JP2602442B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
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- JP2602442B2 JP2602442B2 JP63021846A JP2184688A JP2602442B2 JP 2602442 B2 JP2602442 B2 JP 2602442B2 JP 63021846 A JP63021846 A JP 63021846A JP 2184688 A JP2184688 A JP 2184688A JP 2602442 B2 JP2602442 B2 JP 2602442B2
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- crucible
- quartz
- quartz crucible
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- silicon single
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコン
を製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶
化歩留まりの良い石英ルツボに関する。
を製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶
化歩留まりの良い石英ルツボに関する。
[従来技術と問題点] 半導体用シリコン単結晶は、現在、主にチョクラルス
キー法(CZ法)により製造されている。
キー法(CZ法)により製造されている。
該CZ法では、多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体(周壁及
び底壁)の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の
際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離
させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化歩
留まり(シリコン多結晶が単結晶になる割合)を低下さ
せる原因となる。また、剥離した石英小片に含有される
不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下
させる原因になる。
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体(周壁及
び底壁)の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の
際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離
させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化歩
留まり(シリコン多結晶が単結晶になる割合)を低下さ
せる原因となる。また、剥離した石英小片に含有される
不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下
させる原因になる。
其処で、従来、ルツボ全体の内部気泡を減少すること
が試みられ、内眼では殆ど内部に気泡が観察されない石
英ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボ
は、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、
ルツボの内表面付近に微小な気泡(マイクロバブル)が
偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張
して前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平
均気泡含有率を単に減少させても内表面付近の気泡を十
分に排除しなければ従来の問題を解決することは出来な
い。
が試みられ、内眼では殆ど内部に気泡が観察されない石
英ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボ
は、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、
ルツボの内表面付近に微小な気泡(マイクロバブル)が
偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張
して前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平
均気泡含有率を単に減少させても内表面付近の気泡を十
分に排除しなければ従来の問題を解決することは出来な
い。
[問題解決に係る知見] 本発明において、ルツボの内周側部分の気泡含有率を
0.1%以下に制御すれば、内部気泡の熱膨張によって内
表面が部分的に剥離することがなく、従来の問題を克服
できることが見出された。
0.1%以下に制御すれば、内部気泡の熱膨張によって内
表面が部分的に剥離することがなく、従来の問題を克服
できることが見出された。
[発明の構成] 本発明によれば、原料の石英粉をモールドに充填後、
減圧下で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶
融時間および溶融温度を調整することにより製造された
石英ルツボであって、ルツボ壁体の内表面から0.7mm厚
の内周側部分の気泡含有率が0.1%以下であることを特
徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。
減圧下で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶
融時間および溶融温度を調整することにより製造された
石英ルツボであって、ルツボ壁体の内表面から0.7mm厚
の内周側部分の気泡含有率が0.1%以下であることを特
徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。
本発明において、気泡含有率とは、石英ルツボの一定
面積(w1)に対する気泡占有面積(w2)の比(w2/w1)
を云う。石英ルツボの内表面から外表面に至るルツボ断
面の気泡含有率は、次のように測定できる。石英ルツボ
から、その内表面と外表面を含む厚さ1.2〜2.0mmの小片
を切り出し、此れを測定試料とし、内表面から外表面に
至る一定面積(w1)において白色に表われる石英の基質
部分に対して黒色に表われる気泡の占有面積部分の合計
(w2)を算出し、測定面積に対する気泡占有面積の比
(w2/w1)を当該領域の気泡含有率とする。
面積(w1)に対する気泡占有面積(w2)の比(w2/w1)
を云う。石英ルツボの内表面から外表面に至るルツボ断
面の気泡含有率は、次のように測定できる。石英ルツボ
から、その内表面と外表面を含む厚さ1.2〜2.0mmの小片
を切り出し、此れを測定試料とし、内表面から外表面に
至る一定面積(w1)において白色に表われる石英の基質
部分に対して黒色に表われる気泡の占有面積部分の合計
(w2)を算出し、測定面積に対する気泡占有面積の比
(w2/w1)を当該領域の気泡含有率とする。
上記測定の際、既知の画像処理装置を利用することが
出来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出す
る画像処理装置が知られている。
出来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出す
る画像処理装置が知られている。
本発明において、ルツボ壁体の内周側部分とは、ルツ
ボ壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボ
に充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食さ
れる部分を云う。石英(SiO2)の融点は約1700℃であ
り、シリコン(Si)の上記溶融温度に対して約250℃の
温度差を有するが、石英ルツボの内表面は高温により軟
化しており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によって侵食
される。侵食される深さは溶融条件によって異なり、一
例として、肉厚8〜10mm、口径350〜360mm、引上げ時間
25〜30時間の場合、侵食深さは通常約0.5〜0.7mmであ
る。
ボ壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボ
に充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食さ
れる部分を云う。石英(SiO2)の融点は約1700℃であ
り、シリコン(Si)の上記溶融温度に対して約250℃の
温度差を有するが、石英ルツボの内表面は高温により軟
化しており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によって侵食
される。侵食される深さは溶融条件によって異なり、一
例として、肉厚8〜10mm、口径350〜360mm、引上げ時間
25〜30時間の場合、侵食深さは通常約0.5〜0.7mmであ
る。
本発明のルツボは、上記内周側部分の気泡含有率が0.
1%以下である。ルツボの内周側部分の気泡含有率が0.1
%より大きいと、ルツボ加熱時の気泡の熱膨張が大き
く、これにより内表面が剥離し易くなる。
1%以下である。ルツボの内周側部分の気泡含有率が0.1
%より大きいと、ルツボ加熱時の気泡の熱膨張が大き
く、これにより内表面が剥離し易くなる。
ルツボ壁体内部の中央部から外周面に至る範囲の気泡
含有率は限定されない。
含有率は限定されない。
本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面図および
その内部気泡分布グラフの一例を第1図に示す。図示す
る例において、石英ルツボの内周側部分10には気泡が殆
ど観察されず、壁体内部中央部20から外周面側部分30の
範囲に気泡11が分散している。内周面側10の気泡含有率
は0.09%であり中央部20から外周面側部分30の気泡含有
率は0.4〜1.0%である。尚、通常、外周面はルツボ製造
工程との関係からガラス化の程度が他の部分より低く、
従って外周面近傍の気泡含有率は最も大きい。
その内部気泡分布グラフの一例を第1図に示す。図示す
る例において、石英ルツボの内周側部分10には気泡が殆
ど観察されず、壁体内部中央部20から外周面側部分30の
範囲に気泡11が分散している。内周面側10の気泡含有率
は0.09%であり中央部20から外周面側部分30の気泡含有
率は0.4〜1.0%である。尚、通常、外周面はルツボ製造
工程との関係からガラス化の程度が他の部分より低く、
従って外周面近傍の気泡含有率は最も大きい。
本発明の石英ルツボは、ルツボ製造時に原料の石英粉
をモールドに充填後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧
時間、溶融時間および加熱温度などを調整することによ
り製造できる。具体的には、石英粉を回転するモールド
に充填してモールド内周面に堆積させ、この石英粉層を
減圧状態に保ちつつ加熱溶融することにより、内周側の
気泡含有率が外周側の気泡含有率より格段に少ない石英
ルツボが得られる。
をモールドに充填後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧
時間、溶融時間および加熱温度などを調整することによ
り製造できる。具体的には、石英粉を回転するモールド
に充填してモールド内周面に堆積させ、この石英粉層を
減圧状態に保ちつつ加熱溶融することにより、内周側の
気泡含有率が外周側の気泡含有率より格段に少ない石英
ルツボが得られる。
[発明の効果] 本発明の石英ルツボは、従来の石英ルツボに比べて単
結晶化歩留まり(単結晶化率)が格段に良い。実用上、
石英ルツボの単結晶化率は70%以上であることが求めら
れるが、本発明の石英ルツボの単結晶化率は75%以上で
あり、高い単結晶化率を示す。
結晶化歩留まり(単結晶化率)が格段に良い。実用上、
石英ルツボの単結晶化率は70%以上であることが求めら
れるが、本発明の石英ルツボの単結晶化率は75%以上で
あり、高い単結晶化率を示す。
[実施例及び比較例] 同一の原料石英粉を用い、石英粉をモールドに充填
後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧時間、溶融時間お
よび加熱温度などを調整することによりルツボの周壁お
よび底壁の内周部分と外周部分の気泡含有率を変えた石
英ルツボを製造した。これらの石英ルツボを用いてシリ
コン単結晶の引上げを行った。各石英ルツボの単結晶化
率を次表に示す。本発明に係る石英ルツボは何れも75%
の単結晶化率を示している。一方、従来の石英ルツボの
単結晶化率は45〜50%であり、本発明のルツボに比べ大
幅に低い。
後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧時間、溶融時間お
よび加熱温度などを調整することによりルツボの周壁お
よび底壁の内周部分と外周部分の気泡含有率を変えた石
英ルツボを製造した。これらの石英ルツボを用いてシリ
コン単結晶の引上げを行った。各石英ルツボの単結晶化
率を次表に示す。本発明に係る石英ルツボは何れも75%
の単結晶化率を示している。一方、従来の石英ルツボの
単結晶化率は45〜50%であり、本発明のルツボに比べ大
幅に低い。
また本発明に係る試料(No.1,2)について、その内周
面から外周面に至る断面の気泡分布グラフを第2図に示
す。更に比較例の試料(No.3,4)について同様の内部気
泡の分布グラフを同図に示す。
面から外周面に至る断面の気泡分布グラフを第2図に示
す。更に比較例の試料(No.3,4)について同様の内部気
泡の分布グラフを同図に示す。
第1図は、本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第2図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、10……内周面側部分、20……中央部、30……外
周面側部分
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第2図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、10……内周面側部分、20……中央部、30……外
周面側部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武下 臣 秋田県秋田市茨島5―14―3 日本高純 度石英株式会社秋田工場内 (72)発明者 立野 信之 秋田県秋田市茨島5―14―3 日本高純 度石英株式会社秋田工場内 (56)参考文献 特開 昭63−222091(JP,A) 特開 平1−148783(JP,A) 特公 昭59−34659(JP,B2)
Claims (1)
- 【請求項1】原料の石英粉をモールドに充填後、減圧下
で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶融時間
および溶融温度を調整することにより製造された石英ル
ツボであって、ルツボ壁体の内表面から0.7mm厚の内周
側部分の気泡含有率が0.1%以下であることを特徴とす
るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63021846A JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63021846A JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01197382A JPH01197382A (ja) | 1989-08-09 |
JP2602442B2 true JP2602442B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=12066460
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63021846A Expired - Lifetime JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2602442B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3026088B2 (ja) * | 1989-08-30 | 2000-03-27 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
US6510707B2 (en) | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
JP4987029B2 (ja) * | 2009-04-02 | 2012-07-25 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5934659A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Toshiba Corp | 固体撮像装置 |
JPH0239455B2 (ja) * | 1984-04-11 | 1990-09-05 | Toshiba Ceramics Co | Sekieigarasujigu |
US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
JPH0788269B2 (ja) * | 1987-03-10 | 1995-09-27 | 東芝セラミツクス株式会社 | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-02-03 JP JP63021846A patent/JP2602442B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01197382A (ja) | 1989-08-09 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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