JPH05313111A - 液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方法 - Google Patents
液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方法Info
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- JPH05313111A JPH05313111A JP11443592A JP11443592A JPH05313111A JP H05313111 A JPH05313111 A JP H05313111A JP 11443592 A JP11443592 A JP 11443592A JP 11443592 A JP11443592 A JP 11443592A JP H05313111 A JPH05313111 A JP H05313111A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】液晶表示素子用の透明電導ガラスをインライン
スパッタリング装置を用いて能率よく製造する方法を提
供する。 【構成】第１の被覆室と加熱室と第２の被覆室とがこの
順で接続されたインライン型スパッタリング装置を用い
て、第１の被覆室でガラス板の温度を２００℃以下にし
て二酸化珪素膜をからなるアルカリ溶出防止膜を被覆
し、次に加熱室で二酸化珪素膜を３００℃以上に加熱し
て緻密化し、必要により緻密化と同時にガラス基板の熱
収縮処理を行い、つぎに第２の被覆室で３００℃以上に
ガラス板を加熱した状態でＩＴＯ膜を被覆する透明電導
ガラスの製造方法。
スパッタリング装置を用いて能率よく製造する方法を提
供する。 【構成】第１の被覆室と加熱室と第２の被覆室とがこの
順で接続されたインライン型スパッタリング装置を用い
て、第１の被覆室でガラス板の温度を２００℃以下にし
て二酸化珪素膜をからなるアルカリ溶出防止膜を被覆
し、次に加熱室で二酸化珪素膜を３００℃以上に加熱し
て緻密化し、必要により緻密化と同時にガラス基板の熱
収縮処理を行い、つぎに第２の被覆室で３００℃以上に
ガラス板を加熱した状態でＩＴＯ膜を被覆する透明電導
ガラスの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス板上にアルカリ
溶出防止膜と透明電導膜が順次被覆された透明電導ガラ
ス、とりわけソーダライムシリカ組成のフロートガラス
をガラス基板とした液晶表示素子用に好適に用いられる
透明電導ガラスを製造する方法に関する。
溶出防止膜と透明電導膜が順次被覆された透明電導ガラ
ス、とりわけソーダライムシリカ組成のフロートガラス
をガラス基板とした液晶表示素子用に好適に用いられる
透明電導ガラスを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】単純マトリックスタイプの液晶表示素子
用の透明電導ガラスには、ソーダライムシリカ組成のフ
ロートガラス板にアンダーコートとしてアルカリ溶出防
止膜が被覆され、透明電導膜としてＩＴＯ（錫をドープ
した酸化インジウム）膜が被覆されたものが知られてい
る。上記の透明電導ガラスの製造方法としては、洗浄し
たガラス板を珪弗素酸溶液に漬けてガラス板上に約３５
〜５０ｎｍの二酸化珪素膜からなるアルカリ溶出防止膜
を室温度で被覆（図３の工程１）し、その後ガラスを再
度洗浄（図３の工程２）した後、スパッタリングなどの
真空成膜（図３の工程３）によりＩＴＯ膜を被覆する方
法が知られている。また、上記の珪弗素酸溶液の代わり
にポリシロキサンのような有機珪素化合物の希釈液にガ
ラス板を漬け、その後ガラス板を空気中で加熱して有機
成分を分解除去して厚みが１００〜２００ｎｍの二酸化
珪素膜とし、しかるのちＩＴＯ膜を被覆する方法が知ら
れている。
用の透明電導ガラスには、ソーダライムシリカ組成のフ
ロートガラス板にアンダーコートとしてアルカリ溶出防
止膜が被覆され、透明電導膜としてＩＴＯ（錫をドープ
した酸化インジウム）膜が被覆されたものが知られてい
る。上記の透明電導ガラスの製造方法としては、洗浄し
たガラス板を珪弗素酸溶液に漬けてガラス板上に約３５
〜５０ｎｍの二酸化珪素膜からなるアルカリ溶出防止膜
を室温度で被覆（図３の工程１）し、その後ガラスを再
度洗浄（図３の工程２）した後、スパッタリングなどの
真空成膜（図３の工程３）によりＩＴＯ膜を被覆する方
法が知られている。また、上記の珪弗素酸溶液の代わり
にポリシロキサンのような有機珪素化合物の希釈液にガ
ラス板を漬け、その後ガラス板を空気中で加熱して有機
成分を分解除去して厚みが１００〜２００ｎｍの二酸化
珪素膜とし、しかるのちＩＴＯ膜を被覆する方法が知ら
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
従来技術においては、アルカリ溶出防止膜の被覆と透明
電導膜の被覆を行うにあたり、それぞれデイッピング設
備および真空成膜設備を必要としたので、工程間に不可
欠であるガラスの運搬に基因する傷やガラスエッジの欠
け等の欠点が生じ易い、広い設備スペースが必要であ
る、各工程に作業者が必要であるなどの問題点があり、
効率よく、かつ、高歩留まりで透明電導ガラスを生産す
ることが困難であった。また、ガラス中のナトリウムイ
オンの存在は、液晶表示素子の信頼性を確保する上で好
ましくないことが知られており、よりアルカリ溶出防止
性能を有する透明電導ガラスが必要とされ、そのような
透明電導ガラスを効率よく製造する方法の開発が望まれ
ていた。
従来技術においては、アルカリ溶出防止膜の被覆と透明
電導膜の被覆を行うにあたり、それぞれデイッピング設
備および真空成膜設備を必要としたので、工程間に不可
欠であるガラスの運搬に基因する傷やガラスエッジの欠
け等の欠点が生じ易い、広い設備スペースが必要であ
る、各工程に作業者が必要であるなどの問題点があり、
効率よく、かつ、高歩留まりで透明電導ガラスを生産す
ることが困難であった。また、ガラス中のナトリウムイ
オンの存在は、液晶表示素子の信頼性を確保する上で好
ましくないことが知られており、よりアルカリ溶出防止
性能を有する透明電導ガラスが必要とされ、そのような
透明電導ガラスを効率よく製造する方法の開発が望まれ
ていた。
【０００４】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたものであって、アルカリ防止性能が大きい液晶表
示素子用の電導ガラスを経済性よく製造する方法を提供
することを目的とする。
されたものであって、アルカリ防止性能が大きい液晶表
示素子用の電導ガラスを経済性よく製造する方法を提供
することを目的とする。
【０００５】また、上記従来技術の透明電導ガラスを用
いて液晶表示素子を製作する場合、電極パターン加工さ
れた透明電導ガラスは、通常配向膜処理工程などで４０
０〜４８０℃、３０〜６０分程度の加熱処理を受けるの
で、このときガラスに熱収縮が発生し、ガラス寸法がわ
ずかに小さくなり、これにより電極パターンにずれが生
じるといった問題点があった。このガラスの熱収縮によ
る電極パターンのずれは、とりわけ大きな表示面積で高
精細液晶表示素子を製作するときに問題となっていた。
特に液晶表示をカラーで行うとき、あるいはモノクロ表
示であっても高精細の表示を行うときは、液晶表示セル
の透明電極の線巾は、１００〜２００μｍ程度と細くな
る。このとき、透明電極パターン巾のズレを少なくとも
１／２〜１／３以下にする必要があり、そのために通
常、液晶セルの組立プロセス中で生じるガラス基板の熱
収縮を３０ｐｐｍ以下にすることが必要とされている。
いて液晶表示素子を製作する場合、電極パターン加工さ
れた透明電導ガラスは、通常配向膜処理工程などで４０
０〜４８０℃、３０〜６０分程度の加熱処理を受けるの
で、このときガラスに熱収縮が発生し、ガラス寸法がわ
ずかに小さくなり、これにより電極パターンにずれが生
じるといった問題点があった。このガラスの熱収縮によ
る電極パターンのずれは、とりわけ大きな表示面積で高
精細液晶表示素子を製作するときに問題となっていた。
特に液晶表示をカラーで行うとき、あるいはモノクロ表
示であっても高精細の表示を行うときは、液晶表示セル
の透明電極の線巾は、１００〜２００μｍ程度と細くな
る。このとき、透明電極パターン巾のズレを少なくとも
１／２〜１／３以下にする必要があり、そのために通
常、液晶セルの組立プロセス中で生じるガラス基板の熱
収縮を３０ｐｐｍ以下にすることが必要とされている。
【０００６】本発明の第２の目的は、上記の液晶表示素
子組立工程で受ける熱処理によって生じるガラス基板の
熱収縮を減じた、すなわち、電極パターンのズレが生じ
ない透明電導ガラスを経済性良く製造する方法を提供す
るにある。
子組立工程で受ける熱処理によって生じるガラス基板の
熱収縮を減じた、すなわち、電極パターンのズレが生じ
ない透明電導ガラスを経済性良く製造する方法を提供す
るにある。
【課題を解決するための手段】本発明は、減圧した雰囲
気が調節可能な第１の被覆室と前記第１の被覆室とは開
閉可能なゲートバルブで接続され減圧した雰囲気が調節
可能な加熱室と前記加熱室とは開閉可能なゲートバルブ
で接続され減圧した雰囲気が調節可能な第２の被覆室と
を少なくとも有するインライン型スパッタリング装置を
用いて、ガラス基板上にアルカリ溶出防止膜および透明
電導膜が順次被覆された透明電導ガラスを製造する方法
であって、 ａ）前記第１の被覆室では、前記ガラス基板の温度を２
００℃以下とした状態で透明金属酸化物または透明金属
窒化物からなるアルカリ溶出防止膜をスパッタリングに
より被覆すること、 ｂ）前記加熱室では、被覆された前記アルカリ溶出防止
膜を３００℃以上に加熱することにより緻密化するこ
と、 ｃ）前記第２の被覆室では、前記アルカリ溶出防止膜が
被覆されたガラス基板を３００℃以上に加熱した状態で
透明電導膜を被覆すること、 を連続して行う液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方
法である。
気が調節可能な第１の被覆室と前記第１の被覆室とは開
閉可能なゲートバルブで接続され減圧した雰囲気が調節
可能な加熱室と前記加熱室とは開閉可能なゲートバルブ
で接続され減圧した雰囲気が調節可能な第２の被覆室と
を少なくとも有するインライン型スパッタリング装置を
用いて、ガラス基板上にアルカリ溶出防止膜および透明
電導膜が順次被覆された透明電導ガラスを製造する方法
であって、 ａ）前記第１の被覆室では、前記ガラス基板の温度を２
００℃以下とした状態で透明金属酸化物または透明金属
窒化物からなるアルカリ溶出防止膜をスパッタリングに
より被覆すること、 ｂ）前記加熱室では、被覆された前記アルカリ溶出防止
膜を３００℃以上に加熱することにより緻密化するこ
と、 ｃ）前記第２の被覆室では、前記アルカリ溶出防止膜が
被覆されたガラス基板を３００℃以上に加熱した状態で
透明電導膜を被覆すること、 を連続して行う液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方
法である。
【０００７】本発明は、アルカリ溶出防止膜と透明電導
膜が別個の装置で実施することを排除し、単一の設備で
連続的にアルカリ溶出膜防止の被覆工程とアルカリ溶出
防止膜の緻密化工程と透明電導膜の被覆工程とを行うこ
とを特徴としている。
膜が別個の装置で実施することを排除し、単一の設備で
連続的にアルカリ溶出膜防止の被覆工程とアルカリ溶出
防止膜の緻密化工程と透明電導膜の被覆工程とを行うこ
とを特徴としている。
【０００８】本発明に用いられるアルカリ溶出防止膜と
しては、可視光線の波長域で透明な透明金属酸化物また
は透明金属窒化物が用いられ、具体的には窒化珪素、窒
化タンタル、二酸化珪素、二酸化ジルコニウム、五酸化
タンタル、酸化アルミニウムが挙げられる。こお中で
も、とりわけ二酸化珪素が最も好んで用いられる。これ
らのアルカリ溶出防止膜の厚みは、１０〜２００ｎｍと
するのが好ましい。１０ｎｍ以下ではアルカリの溶出防
止性能が低下するので好ましくなく、２００ｎｍ以上の
厚みに被覆しても膜の厚みに応じてアルカリ防止性能が
向上しない。
しては、可視光線の波長域で透明な透明金属酸化物また
は透明金属窒化物が用いられ、具体的には窒化珪素、窒
化タンタル、二酸化珪素、二酸化ジルコニウム、五酸化
タンタル、酸化アルミニウムが挙げられる。こお中で
も、とりわけ二酸化珪素が最も好んで用いられる。これ
らのアルカリ溶出防止膜の厚みは、１０〜２００ｎｍと
するのが好ましい。１０ｎｍ以下ではアルカリの溶出防
止性能が低下するので好ましくなく、２００ｎｍ以上の
厚みに被覆しても膜の厚みに応じてアルカリ防止性能が
向上しない。
【０００９】特に、二酸化珪素膜については、１０〜５
０ｎｍの比較的薄い厚みでその目的が達成できるので好
ましい。上記のアルカリ溶出防止膜は、公知の高周波ス
パッタリングや金属ターゲットを酸素あるいは窒素を含
む雰囲気下でスパッタリングする直流反応性スパッタリ
ングにより成膜することができる。
０ｎｍの比較的薄い厚みでその目的が達成できるので好
ましい。上記のアルカリ溶出防止膜は、公知の高周波ス
パッタリングや金属ターゲットを酸素あるいは窒素を含
む雰囲気下でスパッタリングする直流反応性スパッタリ
ングにより成膜することができる。
【００１０】アルカリ溶出防止膜を被覆するときのガラ
ス板の温度を２００℃以下とすることは、次工程の緻密
化処理工程での膜の焼きしめ効果を大きくし、よりアル
カリ溶出防止性能を向上させるために必要である。ガラ
ス板の温度を１５０℃以下とすることは、ガラス中のナ
トリウムイオンがガラス表面に拡散してくるのを抑制す
るので、より好ましい。
ス板の温度を２００℃以下とすることは、次工程の緻密
化処理工程での膜の焼きしめ効果を大きくし、よりアル
カリ溶出防止性能を向上させるために必要である。ガラ
ス板の温度を１５０℃以下とすることは、ガラス中のナ
トリウムイオンがガラス表面に拡散してくるのを抑制す
るので、より好ましい。
【００１１】本発明にかかる加熱室で行う熱処理温度
は、３００℃以上であることが必要である。加熱温度の
上限は、ガラス板が曲がったり、反ったりすることによ
りガラス表面の平坦度が損なわれない温度とすることが
できる。また、加熱時間はアルカリ溶出防止膜の厚み、
透明電導膜の厚みなどと関連してきめられる。
は、３００℃以上であることが必要である。加熱温度の
上限は、ガラス板が曲がったり、反ったりすることによ
りガラス表面の平坦度が損なわれない温度とすることが
できる。また、加熱時間はアルカリ溶出防止膜の厚み、
透明電導膜の厚みなどと関連してきめられる。
【００１２】本発明においては、アルカリ溶出防止膜の
緻密化処理と同時にガラス板の熱収縮処理を行うことが
できる。ガラスの熱収縮は、ソーダライムシリカ組成の
ガラスでは３８０℃以上に加熱することにより行われ
る。短時間で熱収縮処理をするには、ガラスの加熱温度
は４５０℃以上とするのが好ましく、さらに５００℃以
上とするのがより好ましい。また、熱収縮を行うときの
雰囲気は、減圧した雰囲気中で行われる。
緻密化処理と同時にガラス板の熱収縮処理を行うことが
できる。ガラスの熱収縮は、ソーダライムシリカ組成の
ガラスでは３８０℃以上に加熱することにより行われ
る。短時間で熱収縮処理をするには、ガラスの加熱温度
は４５０℃以上とするのが好ましく、さらに５００℃以
上とするのがより好ましい。また、熱収縮を行うときの
雰囲気は、減圧した雰囲気中で行われる。
【００１３】本発明にかかるガラス板の熱収縮のための
加熱温度は、そのガラス板を用いて液晶表示素子を製作
するときのプロセス中の加熱温度を越えることを必ずし
も必要としない。ガラス基板にソーダライムシリカ組成
のガラス板を用いる場合、加熱室での熱収縮の収縮率を
５０ｐｐｍ以上とすることは、液晶表示素子製作工程中
の加熱処理によって生ずるガラス寸法の収縮量を低減
し、電極パターンのずれを実質的に生じにくくさせる上
で好ましく、さらに１５０ｐｐｍ以上とするのがより好
ましい。
加熱温度は、そのガラス板を用いて液晶表示素子を製作
するときのプロセス中の加熱温度を越えることを必ずし
も必要としない。ガラス基板にソーダライムシリカ組成
のガラス板を用いる場合、加熱室での熱収縮の収縮率を
５０ｐｐｍ以上とすることは、液晶表示素子製作工程中
の加熱処理によって生ずるガラス寸法の収縮量を低減
し、電極パターンのずれを実質的に生じにくくさせる上
で好ましく、さらに１５０ｐｐｍ以上とするのがより好
ましい。
【００１４】本発明に用いられる透明電導膜は、錫をド
ープした酸化インジウム（ＩＴＯ）膜、フッ素あるいは
アンチモンをドープした酸化錫膜などが用いられ、それ
らの被覆方法としては、合金または酸化物をターゲット
に用いて高周波スパッタリングや直流反応性スパッタリ
ングなどの公知の方法が用いられる。とりわけＩＴＯ膜
が低抵抗率を有し、かつ微細電極の加工が容易であるの
で好ましい。
ープした酸化インジウム（ＩＴＯ）膜、フッ素あるいは
アンチモンをドープした酸化錫膜などが用いられ、それ
らの被覆方法としては、合金または酸化物をターゲット
に用いて高周波スパッタリングや直流反応性スパッタリ
ングなどの公知の方法が用いられる。とりわけＩＴＯ膜
が低抵抗率を有し、かつ微細電極の加工が容易であるの
で好ましい。
【００１５】また、液晶表示素子用のガラス板として
は、ソーダライムシリカ組成のフロートガラス（主成分
として重量％でＳｉＯ2が７０〜７３％、Ａｌ2Ｏ3が１
〜１．８％、ＣａＯが７〜１２％、ＭｇＯが１〜４．５
％、Ｎａ2Ｏが１３〜１５％、Ｆｅ2Ｏ3が０．０８〜
０．１４％含まれる）が安価で大量に入手できることか
ら最もよく用いられる。本発明においては、とりわけソ
ーダライムシリカ組成のガラスに対して、アルカリ溶出
防止性能の改善と熱収縮によるガラス板の寸法の安定化
を同時に、かつ、効果的に行うことができる。
は、ソーダライムシリカ組成のフロートガラス（主成分
として重量％でＳｉＯ2が７０〜７３％、Ａｌ2Ｏ3が１
〜１．８％、ＣａＯが７〜１２％、ＭｇＯが１〜４．５
％、Ｎａ2Ｏが１３〜１５％、Ｆｅ2Ｏ3が０．０８〜
０．１４％含まれる）が安価で大量に入手できることか
ら最もよく用いられる。本発明においては、とりわけソ
ーダライムシリカ組成のガラスに対して、アルカリ溶出
防止性能の改善と熱収縮によるガラス板の寸法の安定化
を同時に、かつ、効果的に行うことができる。
【００１６】また、低膨張率を有するいわゆる低膨張ガ
ラスである、たとえばホーヤ社製商品名ＮＡー４５ガラ
ス、旭硝子社製ＡＸガラス、コーニングガラス社製７０
５９ガラスなどのガラス基板を用いることができる。
ラスである、たとえばホーヤ社製商品名ＮＡー４５ガラ
ス、旭硝子社製ＡＸガラス、コーニングガラス社製７０
５９ガラスなどのガラス基板を用いることができる。
【実施例】以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
図１は本発明の実施に用いたインライン型スパッタリン
グ装置の側面断面図、図２は図１のＡＡ断面図、図３は
従来技術による透明電導ガラスの製造方法を説明するた
めの製造フローチャートである。 実施例 洗浄乾燥されたソーダライムシリカ組成の厚みが１．１
ｍｍのフロートガラス板を上下に爪を有しその間にガラ
ス基板を支持できる金属製のキャリア１３に取付け、開
閉可能なゲートバルブ１４Ａ、１４Ｂで仕切られた真空
予備室１内にセットした。真空予備室１内が所定の減圧
状態になってからキャリア１３を第１の被覆室２に移し
た。そしてヒータ９によりガラス板温度を１５０℃に維
持して、０．４Ｐａ（パスカル）のアルゴンガスの雰囲
気下で、高周波電力が印加されてスパッタリングされて
いる石英ガラスターゲット７、７の前面を０．４５ｍ／
分のスピードで搬送しながら、二酸化珪素（ＳｉＯ2）
膜を３５ｎｍ被覆した。さらに、ゲートバルブ１４Ｃの
開閉操作によりキャリア１３を加熱室３へ搬送するとと
もに、ヒータ１０およびヒータ１１によりキャリア１３
が加熱室１３にあるときにガラスの温度が５００℃にな
るようにして、アルカリ溶出防止膜の緻密化とガラス板
の熱収縮を行った。このときの加熱室の雰囲気は０．４
Ｐａ以下とした。その後、開閉可能なゲートバルブ１４
Ｄを開けて、キャリア１３を第２の被覆室４内に搬送
し、ヒータ１１Ａおよびヒータ１２によりガラス板温度
が４００℃になるように調節して、酸素１％アルゴン９
９％からなる０．３Ｐａの減圧雰囲気下で直流電力が印
加されてスパッタリングされているＩＴＯ（１０％の酸
化錫と９０％の酸化インジウムの混合物）ターゲットを
貼りつけたカソード８、８、８、８の前面を０．４５ｍ
／分のスピードで搬送しながら、ＩＴＯ膜を１５０ｎｍ
被覆した。その後、開閉可能なゲートバルブ１４Ｅ、１
４Ｆ、１４Ｇを操作して、第２の被覆室の減圧された雰
囲気状態を変えることなく、キャリア１３を第２の被覆
室４から順次、バッフア室５、取り出し室６に移し、最
後にインラインスパッタリング装置１５からキャリア１
３を外部に取り出した。
図１は本発明の実施に用いたインライン型スパッタリン
グ装置の側面断面図、図２は図１のＡＡ断面図、図３は
従来技術による透明電導ガラスの製造方法を説明するた
めの製造フローチャートである。 実施例 洗浄乾燥されたソーダライムシリカ組成の厚みが１．１
ｍｍのフロートガラス板を上下に爪を有しその間にガラ
ス基板を支持できる金属製のキャリア１３に取付け、開
閉可能なゲートバルブ１４Ａ、１４Ｂで仕切られた真空
予備室１内にセットした。真空予備室１内が所定の減圧
状態になってからキャリア１３を第１の被覆室２に移し
た。そしてヒータ９によりガラス板温度を１５０℃に維
持して、０．４Ｐａ（パスカル）のアルゴンガスの雰囲
気下で、高周波電力が印加されてスパッタリングされて
いる石英ガラスターゲット７、７の前面を０．４５ｍ／
分のスピードで搬送しながら、二酸化珪素（ＳｉＯ2）
膜を３５ｎｍ被覆した。さらに、ゲートバルブ１４Ｃの
開閉操作によりキャリア１３を加熱室３へ搬送するとと
もに、ヒータ１０およびヒータ１１によりキャリア１３
が加熱室１３にあるときにガラスの温度が５００℃にな
るようにして、アルカリ溶出防止膜の緻密化とガラス板
の熱収縮を行った。このときの加熱室の雰囲気は０．４
Ｐａ以下とした。その後、開閉可能なゲートバルブ１４
Ｄを開けて、キャリア１３を第２の被覆室４内に搬送
し、ヒータ１１Ａおよびヒータ１２によりガラス板温度
が４００℃になるように調節して、酸素１％アルゴン９
９％からなる０．３Ｐａの減圧雰囲気下で直流電力が印
加されてスパッタリングされているＩＴＯ（１０％の酸
化錫と９０％の酸化インジウムの混合物）ターゲットを
貼りつけたカソード８、８、８、８の前面を０．４５ｍ
／分のスピードで搬送しながら、ＩＴＯ膜を１５０ｎｍ
被覆した。その後、開閉可能なゲートバルブ１４Ｅ、１
４Ｆ、１４Ｇを操作して、第２の被覆室の減圧された雰
囲気状態を変えることなく、キャリア１３を第２の被覆
室４から順次、バッフア室５、取り出し室６に移し、最
後にインラインスパッタリング装置１５からキャリア１
３を外部に取り出した。
【００１７】得られた透明電導ガラスの可視光線透過率
は９０％、ＩＴＯ膜の面積抵抗は８オーム／平方であっ
た。このガラスのＩＴＯ膜を酸でエッチング除去した
後、１００℃の沸騰した純水中に２４時間漬け、この純
水中のアルカリ量を定量して、アルカリ溶出防止性能を
測定したところ、０．０１μｇ／ｃｍ2であった。ま
た、この透明電導ガラスを４８０℃、３０分の大気中で
の加熱処理をしたときのガラスの熱収縮率は、２６．５
ｐｐｍであった。 比較例１ 洗浄され乾燥されたソーダライムシリカ組成の厚みが
１．１ｍｍのフロートガラス板を珪弗素酸水溶液に漬
け、３５℃でＳｉＯ2膜を３５ｎｍ被覆した。このガラ
スのＳｉＯ2膜上に、実施例で用いたのと同じ装置で、
第１被覆室でのＳｉＯ2膜の被覆を行わなかったことお
よびヒータ１１による加熱を行わなかったこと以外は、
実施例と同じようにしてＩＴＯ膜を被覆した。
は９０％、ＩＴＯ膜の面積抵抗は８オーム／平方であっ
た。このガラスのＩＴＯ膜を酸でエッチング除去した
後、１００℃の沸騰した純水中に２４時間漬け、この純
水中のアルカリ量を定量して、アルカリ溶出防止性能を
測定したところ、０．０１μｇ／ｃｍ2であった。ま
た、この透明電導ガラスを４８０℃、３０分の大気中で
の加熱処理をしたときのガラスの熱収縮率は、２６．５
ｐｐｍであった。 比較例１ 洗浄され乾燥されたソーダライムシリカ組成の厚みが
１．１ｍｍのフロートガラス板を珪弗素酸水溶液に漬
け、３５℃でＳｉＯ2膜を３５ｎｍ被覆した。このガラ
スのＳｉＯ2膜上に、実施例で用いたのと同じ装置で、
第１被覆室でのＳｉＯ2膜の被覆を行わなかったことお
よびヒータ１１による加熱を行わなかったこと以外は、
実施例と同じようにしてＩＴＯ膜を被覆した。
【００１８】得られた透明電導ガラスの可視光線透過率
は９０％、ＩＴＯ膜の面積抵抗は８オーム／平方であっ
た。このガラスのＩＴＯ膜を酸でエッチング除去した
後、１００℃の沸騰した純水中に２４時間漬け、この純
水中のアルカリ量を定量して、アルカリ溶出防止性能を
測定したところ、０．０５μｇ／ｃｍ2とアルカリ溶出
防止性能は実施例の１／５に低下していた。また、この
透明電導ガラスを４８０℃、３０分の大気中での加熱処
理をしたときのガラスの熱収縮率は、４８．３ｐｐｍで
あった。 比較例２ 加熱室３のヒータ１１に電力を投入しなかったこと以外
は実施例と全く同様にして透明電導ガラスを製作した。
は９０％、ＩＴＯ膜の面積抵抗は８オーム／平方であっ
た。このガラスのＩＴＯ膜を酸でエッチング除去した
後、１００℃の沸騰した純水中に２４時間漬け、この純
水中のアルカリ量を定量して、アルカリ溶出防止性能を
測定したところ、０．０５μｇ／ｃｍ2とアルカリ溶出
防止性能は実施例の１／５に低下していた。また、この
透明電導ガラスを４８０℃、３０分の大気中での加熱処
理をしたときのガラスの熱収縮率は、４８．３ｐｐｍで
あった。 比較例２ 加熱室３のヒータ１１に電力を投入しなかったこと以外
は実施例と全く同様にして透明電導ガラスを製作した。
【００１９】得られた透明電導ガラスの可視光線透過率
は９０％、透明電導膜の面積抵抗は８オーム／平方であ
った。このガラスのＩＴＯ膜を酸でエッチング除去した
後、１００℃の沸騰した純水中に２４時間漬け、この純
水中のアルカリ量を定量して、アルカリ溶出防止性能を
測定したところ、０．０５〜１μｇ／ｃｍ2とアルカリ
溶出防止性能は実施例の１／５〜１／１０に低下してい
た。また、この透明電導ガラスを４８０℃、３０分の大
気中での加熱処理をしたときのガラスの熱収縮率は、４
２．６ｐｐｍであった。
は９０％、透明電導膜の面積抵抗は８オーム／平方であ
った。このガラスのＩＴＯ膜を酸でエッチング除去した
後、１００℃の沸騰した純水中に２４時間漬け、この純
水中のアルカリ量を定量して、アルカリ溶出防止性能を
測定したところ、０．０５〜１μｇ／ｃｍ2とアルカリ
溶出防止性能は実施例の１／５〜１／１０に低下してい
た。また、この透明電導ガラスを４８０℃、３０分の大
気中での加熱処理をしたときのガラスの熱収縮率は、４
２．６ｐｐｍであった。
【００２０】上記のように、実施例で得られた透明電導
ガラスは、比較例で得られたものよりも、１／５〜１／
１０の低いアルカリ溶出量であることが分かる。さら
に、実施例で得られた透明電導ガラスは、液晶表示素子
製作工程（液晶セル組立工程）で受けるのとほぼ同じ熱
処理条件である４８０℃、３０分の大気中での熱処理を
行っても、熱収縮率が３０ｐｐｍ以下に抑えられ、比較
例で得られた透明電導ガラスよりも熱収縮が大巾に減少
していることが分かる。
ガラスは、比較例で得られたものよりも、１／５〜１／
１０の低いアルカリ溶出量であることが分かる。さら
に、実施例で得られた透明電導ガラスは、液晶表示素子
製作工程（液晶セル組立工程）で受けるのとほぼ同じ熱
処理条件である４８０℃、３０分の大気中での熱処理を
行っても、熱収縮率が３０ｐｐｍ以下に抑えられ、比較
例で得られた透明電導ガラスよりも熱収縮が大巾に減少
していることが分かる。
【００２１】
【発明の効果】本発明によると、優れたアルカリ溶出防
止性能を有するアンダーコートと低抵抗の透明電導膜と
を単一設備で連続してガラス板上に被覆することができ
るので、液晶表示素子用の透明電導ガラスを、高歩留ま
りで能率よく製造することができる。また、被覆したア
ルカリ溶出防止膜の緻密化とガラス板の熱収縮処理を同
時に行うことができるので、液晶表示素子製作工程中の
加熱処理におけるガラスの熱収縮量が低減され、透明電
極のパターンずれが生じない透明電導ガラスを単一の設
備で効率よく製造することができる。
止性能を有するアンダーコートと低抵抗の透明電導膜と
を単一設備で連続してガラス板上に被覆することができ
るので、液晶表示素子用の透明電導ガラスを、高歩留ま
りで能率よく製造することができる。また、被覆したア
ルカリ溶出防止膜の緻密化とガラス板の熱収縮処理を同
時に行うことができるので、液晶表示素子製作工程中の
加熱処理におけるガラスの熱収縮量が低減され、透明電
極のパターンずれが生じない透明電導ガラスを単一の設
備で効率よく製造することができる。
【図１】本発明の実施に用いたインライン型スパッタリ
ング装置の側面断面図である。
ング装置の側面断面図である。
【図２】図１のＡＡ断面図である。
【図３】従来の技術を説明するための製造フローチャー
トである。
トである。
【符号の説明】 １・・・真空予備室、２・・・第１の被覆室、３・・・
加熱室、４・・・第２の被覆室、５・・・バッフア室、
６・・・取り出し室、７、８・・・カソード、９、１
０、１１、１１Ａ、１２・・・ヒータ、１３・・・キャ
リア、１４・・・ゲートバルブ、１５・・・インライン
型スパッタリング装置
加熱室、４・・・第２の被覆室、５・・・バッフア室、
６・・・取り出し室、７、８・・・カソード、９、１
０、１１、１１Ａ、１２・・・ヒータ、１３・・・キャ
リア、１４・・・ゲートバルブ、１５・・・インライン
型スパッタリング装置
Claims (5)
- 【請求項１】減圧した雰囲気が調節可能な第１の被覆室
と前記第１の被覆室とは開閉可能なゲートバルブで接続
され減圧した雰囲気が調節可能な加熱室と前記加熱室と
は開閉可能なゲートバルブで接続され減圧した雰囲気が
調節可能な第２の被覆室とを少なくとも有するインライ
ン型スパッタリング装置を用いて、ガラス基板上にアル
カリ溶出防止膜および透明電導膜が順次被覆された透明
電導ガラスを製造する方法であって、 ａ）前記第１の被覆室では、前記ガラス基板の温度を２
００℃以下とした状態で透明金属酸化物または透明金属
窒化物からなるアルカリ溶出防止膜をスパッタリングに
より被覆すること、 ｂ）前記加熱室では、被覆された前記アルカリ溶出防止
膜を３００℃以上に加熱することにより緻密化するこ
と、 ｃ）前記第２の被覆室では、前記アルカリ溶出防止膜が
被覆されたガラス基板を３００℃以上に加熱した状態で
透明電導膜を被覆すること、 を連続して行う液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方
法。 - 【請求項２】前記加熱室での前記ガラス板の加熱を３８
０℃以上とすることにより、前記アルカリ溶出防止膜の
緻密化と前記ガラス基板の熱収縮とを同時に行うことを
特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】前記アルカリ溶出防止膜を、１０〜２００
ｎｍの厚みの二酸化珪素としたことを特徴とする請求項
１または２に記載の方法。 - 【請求項４】前記ガラス基板をソーダライムシリカ組成
のガラス板とし、その熱収縮率を５０ｐｐｍ以上とする
ことを特徴とする請求項２または３に記載の方法。 - 【請求項５】前記透明電導膜が錫をドープした酸化イン
ジウム膜であることを特徴とする請求項１乃至４に記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11443592A JP3232646B2 (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11443592A JP3232646B2 (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05313111A true JPH05313111A (ja) | 1993-11-26 |
| JP3232646B2 JP3232646B2 (ja) | 2001-11-26 |
Family
ID=14637658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11443592A Expired - Lifetime JP3232646B2 (ja) | 1992-05-07 | 1992-05-07 | 液晶表示素子用透明電導ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3232646B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2364068A (en) * | 1998-12-21 | 2002-01-16 | Cardinal Ig Co | Glass with water-sheeting coating of silica |
| KR100707960B1 (ko) * | 2005-03-31 | 2007-04-16 | (주)플라웍스 | 투명 전극용 아이티오 복합층 형성을 위한 인라인 스퍼터링장치 |
| JP2012522137A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-20 | エスエヌユー プレシジョン カンパニー リミテッド | 薄膜蒸着装置と薄膜蒸着方法及び薄膜蒸着システム |
| US8281618B2 (en) | 2005-12-16 | 2012-10-09 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Alkali-free glass substrate and process for producing the same |
| JP2013533922A (ja) * | 2010-06-10 | 2013-08-29 | エスエヌユー プレシジョン カンパニー リミテッド | 薄膜蒸着装置及び薄膜蒸着システム |
| JP2015187749A (ja) * | 2009-03-31 | 2015-10-29 | ビュー， インコーポレイテッド | 成膜システム、エレクトロクロミック層の製造方法、及び、無機エレクトロクロミック素子の製造方法 |
| US9454053B2 (en) | 2011-12-12 | 2016-09-27 | View, Inc. | Thin-film devices and fabrication |
| US10310150B2 (en) | 2015-01-14 | 2019-06-04 | AGC Inc. | Near-infrared cut filter and solid-state imaging device |
-
1992
- 1992-05-07 JP JP11443592A patent/JP3232646B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2364068B (en) * | 1998-12-21 | 2003-01-29 | Cardinal Ig Co | Soil-resistant coating for glass surfaces |
| GB2364068A (en) * | 1998-12-21 | 2002-01-16 | Cardinal Ig Co | Glass with water-sheeting coating of silica |
| KR100707960B1 (ko) * | 2005-03-31 | 2007-04-16 | (주)플라웍스 | 투명 전극용 아이티오 복합층 형성을 위한 인라인 스퍼터링장치 |
| US8281618B2 (en) | 2005-12-16 | 2012-10-09 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | Alkali-free glass substrate and process for producing the same |
| JP2015187749A (ja) * | 2009-03-31 | 2015-10-29 | ビュー， インコーポレイテッド | 成膜システム、エレクトロクロミック層の製造方法、及び、無機エレクトロクロミック素子の製造方法 |
| JP2012522137A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-20 | エスエヌユー プレシジョン カンパニー リミテッド | 薄膜蒸着装置と薄膜蒸着方法及び薄膜蒸着システム |
| US9429809B2 (en) | 2009-03-31 | 2016-08-30 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| US9477129B2 (en) | 2009-03-31 | 2016-10-25 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| US9664974B2 (en) | 2009-03-31 | 2017-05-30 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| JP2017138628A (ja) * | 2009-03-31 | 2017-08-10 | ビュー， インコーポレイテッド | エレクトロクロミック素子の製造方法 |
| US9904138B2 (en) | 2009-03-31 | 2018-02-27 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| US11947232B2 (en) | 2009-03-31 | 2024-04-02 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
| JP2013533922A (ja) * | 2010-06-10 | 2013-08-29 | エスエヌユー プレシジョン カンパニー リミテッド | 薄膜蒸着装置及び薄膜蒸着システム |
| US9454053B2 (en) | 2011-12-12 | 2016-09-27 | View, Inc. | Thin-film devices and fabrication |
| US10310150B2 (en) | 2015-01-14 | 2019-06-04 | AGC Inc. | Near-infrared cut filter and solid-state imaging device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3232646B2 (ja) | 2001-11-26 |
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