JPH068237B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
- Publication number
- JPH068237B2 JPH068237B2 JP63103889A JP10388988A JPH068237B2 JP H068237 B2 JPH068237 B2 JP H068237B2 JP 63103889 A JP63103889 A JP 63103889A JP 10388988 A JP10388988 A JP 10388988A JP H068237 B2 JPH068237 B2 JP H068237B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz
- crucible
- single crystal
- group concentration
- silicon single
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコンを
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
率（シリコン多結晶が単結晶になる割合）が良く、かつ
製造されるシリコン単結晶の特性が良い石英ルツボに関
する。
製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶化
率（シリコン多結晶が単結晶になる割合）が良く、かつ
製造されるシリコン単結晶の特性が良い石英ルツボに関
する。
半導体シリコン単結晶は現在主にチョクラルスキー法
（ＣＺ法）により製造されている。
（ＣＺ法）により製造されている。
該ＣＺ法では多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引上げる。その際ルツボ壁体の内周側部分が
浸食されてルツボ中の不純物が溶融シリコン中に混入
し、多結晶シリコンの単結晶化歩留りの低下、及び引上
げられた単結晶の特性（抵抗値、結晶欠陥等）の低下を
示す。従ってシリコン単結晶引上げ用石英ルツボに含ま
れる不純物濃度はできる限り低い方が望ましい。特開昭
53-113817号では酸化ホウ素１ppm以下、酸化アルミニウ
ム、酸化鉄、酸化チタン、アルカリ金属の合量が100ppm
以下であることが必要としている。
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引上げる。その際ルツボ壁体の内周側部分が
浸食されてルツボ中の不純物が溶融シリコン中に混入
し、多結晶シリコンの単結晶化歩留りの低下、及び引上
げられた単結晶の特性（抵抗値、結晶欠陥等）の低下を
示す。従ってシリコン単結晶引上げ用石英ルツボに含ま
れる不純物濃度はできる限り低い方が望ましい。特開昭
53-113817号では酸化ホウ素１ppm以下、酸化アルミニウ
ム、酸化鉄、酸化チタン、アルカリ金属の合量が100ppm
以下であることが必要としている。
ところで単結晶引上げ用石英ルツボは、特公昭58-50955
号に記載されているように、主に回転モールド法によっ
て製造されている。この方法は、回転するモールドに原
料の石英粉を内周面に沿って堆積させ、表面から加熱溶
融してガラス化してルツボに成形する方法であり、原料
の石英粉には天然に産する石英（天然石英）や化学合成
して得た石英（合成石英）が用いられている。このよう
な石英ルツボ（以下、回転モールド法によって製造され
たものを云う）において、原料として用いられる天然石
英は金属酸化物量が多いため純度が低く、一方、合成石
英は天然石英よりも金属酸化物量は格段に少なく純度が
高いため、合成石英を用いて上記石英ルツボを製造する
ことが従来から検討されてきた。
号に記載されているように、主に回転モールド法によっ
て製造されている。この方法は、回転するモールドに原
料の石英粉を内周面に沿って堆積させ、表面から加熱溶
融してガラス化してルツボに成形する方法であり、原料
の石英粉には天然に産する石英（天然石英）や化学合成
して得た石英（合成石英）が用いられている。このよう
な石英ルツボ（以下、回転モールド法によって製造され
たものを云う）において、原料として用いられる天然石
英は金属酸化物量が多いため純度が低く、一方、合成石
英は天然石英よりも金属酸化物量は格段に少なく純度が
高いため、合成石英を用いて上記石英ルツボを製造する
ことが従来から検討されてきた。
ところが合成石英は天然石英よりＯＨ基濃度が高く、こ
のため溶融した際の粘性が低く、ルツボを製造した場
合、ルツボ形状が不安定になり易い。またシリコン単結
晶引上げ時の加熱によりルツボが変形し、破壊を生じる
可能性が大きい。
のため溶融した際の粘性が低く、ルツボを製造した場
合、ルツボ形状が不安定になり易い。またシリコン単結
晶引上げ時の加熱によりルツボが変形し、破壊を生じる
可能性が大きい。
そこでＯＨ基濃度の高い合成石英を使用するシリコン単
結晶引上げ用石英ルツボには内層のみに合成石英が用い
られ、外層にはＯＨ基濃度の低い天然石英が用いられて
いた。
結晶引上げ用石英ルツボには内層のみに合成石英が用い
られ、外層にはＯＨ基濃度の低い天然石英が用いられて
いた。
しかしながら上述のような内層のＯＨ基濃度が高いルツ
ボは内部に気泡を多量に含み、また高温での粘度が低い
ために、シリコン単結晶引上げ時の浸食量が多く、極端
な場合は、剥離を起こし、単結晶シリコン品質の低下や
単結晶化歩留りの低下を来たす。
ボは内部に気泡を多量に含み、また高温での粘度が低い
ために、シリコン単結晶引上げ時の浸食量が多く、極端
な場合は、剥離を起こし、単結晶シリコン品質の低下や
単結晶化歩留りの低下を来たす。
本発明者等は合成石英を使用したシリコン単結晶引上げ
用石英ルツボにおける前記の問題点につき研究の結果、
合成石英のＯＨ基濃度を天然石英程度に下げ、内層と外
層のＯＨ基濃度差を減少させることにより前記従来の問
題点を解決できることを見出した。
用石英ルツボにおける前記の問題点につき研究の結果、
合成石英のＯＨ基濃度を天然石英程度に下げ、内層と外
層のＯＨ基濃度差を減少させることにより前記従来の問
題点を解決できることを見出した。
本発明は従来の問題を解決した石英ルツボを提供するも
のであって、本発明によれば、ルツボ壁体の内周側部分
がＯＨ基濃度１００ppm以下の合成石英からなり、外周
側部分が天然石英からなり、かつ内周側部分とのＯＨ基
濃度の差が２０ppmより小さいことを特徴とするシリコ
ン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
のであって、本発明によれば、ルツボ壁体の内周側部分
がＯＨ基濃度１００ppm以下の合成石英からなり、外周
側部分が天然石英からなり、かつ内周側部分とのＯＨ基
濃度の差が２０ppmより小さいことを特徴とするシリコ
ン単結晶引上げ用石英ルツボが提供される。
従来、天然石英レベルのＯＨ基濃度領域で、合成石英層
と天然石英層の濃度差を２０ppm以下にしたシリコン単
結晶石英ルツボは例がない。本発明において内周側部分
の合成石英のＯＨ基濃度を100ppm以下、好ましくは60pp
m以下とするのは次の理由による。すなわちＯＨ基濃度
を100ppmより大きいとルツボ内部に気泡が多量に含まれ
る。この気泡はシリコン単結晶引上げ時のルツボ加熱に
より熱膨張し、ルツボ内表面を部分的に剥離させ、剥離
した石英小片がシリコン単結晶に混入して単結晶化率を
低下させる原因となる。ＯＨ基濃度を60ppm以下に抑え
ると単結晶化歩留りが格段に向上する。シリコン単結晶
引上げ時の浸食量(0.5〜0.7mm)を考慮し、内周側部分の
合成石英層の厚さは１mm以上に設定される。合成石英の
ＯＨ基濃度はルツボ製造時の条件等を変えることにより
100ppm以下となる。
と天然石英層の濃度差を２０ppm以下にしたシリコン単
結晶石英ルツボは例がない。本発明において内周側部分
の合成石英のＯＨ基濃度を100ppm以下、好ましくは60pp
m以下とするのは次の理由による。すなわちＯＨ基濃度
を100ppmより大きいとルツボ内部に気泡が多量に含まれ
る。この気泡はシリコン単結晶引上げ時のルツボ加熱に
より熱膨張し、ルツボ内表面を部分的に剥離させ、剥離
した石英小片がシリコン単結晶に混入して単結晶化率を
低下させる原因となる。ＯＨ基濃度を60ppm以下に抑え
ると単結晶化歩留りが格段に向上する。シリコン単結晶
引上げ時の浸食量(0.5〜0.7mm)を考慮し、内周側部分の
合成石英層の厚さは１mm以上に設定される。合成石英の
ＯＨ基濃度はルツボ製造時の条件等を変えることにより
100ppm以下となる。
本発明においては、内周側部分と外周側部分とのＯＨ基
濃度差が20ppmより少なく調整される。この濃度差が20p
pm以上の場合、後述する比較例に示すようにシリコン単
結晶引上げ時に内周側部分と外周側部分の熱伝導に差が
生じ、ルツボ内部に歪みが発生する。その結果、ルツボ
内表面の部分的剥離や破損が生じ易くなる。また外周側
部分には実施例に示したように天然石英が用いられる。
天然石英はＯＨ基が少ないが金属酸化物を含む。この金
属酸化物は溶融シリコン中に溶け出すと不純物の原因に
なるが、外周側部分は溶融シリコンに接触しないのでこ
のような問題がなく、むしろ金属酸化物が存在すること
によりシリコン溶融温度下においても粘性の低下が小さ
いためルツボが変形し難くなり形状を保持し易くなる。
濃度差が20ppmより少なく調整される。この濃度差が20p
pm以上の場合、後述する比較例に示すようにシリコン単
結晶引上げ時に内周側部分と外周側部分の熱伝導に差が
生じ、ルツボ内部に歪みが発生する。その結果、ルツボ
内表面の部分的剥離や破損が生じ易くなる。また外周側
部分には実施例に示したように天然石英が用いられる。
天然石英はＯＨ基が少ないが金属酸化物を含む。この金
属酸化物は溶融シリコン中に溶け出すと不純物の原因に
なるが、外周側部分は溶融シリコンに接触しないのでこ
のような問題がなく、むしろ金属酸化物が存在すること
によりシリコン溶融温度下においても粘性の低下が小さ
いためルツボが変形し難くなり形状を保持し易くなる。
本発明の石英ルツボは従来の石英ルツボに比べて高抵抗
でかつ高品質の単結晶シリコンが得られ、また単結晶化
率も格段に良い。内層の合成石英層のＯＨ基濃度を下げ
る(100ppm、好ましくは60ppm)ことにより、気泡量が減
少し、また粘度が上るため浸食量が減少する。その結
果、シリコン単結晶中への不純物の取込み量が減少し、
単結晶化率および抵抗値(特性値)とも向上する。
でかつ高品質の単結晶シリコンが得られ、また単結晶化
率も格段に良い。内層の合成石英層のＯＨ基濃度を下げ
る(100ppm、好ましくは60ppm)ことにより、気泡量が減
少し、また粘度が上るため浸食量が減少する。その結
果、シリコン単結晶中への不純物の取込み量が減少し、
単結晶化率および抵抗値(特性値)とも向上する。
内周側部分のＯＨ基濃度および外周側部分のＯＨ基濃度
を夫々次表の通りに調整した石英ルツボを用いてシリコ
ン単結晶の引上げを行った。結果を併せて次表に示す。
を夫々次表の通りに調整した石英ルツボを用いてシリコ
ン単結晶の引上げを行った。結果を併せて次表に示す。
試料No.1,2は本発明の石英ルツボである。何れも内周側
部分は合成石英であり外周部分は天然石英である。試料
No.3,4,5は比較例である。試料No.3は内周側部分と外周
側部分が共に合成石英であってＯＨ基濃度の差が大き
く、使用後にルツボの形状が変化しているのが認めら
れ、従って単結晶化率が低く、得られたシリコン単結晶
の抵抗値も低い。試料No.4は内周側部分が合成石英で外
周側部分が天然石英であるが、ＯＨ基濃度の差が２５pp
mであるため使用後にルツボ形状は変化しないがルツボ
の内周側表面に剥離が認められた。試料No.5は内周側部
分のＯＨ基濃度が１５０ppmと高いため内周側部分の溶
損量が多く、また内周側部分と外周側部分のＯＨ基濃度
の差が大きいためルツボの形状が変化し単結晶化率およ
び抵抗値が低い。
部分は合成石英であり外周部分は天然石英である。試料
No.3,4,5は比較例である。試料No.3は内周側部分と外周
側部分が共に合成石英であってＯＨ基濃度の差が大き
く、使用後にルツボの形状が変化しているのが認めら
れ、従って単結晶化率が低く、得られたシリコン単結晶
の抵抗値も低い。試料No.4は内周側部分が合成石英で外
周側部分が天然石英であるが、ＯＨ基濃度の差が２５pp
mであるため使用後にルツボ形状は変化しないがルツボ
の内周側表面に剥離が認められた。試料No.5は内周側部
分のＯＨ基濃度が１５０ppmと高いため内周側部分の溶
損量が多く、また内周側部分と外周側部分のＯＨ基濃度
の差が大きいためルツボの形状が変化し単結晶化率およ
び抵抗値が低い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 立野 信之 秋田県秋田市茨島５―14―３ 日本高純度 石英株式会社秋田工場内 (56)参考文献 特開 昭61−242984（ＪＰ，Ａ) 特公 昭58−49519（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】ルツボ壁体の内周側部分がＯＨ基濃度１０
０ppm以下の合成石英からなり、外周側部分が天然石英
からなり、かつ内周側部分とのＯＨ基濃度の差が２０pp
mより小さいことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用
石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103889A JPH068237B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103889A JPH068237B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275496A JPH01275496A (ja) | 1989-11-06 |
| JPH068237B2 true JPH068237B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=14365995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63103889A Expired - Lifetime JPH068237B2 (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068237B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0394843A (ja) * | 1989-09-04 | 1991-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 合成石英ガラスるつぼおよびその製造方法 |
| JP2933404B2 (ja) * | 1990-06-25 | 1999-08-16 | 信越石英 株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法 |
| JP5177979B2 (ja) * | 2006-09-05 | 2013-04-10 | 信越石英株式会社 | 半導体製造用複合石英ガラス管 |
| JP4995068B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2012-08-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
| CN102575381B (zh) | 2009-09-10 | 2015-04-01 | 日本超精石英株式会社 | 单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法 |
| JP6828811B2 (ja) * | 2017-05-02 | 2021-02-10 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55167114A (en) * | 1979-06-16 | 1980-12-26 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | Manufacture of hydroxyapatite |
| DE2928089C3 (de) * | 1979-07-12 | 1982-03-04 | Heraeus Quarzschmelze Gmbh, 6450 Hanau | Verbundtiegel für halbleitertechnologische Zwecke und Verfahren zur Herstellung |
| JPS57160992A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-04 | Fujitsu Ltd | Container for growing silicon single crystal |
| JPS5849519A (ja) * | 1981-09-07 | 1983-03-23 | Toyota Motor Corp | 自動車の車体フロア構造 |
| JPS5850955A (ja) * | 1981-09-22 | 1983-03-25 | 株式会社フオ−ブレイン | レジン床義歯やクラウンの成形用レジンカプセル |
| JPS6015336U (ja) * | 1983-07-13 | 1985-02-01 | 山口 一彦 | 温きゆうバンソ−コウ |
| JPS6144793A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-04 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
| JPS61242984A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Shinetsu Sekiei Kk | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
| JPS61256993A (ja) * | 1985-05-09 | 1986-11-14 | Toyo Tanso Kk | シリコン単結晶引上げ装置用黒鉛子るつぼ及びヒ−タ− |
| JPH01261293A (ja) * | 1988-04-12 | 1989-10-18 | Mitsubishi Metal Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-04-28 JP JP63103889A patent/JPH068237B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01275496A (ja) | 1989-11-06 |
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Legal Events
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