５重量％ ｂ成分：蒸留水 ３０重量％ ｃ成分：平均粒径１２μｍのバリウムガラス粉末１００ｇに対し てビニルエトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて １１０℃で２時間乾燥し作製されたシラン処理バリウム ガラス粉末 ３２重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにヒドロキシプロピルメチルセ ルロースフタレート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１ ０μｍに調整したベンゼンスルフィン酸ナトリウム１０ ｇを分散させ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均粒 径１３μｍのマイクロカプセル化した重合触媒 ８重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２３ｇ，無水硅酸４１ｇ，フッ化カル シウム１０ｇ，リン酸カルシウム１３ｇ及びリン酸アル ミニウム１３ｇを充分混合し、１,１００℃の高温電気炉 中で５時間保持しガラスを熔融させ、熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してビニルトリエトキシシラ ン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で 充分混合した後、蒸気乾燥器を用い１１０℃で２時間乾 燥燥したシラン処理フルオロアルミノシリケートガラス 粉末 ７４重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ４重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ４重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート １５重量％ グリシジルメタクリレート １重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００３５】この第１ペーストを０.８ｇ，第２ペース
トを２.３ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は１分５
５秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につい
て実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００３６】 実施例５ ａ成分：重量平均分子量が１６,０００のポリマレイン酸 １９重量％ 重量平均分子量が２４,０００のポリアクリル酸 １９重量％ ｂ成分：蒸留水 ３０重量％ ｃ成分：平均粒径１２μｍのバリウムガラス粉末１００ｇに対し てビニルエトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて １１０℃で２時間乾燥し作製されたシラン処理バリウム ガラス粉末 ３２重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２３ｇ，無水硅酸４１ｇ，フッ化カル シウム１０ｇ，リン酸カルシウム１３ｇ及びリン酸アル ミニウム１３ｇを充分混合し、１,１００℃の高温電気炉 中で５時間保持しガラスを熔融させ、熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してビニルトリエトキシシラ ン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で 充分混合した後、蒸気乾燥器を用い１１０℃で２時間乾 燥燥したシラン処理フルオロアルミノシリケートガラス 粉末 ７１重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ４重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ５重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート １０重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにヒドロキシプロピルメチルセ ルロースフタレート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１ ０μｍに調整したベンゼンスルフィン酸ナトリウム１０ ｇを分散させ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均粒 径１３μｍのマイクロカプセル化した重合触媒を芯物質 とし、これをポリビニルアルコール１０ｇを溶解した蒸 留水５００ｍｌに１０ｇ加え、攪拌下冷却乾燥を行い作 製した平均粒径１７μｍのマイクロカプセル化した重合 触媒 ８重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００３７】この第１ペーストを１.１ｇ，第２ペース
トを１.７ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分１
０秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につい
て実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００３８】 実施例６ ａ成分：重量平均分子量が２４,０００のアクリル酸イタコン酸共 重合体 ２０重量％ ｂ成分：蒸留水 ２１重量％ ｃ成分：平均粒径４μｍの微粉末硅砂１００ｇに対してビニルエ トキシシラン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加 え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて１１０℃で ２時間乾燥し作製されたシラン処理硅砂粉末 ２０重量％ 平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ３４重量％ ｆ成分：ｐ−トルエンスルホニルフルオライド ５重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ６０重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ３重量％ １,３−ブタンジオールジメタクリレート ７重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート ３０重量％
【００３９】この第１ペーストを０.８ｇ，第２ペース
トを２.３ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分０
０秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につい
て実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００４０】 実施例７ ａ成分：重量平均分子量が２４,０００のアクリル酸イタコン酸共 重合体 ２０重量％ ｂ成分：蒸留水 ２１重量％ ｃ成分：平均粒径４μｍの微粉末硅砂１００ｇに対してビニルエ トキシシラン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加 え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて１１０℃で ２時間乾燥し作製されたシラン処理硅砂粉末 ５４重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにセルロースアセテートフタレ ート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１０μｍに調整し たｐ−トルエンスルホニルフルオライド１０ｇを分散さ せ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均粒径１２μｍ のマイクロカプセル化した重合触媒 ５重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２３ｇ，無水硅酸４１ｇ，フッ化カル シウム１０ｇ，リン酸カルシウム１３ｇ及びリン酸アル ミニウム１３ｇを充分混合し、１,１００℃の高温電気炉 中で５時間保持しガラスを熔融させ、熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してビニルトリエトキシシラ ン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で 充分混合した後、蒸気乾燥器を用い１１０℃で２時間乾 燥燥したシラン処理フルオロアルミノシリケートガラス 粉末 ５０重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート １０重量％ トリエチレングリコールジメタクリレート １０重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート ２０重量％ ネオペンチルグリコールジメタクリレート １０重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００４１】この第１ペーストを０.６ｇ，第２ペース
トを２.４ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分１
５秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につい
て実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００４２】 実施例８ ａ成分：重量平均分子量が２０,０００のポリアクリル酸 ３５重量％ ｂ成分：蒸留水 ３７重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ２７重量％ ｆ成分：カンファーキノン １重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ６１重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ８重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ８重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート １９重量％ グリシジルメタクリレート ２重量％ ｆ成分：Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００４３】第１ペーストを０.５ｇ，第２ペーストを
２.５ｇ計り採り練和紙とスパチュラを用いて通常のグ
ラスアイオノマーセメントと同様に１０秒間練和し、可
視光線照射器（ニューライトＶＬ−ＩＩ、ジーシー社
製）にて全体に光が当たるように６０秒間光照射した。
同様の練和を行い１０個の試料について以下の試験を行
った。結果を表１に示す。 ・曲げ強度試験 練和後の試料を内径３ｍｍ，長さ２５ｍｍのアクリル管
内に填入し、セロファンを介してガラス板にて圧接し
て、可視光線照射器（ニューライトＶＬ−ＩＩ、ジーシ
ー社製）にて全体に光が当たるように６０秒間光照射し
円柱型の１０個の硬化体を得た。得られた試験片を３７
℃の蒸留水に２４時間浸漬し、オートグラフ（島津製作
所社製万能試験機）にてスパン２０ｍｍ，クロスヘッド
スピード１ｍｍ／ｍｉｎ．にて３点曲げによる曲げ強度
試験を行った。 ・圧縮強度試験 練和後の試料を内径４ｍｍ，長さ６ｍｍの空洞の作られ
た金属型内に填入し、セロファンを介してガラス板にて
圧接し、可視光線照射器（ニューライトＶＬ−ＩＩ、ジ
ーシー社製）にて片側から６０秒間光照射し１０個の円
柱型の硬化体を得た。得られた試験片を３７℃の蒸留水
に２４時間浸漬しオートグラフ（島津製作所社製万能試
験機）を使用しクロスヘッドスピード１ｍｍ／ｍｉｎ．
にて圧縮強度試験を行った。
【００４４】 実施例９ ａ成分：重量平均分子量が２０,０００のポリアクリル酸 ５５重量％ ｂ成分：蒸留水 ２３重量％ ｃ成分：平均粒径４μｍの微粉末硅砂１００ｇに対してビニルエ トキシシラン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加 え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて１１０℃で ２時間乾燥し作製されたシラン処理硅砂粉末 ２２重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ６０重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート １０重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ４重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート ２０重量％ １,３−ブタンジオールジメタクリレート ２重量％ ｆ成分：カンファーキノン ２重量％ Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００４５】第１ペーストを１.２ｇ，第２ペーストを
１.８ｇ計り採り、実施例８と同様の練和操作を行い、
１０個の試料について実施例８と同様の試験を行った。
結果を表１に示す。
【００４６】 実施例１０ ａ成分：重量平均分子量が１６,０００のポリアクリル酸 ２３重量％ ｂ成分：蒸留水 ５７重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 １８重量％ ｆ成分：カンファーキノン １重量％ Ｎ,Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン １重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２３ｇ，無水硅酸４１ｇ，フッ化カル シウム１０ｇ，リン酸カルシウム１３ｇ及びリン酸アル ミニウム１３ｇを充分混合し、１,１００℃の高温電気炉 中で５時間保持しガラスを熔融させ、熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してビニルトリエトキシシラ ン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で 充分混合した後、蒸気乾燥器を用い１１０℃で２時間乾 燥燥したシラン処理フルオロアルミノシリケートガラス 粉末 ７１重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート １５重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン １２重量％ ネオペンチルグリコールジルメタクリレート ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００４７】第１ペーストを２.３ｇ，第２ペーストを
０.８ｇ計り採り、実施例８と同様の練和操作を行い、
１０個の試料について実施例８と同様の試験を行った。
結果を表１に示す。
【００４８】 実施例１１ ａ成分：重量平均分子量が８,０００のポリマレイン酸 １６重量％ 重量平均分子量が１６,０００のポリアクリル酸 １６重量％ ｂ成分：蒸留水 ２６重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ３５重量％ ｆ成分：ｐ−トルエンスルホニルフルオライド ６重量％ カンファーキノン １重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ７６重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ４重量％ １,６ヘキサンジオールジメタクリレート １１重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ７重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００４９】この第１ペーストを１.２ｇ，第２ペース
トを１.８ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は１分５
５秒であった。同様の練和を行い１０個の試料について
実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００５０】 実施例１２ ａ成分：重量平均分子量が２０,０００のポリアクリル酸 ３３重量％ ｂ成分：蒸留水 ３４重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ２６重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにヒドロキシプロピルメチルセ ルロースフタレート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１ ０μｍに調整したｐ−トルエンスルホニルクロライド１ ０ｇを分散させ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均 粒径１３μｍのマイクロカプセル化した重合触媒 ７重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ７２重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ４重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ４重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート １５重量％ グリシジルメタクリレート １重量％ ｆ成分：カンファーキノン ２重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００５１】第１ペーストを０.８ｇ，第２ペーストを
２.３ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１０秒
間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分１５秒
であった。
【００５２】次に第１ペーストを０.８ｇ，第２ペース
トを２.３ｇ計り採り、実施例８と同様の練和操作を行
い、１０個の試料について実施例８と同様の試験を行っ
た。結果を表１に示す。
【００５３】 実施例１３ ａ成分：重量平均分子量が２４,０００のポリアクリル酸 ３１重量％ ｂ成分：蒸留水 ３７重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ３０重量％ ｆ成分：カンファーキノン ２重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ６５重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ５重量％ ２−ヒドロキシ，１−アクリロキシ，３−メタクリロキ シプロパン ５重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート １５重量％ グリシジルメタクリレート １重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにヒドロキシプロピルメチルセ ルロースフタレート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１ ０μｍに調整したｐ−トルエンスルホニルクロライド１ ０ｇを分散させ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均 粒径１３μｍのマイクロカプセル化した重合触媒を芯物 質とし、これをカルボキシメチルセルロース１０ｇを溶 解した蒸留水５００ｍｌに９ｇ加え、攪拌下冷却乾燥を 行い作製した平均粒径２０μｍのマイクロカプセル化し た重合触媒 ７重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００５４】第１ペーストを０.６ｇ，第２ペーストを
２.４ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１０秒
間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分１５秒
であった。同様の練和を行い１０個の試料について実施
例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００５５】 実施例１４ ａ成分：重量平均分子量が１６,０００のポリマレイン酸 ２０重量％ 重量平均分子量が３０,０００のポリアクリル酸 ５重量％ ｂ成分：蒸留水 ２５重量％ ｃ成分：平均粒径１２μｍのバリウムガラス粉末１００ｇに対し てビニルエトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した後、乾燥器を用いて １１０℃で２時間乾燥し作製されたシラン処理バリウム ガラス粉末 ４２重量％ ｆ成分：塩化メチレン５００ｍｌにヒドロキシプロピルメチルセ ルロースフタレート５ｇを溶解し、そこに平均粒子径１ ０μｍに調整したベンゼンスルフィン酸ナトリウム１０ ｇを分散させ、攪拌下冷却乾燥を行い作製された平均粒 径１３μｍのマイクロカプセル化した重合触媒 ８重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２３ｇ，無水硅酸４１ｇ，フッ化カル シウム１０ｇ，リン酸カルシウム１３ｇ及びリン酸アル ミニウム１３ｇを充分混合し、１,１００℃の高温電気炉 中で５時間保持しガラスを熔融させ、熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してビニルトリエトキシシラ ン１０％のエチルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で 充分混合した後、蒸気乾燥器を用い１１０℃で２時間乾 燥燥したシラン処理フルオロアルミノシリケートガラス 粉末 ６８重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ５重量％ １,６ヘキサンジオールジメタクリレート １５重量％ １,３−ブタンジオールジメタクリレート ７重量％ ｆ成分：カンファーキノン ２重量％ トリエタノールアミン １重量％ 重合禁止剤：ジ−ｔ−ブチルヒドロキシトルエン ２重量％ を混合して、第２成分とした。
【００５６】第１ペーストを２.４ｇ，第２ペーストを
０.６ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１０秒
間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は２分００秒
であった。同様の練和を行い、１０個の試料について実
施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００５７】 実施例１５ ａ成分：重量平均分子量が８,０００のポリマレイン酸 ４５重量％ 重量平均分子量が１６,０００のポリアクリル酸 ５重量％ ｂ成分：蒸留水 ２５重量％ ｃ成分：平均粒径１０μｍの微粉石英粉末１００ｇに対してγ− メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン１０％のエ チルアルコール溶液２０ｇを加え乳鉢中で充分攪拌した 後、乾燥器を用いて１１０℃で２時間乾燥したシラン処 理石英粉末 ２０重量％ ｆ成分：ｐ−トルエンスルホニルフルオライド ３重量％ カンファーキノン １重量％ トリエタノールアミン １重量％ を混合して、第１ペーストとした。 ｄ成分：酸化アルミニウム２２ｇ，無水硅酸４３ｇ，フッ化カル シウム１２ｇ，リン酸カルシウム１５ｇ及び炭酸ストロ ンチウム８ｇを充分混合し、１,２００℃の高温電気炉中 で５時間保持しガラスを熔融させた。熔融後、冷却し、 ボールミルを用い１０時間粉砕し、２００メッシュ（Ａ ＳＴＭ）ふるいを通過させた粉をガラス粉末とした。こ のガラス粉末１００ｇに対してγ―メタクリロキシプロ ピルトリメトキシシラン１０％のエチルアルコール溶液 ２０ｇを加え乳鉢中で充分混合した後、蒸気乾燥器を用 い１１０℃で２時間乾燥したシラン処理フルオロアルミ ノシリケートガラス粉末 ７２重量％ ｅ成分：ヒドロキシエチルメタクリレート ６重量％ １，６ヘキサンジオールジメタクリレート １０重量％ ジ−２−メタクリロキシエチル−２,２,４−トリエチル ヘキサメチレンジカルバメート ８重量％ ｆ成分：カンファーキノン ２重量％ Ｎ,Ｎ−ジメチルアミノエチルメタクリレート ２重量％ を混合して、第２ペーストとした。
【００５８】この第１ペーストを１.５ｇ，第２ペース
トを１.５ｇ計り採り、練和紙とスパチュラを用いて１
０秒間練和した処、２３℃室温で操作余裕時間は１分５
２秒であった。
【００５９】次に第１ペーストを０.８ｇ，第２ペース
トを２.３ｇ計り採り、実施例８と同様の練和操作を行
い、１０個の試料について実施例８と同様の試験を行っ
た。結果を表１に示す。
【００６０】
【比較例】比較例１ 従来のグラスアイオノマーとして「フジＩ」（ジーシー
社製）を使用した。セメント粉末１.８ｇ，液１.０ｇを
練和紙上に計り採り、スパチュラを用いて粉成分を１／
２山一つと１／４山二つに分割し、先ず初めに１／４を
５秒間で液成分全体に練和し、続いてもう１／４を加え
１０秒間練和した。最後に、１／２山を１５秒間で練和
し、更に１０秒間の練和操作を行うことで粉成分と液成
分を充分混合させた。２３℃室温で操作余裕時間は２分
００秒であった。同様の練和を行い、１０個の試料につ
いて実施例１と同様の試験を行った結果を表１に示す。
【００６１】比較例２ 従来の光硬化型グラスアイオノマーとして「フジIIＬ
Ｃ」（ジーシー社製）を使用した。セメント粉末２.０
ｇ，液１.０ｇを練和紙上に計り採り、スパチュラを用
いて粉成分を１／２山一つと１／４山二つに分割し、先
ず初めに１／４を５秒間で液成分全体に練和し、続いて
もう１／４を加え１０秒間練和した。最後に、１／２山
を１５秒間で練和し、更に１０秒間の練和操作を行うこ
とで粉成分と液成分を充分混合させた。２３℃室温で操
作余裕時間は２分００秒であった。同様の練和を行い、
１０個の試料について実施例１と同様の試験を行った結
果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
【発明の効果】以上に詳述した如く、本発明に係る歯科
用ペースト系グラスアイオノマー組成物は、第１ペース
トと第２ペーストとから成り、この両ペーストを混合す
ることによって硬化する構成としたことにより、従来の
粉成分と液成分とを使用する歯科用グラスアイオノマー
セメントで行われていた煩雑で熟練を必要とする練和操
作を必要とせず僅かな練和時間でも均一に練和を行うこ
とができ、従来と同等の操作余裕時間と圧縮強度とを持
ち、特に曲げ強度においては非常に優れている歯科用ペ
ースト系グラスアイオノマーセメント組成物であること
が確認できた。このことは術者の熟練度に拘らず歯科用
グラスアイオノマーセメント硬化物のバラツキを少なく
し安定した物性を得ることが可能であることを示してお
り、その歯科分野に貢献する価値の非常に大きなもので
ある。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 第１ペーストが、α−β不飽和カルボン
    酸重合体と、水と、前記α−β不飽和カルボン酸重合体
    と反応しない充填材とから成り、第２ペーストが、フル
    オロアルミノシリケートガラス粉末と、酸基を持たない
    重合性モノマーとから成り、前記第１ペーストと前記第
    ２ペーストの少なくとも一方に、重合触媒を含むことを
    特徴とする歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメン
    ト組成物。
  2. 【請求項２】 第１ペーストが、α−β不飽和カルボン
    酸の重合体：２０〜６０重量％と、水：２０〜６０重量
    ％と、前記α−β不飽和カルボン酸の重合体と反応しな
    い充填材：１０〜６０重量％とから成り、第２ペースト
    が、フルオロアルミノシリケートガラス粉末：５０〜８
    ５重量％と、酸基を持たない重合性モノマー：１５〜５
    ０重量％とから成り、前記第１ペーストと前記第２ペー
    ストの少なくとも一方に重合触媒：触媒の合計量が前記
    第１ペーストと前記第２ペーストを混合して使用する際
    の歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物
    の合計量に対して０.０５〜１０重量％を含む請求項１
    に記載の歯科用ペースト系グラスアイオノマーセメント
    組成物。
  3. 【請求項３】 α−β不飽和カルボン酸重合体が、アク
    リル酸，メタアクリル酸，２−クロロアクリル酸，３−
    クロロアクリル酸，アコニット酸，メサコン酸，マレイ
    ン酸，イタコン酸，フマール酸，グルタコン酸，シトラ
    コン酸の中から選ばれた１種以上を含む共重合体又は単
    独重合体であって重合可能なエチレン性不飽和二重結合
    を含まない重量平均分子量５,０００〜４０,０００の重
    合体である請求項１又は２に記載の歯科用ペースト系グ
    ラスアイオノマーセメント組成物。
  4. 【請求項４】 α−β不飽和カルボン酸重合体と反応し
    ない充填材が、硅砂，石英，コロイダルシリカ，長石，
    アルミナ，ストロンチウムガラス，バリウムガラス，ホ
    ウケイ酸ガラス，カオリン，タルク，炭酸カルシウム，
    リン酸カルシウム，チタニア，硫酸バリウムの中から選
    ばれた１種以上であって、平均粒径が０.０２〜１０μ
    ｍである請求項１から３までの何れか１項に記載の歯科
    用ペースト系グラスアイオノマーセメント組成物。
  5. 【請求項５】 α−β不飽和カルボン酸重合体と反応し
    ない充填材が、重合可能なエチレン性不飽和二重結合を
    含む有機化合物によって処理されている請求項１から４
    までの何れか１項に記載の歯科用ペースト系グラスアイ
    オノマーセメント組成物。
  6. 【請求項６】 フルオロアルミノシリケートガラス粉末
    が、その平均粒径が０.０２〜１０μｍ、比重が２.４〜
    ４.０であり、主成分としてＡｌ3+，Ｓｉ4+，Ｆ-，Ｏ2-
    を含み、更にＳｒ2+及び／又はＣａ2+を含むフルオロア
    ルミノシリケートガラス粉末である請求項１から５まで
    の何れか１項に記載の歯科用ペースト系グラスアイオノ
    マーセメント組成物。
  7. 【請求項７】 フルオロアルミノシリケートガラス粉末
    が、ガラスの総重量に対してＡｌ3+：１０〜２１重量
    ％、Ｓｉ4+：９〜２４重量％、Ｆ-：１〜２０重量％、
    Ｓｒ2+とＣａ2+の合計：１０〜３４重量％の構成である
    請求項１から６までの何れか１項に記載の歯科用ペース
    ト系グラスアイオノマーセメント組成物。
  8. 【請求項８】 酸基を持たない重合性モノマーが、ＣＨ
    2＝ＣＲ−ＣＯＯ−基（Ｒ：Ｈ又はＣＨ3）を少なくとも
    １個含有する重合可能な不飽和有機化合物である請求項
    １から７までの何れか１項に記載の歯科用ペースト系グ
    ラスアイオノマーセメント組成物。
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