JP6691540B2 - ガラス製ハードディスク基板用洗浄剤組成物 - Google Patents
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Description
本開示に係る洗浄剤組成物に含まれる成分Aは、下記式(I)で表されるアミンである。
本開示に係る洗浄剤組成物の成分Bは、一又は複数の実施形態において、下記式(II)で表される界面活性剤(アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸又はその塩)である。
本開示に係る洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、さらに水(成分C)を含有してもよい。前記水は、溶媒としての役割を果たすことができるものであれば特に制限はなく、例えば、超純水、純水、イオン交換水、又は蒸留水等を挙げることができるが、超純水、純水、又はイオン交換水が好ましく、超純水がより好ましい。純水及び超純水は、例えば、水道水を活性炭に通し、イオン交換処理し、さらに蒸留したものを、必要に応じて所定の紫外線殺菌灯を照射、又はフィルターに通すことにより得ることができる。
本開示に係る洗浄剤組成物は、洗浄性の向上の観点から、キレート剤(成分D)を含有してもよい。キレート剤としては、一又は複数の実施形態において、グルコン酸、グルコヘプトン酸等のアルドン酸類;エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のアミノカルボン酸類;クエン酸、リンゴ酸等のヒドロキシカルボン酸類;1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸等のホスホン酸類;及びこれらの塩からなる群より選ばれる少なくとも1種が挙げられる。これらの中でも、洗浄性の向上の観点から、グルコン酸ナトリウム、グルコヘプトン酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、及び1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましく、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)がより好ましい。これらのキレート剤は、単独で又は2種以上を混合して用いてもよい。
本開示に係る洗浄剤組成物は、洗浄性の向上の観点から、カルボン酸系重合体等のアニオンポリマー(成分E)を含有してもよい。カルボン酸系重合体としては、アクリル酸重合体、メタクリル酸重合体、マレイン酸重合体、アクリル酸/メタクリル酸の共重合体、アクリル酸/マレイン酸の共重合体、メタクリル酸/アクリル酸メチルエステルの共重合体等のメタクリル酸又はアクリル酸を構成単位に含むアニオンポリマーが挙げられるが、アクリル酸(AA)と2―アクリルアミド―2―メチルプロパンスルホン酸(AMPS)の共重合体(AA/AMPS)が好ましく、AAとAMPSのモル比が91/9〜95/5である共重合体がより好ましい。アニオンポリマーは、ポリマー中の一部又は全部のアニオン部分が、アルカリ金属あるいはアミンと塩を形成してもよい。洗浄性の向上及び基板の表面粗さの悪化を抑制する観点から、アニオンポリマーは成分A(アミン)の塩が好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物には、上記成分A〜E以外に、任意成分を水に置き換えて含有させてもよい。任意成分としては、アルカリ金属の水酸化物、ノニオン性界面活性剤、可溶化剤、酸化防止剤、防腐剤、消泡剤、抗菌剤等が挙げられる。洗浄剤組成物中のこれらの任意成分の含有量は、一又は複数の実施形態において、洗浄時の洗浄剤組成物のpHが後述の範囲になるような量である。
本開示に係る洗浄剤組成物中の洗浄時におけるアルカリ金属イオン濃度、すなわちナトリウムイオン及びカリウムイオンの合計濃度は、洗浄性の向上及び基板の表面粗さの悪化を抑制する観点から、好ましくは1質量%(10000ppm)以下であり、より好ましくは0.1質量%(1000ppm)以下であり、さらに好ましくは0.01質量%(100ppm)以下である。アルカリ金属イオン濃度は、実施例に記載の測定方法により測定できる。
本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、一又は複数の実施形態において、洗浄性の向上及び基板の表面粗さの悪化を抑制する観点から、好ましくは9.0以上、より好ましくは9.3以上、さらに好ましくは9.5以上である。そして、本開示に係る洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、同様の観点から、好ましくは14.0以下、より好ましくは12.0以下、さらに好ましくは11.0以下である。本開示に係る洗浄剤組成物のpH調整は、一又は複数の実施形態において、洗浄性の向上の観点から、有機アンモニウムとアルカリ金属の水酸化物とを併用して行うことができる。そして、基板の表面粗さの悪化を抑制する観点から、成分A及び成分Dの酸を用いてpH調整を行うことが好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物は、各成分を混合することにより、調製することができる。本開示に係る洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、貯蔵及び輸送の観点から、濃縮液として製造され、使用時に希釈されてもよい。洗浄剤組成物の濃縮液を希釈する場合、その希釈倍率は、特に制限されず、前記濃縮液における各成分の濃度や洗浄条件等に応じて適宜決定できる。一又は複数の実施形態において、洗浄性の向上及び洗浄後の基板表面の平滑性の向上の観点から、本開示に係る洗浄剤組成物の濃縮液を10質量%以下に希釈することが好ましく、5質量%以下に希釈することがより好ましい。そして、洗浄性の向上の観点から、本開示に係る洗浄剤組成物の濃縮液を0.005質量%以上に希釈することが好ましく、0.3質量%以上に希釈することがより好ましい。
本開示に係る洗浄剤組成物の濃縮液は、各成分を混合することにより調製することができる。本開示に係る洗浄剤組成物の濃縮液中の水以外の各成分の含有量は、前記本開示に係る洗浄剤組成物と同様である。
本開示に係る洗浄剤組成物を用いる洗浄の対象である被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、研磨液組成物で研磨された基板であり、ハードディスク基板の製造に用いられる基板である。被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、アモルファスガラス基板が好ましく、より好ましくは耐熱アモルファスガラス基板である。ガラス基板の材料としては、一又は複数の実施形態において、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス等が挙げられ、表面平滑性や基板強度の観点から、アルミノシリケートガラスが好ましい。被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、砥粒を含有する研磨液組成物で研磨された後の基板であり、砥粒は、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子である。被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、熱アシスト磁気記録用磁気ディスク基板である。被洗浄基板は、一又は複数の実施形態において、熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板に用いられる基板である。すなわち、本開示に係る洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板に使用されうる。本開示に係る洗浄剤組成物の熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板への使用には、熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板の製造への使用、又は、研磨液組成物で研磨された基板の洗浄への使用が含まれる。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含む、基板の洗浄方法(以下、「本開示に係る洗浄方法」ともいう)に関する。本開示に係る洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、前記本開示に係る洗浄剤組成物の濃縮液を希釈する希釈工程をさらに含むことができる。被洗浄基板としては上述した基板を用いることができる。前記洗浄工程は、一又は複数の実施形態において、浸漬洗浄及び/又はスクラブ洗浄を行うことを含む。
被洗浄基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、一又は複数の実施形態において、洗浄剤組成物の温度は、作業性及び操業性の観点から20〜100℃が好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性の向上の観点から5秒以上が好ましく、10秒以上がより好ましく、100秒以上がさらに好ましい。洗浄された基板の生産効率の向上の観点から30分以下が好ましく、10分以下がより好ましく、5分以下がさらに好ましい。残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、20〜2000kHzが好ましく、40〜2000kHzがより好ましく、40〜1500kHzがさらに好ましい。
スクラブ洗浄の方法は、一又は複数の実施形態において、砥粒等の残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、被洗浄基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄すること、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらに、スクラブ洗浄の方法は、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
(1)洗浄−1:本開示に係る洗浄剤組成物を入れた洗浄槽(a)を所定の温度に設定し、洗浄槽(a)内の洗浄剤組成物に被洗浄基板を浸漬し、該洗浄剤組成物に超音波を照射しながら洗浄する。
(2)すすぎ−1:超純水を入れたすすぎ槽(b)を所定の温度に設定し、被洗浄基板を洗浄槽(a)からすすぎ槽(b)に移して、すすぎ槽(b)内の超純水に浸漬し、該超純水に超音波を照射しながらすすぎをする。
(3)本開示に係る洗浄剤組成物を入れた洗浄槽(c)、及び超純水を入れたすすぎ槽(d)を使用して再度(1)と(2)を繰り返す。
(4)洗浄−2:すすぎ槽(d)内の被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(A)に移し、洗浄ブラシに本開示に係る洗浄剤組成物を射出し、該洗浄剤組成物の存在下で洗浄ブラシを該基板の両面に回転させながら押し当てることにより、洗浄する。
(5)すすぎ−2:洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(B)に被洗浄基板を移し、超純水を射出し、洗浄ブラシを該基板の両面に(4)と同様に回転させながら押し当てることにより、すすぎをする。
(6)スクラブ洗浄ユニット(A)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(C)、及びスクラブ洗浄ユニット(B)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(D)を使用して、再度(4)と(5)を繰り返す。
(7)すすぎ−3: 被洗浄基板を、超純水を入れたすすぎ槽(e)に移して、すすぎ槽(e)内の超純水に浸漬し、該超純水に超音波を照射しながらすすぎをする。
(8)乾燥:被洗浄基板を、温めた超純水(温純水)を入れたすすぎ槽(f)に移し、温純水に浸漬した後、所定の速度で水中から被洗浄基板を引き上げ、完全に基板表面を乾燥させる。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて、被洗浄基板を洗浄する工程を含む、ハードディスク基板の製造方法(以下、「本開示に係る製造方法」ともいう)に関する。被洗浄基板としては上述した基板を用いることができる。本開示に係る製造方法は、一又は複数の実施形態において、好ましくはガラス製ハードディスク基板の製造方法である。ガラス製ハードディスク基板は、一又は複数の実施形態において、熱アシスト磁気記録用基板である。
(1)研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程。
(2)工程(1)で得られた基板(被洗浄基板)を、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて洗浄する洗浄工程。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を用いて洗浄したガラス製ハードディスク基板を使用したハードディスク記録装置(以下、「本開示に係るハードディスク記録装置」ともいう)に関する。本開示に係る洗浄剤組成物を用いて洗浄したハードディスク基板を使用することで、高記録密度のハードディスク記録装置を提供できる。記録方式としては、一又は複数の実施形態において、熱アシスト磁気記録方式を用いることができる。
本開示は、一態様において、本開示に係る洗浄剤組成物を製造するためのキットであって、成分Aと成分Bとが互いに混合されない状態で保管されている、キット(以下、「本開示に係るキット」ともいう)に関する。
本開示に係るキットとしては、例えば、成分Aを含有する溶液(第一液)と、成分Bを含有する溶液(第二液)とが互いに混合されていない状態で保管されており、これらが使用時に混合されるキットが挙げられる。第一液及び第二液の各々には、必要に応じて、上述した成分C〜E及び任意成分が混合されていてもよい。
本開示に係るキットによれば、洗浄性が高く、洗浄後の基板の表面粗さの悪化を抑制しうる洗浄剤組成物が得られる。
<1> 下記式(I)で表されるアミン(成分A)及び下記式(II)で表される界面活性剤(成分B)を含有する、ガラス製ハードディスク基板用洗浄剤組成物。
<3> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Cの含有量は、好ましくは90質量%以上、より好ましくは93質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上であり、そして、好ましくは99.9質量%以下、より好ましくは99.85質量%以下、さらに好ましくは99.8質量%以下である、<2>に記載の洗浄剤組成物。
<4> 成分Aと成分Bとの質量比A/Bが1以上20以下である、<1>から<3>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<5>成分Aと成分Bとの質量比A/Bは、好ましくは1以上、より好ましくは2.5以上、さらに好ましくは5以上であり、そして、好ましくは20以下、より好ましくは16以下、さらに好ましくは10以下である、<1>から<4>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<6> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Aの含有量は、好ましくは40質量%以上、より好ましくは45質量%以上、さらに好ましくは60質量%以上であり、そして、好ましくは82質量%以下、より好ましくは80質量%以下である、<1>から<5>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<7> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Aの含有量は、好ましくは40質量%以上、より好ましくは45質量%以上、さらに好ましくは50質量%以上であり、そして、好ましくは90質量%以下、より好ましくは81質量%以下、さらに好ましくは77質量%以下である、<1>から<5>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<8> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Aの含有量は、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.04質量%以上、さらに好ましくは0.09質量%以上であり、そして、好ましくは0.22質量%以下、より好ましくは0.18質量%以下、さらに好ましくは0.13質量%以下である、<1>から<7>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<9> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Aの含有量は、好ましくは0.01質量%以上0.22質量%以下、より好ましくは0.04質量%以上0.18質量%以下、さらに好ましくは0.09質量%以上0.13質量%以下である、<1>から<8>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<10> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Bの含有量は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上であり、そして、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下である、<1>から<9>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<11> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Bの含有量は、好ましくは5質量%以上40質量%以下、より好ましくは10質量%以上30質量%以下である、<1>から<10>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<12> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Bの含有量は、好ましくは0.008質量%以上、より好ましくは0.01質量%以上、さらに好ましくは0.02質量%以上であり、そして、好ましくは0.2質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下、さらに好ましくは0.08質量%以下である、<1>から<11>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<13> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Bの含有量は、好ましくは0.008質量%以上0.2質量%以下、より好ましくは0.01質量%以上0.1質量%以下、さらに好ましくは0.02質量%以上0.08質量%以下である、<1>から<12>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<14> キレート剤(成分D)をさらに含む、<1>から<13>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<15> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Dの含有量は、1質量%以上が好ましく、より好ましくは4質量%以上であり、そして、20質量%以下が好ましく、より好ましくは15質量%以下である、<14>に記載の洗浄剤組成物。
<16> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Dの含有量は、好ましくは1質量%以上20質量%以下、より好ましくは4質量%以上15質量%以下である、<14>又は<15>に記載の洗浄剤組成物。
<17> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Dの含有量は、好ましくは0.005質量%以上、より好ましくは0.008質量%以上、さらに好ましくは0.01質量%以上であり、そして、好ましくは1.0質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下である、<14>から<16>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<18> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Dの含有量は、好ましくは0.005質量%以上1.0質量%以下、より好ましくは0.008質量%以上0.1質量%以下、さらに好ましくは0.01質量%以上0.1質量%以下である、<14>から<17>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<19> アニオンポリマー(成分E)をさらに含む、<1>から<18>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<20> 洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Eの含有量は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは3質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上であり、そして、好ましくは20質量%以下、より好ましくは15質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下である、<19>に記載の洗浄剤組成物。
<21> 洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Eの含有量は、好ましくは0.005質量%以上、より好ましくは0.008質量%以上、さらに好ましくは0.01質量%以上であり、そして、好ましくは2質量%以下、より好ましくは1質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下である、<19>又は<20>に記載の洗浄剤組成物。
<22> 洗浄剤組成物中の洗浄時におけるアルカリ金属イオン濃度、すなわちナトリウムイオン及びカリウムイオンの合計濃度は、好ましくは1質量%(10000ppm)以下であり、より好ましくは0.1質量(1000ppm)%以下であり、さらに好ましくは0.01質量%(100ppm)以下である、<1>から<21>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<23> 洗浄剤組成物の洗浄時のpHは、好ましくは9.0以上、より好ましくは9.3以上、さらに好ましくは9.5以上であり、そして、好ましくは14.0以下、より好ましくは12.0以下、さらに好ましくは11.0以下である、<1>から<22>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<24> ガラス製ハードディスク基板が熱アシスト磁気記録用基板である、請求項<1>から<23>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
<25> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含む、ガラス製ハードディスク基板の洗浄方法。
<26> 被洗浄基板が、研磨液組成物で研磨された基板である、<25>に記載のガラス製ハードディスク基板の洗浄方法。
<27> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含む、ガラス製ハードディスク基板の製造方法。
<28> 被洗浄基板が、研磨液組成物で研磨された基板である、<27>に記載のガラス製ハードディスク基板の製造方法。
<29> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含み、被洗浄基板が、研磨液組成物で研磨された基板である、基板の洗浄方法。
<30> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含み、被洗浄基板が、研磨液組成物で研磨された基板である、ガラス製ハードディスク基板の製造方法。
<31> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物の、熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板への使用。
<32> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物の、熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板の製造への使用。
<33> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物の、研磨液組成物で研磨された基板の洗浄への使用。
<34> <1>から<24>のいずれかに記載の洗浄剤組成物を製造するためのキットであって、成分Aと成分Bとが互いに混合されない状態で保管されている、キット。
下記表1に記載の組成となるように各成分を表1に記載の割合(質量%)で配合し、混合することにより、実施例1〜11及び比較例1〜6の洗浄剤組成物の濃縮液を得た。pHは、25℃における洗浄剤組成物の濃縮液のpHであり、pHメータ(東亜電波工業株式会社、HM−30G)を用いて、電極を洗浄剤組成物へ浸漬した3分後の数値を測定した。
洗浄剤組成物の濃縮液を超純水にて100倍希釈することにより、洗浄時の洗浄剤組成物を得た。pHは、上記洗浄剤組成物の濃縮液と同じ方法で測定した。
洗浄剤組成物中のアルカリ金属イオン濃度を次のようにして測定した。まず、洗浄剤組成物0.1gを石英るつぼに精秤し、乾式灰化を行い、6N塩酸4mLを加えて溶解して50mLに超純水でメスアップした。これを超純水で25倍希釈したものを測定試料とした。そして、測定試料中のアルカリ金属イオンの濃度を原子吸光分光光度計(アジレント・テクノロジー株式会社製、Varian SpectrAA 220)を用いて測定した。ナトリウムイオンの濃度(質量%)及びカリウムイオンの濃度(質量%)をそれぞれ算出し、これらを合計した値(質量%)をppm値に換算してアルカリ金属イオン濃度とした。
[アミン]
N−(β−アミノエチル)エタノールアミン(日本乳化剤株式会社製、アミノアルコール EA):成分A
モノイソプロパノールアミン(ダウ・ケミカル社製):成分A
N−メチルモノエタノールアミン(日本乳化剤株式会社製、アミノアルコール MMA):成分A
ジエチレントリアミン(ナカライテスク株式会社製):成分A
1−(2−ヒドロキシエチル)ピペラジン(日本乳化剤株式会社製、ヒドロキシエチルピペラジン):成分A
トリエタノールアミン(東京化成工業株式会社製):非成分A
[界面活性剤]
ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸二ナトリウム(固形分50質量%、分子量:542):成分B
ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(花王株式会社製、エマール 20C、固形分25質量%、分子量:420):非成分B
[水:成分C]
栗田工業株式会社製の連続純水製造装置(ピュアコンティ PC-2000VRL型)とサブシステム(マクエース KC-05H型)を用いて製造した超純水
[キレート剤:成分D]
1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)(イタルマッチジャパン株式会社製、デイクエスト 2010、固形分60質量%)
[アニオンポリマー:成分E]
アクリル酸/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸(AA/AMPS)(モル比:92/8)の共重合化合物(重量平均分子量12,000)のナトリウム塩の水溶液(固形分40質量%)
[アルカリ金属の水酸化物]
水酸化カリウム(関東化学株式会社製、鹿特級、固形分48質量%)
下記組成の研磨液スラリー(研磨剤組成物)を用いた研磨を施すことにより、研磨液スラリー由来の砥粒及び基板材料由来の研磨くず等によって汚染された被洗浄基板を用意した。前記被洗浄基板を用いて洗浄剤組成物の洗浄性を評価した。
実施例1〜11及び比較例1〜6の評価用基板として、耐熱アモルファスガラス基板(外径:65mmφ、内径:20mmφ、厚さ:0.635mm)を用意した。
研磨機:両面9B研磨機(浜井産業株式会社製)
研磨パッド:株式会社FILWEL製仕上げ研磨用スウェードパッド
研磨剤組成物:コロイダルシリカスラリー(コロイダルシリカ粒子の個数平均粒径24nm、コロイダルシリカ粒子の濃度:8質量%、媒体:水、花王株式会社製)
予備研磨:荷重40g/cm2、時間60秒、研磨液流量100mL/分
本研磨:荷重100g/cm2、時間1200秒、研磨液流量100mL/分
水リンス:荷重40g/cm2、時間60秒、リンス水流量約2L/分
研磨後の基板(被洗浄基板)5枚を、洗浄装置を用いて以下の条件で洗浄した。洗浄槽、すすぎ槽は2セットずつ用意した。
(2)すすぎ−1:超純水をすすぎ槽(b)に入れ、すすぎ槽(b)内の液温が40℃になるように設定した。そして、洗浄槽(a)内の被洗浄基板をすすぎ槽(b)に移してすすぎ槽(b)内の超純水に浸漬し、超音波(40kHz)を照射しながら120秒間すすいだ。
(3)洗浄槽(a)と同様の条件で準備した洗浄剤組成物を入れた洗浄槽(c)、及び、すすぎ槽(b)と同様の条件で準備した超純水を入れたすすぎ槽(d)を使用して、再度(1)と(2)を繰り返した。
(4)洗浄−2:すすぎ槽(d)内の被洗浄基板を、洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニット(A)に移した。そして、洗浄ブラシに25℃の洗浄剤組成物を射出し、該洗浄剤組成物の存在下で洗浄ブラシを被洗浄基板の両面に400rpmで回転させながら押し当てることにより、洗浄を25℃で5秒間行った。洗浄剤組成物には、「(1)洗浄−1」で用いた洗浄剤組成物と同組成のものを用いた。
(5)すすぎ−2:スクラブ洗浄ユニット(A)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(B)に被洗浄基板を移し、25℃の超純水を射出し、洗浄ブラシを被洗浄基板の両面に(4)と同様に400rpmで回転させながら押し当てることにより、すすぎを25℃で5秒間行った。
(6)スクラブ洗浄ユニット(A)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(C)、スクラブ洗浄ユニット(B)と同様の条件で準備したスクラブ洗浄ユニット(D)を使用して再度(4)と(5)を繰り返した。
(7)すすぎ−3:超純水をすすぎ槽(e)に入れ、すすぎ槽(e)内の液温が25℃になるように設定した。そして、被洗浄基板をすすぎ槽(e)に移してすすぎ槽(e)内の超純水に浸漬し、超音波(170kHz)を照射しながら600秒間すすいだ。
(8)乾燥:被洗浄基板を、30℃の温純水を入れたすすぎ槽(f)に移し、すすぎ槽(f)内の温純水に60秒間浸漬した後、90mm/分の速度で水中から基板を引き上げ、完全に基板表面を乾燥させた。
10000rpmで回転している洗浄された基板に、光学式微細欠陥検査装置(Candela6100、KLA−Tencor社製)のMODE Q−Scatterでレーザーを照射して、欠陥数(基板上の異物数)の測定を実施した。実施例1〜11及び比較例1〜6の各洗浄剤組成物について10枚ずつの基板について前記測定を行い、平均値を算出した。実施例1の値を100として、相対値を下記表2に示す。値が小さいほど、欠陥数が少なく、洗浄性に優れると評価できる。
前述の研磨方法により得られた同じ研磨処理を施した基板5枚のうち、無作為に2枚を選択し、実施例1〜11及び比較例1〜6の各洗浄剤組成物を用いた洗浄を行い、それぞれの基板の表面粗さを測定した。この測定結果を「表面粗さ1」とした。さらに、工程(1)の浸漬時間(120秒間)を60分に変更したこと、及び、工程(3)を行わなかったこと(つまり、工程(1)と工程(2)をそれぞれ1回のみに変更したこと)以外は同様にして、表面粗さの測定を行った。この測定結果を「表面粗さ2」とした。表面粗さは、洗浄後の基板の両面を、以下に示す条件にて、ブルカー・エイエックスエス株式会社製AFM(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)を用いて測定した。5枚の基板についてそれぞれ測定し、その平均値から表面粗さRaを算出した。実施例1の表面粗さ1の値を100として、表面粗さ1及び表面粗さ2の相対値を下記表2に示す。相対値が小さいほど、平滑性に優れると評価できる。
Mode: Tapping mode
Area: 1×1μm
Scan rate: 1.0Hz
Cantilever: NCH−10V
Line: 512×512
Claims (12)
- 下記式(I)で表されるアミン(成分A)及び下記式(II)で表される界面活性剤(成分B)を含有する、ガラス製ハードディスク基板用の洗浄剤組成物。
- 水(成分C)をさらに含有する、請求項1に記載の洗浄剤組成物。
- 成分Aと成分Bとの質量比A/Bが1以上20以下である、請求項1又は2に記載の洗浄剤組成物。
- 前記洗浄剤組成物中の水以外の成分の合計質量に対する成分Aの含有量は、40質量%以上90質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- 前記洗浄剤組成物中の洗浄時における成分Aの含有量は、0.01質量%以上0.28質量%以下である、請求項1から4のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- キレート剤(成分D)をさらに含む、請求項1から5のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- アニオンポリマー(成分E)をさらに含む、請求項1から6のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- ガラス製ハードディスク基板が熱アシスト磁気記録用基板である、請求項1から7のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
- 請求項1から8のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含み、被洗浄基板が、研磨液組成物で研磨された基板である、基板の洗浄方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の洗浄剤組成物を用いて被洗浄基板を洗浄する洗浄工程を含み、被洗浄基板が、研磨液組成物で研磨された基板である、ガラス製ハードディスク基板の製造方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の洗浄剤組成物の、熱アシスト磁気記録用ガラス製ハードディスク基板への使用。
- 請求項1から8のいずれかに記載の洗浄剤組成物を製造するためのキットであって、
成分Aと成分Bとが互いに混合されない状態で保管されている、キット。
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