JP6828811B2 - 石英ガラスルツボ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
石英ガラスルツボのサンプルX1では、結晶層の厚さが内側結晶層>外側結晶層となるように結晶化促進剤含有塗布膜の条件を設定した。詳細には、内面に塗布する塗布液中のBa濃度を1×1017atoms/cm2とし、外面に塗布する塗布液中のBa濃度を8×1015atoms/cm2とした。これらの塗布液を塗布して形成した外面塗布膜中のBa濃度に対する内面塗布膜中のBa濃度の比(Ba濃度比(内面/外面))は12.5であった。また、内面塗布膜及び外面塗布膜中のBa濃度勾配はともに70〜130%の範囲内であった。なお、Ba濃度勾配は、上下あるいは左右方向に1cm離れた位置において変化する塗布膜中のBa濃度の変化量であって、特にルツボの底部中心から直胴部の上部までの範囲を1cm間隔で測定したときの全体値である。未コートの石英ガラスルツボ(ルツボ本体)のガラス粘度比(内側/外側)は0.8のものを用いた。なおガラス粘度の測定はルツボから切り出したガラス片の3点曲げ検査(ビームベンディング)により行い、破壊検査であるため、実際のルツボサンプルは破壊検査したルツボと同じ条件で製造したものである。
石英ガラスルツボのサンプルX2では、結晶層の厚さが内側結晶層<外側結晶層となるように結晶化促進剤含有塗布膜の条件を設定した。詳細には、内面に塗布する塗布液中のBa濃度を8×1015atoms/cm2とし、外面に塗布する塗布液中のBa濃度も8×1015atoms/cm2とした。これらの塗布液を塗布してルツボの内面及び外面にそれぞれ形成した塗布膜のBa濃度比(内面/外面)は1であった。また、内面塗布膜及び外面塗布膜中のBa濃度勾配はともに70〜130%の範囲内であった。未コートの石英ガラスルツボ(ルツボ本体)のガラス粘度比(内側/外側)は2.0のものを用いた。
ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が6.5である点以外はルツボサンプルX1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX3を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは86%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向、外側結晶層がドーム状配向となり、結晶層厚比は1.5となり、内面側及び外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在がそれぞれ確認された。その他の評価結果もサンプルX1と同様となった。
ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が0.1である点以外はルツボサンプルX2と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX4を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは87%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層及び外側結晶層がともにドーム状配向となり、結晶層厚比(内面/外面)は1.2となり、内面側及び外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在がそれぞれ確認された。その他の評価結果もサンプルX2と同様となった。
内面に塗布する塗布液中のBa濃度を2.4×1017atoms/cm2とし、塗布膜のBa濃度比(内面/外面)が30であり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が2である点以外はルツボサンプルX1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX5を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは85%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向、外側結晶層がドーム状配向となり、結晶層厚比(内面/外面)は2.5となった。また内面側の結晶ガラス界面に厚さ7μm、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層がそれぞれ存在することが確認された。その他の評価結果もサンプルX1と同様となった。
内面に塗布する塗布液中のBa濃度を6.0×1015atoms/cm2とし、外面に塗布する塗布液中のBa濃度を3.0×1016atoms/cm2とし、塗布膜のBa濃度比(内面/外面)が0.2であり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が0.8である点以外はルツボサンプルX2と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX6を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは85%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層及び外側結晶層がともにドーム状配向となり、結晶層厚比(内面/外面)は0.6となった。また内面側の結晶ガラス界面に厚さ5μm、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層がそれぞれ存在することが確認された。その他の評価結果もサンプルX2と同様となった。
内側結晶層及び外側結晶層の厚み勾配がともに0.2となる箇所があり、内面塗布膜及び外面塗布膜中のBa濃度勾配がともに30%となる箇所があった点以外はルツボサンプルX1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX7を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは81%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、ルツボの内面及び外面に若干の皺が見られたが、ルツボの変形はなく、クラックや結晶層の剥離も見当たらなかった。また内側結晶層及び外側結晶層の厚み勾配がともに0.2となる箇所があった。その他の評価結果はサンプルX1と同様となった。
内面塗布膜及び外面塗布膜中のBa濃度勾配がともに30%となる箇所があり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が6.5である点以外はルツボサンプルX7と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX8を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは79%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、ルツボの内面及び外面に若干の皺が見られたが、ルツボの変形はなく、クラックや結晶層の剥離も見当たらなかった。また内面塗布膜及び外面塗布膜の厚み勾配はともに0.2となる箇所があった。内側結晶層がドーム状+柱状配向、外側結晶層がドーム状配向となり、結晶層厚比(内面/外面)は1.5となった。その他の評価結果はサンプルX7と同様となった。
内面に塗布する塗布液中のBa濃度を2.4×1017atoms/cm2とし、塗布膜のBa濃度比(内側/外側)が30であり、内面塗布膜及び外面塗布膜中のBa濃度勾配がともに30%となる箇所があり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が2である点以外はルツボサンプルX7と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX9を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは80%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、ルツボの内面及び外面に若干の皺が見られたが、ルツボの変形はなく、クラックや結晶層の剥離も見当たらなかった。また内側結晶層及び外側結晶層の厚み勾配はともに0.2となる箇所があった。内側結晶層がドーム状+柱状配向、外側結晶層がドーム状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約7μm、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層がそれぞれ存在することが確認された。その他の評価結果もサンプルX7と同様となった。
内面に塗布する塗布液中のBa濃度を2.4×1017atoms/cm2とし、結晶層厚比(内面/外面)が6.5であり、塗布膜のBa濃度比(内側/外側)が30であり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が7.5である点以外はルツボサンプルX1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX10を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは80%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、ルツボの内面に若干の皺が見られたが、ルツボの変形はなく、クラックや結晶層の剥離も見当たらなかった。内側結晶層がドーム状+柱状配向、外側結晶層がドーム状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約7μm、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層がそれぞれ存在することが確認された。その他の評価結果もサンプルX1と同様となった。
ルツボ本体の外面に塗布する塗布液中のBa濃度を1.0×1017atoms/cm2とし、塗布膜のBa濃度比(内側/外側)が0.08であり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が0.1である点以外はルツボサンプルX2と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX11を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは86%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、ルツボの外面に若干の皺が見られたが、ルツボの変形はなく、クラックや結晶層の剥離も見当たらなかった。また内側結晶層がドーム状配向、外側結晶層がドーム状+柱状配向となり、結晶層厚比(内側/外側)は0.1となった。さらに結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在が確認された。その他の評価結果はサンプルX2と同様となった。
結晶化促進剤含有塗布膜をルツボ本体10の外面10bには形成せず、内面10aにのみ形成し、さらにルツボ本体のガラス粘度比(外側/内側)が3.0である点以外はルツボサンプルX1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX12を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは89%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約0.6μmのBa濃縮層の存在が確認された。その他の評価結果もサンプルX1と同様となった。
ルツボサンプルX12と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX13を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは93%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約18μmのBa濃縮層の存在が確認された。その他の評価結果もサンプルX12と同様となった。
ルツボ本体のガラス粘度比(外側/内側)が0.3である点以外はルツボサンプルX12と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX14を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは81%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在が確認された。
ルツボ本体のガラス粘度比(外側/内側)が12である点以外はルツボサンプルX12と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX15を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは81%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在が確認された。
内面塗布膜中のBa濃度勾配が30%となる箇所があった点以外はルツボサンプルX12と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX16を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは80%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在が確認された。また内側結晶層の厚み勾配は0.2となる箇所があった。
ルツボサンプルX12と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX17を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは83%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約50μmのBa濃縮層の存在が確認された。
ルツボサンプルX12と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX18を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは72%となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がドーム状+柱状配向となり、内面側の結晶ガラス界面に厚さ約80μmのBa濃縮層の存在が確認された。
結晶化促進剤含有塗布膜をルツボ本体10の内面10aには形成せず、外面10bにのみ形成し、さらにルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が2.0である点以外はルツボサンプルX1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX19を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは88%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がドーム状配向となり、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約0.6μmのBa濃縮層の存在が確認された。その他の評価結果もサンプルX1と同様となった。
ルツボサンプルX19と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX20を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは93%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がドーム状配向となり、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約18μmのBa濃縮層の存在が確認された。その他の評価結果もサンプルX19と同様となった。
ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が0.3である点以外はルツボサンプルX19と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX21を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは80%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がドーム状配向となり、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在が確認された。
外面塗布膜中のBa濃度勾配が30%となる箇所があった点以外はルツボサンプルX19と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX22を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは79%となり、概ね良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がドーム状配向となり、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約6μmのBa濃縮層の存在が確認された。また外側結晶層の厚み勾配は0.2となる個所があった。
さらに石英ガラスルツボのサンプルX22では、ガラス粘度が適正範囲内でガラス分離がないためルツボの変形もなく、クラックや結晶層の剥離も見られなかった。ただし、外側結晶層の厚さが面内不均一で若干の皺が発生していた。
ルツボ本体の外面に塗布する塗布液中のBa濃度を4.0×1017atoms/cm2とした点以外はルツボサンプルX19と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX23を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは88%となり、良好な結果となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がドーム状+柱状配向となり、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約50μmのBa濃縮層の存在が確認された。
ルツボ本体の外面に塗布する塗布液中のBa濃度を8.0×1017atoms/cm2とした点以外はルツボサンプルX19と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルX24を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは72%となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がドーム状+柱状配向となり、外面側の結晶ガラス界面に厚さ約80μmのBa濃縮層の存在が確認された。
石英ガラスルツボのサンプルY1では、内面に塗布する塗布液中のBa濃度を3×1015atoms/cm2とし、また外面に塗布する塗布液中のBa濃度を1×1014atoms/cm2とした。塗布膜のBa濃度比(内面/外面)は30であった。また、内面塗布膜及び外面塗布膜中のBa濃度勾配はともに30%となる箇所があった。未コートの石英ガラスルツボ(ルツボ本体)のガラス粘度比(内側/外側)は30のものを用いた。
内面に塗布する塗布液中のBa濃度を1×1014atoms/cm2とし、また外面に塗布する塗布液中のBa濃度を1×1015atoms/cm2とし、結晶層の厚み比(内側/外側)が0.1であり、塗布膜中のBa濃度比(内側/外側)が0.1であり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が0.1である点以外はルツボサンプルY1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルY2を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは53%となった。その他の評価結果もサンプルY1と同様となった。
結晶化促進剤含有塗布膜をルツボ本体10の外面10bには形成せず、内面10aにのみ形成し、内面に塗布する塗布液中のBa濃度を1×1014atoms/cm2とし、内面塗布膜中のBa濃度勾配が40〜150%の範囲内であり、さらにルツボ本体のガラス粘度比(外側/内側)が3.0である点以外はルツボサンプルY1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルY3を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは59%となった。
内面塗布膜中のBa濃度勾配が30%となる箇所があり、ルツボ本体のガラス粘度比(外側/内側)が12である点以外はルツボサンプルY3と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルY4を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは48%となった。また、使用後のルツボを評価したところ、内側結晶層がランダム配向となり、内面側の結晶ガラス界面にBa濃縮層の存在を確認できなかった(<0.1μm)。また外側ガラス粘度が高く内面と外面のガラス分離のためルツボが変形していた。内側結晶層の厚さは面内不均一で皺及びクラックが発生し、さらに結晶層の剥離も見られた。
結晶化促進剤含有塗布膜をルツボ本体10の内面10aには形成せず、外面10bにのみ形成し、外面塗布膜中のBa濃度勾配が70〜130%の範囲内であり、さらにルツボ本体のガラス粘度比(外側/内側)が3.0である点以外はルツボサンプルY1と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルY5を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは60%となった。
外面塗布膜中のBa濃度勾配が30%となる個所があり、ルツボ本体のガラス粘度比(内側/外側)が0.3である点以外はルツボサンプルY5と同一条件で製造した石英ガラスルツボのサンプルY6を用いて結晶引き上げを行ったところ、単結晶歩留りは49%となった。また、使用後のルツボを評価したところ、外側結晶層がランダム配向となり、外面側の結晶ガラス界面にBa濃縮層の存在を確認できなかった(<0.1μm)。また外側結晶層の厚み勾配は0.2となる箇所があった。また内側ガラス粘度が低く内側ガラス下降分離のためルツボが変形していた。外側結晶層の厚さは面内不均一で皺及びクラックが発生し、さらに結晶層の剥離も見られた。
1a 石英ガラスルツボの直胴部
1b 石英ガラスルツボの底部
1c 石英ガラスルツボのコーナー部
2A,2B 石英ガラスルツボ
3 シリコン単結晶
4 シリコン融液
5 石英ガラスルツボ
10 ルツボ本体
10a ルツボ本体の内面
10b ルツボ本体の外面
10G ガラス層
10P 結晶化促進剤濃縮層(Ba濃縮層)
11 不透明層
12 透明層
13A 第1の結晶化促進剤含有塗布膜
13B 第2の結晶化促進剤含有塗布膜
14 結晶層
14A 内側結晶層
14B 外側結晶層
15A 結晶化促進剤未塗布領域
15B 結晶化促進剤未塗布領域
20 単結晶引き上げ装置
21 チャンバー
21a メインチャンバー
21b プルチャンバー
21c ガス導入口
21d ガス排出口
21e 覗き窓
22 カーボンサセプタ
23 回転シャフト
24 シャフト駆動機構
25 ヒーター
26 断熱材
27 熱遮蔽体
27a 熱遮蔽体の開口
28 結晶引き上げ用ワイヤー
29 ワイヤー巻き取り機構
30 CCDカメラ
31 画像処理部
32 制御部
40 回転ステージ
41 ポリエチレンシート(PEシート)
41e ポリエチレンシートの端部
42 ポリプロピレンバンド(PPバンド)
43 ゴムバンド
45 スプレー
Claims (23)
- チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボであって、
石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体と、
前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の表面近傍に結晶化促進剤濃縮層が形成されるように前記ルツボ本体の表面に形成された結晶化促進剤含有塗布膜とを備え、
前記結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 前記結晶化促進剤濃縮層の厚みが0.1μm以上50μm以下である、請求項1に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記ルツボ本体は、
円筒状の直胴部と、
湾曲した底部と、
前記直胴部と前記底部とを繋ぐコーナー部とを有し、
前記結晶化促進剤含有塗布膜が少なくとも前記直胴部に形成されている、請求項1又は2に記載の石英ガラスルツボ。 - 前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤はSiO2と2成分系以上のガラスを形成する化合物を含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボであって、
石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体と、
前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の外面に形成される外側結晶層の厚みtoに対する前記ルツボ本体の内面に形成される内側結晶層の厚みtiの比ti/toが、0.3以上5以下となるように前記内面及び前記外面にそれぞれ形成された第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜を備え、
前記第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 前記第2の結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の濃度coに対する前記第1の結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の濃度ciの比ci/coが、0.3以上20以下である、請求項5に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記引き上げ工程中の加熱温度での前記ルツボ本体の外面側のガラス粘度ηoに対する内面側のガラス粘度ηiの比ηi/ηoが0.2以上5以下である、請求項6に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記第1の結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の濃度と、前記第2の結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の濃度が異なり、
前記ルツボ本体の内面及び外面のうち、結晶化促進剤の濃度が高い方の結晶化促進剤含有塗布膜と接する面側のガラス粘度は、結晶化促進剤の濃度が低い方の結晶化促進剤含有塗布膜と接する面側のガラス粘度よりも高い、請求項7に記載の石英ガラスルツボ。 - 前記内側結晶層及び前記外側結晶層それぞれの厚みの面内勾配が0.5以上1.5以下である、請求項5乃至8のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の濃度の面内勾配が40%以上150%以下である、請求項5乃至9のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボであって、
石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体と、
前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の内面に内側結晶層が形成されるように前記ルツボ本体の前記内面に形成された結晶化促進剤含有塗布膜とを備え、
前記結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であり、
前記引き上げ工程中の加熱温度での前記ルツボ本体の内面側のガラス粘度ηiに対する外面側のガラス粘度ηoの比ηo/ηiが0.5以上10以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 前記内側結晶層の厚みの面内勾配が0.5以上1.5以下である、請求項11に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の面内の濃度勾配が40%以上150%以下である、請求項11又は12に記載の石英ガラスルツボ。
- チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボであって、
石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体と、
前記シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の外面に外側結晶層が形成されるように前記ルツボ本体の前記外面に形成された結晶化促進剤含有塗布膜を備え、
前記結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であり、
前記引き上げ工程中の加熱温度での前記ルツボ本体の外面側のガラス粘度ηoに対する内面側のガラス粘度ηiの比ηi/ηoが0.5以上であることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 前記外側結晶層の厚みの面内勾配が0.5以上1.5以下である、請求項14に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記結晶化促進剤含有塗布膜中の結晶化促進剤の面内の濃度勾配が40%以上150%以下である、請求項14又は15に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれるバリウムの濃度が4.9×10 15 atoms/cm 2 以上である、請求項1乃至16のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記ルツボ本体に含まれるバリウムの濃度が0.1ppm未満である、請求項17に記載の石英ガラスルツボ。
- 前記結晶化促進剤含有塗布膜は、リム上端を除く前記ルツボ本体の全体に形成されている、請求項17又は18に記載の石英ガラスルツボ。
- 石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体を製造する工程と、
シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の内面及び外面の少なくとも一方の表面近傍に結晶化促進剤濃縮層が形成されるように、前記ルツボ本体の前記内面又は前記外面に結晶化促進剤含有塗布膜を形成する工程とを備え、
前記結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体を製造する工程と、
シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の内面に内側結晶層が形成されるように前記内面に第1の結晶化促進剤含有塗布膜を形成する工程と、
シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の外面に厚みtoの外側結晶層が形成されるように、前記外面に第2の結晶化促進剤含有塗布膜を形成する工程とを備え、
前記第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であり、
前記第1及び第2の結晶化促進剤含有塗布膜を形成する工程は、前記外側結晶層の厚みtoに対する前記内側結晶層の厚みtiの比ti/toが0.3以上5以下となるように結晶化促進剤の濃度が調整された結晶化促進剤を塗布する工程を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体を製造する工程と、
シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の内面に内側結晶層が形成されるように前記ルツボ本体の前記内面に結晶化促進剤含有塗布膜と形成する工程とを備え、
前記結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であり、
前記ルツボ本体を製造する工程は、原料石英粉を回転モールド内でアーク溶融する工程を含み、前記引き上げ工程中の加熱温度での前記ルツボ本体の内面側のガラス粘度ηiに対する前記ルツボ本体の外面側のガラス粘度ηoの比ηo/ηiが0.5以上10以下となるように前記ルツボ本体の内面側を構成する原料石英粉と外面側を構成する原料石英粉の種類を変えることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 石英ガラスからなる有底円筒状のルツボ本体を製造する工程と、
シリコン単結晶の引き上げ工程中の加熱によって前記ルツボ本体の外面に外側結晶層が形成されるように前記ルツボ本体の前記外面に結晶化促進剤含有塗布膜を形成する工程とを備え、
前記結晶化促進剤含有塗布膜は増粘剤として作用する高分子を含み、前記結晶化促進剤含有塗布膜に含まれる結晶化促進剤は水に不溶なバリウム化合物であり、
前記ルツボ本体を製造する工程は、原料石英粉を回転モールド内でアーク溶融する工程を含み、
前記引き上げ工程中の加熱温度での前記ルツボ本体の外面側のガラス粘度ηoに対する前記ルツボ本体の内面側のガラス粘度ηiの比ηi/ηoが0.5以上となるように前記ルツボ本体の内面側を構成する原料石英粉と外面側を構成する原料石英粉の種類を変えることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
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