JP7192401B2 - ゴム組成物 - Google Patents
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Description
クロロスルホン化ポリエチレンの塩素含有量及び硫黄含有量は、燃焼フラスコ法にて測定した。塩素含有量の測定は、クロロスルホン化ポリエチレン約30mgを1.7重量%硫酸ヒドラジニウム水溶液15mLを吸収液として用い、酸素フラスコ燃焼法に従い燃焼させて静置した。30分後、吸収液を純水約100mLで洗い出した後、濃度0.5Nの硝酸銀水溶液で電位差滴定法により塩素イオンを定量し、塩素含有量を測定した。
JIS K 6300に準拠し、L型ローターで、予熱1分、ローター回転時間4分、100℃で測定した。
JIS K 6253に準拠して、デュロメータ硬さ計を用いて硬さ(HS)を測定した。
JIS K 6251に準拠して、引張強さ(TB)と切断時伸び(EB)を測定した。
JIS K 6264-2に準拠して、試験片の付加力を10N、摩耗距離を40mとして、試験片を回転させながら試験するB法にて減耗量を測定した。
傾斜法の静摩擦係数測定機を用いて、濡れたステンレス板と加硫物の間に生じる静摩擦係数を測定した。本試験の測定限界の静摩擦係数は1.8である。
実施例で使用したクロロスルホン化ポリエチレン3及びクロロスルホン化ポリエチレン4は以下に示す方法で合成した。なお、クロロスルホン化ポリエチレンの合成に使用した試薬は以下の通りである。
α,α’-アゾビスイソブチロニトリル:富士フイルム和光純薬(株)製
塩化スルフリル:住友精化(株)製
ピリジン:富士フイルム和光純薬(株)製
2,2-ビス(4-グリシジルオキシフェニル)プロパン:東京化成工業(株)製
[クロロスルホン化ポリエチレン3]
窒素雰囲気下、40Lグラスライニング製オートクレーブにて、密度965kg/m3、メルトマスフローレート5.0g/10分の高密度ポリエチレン(東ソー(株)製、(商品名)ニポロンハード4030)2.4kgを、1,1,2-トリクロロエタン12Lに120℃で溶解した。このポリマー溶液に、110℃条件下、ピリジン0.4gを添加し、1,1,2-トリクロロエタン1.8kgに溶解したα,α’-アゾビスイソブチロニトリル1.6gの溶液と塩化スルフリル6.3kgを120分かけて滴下した。反応中の反応器内の圧力は0.2MPaに保った。滴下終了後、反応溶液の温度を70℃まで低下させ、70℃条件下、2時間窒素ブローした。反応液に2,2-ビス(4-グリシジルオキシフェニル)プロパン100gを添加し、155℃に加熱したドラムドライヤーにて溶媒を除き、クロロスルホン化ポリエチレン3を得た。
窒素雰囲気下、40Lグラスライニング製オートクレーブにて、密度925kg/m3、メルトマスフローレート8.0g/10分の直鎖状低密度ポリエチレン(東ソー(株)製、(商品名)ニポロン-L M-60)2.9kgを、1,1,2-トリクロロエタン15Lに120℃で溶解した。このポリマー溶液に、110℃条件下、ピリジン0.4gを添加し、1,1,2-トリクロロエタン1.7kgに溶解したα,α’-アゾビスイソブチロニトリル3.1gの溶液と塩化スルフリル6.1kgを120分かけて滴下した。反応中の反応器内の圧力は0.2MPaに保った。滴下終了後、反応溶液の温度を70℃まで低下させ、70℃条件下、2時間窒素ブローした。反応液に2,2-ビス(4-グリシジルオキシフェニル)プロパン100gを添加し、155℃に加熱したドラムドライヤーにて溶媒を除き、クロロスルホン化ポリエチレン3を得た。
クロロスルホン化ポリエチレン2:extos ET-8010(東ソー(株)製)
ブタジエンゴム:BR01(JSR(株)製)
酸化マグネシウム:キョーワマグ#150(協和化学工業(株)製)
加工助剤:スプレンダーR-300(脂肪酸エステル)(花王(株)製)
ステアリン酸:ステアリン酸300(新日本理化(株)製)
シリカ:ニップシルVN3(東ソー・シリカ(株)製)
酸化チタン:R-820(石原産業(株)製)
シランカップリング剤:SI-69((株)イムペックス謙信洋行製)
可塑剤:DOZ(大八化学(株)製)
ジエチレングリコール(多価アルコール)(キシダ化学(株)製)
老化防止剤:イルガノックス1076(BASF社製)
酸化亜鉛二種(堺化学工業(株)製)
硫黄:コロイド硫黄(細井化学工業(株)製)
促進剤TRA(チウラム化合物):ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(大内新興化学工業(株)製)
促進剤M:2-メルカプトベンゾチアゾール(大内新興化学工業(株)製)
促進剤DM:ジベンゾチアゾリルジスルフィド(大内新興化学工業(株)製)
促進剤DT(グアニジン化合物):ジ-o-トルイルグアニジン(大内新興化学工業(株)製)
促進剤CZ:N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(大内新興化学工業(株)製)
促進剤TS:テトラメチルチウラムモノスルフィド(大内新興化学工業(株)製)
ペンタエリスリトール(多価アルコール):ノイライザーP(日本合成化学工業(株)製)
実施例及び比較例の配合は耐摩耗性とグリップ性を適正に評価するため、硬さを50~60°にそろえて各物性データを取得した。
クロロスルホン化ポリエチレン1 90重量部及びブタジエンゴム10重量部に、酸化マグネシウム4重量部、加工助剤2重量部、シリカ9重量部、酸化チタン5重量部、可塑剤5重量部、ジエチレングリコール2重量部、老化防止剤1.6重量部をバンバリーミキサーを用いて添加し、さらにオープンロール混練機を用いて硫黄0.4重量部、促進剤TRA2.6重量部、促進剤M0.1重量部、促進剤DM0.1重量部、促進剤DT0.1重量部、ペンタエリスリトール3重量部を添加し、ゴム組成物を得た。得られたゴム組成物を160℃、5分間プレス加硫し、加硫物を得た。得られた加硫物について、硬さ測定、引張試験、耐摩耗性試験、グリップ性試験を実施した。これらの結果を表1に示す。表1から、耐摩耗性試験における減耗量が22mm3、グリップ性試験における静摩擦係数が1.8以上と良好であった。
成物を得た。得られた加硫物について表2,3に示す加硫条件に従ってプレス加硫し、加
硫物を得た。得られた加硫物について、硬さ測定、引張試験、耐摩耗性試験、グリップ性
試験を実施した。これらの結果を表2,3に示す。表2,3から、耐摩耗性試験およびグ
リップ性試験の結果は良好であった。
クロロスルホン化ポリエチレン1 100重量部に、酸化マグネシウム4重量部、加工助剤2重量部、シリカ5重量部、酸化チタン5重量部、可塑剤5重量部、ジエチレングリコール2重量部、老化防止剤2重量部をバンバリーミキサーを用いて添加し、さらにオープンロール混練機を用いて促進剤TRA3重量部、ペンタエリスリトール4重量部を添加し、ゴム組成物を得た。得られたゴム組成物を160℃、5分間プレス加硫し、加硫物を得た。得られた加硫物について、硬さ測定、引張試験、耐摩耗性試験、グリップ性試験を実施した。これらの結果を表4に示す。表4から、グリップ性試験における静摩擦係数が1.8以上と良好であったが、耐摩耗性試験における減耗量が70mm3と耐摩耗性が不十分であった。
Claims (6)
- 少なくともクロロスルホン化ポリオレフィン及びブタジエンゴムを含有し、クロロスルホン化ポリオレフィンとブタジエンゴムの2成分の比率が、クロロスルホン化ポリオレフィン30~93重量部及びブタジエンゴム7~70重量部(2成分の合計は100重量部)であるゴム成分と、当該ゴム成分100重量部に対して、少なくとも、硫黄0.5~5重量部及びグアニジン化合物0.1~2重量部を含有することを特徴とするゴム組成物。
- グアニジン化合物が、ジ―o―トルイルグアニジン、ジフェニルグアニジン、及びジカテコールボレートのジ―o―トルイルグアニジン塩からなる群から選ばれる少なくとも1種のグアニジン化合物である請求項1に記載のゴム組成物。
- さらにチウラム化合物0.5~5重量部を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- チウラム化合物がジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、及びテトラブチルチウラムジスルフィドからなる群から選ばれる少なくとも1種のチウラム化合物である請求項3に記載のゴム組成物。
- さらに多価アルコール0.5~10重量部を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のゴム組成物。
- 多価アルコールがジエチレングリコール及び/又はペンタエリスリトールである請求項5に記載のゴム組成物。
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