JPH0585879A - 単結晶引上装置 - Google Patents

単結晶引上装置

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JPH0585879A
JPH0585879A JP22441391A JP22441391A JPH0585879A JP H0585879 A JPH0585879 A JP H0585879A JP 22441391 A JP22441391 A JP 22441391A JP 22441391 A JP22441391 A JP 22441391A JP H0585879 A JPH0585879 A JP H0585879A
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quartz
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semiconductor
pulling apparatus
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JP22441391A
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Yoshiaki Arai
義明 新井
Michio Kida
道夫 喜田
Naoki Ono
直樹 小野
Tateaki Sahira
健彰 佐平
Shin Takeshita
臣 武下
Kengo Sugiura
賢吾 杉浦
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NIPPON KOUJIYUNDO SEKIEI KK
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
NIPPON KOUJIYUNDO SEKIEI KK
Mitsubishi Materials Corp
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 本願の単結晶引上装置1は、気密容器2の内
部に設けられ内ルツボ12及び外ルツボ11からなる二
重ルツボ5に半導体融液6を貯留し、半導体融液6より
半導体単結晶14を引き上げる装置であって、内ルツボ
12は透明な石英からなることを特徴とする。また、こ
の石英の気泡含有率が0.05%以下、または気泡径が
平均直径40μm以下、あるいは光透過率が70%以上
であることを特徴とする。 【効果】 石英粉が半導体融液へ混入する等の恐れがな
くなり、半導体単結晶中の欠陥や不純物濃度を低減させ
ることができ、該半導体単結晶の歩留まりを向上させO
SF欠陥を少なくさせることができる。また、内ルツボ
の寿命を延ばすことができ、長時間の連続使用を可能に
することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体単結晶を育成す
る単結晶引上装置に関し、さらに詳しくは、内ルツボの
材料を透明な石英とすることにより、半導体単結晶の単
結晶化率を向上させるとともに内ルツボの寿命も延ばす
ことができる単結晶引上装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコン(Si)やガリウムヒ素
(GaAs)等の半導体単結晶を育成する方法の一つ
に、従来のチョクラルスキー法(CZ法)を改良した連
続CZ法がある。
【0003】この連続CZ法は、外ルツボの半導体融液
に原料を連続供給しつつ内ルツボに貯留された半導体融
液より半導体単結晶を引き上げるもので、特に、大径か
つ長尺のSi(半導体)単結晶を得るには最も優れた方
法の一つである。
【0004】この内ルツボは種々の方法により製造され
ているが、代表的な製造方法としては回転モールド法が
よく知られている。この方法は、原料の石英粉を略腕状
の黒鉛製の回転モールドの内周面に層状に堆積し、この
石英粉堆積層の内表面をアーク炎等で加熱してガラス状
に溶融し、その後冷却固化する方法である。
【0005】この方法により製造された内ルツボは、内
周面側は透明な石英ガラスであるが、外周面側は回転モ
ールドから取り出し易いように未溶融石英粉を残した微
細な気泡を含有する凹凸のある不透明層が形成されてい
る。そこで、この外周面側に高圧水等で付着した未溶融
石英粉を除去し、その後研磨、フッ酸処理等を施してこ
の外周面の凹凸を低減している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ところで、最近、上記
の内ルツボを用いてSi単結晶等を引き上げる場合に、
前記外周部に残留する石英粉がSi融液に混入してSi
単結晶の成長を妨げたり、このSi単結晶内の欠陥が増
加したり、あるいはこのSi単結晶中の不純物濃度が増
加したり等の問題が発生し、Si単結晶の歩留まりが低
下することがわかってきた。
【0007】その理由は、前記内ルツボの外周部には気
泡が多いために、Si単結晶を引き上げる際にこれらの
気泡が膨張することにより前記外周部から微少な石英粉
が剥離しSi融液中に混入するためと、これらの気泡中
の不純物がSi融液に混入するためである。
【0008】従来では、上記の問題は殆ど考慮されてい
なかったのであるが、Si単結晶に対してより高純度か
つ均質性の高いものが要求されるに伴い、これらの問題
が無視できなくなってきたのである。
【0009】また、前記内ルツボは、前記外周部から微
少な石英粉が剥離するために比較的短時間の間に外周部
が摩耗してしまい、長時間の連続使用に耐えられないと
いう問題もあった。
【0010】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
ので、半導体単結晶の歩留まりを向上させOSF欠陥を
少なくさせるとともに内ルツボの寿命も延ばすことがで
きる単結晶引上装置を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は次の様な単結晶引上装置を採用した。すな
わち、請求項1記載の単結晶引上装置は、気密容器の内
部に設けられ内ルツボ及び外ルツボからなる二重ルツボ
に半導体融液を貯留し、該半導体融液より半導体単結晶
を引き上げる単結晶引上装置において、前記内ルツボ
は、透明な石英からなることを特徴としている。
【0012】また、請求項2記載の単結晶引上装置は、
請求項1記載の単結晶引上装置において、前記石英の気
泡含有率は0.05%以下であることを特徴としてい
る。
【0013】また、請求項3記載の単結晶引上装置は、
請求項2記載の単結晶引上装置において、前記石英に含
まれる気泡径の平均直径が40μm以下であることを特
徴としている。
【0014】また、請求項4記載の単結晶引上装置は、
請求項1,2または3記載の単結晶引上装置において、
前記石英の光透過率は、240nmより長い波長の紫外
線及び可視光線において70%以上であることを特徴と
している。
【0015】ここで、前記石英の気泡含有率を0.05
%以下としたのは、気泡含有率が0.05%を越える
と、半導体単結晶を引き上げる際にこれらの気泡が膨張
することにより内ルツボの外周部に歪を発生させ、該外
周部から微少な石英粉が剥離し半導体融液中に混入した
り、また、これらの気泡中の不純物が半導体融液に混入
したりして、半導体単結晶の歩留まりが低下するからで
ある。
【0016】また、前記石英に含まれる気泡径の平均直
径が40μm以下としたのは、気泡径が40μmを越え
ると、半導体単結晶を引き上げる際にこれらの気泡が膨
張することにより内ルツボの外周部に部分的に大きな歪
を発生させ、該外周部から微少な石英粉が剥離し半導体
融液中に混入したり、また、これらの気泡中の不純物が
半導体融液に混入したりして、半導体単結晶の歩留まり
が低下するからである。
【0017】また、前記石英の光透過率を、240nm
より長い波長の紫外線及び可視光線において70%以上
としたのは、この光透過率が前記石英中の微結晶、格子
不整、不純物等の存在比を推定する根拠となるからであ
る。もし、前記石英中の微結晶、格子不整、不純物等の
割合が増加した場合、この微結晶、格子不整、不純物等
により前記石英の散乱光の割合が増加し、光透過率が低
下する。したがって、光透過率を70%以上とすれば、
前記石英中の微結晶、格子不整、不純物等の存在比が極
めて小さいと推定することができる。
【0018】
【作用】本発明の単結晶引上装置では、前記内ルツボを
透明な石英とすることにより、石英粉が半導体融液へ混
入する等の恐れがなくなり、半導体単結晶中の欠陥や不
純物濃度を低減させ該半導体単結晶の歩留まりを向上さ
せる。
【0019】また、前記石英の気泡含有率を0.05%
以下とすることにより、気泡の膨張に起因する内ルツボ
の外周部からの微少な石英粉の剥離、及びこれらの気泡
中の不純物の半導体融液への混入を防止し、半導体単結
晶の歩留まりを向上させる。
【0020】また、請求項3記載の単結晶引上装置で
は、前記石英に含まれる気泡径の平均直径を40μm以
下とすることにより、部分的な気泡の膨張に起因する内
ルツボの外周部からの微少な石英粉の剥離、及びこれら
の気泡中の不純物の半導体融液への混入を防止し、半導
体単結晶の歩留まりを向上させる。
【0021】また、請求項4記載の単結晶引上装置で
は、前記石英の光透過率を70%以上とすることによ
り、前記石英の摩耗を大幅に減少させ、内ルツボの外周
部から石英粉が剥離し半導体融液へ混入することを防止
し、不純物による結晶欠陥を少なくすることにより半導
体単結晶の歩留まりを大幅に向上させる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の単結晶引上装置の一実施例に
ついて図1を参照して説明する。図において、符号1は
本発明に係る単結晶引上装置である。
【0023】この単結晶引上装置1は、アルゴン(A
r)等の不活性ガスが低圧で充填された気密容器2内に
立設され、上下方向の軸線を中心として所定の角速度で
回転するシャフト3と、該シャフト3上に固定された内
面略半球状のグラファイト製のサセプタ4と、該サセプ
タ4の内面に密着して固定された二重ルツボ5と、該二
重ルツボ5内に貯留されているSi融液(半導体融液:
加熱溶融された半導体単結晶の原料)6を加熱するヒー
ター7と、前記二重ルツボ5に半導体単結晶の原料を連
続的に供給する原料供給装置8とから概略構成されてい
る。
【0024】二重ルツボ5は、略半球状の石英(SiO
2)製の外ルツボ11と、該外ルツボ11内に設けられ
た内ルツボ12とから構成されており、該内ルツボ12
の側壁下部には、内ルツボ12と外ルツボ11とを連通
する連通孔13が複数個形成されている。
【0025】内ルツボ12は、透明な石英ガラスからな
るもので、円筒状の側壁部12aと該側壁部12aの下
端に一体に設けられ下方に湾曲した底部12bとから構
成される略腕状のものである。この内ルツボ12の気泡
含有率は0.05%以下、気泡径は平均直径40μm以
下、光透過率は70%以上となる様に制御されている。
【0026】この内ルツボ12は、下記の製造方法によ
り製造される。まず、原料の石英粉を略腕状の黒鉛製の
回転モールドの内周面に一定の厚みで層状に堆積し、前
記回転モールドを一定の速度で回転させながら石英粉か
らなる堆積層の内表面をアークを用いて加熱・溶融しガ
ラス状とする。この時点では、原料の石英粉は、内ルツ
ボの外表面近傍の薄い(厚みが約1mm程度)表面層を
除いて大部分が透明な石英ガラスに変化している。この
外表面に外方から高圧水等で付着している未溶融の石英
粉を除去し、次にこの外表面を研磨して前記表面層を除
去し、更にフッ酸処理等を施してこの新たな外表面に残
留する不純物を除去する。
【0027】このようにして、気泡含有率が0.05%
以下、気泡径が平均直径40μm以下、光透過率が70
%以上に制御された内ルツボ12を得ることができる。
【0028】この単結晶引上装置1によれば、外ルツボ
11のSi融液6に原料を連続供給しつつ内ルツボ12
に貯留されたSi融液6よりSi単結晶14を引き上げ
ることができる。
【0029】表1は、上記実施例の単結晶引上装置1と
従来の単結晶引上装置を用いた場合にそれぞれ育成され
るSi単結晶(半導体単結晶)の特性を比較したもので
ある。
【0030】
【表1】
【0031】表1から明らかな様に、上記実施例の単結
晶引上装置1を用いた場合では、従来のものと比べてS
i単結晶中の欠陥や不純物濃度が極めて低くなってお
り、Si単結晶の歩留まりも大幅に向上していることが
わかる。
【0032】以上説明した様に、上記一実施例の単結晶
引上装置1によれば、内ルツボ12を透明な石英ガラス
からなるものとしたので、外周部から石英粉をほぼ完全
に除去することができ、したがって、石英粉がSi融液
へ混入する等の恐れがなくなり、Si単結晶中の欠陥や
不純物濃度を低減させることができ、該Si単結晶の歩
留まりを向上させOSF欠陥を少なくさせることができ
る。
【0033】また、透明な石英ガラスは摩耗し難いの
で、前記内ルツボ12の寿命を延ばすことができ、長時
間の連続使用を可能にすることができる。
【0034】また、この内ルツボ12の外周部の気泡含
有率を0.05%以下、気泡径を平均直径40μm以
下、光透過率を70%以上に制御することとしたので、
気泡の膨張に起因する外周部からの微少な石英粉の剥離
等の問題がなくなる。したがって、Si単結晶中の欠陥
や不純物濃度を低減することができ、Si単結晶の歩留
まりを向上させることができる。
【0035】以上により、Si単結晶の歩留まりを向上
させOSF欠陥を少なくさせるとともに、内ルツボの寿
命も延ばすことができる単結晶引上装置を提供すること
が可能になる。
【0036】図2は本発明の他の一実施例である単結晶
引上装置21を示すもので、上述した単結晶引上装置1
の二重ルツボ5を変形したものである。なお、この変形
した二重ルツボ21の構成要素以外の要素については上
述した単結晶引上装置1の各構成要素と全く同一であり
説明を省略する。
【0037】この二重ルツボ22は、略半球状の石英
(SiO2)製の外ルツボ11と、該外ルツボ11内に
設けられた略円筒状の透明な石英ガラスからなる内ルツ
ボ23とから構成されており、該内ルツボ23の側壁下
部には、内ルツボ23と外ルツボ11とを連通する連通
孔13が複数個形成されている。
【0038】この内ルツボ23においても、単結晶引上
装置1の内ルツボ12と同様に、気泡含有率は0.05
%以下、気泡径は平均直径40μm以下、光透過率は7
0%以上となる様に制御されている。
【0039】この単結晶引上装置21においても、上述
した単結晶引上装置1と同様に、外周部から石英粉をほ
ぼ完全に除去することができ、したがって、石英粉がS
i融液へ混入する等の恐れがなくなり、Si単結晶中の
欠陥や不純物濃度を低減させることができ、該Si単結
晶の歩留まりを向上させOSF欠陥を少なくさせること
ができる。
【0040】
【発明の効果】以上説明した様に、本発明の請求項1記
載の単結晶引上装置によれば、気密容器の内部に設けら
れ内ルツボ及び外ルツボからなる二重ルツボに半導体融
液を貯留し、該半導体融液より半導体単結晶を引き上げ
る単結晶引上装置において、前記内ルツボは、透明な石
英からなることとしたので、この内ルツボの外周部から
石英粉をほぼ完全に除去することができ、したがって、
石英粉が半導体融液へ混入する等の恐れがなくなり、半
導体単結晶中の欠陥や不純物濃度を低減させることがで
き、該半導体単結晶の歩留まりを向上させOSF欠陥を
少なくさせることができる。
【0041】また、透明な石英ガラスは摩耗し難いの
で、前記内ルツボの寿命を延ばすことができ、長時間の
連続使用を可能にすることができる。
【0042】また、請求項2記載の単結晶引上装置によ
れば、請求項1記載の単結晶引上装置において、前記石
英の気泡含有率は0.05%以下であることとしたの
で、気泡の膨張に起因する外周部からの微少な石英粉の
剥離等の問題がなくなる。したがって、半導体単結晶中
の欠陥や不純物濃度を低減することができ、該半導体単
結晶の歩留まりを向上させることができる。
【0043】また、請求項3記載の単結晶引上装置によ
れば、請求項2記載の単結晶引上装置において、前記石
英に含まれる気泡径の平均直径が40μm以下であると
したので、部分的な気泡の膨張に起因する内ルツボの外
周部からの微少な石英粉の剥離、及びこれらの気泡中の
不純物の半導体融液への混入を防止することができ、半
導体単結晶の歩留まりを向上させることができる。
【0044】また、請求項4記載の単結晶引上装置によ
れば、請求項1,2または3記載の単結晶引上装置にお
いて、前記石英の光透過率は、240nmより長い波長
の紫外線及び可視光線において70%以上としたので、
前記石英の摩耗を大幅に減少させることができ、内ルツ
ボの外周部から石英粉が剥離し半導体融液へ混入するこ
とを防止することができ、半導体単結晶の歩留まりを大
幅に向上させることができる。
【0045】以上により、半導体単結晶の歩留まりを向
上させOSF欠陥を少なくさせるとともに、内ルツボの
寿命も延ばすことができる単結晶引上装置を提供するこ
とが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶引上装置の一実施例を示す概略
断面図である。
【図2】本発明の単結晶引上装置の他の一実施例を示す
概略断面図である。
【符号の説明】
1 単結晶引上装置 2 気密容器 3 シャフト 4 サセプタ 5 二重ルツボ 6 Si融液(半導体融液) 7 ヒーター 8 原料供給装置 11 外ルツボ 12 内ルツボ 13 連通孔 14 Si単結晶(半導体単結晶) 21 単結晶引上装置 22 二重ルツボ 23 内ルツボ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 直樹 埼玉県大宮市北袋町1丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内 (72)発明者 佐平 健彰 埼玉県大宮市北袋町1丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社中央研究所内 (72)発明者 武下 臣 秋田県秋田市茨島五丁目14番3号 日本高 純度石英株式会社内 (72)発明者 杉浦 賢吾 秋田県秋田市茨島五丁目14番3号 日本高 純度石英株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気密容器の内部に設けられ内ルツボ及び
    外ルツボからなる二重ルツボに半導体融液を貯留し、該
    半導体融液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上装
    置において、 前記内ルツボは、透明な石英からなることを特徴とする
    単結晶引上装置。
  2. 【請求項2】 前記石英の気泡含有率は0.05%以下
    であることを特徴とする請求項1記載の単結晶引上装
    置。
  3. 【請求項3】 前記石英に含まれる気泡径の平均直径が
    40μm以下であることを特徴とする請求項2記載の単
    結晶引上装置。
  4. 【請求項4】 前記石英の光透過率は、240nmより
    長い波長の紫外線及び可視光線において70%以上であ
    ることを特徴とする請求項1,2または3記載の単結晶
    引上装置。
JP22441391A 1991-09-04 1991-09-04 単結晶引上装置 Withdrawn JPH0585879A (ja)

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