JP4144060B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、多結晶シリコンを溶融してシリコン単結晶の引上げを行う育成方法に関し、さらに詳しくは、引上げ過程において結晶有転位化を発生することがない高品質なシリコン単結晶の育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体材料に用いられるシリコン単結晶を育成させる方法として種々の方法があるが、なかでも高純度のシリコン原料を石英ガラスルツボ内で溶融して、上方に引き上げつつ単結晶の育成を行うチョクラルスキー法（以下、単に「ＣＺ法」という）が多用されている。
【０００３】
図１は、このＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する装置の概略構成を説明する縦断面図である。装置の中心には溶融原料であるシリコン溶融液を収容する容器として、内周面を石英ガラスルツボ１で構成するルツボが設けられ、このルツボの外側には加熱ヒーター２が配設される。石英ガラスルツボ１内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶形成用材料、つまり結晶原料となる多結晶シリコンの溶融液４が収容されている。その溶融液４の表面に引上げ棒またはワイヤ６の先に取り付けた種結晶５の下端を接触させ、この種結晶５を上方へ引き上げることによって、その下端に溶融液４が凝固した単結晶３を成長させていく。これらの部品、部材は水冷式の金属チャンバー７内に収納され、全体としてＣＺ法による単結晶の製造装置を構成している。
【０００４】
シリコン融液を収容する石英ガラスルツボは、Si02のアモルフアス（非晶質）構造で構成されており、単結晶の引上げ過程において高温度のシリコン溶融液と直接接触することによって、その内表面で結晶化が進行する。通常、石英ガラスルツボにおける結晶化は不純物に関連するものと想定されるが、結晶化の核生成ののち、単結晶の引上げにともなってリング状に成長し、やがてルツボ内表面から剥離する場合がある。剥離したルツボ内表面の結晶化部分は、シリコン溶融液の対流に沿って単結晶と溶融液との界面に達し、引上げられるシリコン単結晶に悪影響を及ぼし、単結晶の有転位化の要因になり得る。
【０００５】
従来から、引上げ過程におけるルツボ内表面の剥離、溶損を防止して、単結晶の有転位化を回避するため、種々の石英ガラスルツボおよびその製造方法が提案されている。例えば、特開平８−2932号公報では、作為的にルツボ内表面に厚さ１mm以下の結晶化促進剤を含有した塗布膜または固溶層を形成して、引上げ時にルツボ内表面を積極的に結晶化させることによって、ルツボ内表面の溶損量およびは剥離量を低減させることができる石英ガラスルツボが提案されている。しかし、ここで使用される結晶化促進剤とは、ルツボがシリコン融液と接触した時にルツボ内表面に結晶を生成させる結晶化剤であって、マグネシウム、ストロンチウム、またはアルミニウム等の金属が対象とされている。このため、このような金属不純物を含有した塗布膜または固溶層をルツボ内表面に形成することは、単に結晶化を促進するだけでなく、ルツボ内表面の結晶化密度を増加させ新たな剥離要因になるとともに、含有される金属不純物によるシリコン単結晶への悪影響が懸念される。
【０００６】
一方、特公平７−25561号公報では、石英ガラスルツボに含有される不純物の影響を回避して、育成される単結晶に取り込まれる金属不純物を低く抑えられるように、シリコン溶融液の浸食を受ける石英ガラスルツボの内表面に高純度の透明石英層を形成し、この透明石英層でのTi、Zr、Er、Feそれぞれの濃度を規定するとともに、拡散するCuについてルツボ全体での平均濃度を規定する石英ガラスルツボを使用することが開示されている。
【０００７】
確かに、透明石英層に含有される不純物を低濃度に規定することによって、引上げられたシリコン単結晶を切断加工して得られたウェーハでは、熱酸化時において酸素誘起積層欠陥の発生を抑制でき、高集積度の半導体基板として好適な単結晶を育成できることが予測される。しかし、このような高純度の石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引上げる場合であっても、シリコン溶融液と直接接触するルツボの内表面では結晶化が行われ、シリコン単結晶の無転位化の阻害要因となっている。したがって、どのような石英ガラスルツボを用いる場合であっても、引上げ過程で生成されるルツボ内表面の結晶化の挙動とシリコン単結晶の有転位化との関連を明確にする必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
前述の通り、シリコン単結晶の引上げにおいては、シリコン溶融液と直接接触する石英ガラスルツボの内表面では結晶化が行われ、引上げられるシリコン単結晶に悪影響を及ぼすことが想定されているが、未だ、この結晶化挙動とシリコン単結晶の有転位化との関連が明らかにされていない。
【０００９】
本発明は、育成されるシリコン単結晶の高品質化の要請に対応してなされたものであり、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に現れる結晶化挙動を管理することにより、単結晶の無転位化を促進して、高品質なシリコン単結晶を歩留まり良く引上げることができるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決するため、シリコン単結晶の引上げ過程でシリコン溶融液と石英ガラスルツボとが接触する内表面に現れる結晶化挙動について詳細に検討した結果、結晶化の初期段階では生成核を基点として点状に発生し、単結晶引上げの進行にともなって、結晶化はリング状に広がることを明らかにした。このような結晶化の進展現象は結晶化斑点と呼ばれ、この結晶化斑点の外周部は茶色を呈しているので、茶褐色斑点と呼ばれることもある。
【００１１】
さらに検討を加えることによって、この結晶化斑点は、一般的には不純物が起因していると想定され、シリコン単結晶を引上げ後に石英ガラスルツボの内表面を観察、比較すると、結晶化したルツボ内表面に生成される結晶化斑点の密度がシリコン単結晶の有転位化に影響を及ぼしており、この結晶化斑点の密度が少ない石英ガラスルツボを使用してシリコン単結晶を引上げる場合に、育成される単結晶の有転位化率が減少することが分かった。
【００１２】
また、使用する石英ガラスルツボによっては、ルツボの内表面に生成される結晶化斑点は、単結晶引上げ時間、すなわち、シリコン溶融液とルツボの内表面とが直接接触する時間の経過とともに増加するが、所定の時間が経過すると結晶化斑点は一定の密度に収束して推移することも分かった。
【００１３】
したがって、単結晶の有転位化を回避して、高品質なシリコン単結晶を歩留まり良く育成するには、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に現れる結晶化斑点の密度を規定する必要があり、結晶化斑点の密度を規定より少なくすることによって、シリコン単結晶の有転位化率を低減することができる。
【００１４】
本発明は上記知見に基づいて完成されたものであり、次のシリコン単結晶の育成方法を要旨としている。
【００１５】
石英ガラスルツボに収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結晶の育成方法であって、育成したシリコン単結晶に有転位化のおそれが無いことを、単結晶の引上げ後に前記石英ガラスルツボの内表面に生成した結晶化斑点の密度を観察して判定する際、前記結晶化斑点の密度が５個／ｃｍ 2 以下である場合に、シリコン単結晶に有転位化が無いと判定することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【００１７】
本発明において、石英ガラスルツボの種類を合成石英製または天然石英製に限定するものではない。通常、合成石英ガラスルツボは天然石英ガラスルツボに比べ、含有される不純物を少なくすることが可能であるが、本発明では結晶化斑点の密度が規定値を満足する限りにおいては、いずれの石英ガラスルツボも対象とすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明のシリコン単結晶の育成方法およびそれに用いられる石英ガラスルツボは、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に際して、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に発生する結晶化斑点の密度を規定値以下に制御することを特徴としている。 ここで、単結晶の引上げ後としているのは、育成を終了し残ったシリコン融液を回収したのち結晶化斑点の密度を観察することを意味している。後述するように、ルツボ内表面に現れる結晶化斑点の密度は、ルツボに収容されるシリコン溶融液との接触時間の増加にともなって増え続ける場合もあるが、所定時間の経過後一定値に収束する場合もあり、単結晶の引上げ後これらを観察することになる。なお、結晶化斑点の密度は、単位面積当たりの個数を目視で測定した結果である。
【００１９】
本発明では規定値を５個/cm2以下としているが、これは種々の検討結果に基づき、結晶の有転位化率を０（ゼロ）％に維持するのに必要な条件として規定したものである。したがって、単結晶の引上げ後の結晶化斑点の密度が規定値を超える場合には、育成されたシリコン単結晶には有転位化のおそれがある。また、結晶化斑点の密度は、未だ明確値ものとなっていないが、ルツボ内表面に含まれる不純物、特にAl等が影響するものと予測されている。
【００２０】
以下に、本発明の効果を、実施例に基づいて具体的に説明する。
【００２１】
【実施例】
図１に示すＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置を用いて、シリコン単結晶の育成を行った。内径22インチの石英ガラスルツボをＡおよびＢの２種類を各２個ずつ準備し、100kgの多結晶原料を溶解したシリコン溶融液を収容して、この融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き上げながら凝固させて、シリコン単結晶の育成を実施した。
【００２２】
図２は、シリコン単結晶の引上げ時間の経過にともなって石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密度推移を示す図である。引上げの初期においては、いずれの石英ガラスルツボともシリコン溶融液との接触時間の増加にともなって、結晶化斑点の密度が増加している。その後、ルツボＡは所定の引上げ時間が経過すると、結晶化斑点の密度は安定し、2.0〜2.5個/cm2程度で収束する。これに対し、ルツボＢは引上げ時間の経過にともない、結晶化斑点の密度は漸増を続け、引上げ時間が７〜８ｈを経過すると結晶化斑点の密度は5.0個/cm2を超え、さらに引上げを継続すると、結晶化斑点の密度計測が不能になるほど結晶化斑点が増大した。
【００２３】
ルツボＡでは、シリコン溶融液と接触するルツボの内表面に存在し、結晶化斑点の生成核となり得る不純物が低濃度で、かつ均一に分布しているため、結晶化斑点の密度は、所定の引上げ時間の経過にともなって一定値に収束したものと推定される。
【００２４】
図３は、ルツボＡおよびＢで育成された単結晶の有転位化率を比較した図である。結晶化斑点の密度が本発明の規定値を満足するルツボＡでは、単結晶の有転位化は見られなかったが、ルツボＢでは単結晶の有転位化率は40％と高率になった。前述の通り、引上げられる単結晶の有転位化は、直接的には結晶化部分の剥離等に起因するが、これを防止するには単結晶引上げ後の石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密度が規定値を超えないように管理すれば良いことが分かる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明のシリコン単結晶の育成方法および石英ガラスルツボによれば、ルツボ内表面に生成される結晶化部分の剥離を抑制して、引上げられる単結晶の有転位化を回避して、高品質のシリコン単結晶を歩留まり良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する装置の概略構成を説明する縦断面図である。
【図２】シリコン単結晶の引上げ時間の経過にともなって石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密度推移を示す図である。
【図３】ルツボＡおよびＢで育成された単結晶の有転位化率を比較した図である。
【符号の説明】
１：石英ガラスルツボ
２：加熱ヒーター、 ３：単結晶
４：溶融液、 ５：種結晶
６：ワイヤ、 ７：金属チャンバー
【産業上の利用分野】
本発明は、多結晶シリコンを溶融してシリコン単結晶の引上げを行う育成方法に関し、さらに詳しくは、引上げ過程において結晶有転位化を発生することがない高品質なシリコン単結晶の育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体材料に用いられるシリコン単結晶を育成させる方法として種々の方法があるが、なかでも高純度のシリコン原料を石英ガラスルツボ内で溶融して、上方に引き上げつつ単結晶の育成を行うチョクラルスキー法（以下、単に「ＣＺ法」という）が多用されている。
【０００３】
図１は、このＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する装置の概略構成を説明する縦断面図である。装置の中心には溶融原料であるシリコン溶融液を収容する容器として、内周面を石英ガラスルツボ１で構成するルツボが設けられ、このルツボの外側には加熱ヒーター２が配設される。石英ガラスルツボ１内にはこの加熱ヒーターにより溶融された結晶形成用材料、つまり結晶原料となる多結晶シリコンの溶融液４が収容されている。その溶融液４の表面に引上げ棒またはワイヤ６の先に取り付けた種結晶５の下端を接触させ、この種結晶５を上方へ引き上げることによって、その下端に溶融液４が凝固した単結晶３を成長させていく。これらの部品、部材は水冷式の金属チャンバー７内に収納され、全体としてＣＺ法による単結晶の製造装置を構成している。
【０００４】
シリコン融液を収容する石英ガラスルツボは、Si02のアモルフアス（非晶質）構造で構成されており、単結晶の引上げ過程において高温度のシリコン溶融液と直接接触することによって、その内表面で結晶化が進行する。通常、石英ガラスルツボにおける結晶化は不純物に関連するものと想定されるが、結晶化の核生成ののち、単結晶の引上げにともなってリング状に成長し、やがてルツボ内表面から剥離する場合がある。剥離したルツボ内表面の結晶化部分は、シリコン溶融液の対流に沿って単結晶と溶融液との界面に達し、引上げられるシリコン単結晶に悪影響を及ぼし、単結晶の有転位化の要因になり得る。
【０００５】
従来から、引上げ過程におけるルツボ内表面の剥離、溶損を防止して、単結晶の有転位化を回避するため、種々の石英ガラスルツボおよびその製造方法が提案されている。例えば、特開平８−2932号公報では、作為的にルツボ内表面に厚さ１mm以下の結晶化促進剤を含有した塗布膜または固溶層を形成して、引上げ時にルツボ内表面を積極的に結晶化させることによって、ルツボ内表面の溶損量およびは剥離量を低減させることができる石英ガラスルツボが提案されている。しかし、ここで使用される結晶化促進剤とは、ルツボがシリコン融液と接触した時にルツボ内表面に結晶を生成させる結晶化剤であって、マグネシウム、ストロンチウム、またはアルミニウム等の金属が対象とされている。このため、このような金属不純物を含有した塗布膜または固溶層をルツボ内表面に形成することは、単に結晶化を促進するだけでなく、ルツボ内表面の結晶化密度を増加させ新たな剥離要因になるとともに、含有される金属不純物によるシリコン単結晶への悪影響が懸念される。
【０００６】
一方、特公平７−25561号公報では、石英ガラスルツボに含有される不純物の影響を回避して、育成される単結晶に取り込まれる金属不純物を低く抑えられるように、シリコン溶融液の浸食を受ける石英ガラスルツボの内表面に高純度の透明石英層を形成し、この透明石英層でのTi、Zr、Er、Feそれぞれの濃度を規定するとともに、拡散するCuについてルツボ全体での平均濃度を規定する石英ガラスルツボを使用することが開示されている。
【０００７】
確かに、透明石英層に含有される不純物を低濃度に規定することによって、引上げられたシリコン単結晶を切断加工して得られたウェーハでは、熱酸化時において酸素誘起積層欠陥の発生を抑制でき、高集積度の半導体基板として好適な単結晶を育成できることが予測される。しかし、このような高純度の石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を引上げる場合であっても、シリコン溶融液と直接接触するルツボの内表面では結晶化が行われ、シリコン単結晶の無転位化の阻害要因となっている。したがって、どのような石英ガラスルツボを用いる場合であっても、引上げ過程で生成されるルツボ内表面の結晶化の挙動とシリコン単結晶の有転位化との関連を明確にする必要がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
前述の通り、シリコン単結晶の引上げにおいては、シリコン溶融液と直接接触する石英ガラスルツボの内表面では結晶化が行われ、引上げられるシリコン単結晶に悪影響を及ぼすことが想定されているが、未だ、この結晶化挙動とシリコン単結晶の有転位化との関連が明らかにされていない。
【０００９】
本発明は、育成されるシリコン単結晶の高品質化の要請に対応してなされたものであり、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に現れる結晶化挙動を管理することにより、単結晶の無転位化を促進して、高品質なシリコン単結晶を歩留まり良く引上げることができるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決するため、シリコン単結晶の引上げ過程でシリコン溶融液と石英ガラスルツボとが接触する内表面に現れる結晶化挙動について詳細に検討した結果、結晶化の初期段階では生成核を基点として点状に発生し、単結晶引上げの進行にともなって、結晶化はリング状に広がることを明らかにした。このような結晶化の進展現象は結晶化斑点と呼ばれ、この結晶化斑点の外周部は茶色を呈しているので、茶褐色斑点と呼ばれることもある。
【００１１】
さらに検討を加えることによって、この結晶化斑点は、一般的には不純物が起因していると想定され、シリコン単結晶を引上げ後に石英ガラスルツボの内表面を観察、比較すると、結晶化したルツボ内表面に生成される結晶化斑点の密度がシリコン単結晶の有転位化に影響を及ぼしており、この結晶化斑点の密度が少ない石英ガラスルツボを使用してシリコン単結晶を引上げる場合に、育成される単結晶の有転位化率が減少することが分かった。
【００１２】
また、使用する石英ガラスルツボによっては、ルツボの内表面に生成される結晶化斑点は、単結晶引上げ時間、すなわち、シリコン溶融液とルツボの内表面とが直接接触する時間の経過とともに増加するが、所定の時間が経過すると結晶化斑点は一定の密度に収束して推移することも分かった。
【００１３】
したがって、単結晶の有転位化を回避して、高品質なシリコン単結晶を歩留まり良く育成するには、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に現れる結晶化斑点の密度を規定する必要があり、結晶化斑点の密度を規定より少なくすることによって、シリコン単結晶の有転位化率を低減することができる。
【００１４】
本発明は上記知見に基づいて完成されたものであり、次のシリコン単結晶の育成方法を要旨としている。
【００１５】
石英ガラスルツボに収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結晶の育成方法であって、育成したシリコン単結晶に有転位化のおそれが無いことを、単結晶の引上げ後に前記石英ガラスルツボの内表面に生成した結晶化斑点の密度を観察して判定する際、前記結晶化斑点の密度が５個／ｃｍ 2 以下である場合に、シリコン単結晶に有転位化が無いと判定することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
【００１７】
本発明において、石英ガラスルツボの種類を合成石英製または天然石英製に限定するものではない。通常、合成石英ガラスルツボは天然石英ガラスルツボに比べ、含有される不純物を少なくすることが可能であるが、本発明では結晶化斑点の密度が規定値を満足する限りにおいては、いずれの石英ガラスルツボも対象とすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
本発明のシリコン単結晶の育成方法およびそれに用いられる石英ガラスルツボは、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成に際して、単結晶の引上げ後にルツボ内表面に発生する結晶化斑点の密度を規定値以下に制御することを特徴としている。 ここで、単結晶の引上げ後としているのは、育成を終了し残ったシリコン融液を回収したのち結晶化斑点の密度を観察することを意味している。後述するように、ルツボ内表面に現れる結晶化斑点の密度は、ルツボに収容されるシリコン溶融液との接触時間の増加にともなって増え続ける場合もあるが、所定時間の経過後一定値に収束する場合もあり、単結晶の引上げ後これらを観察することになる。なお、結晶化斑点の密度は、単位面積当たりの個数を目視で測定した結果である。
【００１９】
本発明では規定値を５個/cm2以下としているが、これは種々の検討結果に基づき、結晶の有転位化率を０（ゼロ）％に維持するのに必要な条件として規定したものである。したがって、単結晶の引上げ後の結晶化斑点の密度が規定値を超える場合には、育成されたシリコン単結晶には有転位化のおそれがある。また、結晶化斑点の密度は、未だ明確値ものとなっていないが、ルツボ内表面に含まれる不純物、特にAl等が影響するものと予測されている。
【００２０】
以下に、本発明の効果を、実施例に基づいて具体的に説明する。
【００２１】
【実施例】
図１に示すＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置を用いて、シリコン単結晶の育成を行った。内径22インチの石英ガラスルツボをＡおよびＢの２種類を各２個ずつ準備し、100kgの多結晶原料を溶解したシリコン溶融液を収容して、この融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き上げながら凝固させて、シリコン単結晶の育成を実施した。
【００２２】
図２は、シリコン単結晶の引上げ時間の経過にともなって石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密度推移を示す図である。引上げの初期においては、いずれの石英ガラスルツボともシリコン溶融液との接触時間の増加にともなって、結晶化斑点の密度が増加している。その後、ルツボＡは所定の引上げ時間が経過すると、結晶化斑点の密度は安定し、2.0〜2.5個/cm2程度で収束する。これに対し、ルツボＢは引上げ時間の経過にともない、結晶化斑点の密度は漸増を続け、引上げ時間が７〜８ｈを経過すると結晶化斑点の密度は5.0個/cm2を超え、さらに引上げを継続すると、結晶化斑点の密度計測が不能になるほど結晶化斑点が増大した。
【００２３】
ルツボＡでは、シリコン溶融液と接触するルツボの内表面に存在し、結晶化斑点の生成核となり得る不純物が低濃度で、かつ均一に分布しているため、結晶化斑点の密度は、所定の引上げ時間の経過にともなって一定値に収束したものと推定される。
【００２４】
図３は、ルツボＡおよびＢで育成された単結晶の有転位化率を比較した図である。結晶化斑点の密度が本発明の規定値を満足するルツボＡでは、単結晶の有転位化は見られなかったが、ルツボＢでは単結晶の有転位化率は40％と高率になった。前述の通り、引上げられる単結晶の有転位化は、直接的には結晶化部分の剥離等に起因するが、これを防止するには単結晶引上げ後の石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密度が規定値を超えないように管理すれば良いことが分かる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明のシリコン単結晶の育成方法および石英ガラスルツボによれば、ルツボ内表面に生成される結晶化部分の剥離を抑制して、引上げられる単結晶の有転位化を回避して、高品質のシリコン単結晶を歩留まり良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する装置の概略構成を説明する縦断面図である。
【図２】シリコン単結晶の引上げ時間の経過にともなって石英ガラスルツボの内表面に生成される結晶化斑点の密度推移を示す図である。
【図３】ルツボＡおよびＢで育成された単結晶の有転位化率を比較した図である。
【符号の説明】
１：石英ガラスルツボ
２：加熱ヒーター、 ３：単結晶
４：溶融液、 ５：種結晶
６：ワイヤ、 ７：金属チャンバー
Claims (1)
- 石英ガラスルツボに収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させてそれを上方に引き上げながら凝固させるシリコン単結晶の育成方法であって、
育成したシリコン単結晶に有転位化のおそれが無いことを、単結晶の引上げ後に前記石英ガラスルツボの内表面に生成した結晶化斑点の密度を観察して判定する際、前記結晶化斑点の密度が５個／ｃｍ 2 以下である場合に、シリコン単結晶に有転位化が無いと判定することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
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