JPH06264223A - 二酸化けい素膜の成膜方法 - Google Patents
二酸化けい素膜の成膜方法Info
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- JPH06264223A JPH06264223A JP5535893A JP5535893A JPH06264223A JP H06264223 A JPH06264223 A JP H06264223A JP 5535893 A JP5535893 A JP 5535893A JP 5535893 A JP5535893 A JP 5535893A JP H06264223 A JPH06264223 A JP H06264223A
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- Japan
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- film
- substrate
- silicon dioxide
- gate valve
- forming
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Abstract
(57)【要約】
【目的】透明導電膜を大気中で熱処理した場合の抵抗上
昇度を極力抑制する。 【構成】下地膜としてＳｉＯ2 膜をスパッタ法あるいは
マグネトロンスパッタ法により成膜し、ＳｉＯ2 膜上に
透明導電膜をマグネトロンスパッタ法により形成する場
合、ＳｉＯ2 膜成膜時の成膜雰囲気中に水素あるいは少
なくとも水素原子を含む分子を混入する。 【効果】ＳｉＯ2 膜上に結晶粒界が少ないＩＴＯ膜を形
成できる。そのためＩＴＯを大気中で熱処理しても酸素
の浸入量が少なく、抵抗上も小さくすることができ、耐
熱性に優れたＩＴＯ膜が得られる。
昇度を極力抑制する。 【構成】下地膜としてＳｉＯ2 膜をスパッタ法あるいは
マグネトロンスパッタ法により成膜し、ＳｉＯ2 膜上に
透明導電膜をマグネトロンスパッタ法により形成する場
合、ＳｉＯ2 膜成膜時の成膜雰囲気中に水素あるいは少
なくとも水素原子を含む分子を混入する。 【効果】ＳｉＯ2 膜上に結晶粒界が少ないＩＴＯ膜を形
成できる。そのためＩＴＯを大気中で熱処理しても酸素
の浸入量が少なく、抵抗上も小さくすることができ、耐
熱性に優れたＩＴＯ膜が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示素子に用いる
透明導電膜の隣接膜として二酸化けい素膜を成膜する場
合の成膜方法に関する。
透明導電膜の隣接膜として二酸化けい素膜を成膜する場
合の成膜方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子は、ガラス基板の間に液晶
分子をはさみ込み、ガラス基板上に形成した透明電極か
ら液晶分子に電圧を印加する構造を有している。透明電
極の材料はＩＴＯ(Indium-Tin Oxide)が用いられ、透明
電極の形成には真空蒸着法やスパッタリング法が使用さ
れている。ガラス基板には安価なソーダライムガラスが
用いられることが多いが、ソーダライムガラスはナトリ
ウムを含有しており、ナトリウムが液晶中に溶けだすと
液晶は劣化するため、ガラス基板上にナトリウムのバリ
ア層として二酸化けい素（以下ＳｉＯ2 と表示する）膜
を形成しておき、ＳｉＯ2 膜の上に透明電極であるＩＴ
Ｏ膜を形成する方法が用いられている。
分子をはさみ込み、ガラス基板上に形成した透明電極か
ら液晶分子に電圧を印加する構造を有している。透明電
極の材料はＩＴＯ(Indium-Tin Oxide)が用いられ、透明
電極の形成には真空蒸着法やスパッタリング法が使用さ
れている。ガラス基板には安価なソーダライムガラスが
用いられることが多いが、ソーダライムガラスはナトリ
ウムを含有しており、ナトリウムが液晶中に溶けだすと
液晶は劣化するため、ガラス基板上にナトリウムのバリ
ア層として二酸化けい素（以下ＳｉＯ2 と表示する）膜
を形成しておき、ＳｉＯ2 膜の上に透明電極であるＩＴ
Ｏ膜を形成する方法が用いられている。
【０００３】ＳｉＯ2 膜の形成方法は溶媒に浸漬する方
法の他に、真空容器内でスパッタリング法や真空蒸着法
で成膜し、真空を保ったままＩＴＯ膜を成膜する方法が
ある。後者は真空成膜法を用いるため、平滑で緻密なＳ
ｉＯ2 膜を得ることができるのが特徴である。
法の他に、真空容器内でスパッタリング法や真空蒸着法
で成膜し、真空を保ったままＩＴＯ膜を成膜する方法が
ある。後者は真空成膜法を用いるため、平滑で緻密なＳ
ｉＯ2 膜を得ることができるのが特徴である。
【０００４】ＩＴＯ膜は基板温度を２００℃以上として
成膜した場合には多結晶膜となる。この多結晶ＩＴＯ膜
は成膜後に大気中で３００℃程度に加熱した状態で放置
し、再び、室温に戻すとＩＴＯ膜のシート抵抗が成膜直
後と比較して上昇することが知られている。これは温度
上昇によりＩＴＯ膜中の結晶粒界から大気中の酸素が浸
入してＩＴＯの導電機構の一つとされている酸素欠陥を
減少させ、結果的に抵抗が上昇するためと考えられる。
このような加熱による抵抗の上昇は、液晶製造のプロセ
スにおいて、ＩＴＯ膜の形成後に３００℃前後に基板を
加熱しなければならない工程がある場合には問題とな
る。抵抗が上昇すると、液晶ディスプレイは表示速度な
どの表示品質の低下が避けられず、ＩＴＯ膜を加熱した
時の抵抗上昇は極力抑制することが必要である。
成膜した場合には多結晶膜となる。この多結晶ＩＴＯ膜
は成膜後に大気中で３００℃程度に加熱した状態で放置
し、再び、室温に戻すとＩＴＯ膜のシート抵抗が成膜直
後と比較して上昇することが知られている。これは温度
上昇によりＩＴＯ膜中の結晶粒界から大気中の酸素が浸
入してＩＴＯの導電機構の一つとされている酸素欠陥を
減少させ、結果的に抵抗が上昇するためと考えられる。
このような加熱による抵抗の上昇は、液晶製造のプロセ
スにおいて、ＩＴＯ膜の形成後に３００℃前後に基板を
加熱しなければならない工程がある場合には問題とな
る。抵抗が上昇すると、液晶ディスプレイは表示速度な
どの表示品質の低下が避けられず、ＩＴＯ膜を加熱した
時の抵抗上昇は極力抑制することが必要である。
【０００５】特に、ＳｉＯ2 膜は成分に酸素を含むた
め、ＳｉＯ2 膜上にＩＴＯ膜を成膜する時にはＳｉＯ2
中の酸素が成膜中のＩＴＯ膜に影響を与えやすい。ＩＴ
Ｏ成膜時に酸素が過剰になるとＩＴＯの結晶粒は小さく
なる傾向があるため、ＳｉＯ2膜中の酸素が遊離しやす
いような場合には、ＩＴＯは結晶粒が小さい、すなわ
ち、結晶粒界が多い膜となる。結晶粒界が多いＩＴＯ膜
は大気中で熱処理した場合に大気中の酸素が浸入しやす
く、抵抗上昇が大きくなることが避けられない。
め、ＳｉＯ2 膜上にＩＴＯ膜を成膜する時にはＳｉＯ2
中の酸素が成膜中のＩＴＯ膜に影響を与えやすい。ＩＴ
Ｏ成膜時に酸素が過剰になるとＩＴＯの結晶粒は小さく
なる傾向があるため、ＳｉＯ2膜中の酸素が遊離しやす
いような場合には、ＩＴＯは結晶粒が小さい、すなわ
ち、結晶粒界が多い膜となる。結晶粒界が多いＩＴＯ膜
は大気中で熱処理した場合に大気中の酸素が浸入しやす
く、抵抗上昇が大きくなることが避けられない。
【０００６】ＳｉＯ2 膜を、アルゴンガスやアルゴンと
酸素との混合ガスを用いてスパッタ法あるいはマグネト
ロンスパッタ法により成膜すると、ＳｉＯ2 膜は比較的
酸素が遊離しやすいものとなる。このため従来はＩＴＯ
膜の成膜時にＳｉＯ2 膜の酸素の作用を抑えることがで
きず、結晶粒界が比較的多いＩＴＯ膜しか得ることがで
きなかった。そのためＩＴＯ膜の大気中での熱処理時の
抵抗上昇を抑えることができなかった。
酸素との混合ガスを用いてスパッタ法あるいはマグネト
ロンスパッタ法により成膜すると、ＳｉＯ2 膜は比較的
酸素が遊離しやすいものとなる。このため従来はＩＴＯ
膜の成膜時にＳｉＯ2 膜の酸素の作用を抑えることがで
きず、結晶粒界が比較的多いＩＴＯ膜しか得ることがで
きなかった。そのためＩＴＯ膜の大気中での熱処理時の
抵抗上昇を抑えることができなかった。
【０００７】尚、この種に関連するものとしては、特開
昭61−172340号公報が挙げられる。
昭61−172340号公報が挙げられる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ＩＴＯ膜を、たとえ
ば、液晶表示素子に使用する場合、透明電極であるＩＴ
Ｏ膜の抵抗値が大きいと液晶表示素子は表示速度などの
表示品質が劣化する。ところが液晶表示素子の製造工程
では基板温度が最高３００℃程度に達することがあるた
め、最終的にＩＴＯ膜の抵抗値は成膜直後より上昇する
ことが避けられない。
ば、液晶表示素子に使用する場合、透明電極であるＩＴ
Ｏ膜の抵抗値が大きいと液晶表示素子は表示速度などの
表示品質が劣化する。ところが液晶表示素子の製造工程
では基板温度が最高３００℃程度に達することがあるた
め、最終的にＩＴＯ膜の抵抗値は成膜直後より上昇する
ことが避けられない。
【０００９】本発明の目的は基板加熱処理後のＩＴＯ膜
の抵抗上昇を極力抑えることにある。
の抵抗上昇を極力抑えることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題は、ＳｉＯ2 膜
の成膜時の成膜雰囲気中に水素か、少なくとも水素原子
を含む分子を導入することで解決される。
の成膜時の成膜雰囲気中に水素か、少なくとも水素原子
を含む分子を導入することで解決される。
【００１１】
【作用】ＳｉＯ2 膜の成膜時に水素を導入することによ
り、ＳｉＯ2 膜中に多数存在する格子欠陥を水素で埋め
ることができる。そのためＳｉＯ2 膜を安定化でき、Ｉ
ＴＯ成膜時に酸素が遊離するのを抑制することができ
る。そのためＳｉＯ2 膜上に結晶粒界が少ないＩＴＯ膜
を形成することができる。結晶粒界が少ないため、基板
加熱を行ってもＩＴＯ膜中に侵入する酸素量が少なく、
加熱による抵抗上昇が小さいＩＴＯ膜とすることができ
る。
り、ＳｉＯ2 膜中に多数存在する格子欠陥を水素で埋め
ることができる。そのためＳｉＯ2 膜を安定化でき、Ｉ
ＴＯ成膜時に酸素が遊離するのを抑制することができ
る。そのためＳｉＯ2 膜上に結晶粒界が少ないＩＴＯ膜
を形成することができる。結晶粒界が少ないため、基板
加熱を行ってもＩＴＯ膜中に侵入する酸素量が少なく、
加熱による抵抗上昇が小さいＩＴＯ膜とすることができ
る。
【００１２】
【実施例】ＩＴＯ膜およびその下地のＳｉＯ2 膜は、図
１に示したような基板搬送式のマグネトロンスパッタ装
置を用いて成膜を行った。基板１０は基板ホルダ９に取
り付けられ、ゲート弁１１を通って排気室１２に移動さ
せる。排気室１２では減圧した後でゲート弁１４を開
き、基板１０をＳｉＯ2 成膜室１５に搬送する。
１に示したような基板搬送式のマグネトロンスパッタ装
置を用いて成膜を行った。基板１０は基板ホルダ９に取
り付けられ、ゲート弁１１を通って排気室１２に移動さ
せる。排気室１２では減圧した後でゲート弁１４を開
き、基板１０をＳｉＯ2 成膜室１５に搬送する。
【００１３】ＳｉＯ2 成膜室１５ではＳｉＯ2 ターゲッ
ト１６がＲＦ電源１７と接続されており、Ｈ2 を混合し
たＡｒのボンベ３０からスパッタガスを供給しながらタ
ーゲット１６にＲＦを給電することにより、ターゲット
１６はスパッタリングされる。さらに、ターゲット１６
をスパッタすると同時に基板１０をゲート弁１４の直後
からゲート弁１９の直前まで搬送させることにより基板
１０上にＳｉＯ2 膜を形成する。ＳｉＯ2 膜を成膜後、
ゲート弁１９を開き、基板１０をＩＴＯ成膜室２２に移
動する。ＩＴＯ成膜室２２ではＯ2 を混合したＡｒのボ
ンベ３１からスパッタガスを供給しながら、ＩＴＯター
ゲット２０に直流電源２１から給電してスパッタリング
を行う。ＩＴＯ膜の場合もＳｉＯ2 膜の場合と同様に基
板１０を搬送しながらＩＴＯターゲット２０をスパッタ
リングして成膜を行う。成膜後にはゲート弁２３を開
き、基板を取り出し室２４に移動させ、取り出し室２４
を大気圧まで圧力を上げて基板１０を大気中に取り出
す。
ト１６がＲＦ電源１７と接続されており、Ｈ2 を混合し
たＡｒのボンベ３０からスパッタガスを供給しながらタ
ーゲット１６にＲＦを給電することにより、ターゲット
１６はスパッタリングされる。さらに、ターゲット１６
をスパッタすると同時に基板１０をゲート弁１４の直後
からゲート弁１９の直前まで搬送させることにより基板
１０上にＳｉＯ2 膜を形成する。ＳｉＯ2 膜を成膜後、
ゲート弁１９を開き、基板１０をＩＴＯ成膜室２２に移
動する。ＩＴＯ成膜室２２ではＯ2 を混合したＡｒのボ
ンベ３１からスパッタガスを供給しながら、ＩＴＯター
ゲット２０に直流電源２１から給電してスパッタリング
を行う。ＩＴＯ膜の場合もＳｉＯ2 膜の場合と同様に基
板１０を搬送しながらＩＴＯターゲット２０をスパッタ
リングして成膜を行う。成膜後にはゲート弁２３を開
き、基板を取り出し室２４に移動させ、取り出し室２４
を大気圧まで圧力を上げて基板１０を大気中に取り出
す。
【００１４】基板としてソーダガラスを用い、成膜を行
った。下地のＳｉＯ2 膜の成膜には、スパッタガスとし
て体積比２％の水素を混合したアルゴンガスを用いた。
成膜時の圧力は４×１０-3Torr、スパッタパワーとして
ターゲットに１ｋＷを印加、基板温度を２５０℃として
ＳｉＯ2 膜を膜厚５００Å成膜した。さらにＩＴＯ膜
は、Ｉｎ2Ｏ3中にＳｎＯ2 を重量比で１０％混合して焼
結したターゲットを用いてＳｉＯ2 膜上に成膜した。Ｉ
ＴＯの成膜はスパッタガスとして体積比０.５％の酸素
を混合したアルゴンガスとし、成膜時の圧力は４×１０
-3Torr、スパッタパワーとしてターゲットに５００Ｗを
印加、基板温度を２５０℃としてＩＴＯ膜を膜厚５００
Å成膜した。成膜直後のＩＴＯ膜のシート抵抗は４０Ω
／□、透過率は波長５５０ｎｍにおいて８５％以上が得
られた。
った。下地のＳｉＯ2 膜の成膜には、スパッタガスとし
て体積比２％の水素を混合したアルゴンガスを用いた。
成膜時の圧力は４×１０-3Torr、スパッタパワーとして
ターゲットに１ｋＷを印加、基板温度を２５０℃として
ＳｉＯ2 膜を膜厚５００Å成膜した。さらにＩＴＯ膜
は、Ｉｎ2Ｏ3中にＳｎＯ2 を重量比で１０％混合して焼
結したターゲットを用いてＳｉＯ2 膜上に成膜した。Ｉ
ＴＯの成膜はスパッタガスとして体積比０.５％の酸素
を混合したアルゴンガスとし、成膜時の圧力は４×１０
-3Torr、スパッタパワーとしてターゲットに５００Ｗを
印加、基板温度を２５０℃としてＩＴＯ膜を膜厚５００
Å成膜した。成膜直後のＩＴＯ膜のシート抵抗は４０Ω
／□、透過率は波長５５０ｎｍにおいて８５％以上が得
られた。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、下地をＳｉＯ2 膜とし
て作製したＩＴＯ膜を、３００℃の大気中に３０分放置
し、抵抗値の変化を測定した。ＳｉＯ2 膜の成膜時に、
スパッタガスとして水素とアルゴンとの混合ガスを用い
た場合、ＩＴＯ膜のシート抵抗は加熱前の４０Ω／□か
ら１４０Ω／□へ、すなわち、３.５ 倍上昇した。一
方、従来の方法としてＳｉＯ2 膜の成膜時に、スパッタ
ガスとしてアルゴンのみを使用した場合、ＩＴＯ膜のシ
ート抵抗は加熱前の４０Ω／□から１６０Ω／□まで、
すなわち、４.０ 倍上昇した。従って、抵抗の上昇度を
従来の４.０ 倍から３.５ 倍に抑制することができた。
また、ＳｎＯ2 やＺｎＯなどの酸化物透明導電膜につい
ても同様の効果が得られた。
て作製したＩＴＯ膜を、３００℃の大気中に３０分放置
し、抵抗値の変化を測定した。ＳｉＯ2 膜の成膜時に、
スパッタガスとして水素とアルゴンとの混合ガスを用い
た場合、ＩＴＯ膜のシート抵抗は加熱前の４０Ω／□か
ら１４０Ω／□へ、すなわち、３.５ 倍上昇した。一
方、従来の方法としてＳｉＯ2 膜の成膜時に、スパッタ
ガスとしてアルゴンのみを使用した場合、ＩＴＯ膜のシ
ート抵抗は加熱前の４０Ω／□から１６０Ω／□まで、
すなわち、４.０ 倍上昇した。従って、抵抗の上昇度を
従来の４.０ 倍から３.５ 倍に抑制することができた。
また、ＳｎＯ2 やＺｎＯなどの酸化物透明導電膜につい
ても同様の効果が得られた。
【図１】本発明を実施したマグネトロンスパッタ装置の
説明図。
説明図。
１３，１８，２５…真空ポンプ、２６…ゲート弁。
フロントページの続き (72)発明者 梅原 諭 茨城県日立市国分町一丁目１番１号 株式 会社日立製作所国分工場内 (72)発明者 亀井 光浩 茨城県日立市国分町一丁目１番１号 株式 会社日立製作所国分工場内 (72)発明者 瀬戸山 英嗣 茨城県日立市国分町一丁目１番１号 株式 会社日立製作所国分工場内
Claims (2)
- 【請求項１】真空を保持するための容器内で、膜を付着
させるべき基体上に二酸化けい素膜をスパッタ法あるい
はマグネトロンスパッタ法により成膜し、前記二酸化け
い素膜の成膜後に前記基体の周囲の圧力を１００Ｐａよ
り高い圧力にすることなく、前記二酸化けい素膜上に透
明導電膜をマグネトロンスパッタ法により成膜する成膜
方法において、前記二酸化けい素膜の成膜時に水素分子
か、あるいは少なくとも水素原子を含む分子を前記真空
容器内への導入ガスに混入することを特徴とする二酸化
けい素膜の成膜方法。 - 【請求項２】真空を保持するための容器内で、膜を付着
させるべき基体上に二酸化けい素膜をスパッタ法あるい
はマグネトロンスパッタ法により成膜し、前記二酸化け
い素膜の成膜後に前記基体の周囲の圧力を１００Ｐａよ
り高い圧力にすることなく、前記二酸化けい素膜上に透
明導電膜をマグネトロンスパッタ法により成膜する成膜
方法において、前記二酸化けい素膜の成膜前あるいは成
膜中に水素分子か、あるいは少なくとも水素原子を含む
分子を前記真空容器内への導入ガスに混入することを特
徴とする二酸化けい素膜の成膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5535893A JPH06264223A (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 二酸化けい素膜の成膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5535893A JPH06264223A (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 二酸化けい素膜の成膜方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06264223A true JPH06264223A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=12996276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5535893A Pending JPH06264223A (ja) | 1993-03-16 | 1993-03-16 | 二酸化けい素膜の成膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06264223A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014064042A (ja) * | 2011-08-30 | 2014-04-10 | El-Seed Corp | 凹凸構造膜付きガラス基板のドライエッチングを用いた製造方法、凹凸構造膜付きガラス基板、太陽電池、及び、太陽電池の製造方法 |
| CN106435503A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-02-22 | 清华大学 | 一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法 |
| CN107299315A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-27 | 大连交通大学 | 一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料及其制备方法 |
-
1993
- 1993-03-16 JP JP5535893A patent/JPH06264223A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014064042A (ja) * | 2011-08-30 | 2014-04-10 | El-Seed Corp | 凹凸構造膜付きガラス基板のドライエッチングを用いた製造方法、凹凸構造膜付きガラス基板、太陽電池、及び、太陽電池の製造方法 |
| US9117967B2 (en) | 2011-08-30 | 2015-08-25 | El-Seed Corporation | Method of manufacturing glass substrate with concave-convex film using dry etching, glass substrate with concave-convex film, solar cell, and method of manufacturing solar cell |
| CN106435503A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-02-22 | 清华大学 | 一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法 |
| CN106435503B (zh) * | 2016-11-02 | 2019-02-05 | 清华大学 | 一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法 |
| CN107299315A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-10-27 | 大连交通大学 | 一种高绝缘电阻二氧化硅薄膜材料及其制备方法 |
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