JP2789804B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法Info
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- JP2789804B2 JP2789804B2 JP2240576A JP24057690A JP2789804B2 JP 2789804 B2 JP2789804 B2 JP 2789804B2 JP 2240576 A JP2240576 A JP 2240576A JP 24057690 A JP24057690 A JP 24057690A JP 2789804 B2 JP2789804 B2 JP 2789804B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、シリコン単結晶化率の高いシリコン単結晶
引上げ用石英ルツボとその製造方法に関する。より詳細
には、均一な不透明層を有することによって単結晶化率
を高めたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造
方法に関する。
引上げ用石英ルツボとその製造方法に関する。より詳細
には、均一な不透明層を有することによって単結晶化率
を高めたシリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造
方法に関する。
シリコン単結晶は、溶融した多結晶シリコンを引上げ
る方法（CZ法）によって主に製造されており、溶融した
多結晶シリコンを装入する容器として石英ルツボが用い
られている。
る方法（CZ法）によって主に製造されており、溶融した
多結晶シリコンを装入する容器として石英ルツボが用い
られている。
石英ルツボは種々の方法によって製造されており、代
表的な製造方法として回転モールド法が知られている。
この方法は、原料の石英粉をルツボ状の回転モールド内
周面に層状に堆積して加熱し、石英堆積層の内表面をガ
ラス状に溶融させた後、冷却固化する方法である。その
他に上記各方法に類する種々の方法が知られている。
表的な製造方法として回転モールド法が知られている。
この方法は、原料の石英粉をルツボ状の回転モールド内
周面に層状に堆積して加熱し、石英堆積層の内表面をガ
ラス状に溶融させた後、冷却固化する方法である。その
他に上記各方法に類する種々の方法が知られている。
ところで、上記各方法によって製造された従来の石英
ルツボの多くは内側の透明層を保護するために外周側に
は微細な気泡を含有した不透明層が形成されている。石
英ルツボに溶融した多結晶シリコンを装入した際に、上
記不透明層は石英ルツボの断熱効果を高める役割を果た
す。
ルツボの多くは内側の透明層を保護するために外周側に
は微細な気泡を含有した不透明層が形成されている。石
英ルツボに溶融した多結晶シリコンを装入した際に、上
記不透明層は石英ルツボの断熱効果を高める役割を果た
す。
従来の石英ルツボは、各部分において不透明層の層厚
が必ずしも同一ではないため断熱効果が不均一になり、
種々の問題を生じている。例えば、石英ルツボの周壁や
底部の不透明層が不均一であると、石英ルツボに装入し
た溶融シリコンが好ましくない対流の乱れを生じ易く、
シリコン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすため単結晶化
率が低下する問題がある。また、シリコン単結晶の引上
げが進行するのに伴い、溶融シリコンの液面が下降する
ので、石英ルツボ上部の不透明層が不均一であると、不
透明層を透過する輻射熱が不均一になり、引上げられた
シリコン単結晶が不均一な輻射熱を受て結晶欠陥を生じ
る原因となる。
が必ずしも同一ではないため断熱効果が不均一になり、
種々の問題を生じている。例えば、石英ルツボの周壁や
底部の不透明層が不均一であると、石英ルツボに装入し
た溶融シリコンが好ましくない対流の乱れを生じ易く、
シリコン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすため単結晶化
率が低下する問題がある。また、シリコン単結晶の引上
げが進行するのに伴い、溶融シリコンの液面が下降する
ので、石英ルツボ上部の不透明層が不均一であると、不
透明層を透過する輻射熱が不均一になり、引上げられた
シリコン単結晶が不均一な輻射熱を受て結晶欠陥を生じ
る原因となる。
本発明者等は、シリコン単結晶引上げ用石英ルツボに
おいて、不透明層の層厚を一定範囲に制御することによ
り、高い単結晶化率を達成できることを見出した。
おいて、不透明層の層厚を一定範囲に制御することによ
り、高い単結晶化率を達成できることを見出した。
本発明は、上記知見に基づき、従来の上記問題を解消
したシリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法
を提供することを目的とする。
したシリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法
を提供することを目的とする。
本発明によれば、外周に不透明層を有し、内周に透明
層を有する石英ルツボであって、不透明層各部分の層厚
が該不透明層の平均層厚の130〜70％であることを特徴
とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。また、その好適な実施態様として、不透明層の平均
層厚が1mm〜10mmである石英ルツボ、或いは透明層の気
泡含有率が0.1％以下である石英ルツボが提供される。
層を有する石英ルツボであって、不透明層各部分の層厚
が該不透明層の平均層厚の130〜70％であることを特徴
とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。また、その好適な実施態様として、不透明層の平均
層厚が1mm〜10mmである石英ルツボ、或いは透明層の気
泡含有率が0.1％以下である石英ルツボが提供される。
更に、本発明によれば、回転モールドの内周面に石英
粉を堆積し、加熱溶融後、冷却する石英ルツボの製造方
法において、堆積石英粉の溶融速度を均一にして透明層
と不透明層の層厚を均一にすることを特徴とするシリコ
ン単結晶引上げ用石英ルツボの製造方法が提供される。
粉を堆積し、加熱溶融後、冷却する石英ルツボの製造方
法において、堆積石英粉の溶融速度を均一にして透明層
と不透明層の層厚を均一にすることを特徴とするシリコ
ン単結晶引上げ用石英ルツボの製造方法が提供される。
石英ルツボの壁面全体の肉厚は、ルツボの口径によっ
て異なるが、通常、８〜12mmであり、内側の透明層の層
厚は、溶損量を見込んで２〜4mm前後であり、従って外
側の不透明層の平均層厚は４〜10mmである。
て異なるが、通常、８〜12mmであり、内側の透明層の層
厚は、溶損量を見込んで２〜4mm前後であり、従って外
側の不透明層の平均層厚は４〜10mmである。
本発明の石英ルツボにおいては、上記不透明層各部分
の層厚が、不透明層の平均層厚に対して130〜70％に維
持される。不透明層各部分の層厚が不透明層平均層厚の
130％を超え、或いは70％未満であると、その部分にお
ける断熱効果が不均一になり、ルツボに装入された溶融
シリコンに好ましくない対流の乱れを生じ、また引上げ
たシリコン単結晶が不均一な輻射熱を受けることにな
り、単結晶化率が低下する。一方、不透明層各部分の層
厚が、不透明層の平均層厚に対して130〜70％に維持さ
れる場合には、このような不都合を生じない。
の層厚が、不透明層の平均層厚に対して130〜70％に維
持される。不透明層各部分の層厚が不透明層平均層厚の
130％を超え、或いは70％未満であると、その部分にお
ける断熱効果が不均一になり、ルツボに装入された溶融
シリコンに好ましくない対流の乱れを生じ、また引上げ
たシリコン単結晶が不均一な輻射熱を受けることにな
り、単結晶化率が低下する。一方、不透明層各部分の層
厚が、不透明層の平均層厚に対して130〜70％に維持さ
れる場合には、このような不都合を生じない。
上記石英ルツボにおいて、透明層の気泡含有率は好ま
しくは0.1％以下に制御される。気泡含有率Ｐは、石英
ルツボ器壁の一定面積Ｗに含まれる気泡の占有面積ｗの
割合（w/W×100％）で表わされる。透明層の気泡含有率
が0.1％を超えると、シリコン単結晶引上げ時に気泡の
膨張により透明層の内周面が剥離し易くなり、単結晶化
率が低下する。
しくは0.1％以下に制御される。気泡含有率Ｐは、石英
ルツボ器壁の一定面積Ｗに含まれる気泡の占有面積ｗの
割合（w/W×100％）で表わされる。透明層の気泡含有率
が0.1％を超えると、シリコン単結晶引上げ時に気泡の
膨張により透明層の内周面が剥離し易くなり、単結晶化
率が低下する。
次に、本発明の石英ルツボは、回転モールド法によっ
て製造する場合、回転モールドの内周面に石英粉を堆積
した後、堆積石英粉の溶融速度を均一にすることによっ
て製造できる。堆積石英粉の溶融速度を均一に制御する
には、発熱源をルツボの内側表面から等距離に保持し、
或いは加熱源を往復動させて連続的に平均して加熱する
と良い。また加熱温度を調整して溶融速度を制御しても
良い。
て製造する場合、回転モールドの内周面に石英粉を堆積
した後、堆積石英粉の溶融速度を均一にすることによっ
て製造できる。堆積石英粉の溶融速度を均一に制御する
には、発熱源をルツボの内側表面から等距離に保持し、
或いは加熱源を往復動させて連続的に平均して加熱する
と良い。また加熱温度を調整して溶融速度を制御しても
良い。
本発明の石英ルツボは、不透明層の層厚が各部分にお
いて一定範囲に形成されているので、断熱性が均一に保
たれ、石英ルツボに溶融シリコンを装入した際に、シリ
コン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすような対流の乱れ
を生じることがない。また、単結晶の引き上げが進行し
てシリコン溶液の液面が下降した場合にも、不透明層を
通過した輻射熱が均一であり、引上げられたシリコン単
結晶が不均一な輻射熱を受けることがない。従って高い
単結晶化率を達成することができると共に製造された単
結晶の結晶欠陥も少ない。
いて一定範囲に形成されているので、断熱性が均一に保
たれ、石英ルツボに溶融シリコンを装入した際に、シリ
コン単結晶の引上げに悪影響を及ぼすような対流の乱れ
を生じることがない。また、単結晶の引き上げが進行し
てシリコン溶液の液面が下降した場合にも、不透明層を
通過した輻射熱が均一であり、引上げられたシリコン単
結晶が不均一な輻射熱を受けることがない。従って高い
単結晶化率を達成することができると共に製造された単
結晶の結晶欠陥も少ない。
本発明の実施例を比較例と共に示す。
実施例１〜６ 回転モールディング法により、器壁の肉厚が８〜12mm
の石英ルツボを製造する際に、モールド内周面に堆積し
た石英粉とヒータとの距離を一定に保持し、加熱時間お
よび減圧時間を調整しながら、平均層厚が１〜10mmの不
透明層を有する石英ルツボを製造した。更に、この石英
ルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行なった。こ
の結果を第１表に示す。
の石英ルツボを製造する際に、モールド内周面に堆積し
た石英粉とヒータとの距離を一定に保持し、加熱時間お
よび減圧時間を調整しながら、平均層厚が１〜10mmの不
透明層を有する石英ルツボを製造した。更に、この石英
ルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行なった。こ
の結果を第１表に示す。
第１表に示されるように、本発明の実施例では、単結
晶化率が何れも77〜78％であり、優れた単結晶化率を達
成している。
晶化率が何れも77〜78％であり、優れた単結晶化率を達
成している。
比較例１〜３ 石英粉の溶融速度を制御せず、かつ加熱時間および減
圧時間を変えた以外は実施例１と同様にして石英ルツボ
を製造した。更に、この石英ルツボを用いてシリコン単
結晶の引上を行なった。この結果を第１表に併せて示
す。
圧時間を変えた以外は実施例１と同様にして石英ルツボ
を製造した。更に、この石英ルツボを用いてシリコン単
結晶の引上を行なった。この結果を第１表に併せて示
す。
第１表に示されるように、本比較例の単結晶化率は何
れも50〜60％であり、本発明の実施例に比べて大幅に低
いことが判る。
れも50〜60％であり、本発明の実施例に比べて大幅に低
いことが判る。
Claims (4)
- 【請求項１】外周に不透明層を有し、内周に透明層を有
する石英ルツボであって、不透明層各部分の層厚が該不
透明層の平均層厚の130〜70％であることを特徴とする
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。 - 【請求項２】不透明層の平均層厚が1mm〜10mmである第
１請求項の石英ルツボ。 - 【請求項３】透明層の気泡含有率が0.1％以下である第
１請求項の石英ルツボ。 - 【請求項４】回転モールドの内周面に石英粉を堆積し、
加熱溶融後、冷却する石英ルツボの製造方法において、
堆積石英粉の溶融速度を均一にして透明層と不透明層の
層厚を均一にすることを特徴とするシリコン単結晶引上
げ用石英ルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2240576A JP2789804B2 (ja) | 1990-09-11 | 1990-09-11 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2240576A JP2789804B2 (ja) | 1990-09-11 | 1990-09-11 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04119986A JPH04119986A (ja) | 1992-04-21 |
| JP2789804B2 true JP2789804B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=17061577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2240576A Expired - Fee Related JP2789804B2 (ja) | 1990-09-11 | 1990-09-11 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2789804B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4454059B2 (ja) * | 1999-01-29 | 2010-04-21 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ |
| JP4315727B2 (ja) * | 2003-04-30 | 2009-08-19 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ルツボの整形方法および再生方法 |
| EP2141130B1 (en) * | 2008-07-04 | 2011-09-28 | Japan Super Quartz Corporation | Method for producing vitreous silica crucible |
-
1990
- 1990-09-11 JP JP2240576A patent/JP2789804B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04119986A (ja) | 1992-04-21 |
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