CN107532115A - 玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种清洗性较高且可抑制基板的表面粗糙度恶化的玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物。在一个实施方式中，本发明涉及一种玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物，其含有下述式(I)所表示的胺(成分A)及下述式(II)所表示的表面活性剂(成分B)。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物、基板的清洗方法、及玻璃制硬盘基板的制造方法。
现有技术
近年来，在个人计算机或各种电子装置中，开始处理动画或声音等较大的数据，必需大容量的信息记录装置。其结果为，对信息记录媒体的高记录密度化的要求逐年提高。为了应对该情况，硬盘采用垂直磁记录方式并推进量产化。在垂直磁记录方式中，针对信息记录媒体用基板(以下，也称为“硬盘基板”)，与现有基板相比以更高的水平谋求基板的耐热性及表面平滑性。此外，与现有技术相比，具有用于减轻对转轴发动机的负担的低比重化、以及用于防止盘片损坏的较高的机械强度、可耐受掉落时与磁头的冲击的较高破坏韧性变得更重要。
作为信息记录媒体用基板所使用的材料，有铝合金、玻璃等。最近，与铝合金相比维氏硬度较高且表面平滑性较高的玻璃被广泛用于假定动态使用的用途中。
而且，近年来，为了应对对于高记录密度化的要求，进行各种记录方式的开发(参照专利文献1～2)。
在专利文献1及2中公开了一种利用激光等热辅助磁记录方式的硬盘基板。而且，作为硬盘基板，使用非晶质(amorphous)玻璃基板。
此外，为了应对对于表面平滑性的要求，也进行各种清洗剂组合物的开发(参照专利文献3～6)。
专利文献3中公开了一种结晶玻璃基板的清洗方法，其使用含有包含1个以上且10个以下氮原子的胺以及无机碱的清洗剂，可抑制二氧化硅粒子等研磨粒子的颗粒在清洗中对结晶玻璃基板的表面粗糙度的恶化，还可提升清洗性。在专利文献4中公开了一种硬盘基板等的电子材料用清洗剂，其含有阴离子性表面活性剂及有机溶剂，且在无损基板表面平滑性的情况下实现优异的颗粒去除性，为低起泡性且经时稳定性优异。在专利文献5中公开了一种磁盘基板等的电子材料用清洗剂，其含有硫酸酯盐、碱、螯合剂及水，且对颗粒的去除而言优异。在专利文献6中公开了一种磁盘基板等的电子材料用清洗剂，其含有非离子性表面活性剂、具有芳香环及磺酸基的高分子型阴离子性表面活性剂及水，且即便是在高温下使用的情形，对研磨粒的清洗性也非常高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-96465号公报
专利文献2：日本特开2015-24954号公报
专利文献3：日本特开2014-111238号公报
专利文献4：日本特开2009-206481号公报
专利文献5：日本特开2012-177055号公报
专利文献6：日本特开2013-151677号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，在提高硬盘的记录密度的基础上，对基板表面平滑性的要求、及所谓因研磨后的研磨屑或研磨粒等的残留所引起的污染度的低水平化的、基板表面洁净度的要求变得更高。尤其在热辅助磁记录方式中，在记录时通过激光光等加热基板，因此要求耐热性以及对基板要求极高水平的平滑性。但是，关于先前的清洗剂组合物的清洗性，判明清洗后的基板的洁净度及表面粗糙度(平滑性)不充分。此外，与现有的玻璃基板相比，对于在热辅助磁记录方式使用的耐热非晶质玻璃基板在碱清洗中基板表面容易粗糙，因此难以以较高的水平实现清洗后的基板的洁净度及平滑性。
因此，在一个实施方式中，本发明提供一种清洗性较高且可抑制基板表面粗糙度的恶化的玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物、以及使用了该清洗剂组合物的基板的清洗方法及玻璃制硬盘基板的制造方法。
解决问题的技术手段
在一个或多个实施方式中，本发明涉及一种玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物，其含有下述式(I)所表示的胺(成分A)及下述式(II)所表示的表面活性剂(成分B)：
[化学式1]
[在式(I)中，R1表示氢原子、甲基、乙基或氨基乙基，R2表示氢原子、羟基乙基、羟基丙基、甲基或乙基，R3表示氨基乙基、羟基乙基或羟基丙基，或者，在式(I)中，R1表示甲基、乙基、羟基乙基或羟基丙基，R2与R3相互键合而与式(I)中的N原子一起形成吡咯烷环或哌嗪环]；
[化学式2]
[在式(II)中，R表示碳数6～18的直链烷基或支链烷基，M1及M2分别独立地表示氢原子、金属原子、NH4或有机铵]。
在另一或多个实施方式中，本发明涉及一种基板的清洗方法，其包括使用本发明的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序，且被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板。
在另一或多个实施方式中，本发明涉及一种玻璃制硬盘基板的制造方法，其包括使用本发明的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序，且被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板。
在另一或多个实施方式中，本发明涉及一种本发明的清洗剂组合物在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板中的用途。
在另一或多个实施方式中，本发明涉及一种用于制造本发明的清洗剂组合物的试剂盒，其以成分A与成分B相互不混合的状态保管。
发明的效果
根据本发明，在一个或多个实施方式中，可提供一种清洗性较高且可抑制基板的表面粗糙度的恶化的玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物。而且，根据使用本发明的清洗剂组合物的清洗方法及制造方法，在一个或多个实施方式中，可获得清洗后的基板表面的洁净度及平滑性优异的玻璃制硬盘基板。
具体实施方式
本发明基于如下见解：若使用包含特定的胺(成分A)及特定的表面活性剂(成分B)的清洗剂组合物清洗玻璃基板，则可在不使玻璃基板的表面粗糙度恶化的情况下提升洁净度。
即，在一个实施方式中，本发明涉及一种玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物(以下，也称为“本发明的清洗剂组合物”)，其含有上述式(I)所表示的胺(成分A)及上述式(II)所表示的表面活性剂(成分B)。
在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物可在不使玻璃制硬盘基板的表面粗糙度恶化的情况下提升基板表面的洁净度，其详细原因虽不明确，但推断如下。
在清洗剂组合物中，成分A与成分B形成复合物(络合物)。与清洗剂组合物中的各成分单独存在的情形相比，该复合物对作为颗粒的二氧化硅粒子的吸附力较强。关于复合物对二氧化硅粒子的吸附力强于单独的成分的详细原因虽不明确，但推测如下：因成分A与成分B的复合物吸附于二氧化硅粒子表面，在表面被复合物包覆的二氧化硅粒子彼此之间产生立体障壁(立体排斥)或者电性障壁(电荷排斥)，其结果为，原本容易凝集的二氧化硅粒子彼此变得难以凝集。而且，推测二氧化硅粒子的分散性因立体排斥或电荷排斥的效果(作用)而提升，清洗性提升，可提升清洗后的基板表面的洁净度。
此外，认为单独为胺(成分A)会成为使基板的表面粗糙的主要原因，但推测通过成分A与成分B形成复合物，清洗剂组合物中单独存在的胺(成分A)的含量降低，可抑制基板的表面粗糙度的恶化。
因此，根据本发明的清洗剂组合物，在一个或多个实施方式中，具有碱清洗、尤其是残存于基板表面的二氧化硅粒子等研磨粒的颗粒在清洗中对玻璃基板具有较高的清洗性，还可抑制基板的表面粗糙度的恶化。此外，根据本发明的清洗剂组合物，在一个或多个实施方式中，即便在被清洗基板与清洗剂组合物长时间接触的条件下，也可抑制基板的表面粗糙度的恶化。而且，根据使用了本发明的清洗剂组合物的清洗方法及制造方法，在一个或多个实施方式中，可获得洁净度及平滑性优异的玻璃基板。此外，根据使用本发明的清洗剂组合物的清洗方法及制造方法，即便于清洗工序及其他工序中产生故障，引起生产线长时间停止，也可抑制因被清洗基板与清洗剂组合物长时间接触所引起的基板表面粗糙度的恶化，因此可于消除故障后恢复生产线。而且，由于本发明的清洗剂组合物具有较高的清洗性，因此可缩短清洗时间，减少与基板的接触时间，此外，由于本发明的清洗剂组合物对基板表面粗糙度恶化的抑制效果较高，因此可获得基板表面的平滑性极高的玻璃基板。此外，通过采用使用本发明的清洗剂组合物进行清洗的玻璃基板，可实现高记录密度的硬盘记录装置。
在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物适于耐热非晶质玻璃的清洗。与一般的玻璃基板相比，对耐热非晶质玻璃基板实施使玻璃转移点较高、进而使热膨胀率变低的处理，因此基板表面容易受到因碱所引起的腐蚀。因此，若使用清洗性较高的碱性液体(碱剂)进行清洗，则有基板的表面粗糙度容易恶化的倾向。详细的原因虽不明确，但推测作为基板表面粗糙的机制如下。认为若碱剂与玻璃基板的表面接触，则基板表面的成分的一部分因盐交换等而脱落于液体中，导致基板的表面粗糙度恶化。认为在耐热非晶质玻璃基板的情形时，尤其是提高耐热性的成分容易自基板表面脱落，会明显受到碱剂的影响。
但是，推定如下：在本发明的清洗剂组合物中，认为可提升清洗性但成为使基板的表面粗糙度恶化的主要原因的成分A(胺)，如上所述，由于与成分B(表面活性剂)形成复合物，因此不易发生与基板表面成分的一部分(尤其是提高耐热性的成分)的盐交换等。推测其结果为，抑制基板的表面粗糙度的恶化，此外，如上所述二氧化硅粒子的分散性提升，因此清洗性也变得良好。
但是，本发明可不限定于这些机制而进行解释。
以下，对本发明的清洗剂组合物中所包含的各成分进行说明。
[成分A：胺]
本发明的清洗剂组合物中所包含的成分A是下述式(I)所表示的胺。
[化学式3]
在式(I)中，R1表示氢原子、甲基、乙基或氨基乙基，R2表示氢原子、羟基乙基、羟基丙基、甲基或乙基，R3表示氨基乙基、羟基乙基或羟基丙基，或者，在式(I)中，R1表示甲基、乙基、羟基乙基或羟基丙基，R2与R3相互键合而与式(I)中的N原子一起形成吡咯烷环或哌嗪环。
作为成分A，在一个或多个实施方式中，可列举：单乙醇胺、二乙醇胺等烷醇胺、以及它们的烷基化物及氨基烷基化物；乙二胺；二亚乙基三胺；具有选自甲基、乙基、羟基乙基及羟基丙基中的至少1个官能基的吡咯烷化合物或哌嗪化合物等。
作为成分A，在一个或多个实施方式中，就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，优选为选自单乙醇胺、单异丙醇胺、N-甲基单乙醇胺、N-甲基异丙醇胺、N-乙基单乙醇胺、N-乙基异丙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、N-二甲基单乙醇胺、N-二甲基单异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-甲基二异丙醇胺、N-二乙基单乙醇胺、N-二乙基单异丙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-乙基二异丙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、N-(β-氨基乙基)异丙醇胺、N-(β-氨基乙基)二乙醇胺、N-(β-氨基乙基)二异丙醇胺、1-甲基哌嗪、1-(2-羟基乙基)吡咯烷、1-(2-羟基乙基)哌嗪、乙二胺及二亚乙基三胺中的至少1种，更优选为选自单乙醇胺、单异丙醇胺、二乙醇胺、N-甲基单乙醇胺、N-乙基单乙醇胺、N-(β-氨基乙基)乙醇胺、1-(2-羟基乙基)哌嗪及二亚乙基三胺中的至少1种，进一步优选为选自单异丙醇胺、N-甲基单乙醇胺、1-(2-羟基乙基)哌嗪及N-(β-氨基乙基)乙醇胺中的至少1种，更进一步优选为N-(β-氨基乙基)乙醇胺。
就清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的成分A相对于水以外成分的合计质量的含量优选为40质量％以上，更优选为45质量％以上，进一步优选为60质量％以上，而且，优选为82质量％以下，更优选为80质量％以下。就抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，清洗剂组合物中的、成分A相对于水以外成分的合计质量的含量优选为40质量％以上，更优选为45质量％以上，进一步优选为50质量％以上，而且，优选为90质量％以下，更优选为81质量％以下，进一步优选为77质量％以下。
就清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分A的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.04质量％以上，进一步优选为0.09质量％以上，而且，就抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，优选为0.22质量％以下，更优选为0.18质量％以下，进一步优选为0.13质量％以下。此外，就同样的观点而言，清洗剂组合物中的、清洗时的成分A的含量优选为0.01质量％以上且0.22质量％以下，更优选为0.04质量％以上且0.18质量％以下，进一步优选为0.09质量％以上且0.13质量％以下。
如下所述，本发明的清洗剂组合物可制造为浓缩液，在清洗时加以稀释而使用，因此在本发明中，“清洗剂组合物中的、清洗时的含有成分的含量”是指在一个或多个实施方式中，清洗工序中所使用的清洗剂组合物的含有成分的含量。因此，在本发明中，清洗时的清洗剂组合物、即清洗工序中所使用的清洗剂组合物是指在一个或多个实施方式中加以稀释的状态下的清洗剂组合物。
[成分B：表面活性剂]
在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物的成分B是下述式(II)所表示的表面活性剂(烷基二苯醚二磺酸或其盐)。
[化学式4]
在式(II)中，在一个或多个实施方式中，就对基板的吸附力及水溶性的观点而言，R为碳数6～18的烷基，优选为碳数6～14的烷基。作为烷基，在一个或多个实施方式中，可列举：辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等。于本说明书中的上述烷基中既包含直链烷基也包含支链烷基。例如，在辛基中既包含正辛基之类的直链烷基，也包含2-乙基己基之类的支链烷基。
在式(II)中，在一个或多个实施方式中，M1及M2分别独立地表示氢原子、金属原子、NH4或有机铵。在式(II)的M1及M2表示金属原子的情形时，作为金属原子，在一个或多个实施方式中，可列举：钠、钾、锂等碱金属，就解离性的观点而言，更优选为钠及钾。在式(II)的M1及M2表示有机铵的情形时，作为有机铵，在一个或多个实施方式中，可列举：三乙醇铵等碳数2～9的烷醇铵；三甲基铵等碳数1～9的烷基铵。
作为成分B，在一个或多个实施方式中，可列举：十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钾。
就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，在一个或多个实施方式中，成分B的分子量优选为200以上。而且，就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，在一个或多个实施方式中，成分B的分子量优选为2000以下，更优选为1000以下。
在一个或多个实施方式中，就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，相对于本发明清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分B的含量优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，而且，优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下。此外，在一个或多个实施方式中，就同样的观点而言，相对于本发明清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分B的含量优选为5质量％以上且40质量％以下，更优选为10质量％以上且30质量％以下。
在一个或多个实施方式中，就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分B的含量优选为0.008质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.02质量％以上。而且，在一个或多个实施方式中，就抑制起泡的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分B的含量优选为0.2质量％以下，更优选为0.1质量％以下，进一步优选为0.08质量％以下。此外，在一个或多个实施方式中，就同样的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分B的含量优选为0.008质量％以上且0.2质量％以下，更优选为0.01质量％以上且0.1质量％以下，进一步优选为0.02质量％以上且0.08质量％以下。
于本发明的清洗剂组合物中，就清洗性的观点而言，成分A与成分B的质量比A/B优选为1以上，更优选为2.5以上，进一步优选为5以上。而且，就同样的观点而言，上述质量比A/B优选为20以下，更优选为16以下，进一步优选为10以下。
[成分C：水]
在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物可还含有水(成分C)。上述水只要可发挥作为溶剂的作用则并无特别限制，例如可列举：超纯水、纯水、离子交换水或蒸馏水等，优选为超纯水、纯水或离子交换水，更优选为超纯水。就纯水及超纯水而言，例如可使自来水通过活性碳，进行离子交换处理，进一步进行蒸馏而获得水，并视需要照射特定的紫外线杀菌灯或者通过过滤器而获得纯水及超纯水。
在本发明的清洗剂组合物制造为浓缩液的情形时，就保存稳定性的观点而言，浓缩液中的成分C的含量优选为40质量％以上，更优选为50质量％以上，进一步优选为60质量％以上，而且，就同样的观点而言，优选为95质量％以下，更优选为93质量％以下，进一步优选为90质量％以下。
在一个或多个实施方式中，就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、洗时的成分C的含量优选为90质量％以上，更优选为93质量％以上，进一步优选为95质量％以上。而且，就同样的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、洗时的成分C的含量优选为99.9质量％以下，更优选为99.85质量％以下，进一步优选为99.8质量％以下。
[成分D：螯合剂]
就提升清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物也可含有螯合剂(成分D)。作为螯合剂，在一个或多个实施方式中，可列举：选自葡萄糖酸、葡萄糖庚酸等醛糖酸类；乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸等氨基羧酸类；柠檬酸、苹果酸等羟基羧酸类；1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸等膦酸类；及它们的盐中的至少1种。它们之中就提升清洗性的观点而言，优选为选自葡萄糖酸钠、葡萄糖庚酸钠、乙二胺四乙酸钠、柠檬酸钠及1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸中的至少1种，更优选为1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸(HEDP)。这些螯合剂可单独使用或混合2种以上而使用。
在一个或多个实施方式中，就清洗性的观点而言，相对于本发明的清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分D的含量优选为1质量％以上，更优选为4质量％以上。而且，在一个或多个实施方式中，就抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，相对于本发明的清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分D的含量优选为20质量％以下，更优选为15质量％以下。此外，在一个或多个实施方式中，就同样的观点而言，相对于本发明的清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分D的含量优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为4质量％以上且15质量％以下。
在一个或多个实施方式中，就清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分D的含量优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上。而且，在一个或多个实施方式中，就同样的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分D的含量优选为1.0质量％以下，更优选为0.1质量％以下。此外，在一个或多个实施方式中，就同样的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分D的含量优选为0.005质量％以上且1.0质量％以下，更优选为0.008质量％以上且0.1质量％以下，进一步优选为0.01质量％以上且0.1质量％以下。
[成分E：阴离子聚合物]
就提升清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物也可含有羧酸系聚合物等阴离子聚合物(成分E)。作为羧酸系聚合物，可列举丙烯酸聚合物、甲基丙烯酸聚合物、马来酸聚合物、丙烯酸/甲基丙烯酸的共聚物、丙烯酸/马来酸的共聚物、甲基丙烯酸/丙烯酸甲酯的共聚物等、结构单元中包含甲基丙烯酸或丙烯酸的阴离子聚合物，优选为丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的共聚物(AA/AMPS)，更优选为AA与AMPS的摩尔比为91/9～95/5的共聚物。关于阴离子聚合物，聚合物中的一部分或全部阴离子部分可与碱金属或胺形成盐。就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，阴离子聚合物优选为成分A(胺)的盐。
就提升清洗性的观点而言，相对于本发明的清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分E的含量优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上，而且，优选为20质量％以下，更优选为15质量％以下，进一步优选为10质量％以下。
就提升清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的成分E的含量优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上，而且，优选为2质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。
[其他成分]
在本发明的清洗剂组合物中，除上述成分A～E以外，也可以任意成分置换水而含有。作为任意成分，可列举：碱金属的氢氧化物、非离子性表面活性剂、助溶剂、抗氧化剂、防腐剂、消泡剂、抗菌剂等。在一个或多个实施方式中，清洗剂组合物中的这些任意成分的含量是使得清洗时的清洗剂组合物的pH值成为下述范围的量。
关于本发明的清洗剂组合物，作为溶剂，除上述水以外，也可进一步包含水系溶剂(例如乙醇等醇)，优选本发明的清洗剂组合物中所包含的溶剂仅包含水。
就提升清洗性且调整pH值的观点而言，在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物也可含有选自氢氧化钠及氢氧化钾中的至少1种碱金属氢氧化物。
就提升清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物也可含有非离子性表面活性剂。作为非离子性表面活性剂，可列举聚亚烷基二醇烷基醚等。
就提升保存稳定性的观点而言，本发明的清洗剂组合物优选包含选自对甲苯磺酸、二甲基苯磺酸、2‐乙基己酸及它们的盐中的至少1种化合物。
[碱金属离子浓度]
就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，本发明的清洗剂组合物中的、清洗时的碱金属离子浓度、即钠离子与钾离子的合计浓度优选为1质量％(10000ppm)以下，更优选为0.1质量％(1000ppm)以下，进一步优选为0.01质量％(100ppm)以下。碱金属离子浓度可通过实施例记载的测定方法进行测定。
[清洗剂组合物的pH值]
在一个或多个实施方式中，就提升清洗性且抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，本发明的清洗剂组合物的清洗时的pH值优选为9.0以上，更优选为9.3以上，进一步优选为9.5以上。而且，就同样的观点而言，本发明的清洗剂组合物的清洗时的pH值优选为14.0以下，更优选为12.0以下，进一步优选为11.0以下。在一个或多个实施方式中，就提升清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物的pH值调整可并用有机铵及碱金属的氢氧化物而进行。而且，就抑制基板的表面粗糙度恶化的观点而言，优选使用成分A及成分D的酸进行pH值调整。
在本发明中，“清洗时的pH值”是使用25℃下的清洗剂组合物时(稀释后)的pH值，可使用pH计(东亚电波工业株式会社，HM-30G)进行测定，是将电极浸渍于清洗剂组合物中3分钟后的数值。
[清洗剂组合物的制备方法]
本发明的清洗剂组合物可通过混合各成分而制备。在一个或多个实施方式中，就储存及输送的观点而言，本发明的清洗剂组合物可制造为浓缩液，并于使用时加以稀释。在稀释清洗剂组合物的浓缩液的情形时，其稀释倍率并无特别限制，可根据上述浓缩液中的各成分的浓度或清洗条件等而适当决定。在一个或多个实施方式中，就提升清洗性且提升清洗后的基板表面的平滑性的观点而言，优选将本发明的清洗剂组合物的浓缩液稀释为10质量％以下，更优选稀释为5质量％以下。而且，就提升清洗性的观点而言，优选将本发明的清洗剂组合物的浓缩液稀释为0.005质量％以上，更优选稀释为0.3质量％以上。
[清洗剂组合物的浓缩液]
本发明的清洗剂组合物的浓缩液可通过混合各成分而制备。本发明的清洗剂组合物的浓缩液中的水以外的各成分的含量与上述本发明的清洗剂组合物相同。
就稀释后的清洗性的观点而言，本发明的清洗剂组合物的浓缩液的pH值优选为9.0以上，更优选为9.5以上，进一步优选为10.0以上。而且，就抑制基板的表面粗糙度的恶化的观点而言，本发明的清洗剂组合物的浓缩液的pH值优选为14.0以下，更优选为13.0以下，进一步优选为12.0以下。本发明的清洗剂组合物的浓缩液的pH值可通过与上述本发明的清洗剂组合物的pH值相同的方法进行测定。
[被清洗基板]
在一个或多个实施方式中，作为使用本发明的清洗剂组合物的清洗对象的被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板，且为用于硬盘基板的制造的基板。在一个或多个实施方式中，被清洗基板优选为非晶质玻璃基板，更优选为耐热非晶质玻璃基板。作为玻璃基板的材料，在一个或多个实施方式中，可列举：铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、硼硅酸盐玻璃等，就表面平滑性或基板强度的观点而言，优选为铝硅酸盐玻璃。在一个或多个实施方式中，被清洗基板是经含有研磨粒的研磨液组合物研磨后的基板，在一个或多个实施方式中，研磨粒为二氧化硅粒子。在一个或多个实施方式中，被清洗基板为热辅助磁记录用磁盘基板。在一个或多个实施方式中，被清洗基板是在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板中使用的基板。即，在一个或多个实施方式中，本发明的清洗剂组合物可用于热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板。本发明的清洗剂组合物在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板中的用途中，包含在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板的制造中的用途、或在经研磨液组合物研磨了的基板的清洗中的用途。
在本发明中，耐热非晶质玻璃基板是指玻璃化转变温度较高的非晶质玻璃基板。就保持热辅助磁记录前后的基板表面的平滑性的观点而言，在一个或多个实施方式中，耐热非晶质玻璃基板的玻璃化转变温度优选为600℃以上，更优选为610℃以上，进一步优选为620℃以上，更进一步优选为630℃以上，更进一步优选为640℃以上。玻璃转移温度的上限并无特别限定，在一个或多个实施方式中，优选为750℃以下，更优选为710℃以下。
[基板的清洗方法]
在一个实施方式中，本发明涉及一种基板的清洗方法(以下，也称为“本发明的清洗方法”)，其包括使用本发明的清洗剂组合物来清洗被清洗基板的清洗工序。在一个或多个实施方式中，本发明的清洗方法可进一步包括稀释上述本发明清洗剂组合物的浓缩液的稀释工序。可使用上述基板作为被清洗基板。在一个或多个实施方式中，上述清洗工序包括进行浸渍清洗和/或擦洗清洗的操作。
(浸渍清洗)
作为被清洗基板在清洗剂组合物中的浸渍条件，并无特别限制，在一个或多个实施方式中，就作业性及操作性的观点而言，清洗剂组合物的温度优选为20～100℃，就提升清洗剂组合物的清洗性的观点而言，浸渍时间优选为5秒以上，更优选为10秒以上，进一步优选为100秒以上。就提升清洗后的基板的生产效率的观点而言，浸渍时间优选为30分钟以下，更优选为10分钟以下，进一步优选为5分钟以下。就提高残留物的去除性及残留物的分散性的观点而言，优选为对清洗剂组合物施加超声波振动。作为超声波的频率，优选为20～2000kHz，更优选为40～2000kHz，进一步优选为40～1500kHz。
(擦洗清洗)
在一个或多个实施方式中，就促进研磨粒等残留物的清洗性或油分的溶解性的观点而言，擦洗清洗的方法优选为喷出被赋予超声波振动的清洗剂组合物，使清洗剂组合物与被清洗基板的表面接触而清洗该表面，或者，通过喷出而将清洗剂组合物供给至被清洗基板的表面上，利用清洗用刷擦拭被供给清洗剂组合物的该表面，由此进行清洗。此外，在一个或多个实施方式中，就同样的观点而言，擦洗清洗的方法优选通过喷出而将被赋予超声波振动的清洗剂组合物供给至清洗对象的表面，且利用清洗用刷擦拭被供给清洗剂组合物的该表面，由此进行清洗。
作为将清洗剂组合物供给至被清洗基板的表面上的机构，可使用喷雾嘴等机构。作为清洗用刷，并无特别限制，例如可使用尼龙刷或PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇)海绵刷等。作为超声波的频率，与上述浸渍清洗中优选地采用的值相同。
关于本发明的清洗方法，在另一或多个实施方式中，除上述浸渍清洗和/或上述擦洗清洗以外，也可包括1个以上使用摇动清洗、利用旋转器等的旋转的清洗、浆式清洗等公知的清洗的工序。
在本发明的清洗方法中，可逐片清洗被清洗基板，也可一次一并清洗多片应清洗的被清洗基板。此外，清洗时使用的清洗槽的数量可为1个，也可为多个。
以下示出本发明的清洗方法的未被限定的一个或多个实施方式。
(1)清洗-1：将放入有本发明的清洗剂组合物的清洗槽(a)设定为特定的温度，将被清洗基板浸渍于清洗槽(a)内的清洗剂组合物中，一面对该清洗剂组合物照射超声波一面进行清洗。
(2)冲洗-1：将放入有超纯水的冲洗槽(b)设定为特定的温度，将被清洗基板自清洗槽(a)移至冲洗槽(b)中，浸渍于冲洗槽(b)内的超纯水中，一面对该超纯水照射超声波一面进行冲洗。
(3)使用放入有本发明的清洗剂组合物的清洗槽(c)、及放入有超纯水的冲洗槽(d)，再次反复进行(1)及(2)。
(4)清洗-2：将冲洗槽(d)内的被清洗基板移至设置有清洗刷的擦洗清洗单元(A)中，对清洗刷喷出本发明的清洗剂组合物，在该清洗剂组合物的存在下一面使清洗刷旋转一面压抵于该基板的两面，由此进行清洗。
(5)冲洗-2：将被清洗基板移至设置有清洗刷的擦洗清洗单元(B)，喷出超纯水，一面以与(4)相同的方式使清洗刷旋转一面压抵于该基板的两面，由此进行冲洗。
(6)使用于与擦洗清洗单元(A)相同的条件准备的擦洗清洗单元(C)、及以与擦洗清洗单元(B)相同的条件准备的擦洗清洗单元(D)，再次反复进行(4)及(5)。
(7)冲洗-3：将被清洗基板移至放入有超纯水的冲洗槽(e)中，浸渍于冲洗槽(e)内的超纯水中，一面对该超纯水照射超声波一面进行冲洗。
(8)干燥：将被清洗基板移至放入有温热的超纯水(温纯水)的冲洗槽(f)中，浸渍于温纯水中后，以特定的速度从水中提拉被清洗基板，使基板表面完全干燥。
[硬盘基板的制造方法]
在一个实施方式中，本发明涉及一种硬盘基板的制造方法(以下，也称为“本发明的制造方法”)，其包括使用本发明的清洗剂组合物清洗被清洗基板的工序。可使用上述基板作为被清洗基板。在一个或多个实施方式中，本发明的制造方法优选为玻璃制硬盘基板的制造方法。在一个或多个实施方式中，玻璃制硬盘基板为热辅助磁记录用基板。
一般而言，成为硬盘基板的基础的基材可经由形状加工工序、粗研削工序、精研削工序、粗研磨工序、抛光研磨工序等，由此制造硬盘基板。而且，存在着上述各工序之间包括清洗工序的情况。硬盘基板可在最终的清洗工序后经由记录部形成工序而成为磁性硬盘。
在一个或多个实施方式中，记录部形成工序系通过利用溅射等方法，在硬盘基板上形成具有磁记录区域且包含金属薄膜的磁性层而进行。作为构成上述金属薄膜的金属材料，例如可列举：铬、钽、铂等与钴的合金；铁与铂等的合金等。磁性层可形成于硬盘基板的两主面侧，也可仅形成于一个主面侧。
在一个或多个实施方式中，上述粗研磨工序及上述抛光研磨工序依次进行。就可进行高速研磨的理由而言，上述粗研磨工序时使用的研磨剂组合物中所包含的无机微粒优选为氧化铈粒子或氧化铝粒子。就提升表面的平滑性(表面粗糙度)的理由而言，上述抛光研磨工序时使用的研磨剂组合物中所包含的无机微粒优选为二氧化硅粒子。
可在粗研磨工序后，依次进行使用了清洗剂组合物的清洗工序(第1清洗工序)、冲洗工序(第1冲洗工序)、干燥工序(第1干燥工序)、抛光研磨工序、使用了清洗剂组合物的清洗工序(第2清洗工序)、冲洗工序(第2冲洗工序)及干燥工序(第2干燥工序)。本发明的清洗方法可应用于上述第1清洗工序和/或上述第2清洗工序。在未被限定的一个或多个实施方式中，就提升清洗性的观点而言，本发明的清洗方法优选用于第2清洗工序。
因此，在一个实施方式中，本发明涉及一种包括以下的工序(1)及工序(2)的硬盘基板的制造方法。
(1)使用研磨液组合物研磨被研磨基板的研磨工序。
(2)使用本发明的清洗剂组合物清洗在工序(1)中所获得的基板(被清洗基板)的清洗工序。
上述工序(1)中的被研磨基板一般为经过精研削工序后的基板，优选为经过粗研磨工序后的基板。作为被研磨基板，可列举上述被清洗基板中所使用的基板。工序(1)可通过一面对被研磨基板的研磨对象面供给研磨液组合物，使研磨垫与上述研磨对象面接触，并施加特定的压力(负载)，一面移动研磨垫或被研磨基板等而进行。就提升最终的基板的质量的观点而言，工序(1)优选为使用包含二氧化硅粒子的研磨液组合物的抛光研磨工序。优选为在抛光研磨工序中反复使用研磨液组合物。
上述工序(2)的清洗工序可以与上述本发明的清洗方法相同的方式进行。
[硬盘记录装置]
在一个实施方式中，本发明涉及一种硬盘记录装置(以下，也称为“本发明的硬盘记录装置”)，其采用使用本发明的清洗剂组合物进行清洗的玻璃制硬盘基板。通过采用使用本发明的清洗剂组合物进行清洗的硬盘基板，可提供高记录密度的硬盘记录装置。作为记录方式，在一个或多个实施方式中，可使用热辅助磁记录方式。
[试剂盒]
在一个实施方式中，本发明涉及一种用于制造本发明的清洗剂组合物的试剂盒(以下，也称为“本发明的试剂盒”)，其以成分A与成分B相互不混合的状态保管。
作为本发明的试剂盒，例如可列举以含有成分A的溶液(第一液)与含有成分B的溶液(第二液)相互不混合的状态保管，并在使用时将它们混合的试剂盒。在第一液及第二液各自之中，可视需要混合上述成分C～E及任意成分。
根据本发明的试剂盒，可获得清洗性较高且可抑制清洗后的基板的表面粗糙度的恶化的清洗剂组合物。
此外，本发明涉及以下的一个或多个实施方式。
＜1＞一种玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物，其含有下述式(I)所表示的胺(成分A)及下述式(II)所表示的表面活性剂(成分B)：
[化学式5]
[在式(I)中，R1表示氢原子、甲基、乙基或氨基乙基，R2表示氢原子、羟基乙基、羟基丙基、甲基或乙基，R3表示氨基乙基、羟基乙基或羟基丙基，或者，在式(I)中，R1表示甲基、乙基、羟基乙基或羟基丙基，R2与R3相互键合而与式(I)中的N原子一起形成吡咯烷环或哌嗪环]；
[化学式6]
[在式(II)中，R表示碳数6～18的直链烷基或支链烷基，M1及M2分别独立地表示氢原子、金属原子、NH4或有机铵]。
＜2＞如＜1＞记载的清洗剂组合物，其还含有水(成分C)。
＜3＞如＜2＞记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分C的含量优选为90质量％以上，更优选为93质量％以上，进一步优选为95质量％以上，而且，优选为99.9质量％以下，更优选为99.85质量％以下，进一步优选为99.8质量％以下。
＜4＞如＜1＞至＜3＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中成分A与成分B的质量比A/B为1以上且20以下。
＜5＞如＜1＞至＜4＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中成分A与成分B的质量比A/B优选为1以上，更优选为2.5以上，进一步优选为5以上，而且，优选为20以下，更优选为16以下，进一步优选为10以下。
＜6＞如＜1＞至＜5＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分A含量优选为40质量％以上，更优选为45质量％以上，进一步优选为60质量％以上，而且，优选为82质量％以下，更优选为80质量％以下。
＜7＞如＜1＞至＜5＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分A的含量优选为40质量％以上，更优选为45质量％以上，进一步优选为50质量％以上，而且，优选为90质量％以下，更优选为81质量％以下，进一步优选为77质量％以下。
＜8＞如＜1＞至＜7＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分A的含量优选为0.01质量％以上，更优选为0.04质量％以上，进一步优选为0.09质量％以上，而且，优选为0.22质量％以下，更优选为0.18质量％以下，进一步优选为0.13质量％以下。
＜9＞如＜1＞至＜8＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分A的含量优选为0.01质量％以上且0.22质量％以下，更优选为0.04质量％以上且0.18质量％以下，进一步优选为0.09质量％以上且0.13质量％以下。
＜10＞如＜1＞至＜9＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分B的含量优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，而且，优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下。
＜11＞如＜1＞至＜10＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分B的含量优选为5质量％以上且40质量％以下，更优选为10质量％以上且30质量％以下。
＜12＞如＜1＞至＜11＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分B的含量优选为0.008质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.02质量％以上，而且，优选为0.2质量％以下，更优选为0.1质量％以下，进一步优选为0.08质量％以下。
＜13＞如＜1＞至＜12＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分B的含量优选为0.008质量％以上且0.2质量％以下，更优选为0.01质量％以上且0.1质量％以下，进一步优选为0.02质量％以上且0.08质量％以下。
＜14＞如＜1＞至＜13＞中任一项记载的清洗剂组合物，其还包含螯合剂(成分D)。
＜15＞如＜14＞记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分D的含量优选为1质量％以上，更优选为4质量％以上，而且，优选为20质量％以下，更优选为15质量％以下。
＜16＞如＜14＞或＜15＞记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分D的含量优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为4质量％以上且15质量％以下。
＜17＞如＜14＞至＜16＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分D的含量优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上，而且，优选为1.0质量％以下，更优选为0.1质量％以下。
＜18＞如＜14＞至＜17＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分D的含量优选为0.005质量％以上且1.0质量％以下，更优选为0.008质量％以上且0.1质量％以下，进一步优选为0.01质量％以上且0.1质量％以下。
＜19＞如＜1＞至＜18＞中任一项记载的清洗剂组合物，其还包含阴离子聚合物(成分E)。
＜20＞如＜19＞记载的清洗剂组合物，其中相对于清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分E的含量优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上，而且，优选为20质量％以下，更优选为15质量％以下，进一步优选为10质量％以下。
＜21＞如＜19＞或＜20＞记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的成分E的含量优选为0.005质量％以上，更优选为0.008质量％以上，进一步优选为0.01质量％以上，而且，优选为2质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。
＜22＞如＜1＞至＜21＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物中的、清洗时的碱金属离子浓度、即钠离子与钾离子的合计浓度优选为1质量％(10000ppm)以下，更优选为0.1质量(1000ppm)％以下，进一步优选为0.01质量％(100ppm)以下。
＜23＞如＜1＞至＜22＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中清洗剂组合物的清洗时的pH值优选为9.0以上，更优选为9.3以上，进一步优选为9.5以上，而且，优选为14.0以下，更优选为12.0以下，进一步优选为11.0以下。
＜24＞如＜1＞至＜23＞中任一项记载的清洗剂组合物，其中玻璃制硬盘基板为热辅助磁记录用基板。
＜25＞一种玻璃制硬盘基板的清洗方法，其包括使用如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序。
＜26＞如＜25＞记载的玻璃制硬盘基板的清洗方法，其中被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板。
＜27＞一种玻璃制硬盘基板的制造方法，其包括使用如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序。
＜28＞如＜27＞记载的玻璃制硬盘基板的制造方法，其中被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板。
＜29＞一种基板的清洗方法，其包括使用如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序，且被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板。
＜30＞一种玻璃制硬盘基板的制造方法，其包括使用如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物清洗被清洗基板的工序，且被清洗基板是经研磨液组合物研磨了的基板。
＜31＞一种如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板中的用途。
＜32＞一种如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板的制造中的用途。
＜33＞一种如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物在经研磨液组合物研磨了的基板清洗中的用途。
＜34＞一种试剂盒，其系用于制造如＜1＞至＜24＞中任一项记载的清洗剂组合物者，且其以成分A与成分B相互不混合的状态保管。
基于以下的实施例及比较例说明本发明，但本发明并不限定于此。
实施例
[清洗剂组合物的浓缩液的制备(实施例1～11及比较例1～6)]
以成为下述表1记载的组成的方式并以表1记载的比率(质量％)调配各成分，并加以混合，由此获得实施例1～11及比较例1～6的清洗剂组合物的浓缩液。pH值是25℃的清洗剂组合物的浓缩液的pH值，使用pH计(东亚电波工业株式会社，HM-30G)，测定将电极浸渍于清洗剂组合物中3分钟后的数值。
[表1]
[用于清洗的清洗剂组合物(清洗时的清洗剂组合物)的制备]
通过超纯水将清洗剂组合物的浓缩液稀释100倍，由此获得清洗时的清洗剂组合物。pH值通过与上述清洗剂组合物的浓缩液相同的方法进行测定。
[碱金属离子浓度的测定]
如下所述地测定清洗剂组合物中的碱金属离子浓度。首先，在石英坩埚中准确称量清洗剂组合物0.1g，进行干式灰化，加入6N盐酸4mL并将其溶解，通过超纯水定容为50mL。利用超纯水将其稀释25倍并作为测定试样。然后，使用原子吸光分光亮度计(安捷伦科技株式会社制造，Varian SpectrAA 220)对测定试样中的碱金属离子的浓度进行测定。分别算出钠离子的浓度(质量％)及钾离子的浓度(质量％)，将其合计所获得的值(质量％)换算为ppm值而作为碱金属离子浓度。
使用下述物质作为清洗剂组合物的成分。
[胺]
N-(β-氨基乙基)乙醇胺(日本乳化剂株式会社制造，氨基醇EA)：成分A
单异丙醇胺(陶氏化学公司制造)：成分A
N-甲基单乙醇胺(日本乳化剂株式会社制造，氨基醇MMA)：成分A
二亚乙基三胺(Nacalai Tesque株式会社制造)：成分A
1-(2-羟基乙基)哌嗪(日本乳化剂株式会社制造，羟基乙基哌嗪)：成分A
三乙醇胺(东京化成工业株式会社制造)：非成分A
[表面活性剂]
十二烷基二苯醚二磺酸钠(固态成分50质量％，分子量：542)：成分B
聚氧乙烯(3)月桂基醚硫酸钠(花王株式会社制造，Emal 20C，固态成分25质量％，分子量：420)：非成分B
[水：成分C]
使用栗田工业株式会社制造的连续纯水制造装置(Pureconti PC-2000VRL型)及子***(Makuace KC-05H型)所制造的超纯水
[螯合剂：成分D]
1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸(HEDP)(Italmatch Japan株式会社制造，Dequest2010，固态成分60质量％)
[阴离子聚合物：成分E]
丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AA/AMPS)(摩尔比：92/8)的共聚合化合物(重量平均分子量12,000)的钠盐的水溶液(固态成分40质量％)
[碱金属的氢氧化物]
氢氧化钾(关东化学株式会社制造，特级，固态成分48质量％)
[清洗性试验方法]
准备因实施使用下述组成的研磨液浆料(研磨剂组合物)的研磨而被源自研磨液浆料的研磨粒及源自基板材料的研磨屑等污染的被清洗基板。使用上述被清洗基板评价清洗剂组合物的清洗性。
(评价用基板)
作为实施例1～11及比较例1～6的评价用基板，准备耐热非晶质玻璃基板(外径：65mmΦ，内径：20mmΦ，厚度：0.635mm)。
(研磨条件)
研磨机：双面9B研磨机(浜井产业株式会社制造)
研磨垫：FILWEL株式会社制造的抛光研磨用麂皮垫
研磨剂组合物：胶体二氧化硅浆料(胶体二氧化硅粒子的个数平均粒径24nm，胶体二氧化硅粒子的浓度：8质量％，介质：水，花王株式会社制造)
预研磨：负载40g/cm2，时间60秒，研磨液流量100mL/分钟
正式研磨：负载100g/cm2，时间1200秒，研磨液流量100mL/分钟
水洗：负载40g/cm2，时间60秒，冲洗水流量约2L/分钟
(清洗)
使用清洗装置于以下条件清洗5片研磨后的基板(被清洗基板)。清洗槽、冲洗槽各准备2组。
(1)清洗-1：利用超纯水以成为15000g的方式将清洗剂组合物的浓缩液150g稀释100倍，制备用于清洗的清洗剂组合物。将所制备的清洗剂组合物放入至清洗槽(a)中，以清洗槽(a)内的液温成为40℃的方式进行设定。然后，将被清洗基板浸渍于清洗槽(a)内的清洗剂组合物中，一面照射超声波(40kHz)一面清洗120秒。
(2)冲洗-1：将超纯水放入至冲洗槽(b)中，以冲洗槽(b)内的液温成为40℃的方式进行设定。然后，将清洗槽(a)内的被清洗基板移至冲洗槽(b)而浸渍于冲洗槽(b)内的超纯水中，一面照射超声波(40kHz)一面冲洗120秒。
(3)使用与清洗槽(a)相同的条件准备的放入有清洗剂组合物的清洗槽(c)、及以与冲洗槽(b)相同的条件准备的放入有超纯水的冲洗槽(d)，再次反复进行(1)及(2)。
(4)清洗-2：将冲洗槽(d)内的被清洗基板移至设置有清洗刷的擦洗清洗单元(A)中。然后，对清洗刷喷出25℃的清洗剂组合物，在该清洗剂组合物的存在下一面以400rpm使清洗刷旋转一面压抵于被清洗基板的两面，由此在25℃下清洗5秒。清洗剂组合物使用与“(1)清洗-1”中所使用的清洗剂组合物相同组成的清洗剂组合物。
(5)冲洗-2：将被清洗基板移至与擦洗清洗单元(A)相同的条件准备的擦洗清洗单元(B)，喷出25℃的超纯水，以与(4)相同的方式一面以400rpm使清洗刷旋转一面压抵于被清洗基板的两面，由此在25℃下进行冲洗5秒。
(6)使用与擦洗清洗单元(A)相同条件准备的擦洗清洗单元(C)、以与擦洗清洗单元(B)相同条件准备的擦洗清洗单元(D)，再次反复进行(4)及(5)。
(7)冲洗-3：将超纯水放入至冲洗槽(e)中，以冲洗槽(e)内的液温成为25℃的方式进行设定。然后，将被清洗基板移至冲洗槽(e)而浸渍于冲洗槽(e)内的超纯水中，一面照射超声波(170kHz)一面冲洗600秒。
(8)干燥：将被清洗基板移至放入有30℃的温纯水的冲洗槽(f)中，浸渍于冲洗槽(f)内的温纯水中60秒后，以90mm/分钟的速度从水中提拉基板，使基板表面完全干燥。
[清洗性的评价方法]
通过光学式微细缺陷检查装置(Candela 6100，KLA-Tencor公司制造)的MODE Q-Scatter对以10000rpm旋转的清洗过的基板照射激光，实施缺陷数(基板上的异物数)的测定。针对实施例1～11及比较例1～6的各清洗剂组合物，对10片基板分别进行上述测定，算出平均值。将实施例1的值设为100，将相对值示于下述表2。值越小，则可评价为缺陷数越少，清洗性越优异。
[表面粗糙度的评价方法]
在通过上述研磨方法所获得的实施过相同的研磨处理的5片基板中，随机选择2片，进行使用实施例1～11及比较例1～6的各清洗剂组合物的清洗，测定各个基板的表面粗糙度。将其测定结果设为“表面粗糙度1”。此外，将工序(1)的浸渍时间(120秒)变更为60分钟，且不进行工序(3)(即，将工序(1)及工序(2)分别变更为仅1次)，除此以外，以相同的方式进行表面粗糙度的测定。将该测定结果设为“表面粗糙度2”。表面粗糙度是在以下所示的条件下，使用Bruker AXS株式会社制造的AFM(Atomic Force Microscope，原子力显微镜)(Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM)测定清洗后的基板的两面。对5片基板分别进行测定，根据其平均值算出表面粗糙度Ra。将实施例1的表面粗糙度1的值设为100，将表面粗糙度1及表面粗糙度2的相对值示于下述表2。相对值越小，则可评价为平滑性越优异。
(AFM的测定条件)
模式(Mode)：轻敲模式(Tapping mode)
区域(Area)：1×1μm
扫描速率(Scan rate)：1.0Hz
悬臂支架(Cantilever)：NCH-10V
线(Line)：512×512
将实施例1～11及比较例1～6的清洗剂组合物中的各成分相对于水以外成分的合计质量的含量、清洗时的清洗剂组合物的物性(稀释倍率、pH值、碱金属离子浓度)、清洗性及平滑性的评价结果示于表2。
[表2]
如表2所示，实施例1～11的清洗剂组合物相对于比较例1～6表现出较高的清洗性及较高的平滑性。
Claims (12)
1.一种玻璃制硬盘基板用清洗剂组合物，其含有：
下述式(I)所表示的胺、即成分A，以及下述式(II)所表示的表面活性剂、即成分B，
在式(I)中，R1表示氢原子、甲基、乙基或氨基乙基，
R2表示氢原子、羟基乙基、羟基丙基、甲基或乙基，
R3表示氨基乙基、羟基乙基或羟基丙基，
或者，
在式(I)中，R1表示甲基、乙基、氨基乙基、羟基乙基或羟基丙基，
R2与R3相互键合而与式(I)中的N原子一起形成吡咯烷环或哌嗪环；
在式(II)中，R表示碳数6～18的直链烷基或支链烷基，M1及M2分别独立地表示氢原子、金属原子、NH4或有机铵。
2.如权利要求1所述的清洗剂组合物，其还含有水、即成分C。
3.如权利要求1或2所述的清洗剂组合物，其中，成分A与成分B的质量比A/B为1以上且20以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的清洗剂组合物，其中，相对于所述清洗剂组合物中的水以外成分的合计质量，成分A的含量为40质量％以上且90质量％以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的清洗剂组合物，其中，所述清洗剂组合物中、清洗时的成分A的含量为0.01质量％以上且0.28质量％以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的清洗剂组合物，其还包含螯合剂、即成分D。
7.如权利要求1～6中任一项所述的清洗剂组合物，其还包含阴离子聚合物、即成分E。
8.如权利要求1～7中任一项所述的清洗剂组合物，其中，玻璃制硬盘基板为热辅助磁记录用基板。
9.一种基板的清洗方法，其包括使用如权利要求1～8中任一项所述的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序，且被清洗基板是用研磨液组合物研磨了的基板。
10.一种玻璃制硬盘基板的制造方法，其包括使用如权利要求1～8中任一项所述的清洗剂组合物清洗被清洗基板的清洗工序，且被清洗基板是用研磨液组合物研磨了的基板。
11.权利要求1～8中任一项所述的清洗剂组合物在热辅助磁记录用玻璃制硬盘基板中的用途。
12.一种试剂盒，其用于制造如权利要求1～8中任一项所述的清洗剂组合物，且其以成分A与成分B相互不混合的状态保管。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180102 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |