CN106435503A - 一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法。本发明提供的氧化硅薄膜的沉积方法包括如下步骤：采用磁控溅射的方法在衬底上溅射即得到所述氧化硅薄膜；所述磁控溅射采用的工作气体为氨气和氩气的混合气体。本发明溅射过程中无毒无污染，工艺简单，工作气体中充入一定量氨气后得到的氧化硅薄膜中还含有氢原子和氨基等基团，它使得在同样的厚度下含有这些基团的薄膜比那些不含有这些基团的薄膜具有更大的正温度系数。

Description

一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法
技术领域
本发明涉及一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法，属于信息电子材料技术领域。
背景技术
在过去的几十年里，声表面波器件得到了迅速的发展。在通讯、传感等技术领域得到了广泛的应用。随着应用范围的不断扩展，人们对于高温度稳定性的声表面波器件的渴望越来越强烈。氧化硅作为最常用的温度补偿薄膜而被广泛采用。传统的氧化硅薄膜都是采用PECVD沉积方法。但是PECVD采用的装置复杂，使用的原料具有毒性，且维护成本高。而常规的磁控溅射具有成本低、工艺参数方便可调、可连续生产、材料改性方便、无毒无污染等优点。因此用磁控溅射生长高质量的正温度系数的氧化硅薄膜具有重要意义，而采用的工艺对于沉积正温度系数氧化硅温度补偿薄膜具有重要作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种大的正温度系数的氧化硅薄膜及其沉积方法，本发明采用射频磁控溅射，并在溅射气体中充入少量氨气（NH3），在衬底上沉积得到氧化硅薄膜。
本发明所提供的大的正温度系数的氧化硅薄膜的沉积方法，包括如下步骤：
采用磁控溅射的方法在衬底上溅射即得到所述氧化硅薄膜；
所述磁控溅射采用的工作气体为氨气和氩气的混合气体。
上述的沉积方法中，所述氨气与所述氩气的体积比可为0.02～0.17：1，具体可为0.1：1；
所述氩气的纯度为99.999%，所述氨气的纯度为99.999%。
上述的沉积方法中，所述工作气体通过流量控制器通入至磁控溅射镀膜机的真空腔中；
所述工作气体的通入流量可为0.1ml/min～60ml/min，所述氨气的通入流量可为0.45ml/min，所述氩气的通入流量可为4.5ml/min。
上述的沉积方法中，所述溅射步骤之前，控制磁控溅射镀膜机的真空腔的真空度可为10-6～10-2Pa，具体可为5×10-5Pa。
上述的沉积方法中，所述磁控溅射为射频磁控溅射；
所述溅射的测控溅射源为平面靶磁控溅射源。
上述的沉积方法中，所述溅射的条件如下：
功率密度可为1w/cm2～10w/cm2，具体可为4.5w/cm2；
温度可为20℃～400℃，具体可为25℃；
压力可为0.2Pa～2Pa，具体可为0.4Pa；
靶材为氧化硅陶瓷靶；
所述靶材与所述衬底之间的距离可为6cm～9cm，具体可为7cm。
上述的沉积方法中，所述衬底为压电单晶、压电陶瓷或压电薄膜，具体材质可为钽酸锂、铌酸锂等；
所述衬底的厚度为10～500μm。
上述的沉积方法中，所述沉积方法还包括对所述衬底进行如下清洗的步骤：
在超声条件下，采用丙酮、乙醇和水清洗所述衬底。
上述的沉积方法中，所述溅射完成后，还包括向磁控溅射镀膜机的真空室中充入氮气至真空室内压力为大气压，取出所制备的氧化硅薄膜的步骤。
上述方法沉积得到的氧化硅薄膜也属于本发明的保护范围。
本发明氧化硅薄膜可用于制备温度补偿表面波器件或体声波器件。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
本发明溅射过程中无毒无污染，工艺简单，工作气体中充入一定量氨气后得到的氧化硅薄膜中还含有氢原子和氨基等基团，它使得在同样的厚度下含有这些基团的薄膜比那些不含有这些基团的薄膜具有更大的正温度系数。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的温度补偿声表面波器件的实物图。
图2为本发明实施例1制备的温度补偿声表面波器件的截面结构示意图；
其中，各标记如下：
1氮化硅钝化层；2氧化硅温度补偿层；3金属叉指电极；4压电基片。
图3为本发明实施例1制备的温度补偿声表面波器件的中心频率随温度的漂移曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备温度补偿声表面波器件
1、42°YX-LiTaO3上反应磁控溅射沉积氧化硅薄膜。
1）将做好叉指电极的42°YX-LiTaO3，依次用丙酮、酒精和去离子水各超声清洗4min，再用氮气吹干。将已清洗和吹干后的压电基片（厚度为300μm）放入磁控溅射机中。启动机械泵和分子泵抽真空至5×10-5Pa；通入氩气，调节高纯氩气（纯度为99.999%）流量为4.5sccm，使得氩气气压为0.4Pa；在不打开靶挡板的条件下，接通直流溅射电源，调节电流为0.8A，清洗陶瓷靶（纯度为99.999%）5min，再通入高纯氨气（纯度为99.999%），调节氨气流量为0.45sccm（氨气与氩气的体积比为0.1：1），再次调节高真空阀门使磁控溅射镀膜机真空室中的总气压为0.4Pa。
2）对步骤1）中的基片预溅射5min左右，待电源示数稳定后，打开靶挡板，在室温下，控制磁控溅射镀膜机真空室中的反应体系内总气压为0.4Pa、溅射的功率密度为4.5w/cm2、靶到基片的距离为7cm，开始进行溅射，溅射时间为120min，制备了540nm的氧化硅薄膜。
2、制备氮化硅薄膜
1）溅射完成后，关闭电源和氨气阀门，换氮化硅陶瓷靶，对步骤2）中的基片预溅射5min左右，待电源示数稳定后，打开靶挡板，在25℃下，控制磁控溅射镀膜机真空室中的体系内总气压为0.4Pa、溅射的功率密度为6.8w/cm2、靶到基片的距离为7cm，开始进行溅射，溅射时间为15min。向磁控溅射镀膜机的真空室中充入氮气至真空室内压力为大气压，开腔取出所制备的氧化硅薄膜，制备了平均厚度为50nm的氮化硅薄膜。
3、制备温度补偿声表面波器件
将步骤2中3）所制备薄膜经过旋涂光刻胶、烘烤、曝光、显影和湿法刻蚀得到温度补偿声表面波器件。
本实施例得到的温度补偿声表面波器件的实物图如图1所示
本实施例得到的温度补偿声表面波器件的结构示意图如图2所示，其中，1表示氮化钝化层，2表示氧化硅温度补偿层，3表示金属叉指电极，4表示压电基片。
将本实施例制备的温度补偿声表面波器件放置于探针台上，控制探针台温度进行测试，得到该器件的中心频率随温度的漂移曲线如图3所示。
由图3可以看出，本发明薄膜具有大的正温度系数。

Claims (10)

1.一种氧化硅薄膜的沉积方法，包括如下步骤：
采用磁控溅射的方法在衬底上溅射即得到所述氧化硅薄膜；
所述磁控溅射采用的工作气体为氨气和氩气的混合气体。
2.根据权利要求1所述的沉积方法，其特征在于：所述氨气与所述氩气的体积比为0.02～0.17：1。
3.根据权利要求1或2所述的沉积方法，其特征在于：所述工作气体通过流量控制器通入至磁控溅射镀膜机的真空腔中；
所述工作气体的通入流量为0.1ml/min～60ml/min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的沉积方法，其特征在于：所述溅射步骤之前，控制磁控溅射镀膜机的真空腔的真空度为10-6～10-2Pa。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的沉积方法，其特征在于：所述磁控溅射为射频磁控溅射；
所述溅射的磁控溅射源为平面靶磁控溅射源。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的沉积方法，其特征在于：所述溅射的条件如下：
功率密度为1w/cm2～10w/cm2；
温度为20℃～400℃；
压力为0.2Pa～2Pa；
靶材为氧化硅陶瓷靶；
所述靶材与所述衬底之间的距离为6cm～9cm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的沉积方法，其特征在于：所述衬底为压电单晶、压电陶瓷或压电薄膜；
所述衬底的厚度为10～500μm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的沉积方法，其特征在于：所述沉积方法还包括对所述衬底进行如下清洗的步骤：
在超声条件下，采用丙酮、乙醇和水清洗所述衬底。
9.权利要求1-8中任一项所述方法沉积得到的氧化硅薄膜。
10.权利要求9所述氧化硅薄膜在制备温度补偿表面波器件或体声波器件中的应用。
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