JP6609581B2 - 合わせガラス用中間膜および合わせガラス - Google Patents
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Description
[1]熱可塑性エラストマーを含有するA層を少なくとも1層含む合わせガラス用中間膜であって、
クリアガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のクリアガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、可視光透過率が70%以上であり、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が72%以下である、合わせガラス用中間膜;
[2]クリアガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のクリアガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が70%以下である、[1]の合わせガラス用中間膜;
[3]合わせガラス用中間膜を構成する層の少なくとも1層に遮熱材料を含有する、[1]または[2]の合わせガラス用中間膜;
[4]グリーンガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のグリーンガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、可視光透過率が70%以上であり、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が32%以下である、[1]〜[3]のいずれか合わせガラス用中間膜;
[5]熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体単位を60モル%以上含む重合体ブロック(a)と、共役ジエン単量体単位を60モル%以上含む重合体ブロック(b)とを有するブロック共重合体の水素添加物であり、
重合体ブロック(b)が、共役ジエン単量体単位としてイソプレン単位およびブタジエン単位を合計で50モル%以上有し、
共役ジエン単量体単位由来の炭素間二重結合の残存量が2〜40モル%である、[1]〜[4]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[6]酸化防止剤をA層に含有する、[1]〜[5]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[7]酸化防止剤がフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤および硫黄系酸化防止剤からなる群より選ばれる少なくとも1種以上である、[6]の合わせガラス用中間膜;
[8]A層について、ASTM D4065−06に準じて周波数1000Hzの条件で動的粘弾性試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークの温度が−10〜30℃である、[1]〜[7]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[9]A層について、ASTM D4065−06に準じて周波数1000Hzの条件で動的粘弾性試験を行うことで測定されるtanδの最大値が1.2以上である、[1]〜[8]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[10]遮熱材料が、錫ドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化錫、アンチモン酸亜鉛、金属ドープ酸化タングステン、フタロシアニン化合物、アルミニウムドープ酸化亜鉛、および六ホウ化ランタンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[3]〜[9]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[11]金属ドープ酸化タングステンがセシウムドープ酸化タングステンである、[10]の合わせガラス用中間膜;
[12]A層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を含むB層を有する、[1]〜[11]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[13]A層の両面に熱可塑性樹脂を含むB層を有する、[1]〜[12]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[14]B層における可塑剤の含有量が熱可塑性樹脂100質量部に対して50質量部以下である、[12]または[13]の合わせガラス用中間膜;
[15]B層におけるASTM D4065−06に準じて周波数1000Hzの条件で動的粘弾性試験を行うことで測定されるtanδの最大となるピークの温度が30℃以上である、[12]〜[14]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[16]B層における熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である、[13]〜[15]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[17]B層における熱可塑性樹脂がアイオノマー樹脂である、[12]〜[15]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[18]A層またはB層の少なくとも一方に遮熱材料を含有する、[12]〜[17]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[19]A層またはB層の少なくとも一方に紫外線吸収剤を含有する、[12]〜[18]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[20]紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、ヒンダードアミン系化合物、ベンゾエート系化合物、マロン酸エステル系化合物、およびシュウ酸アニリド系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種以上である、[19]の合わせガラス用中間膜;
[21]ガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスを、照度180W/m2、ブラックパネル温度60℃、相対湿度50%の条件下で200時間曝露する耐候性試験を行った場合に、耐候性試験の前後において、合わせガラスについてのJIS Z8781−4における色差変化ΔE*abが2以下である、[1]〜[20]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[22]ガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスのヘイズが5以下である、[1]〜[21]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[23]ガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、ASTM E90−09の条件にて測定した4000Hzでの音響透過損失が37dB以上である、[1]〜[22]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[24]熱可塑性エラストマーが、ハードセグメントブロックおよびソフトセグメントブロックを有する、[1]〜[23]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[25]ハードセグメントブロックが、ポリスチレンブロックまたはポリメチルメタクリレートブロックである、[24]の合わせガラス用中間膜;
[26][1]〜[25]のいずれかの合わせガラス用中間膜を少なくとも2枚のガラスの間に配置してなる合わせガラス;
を提供することにより達成される。
本発明の合わせガラス用中間膜は、熱可塑性エラストマーを含有するA層を少なくとも1層含む。また、クリアガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のクリアガラスの間に本発明の合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、可視光透過率が70%以上であり、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が72%以下である。
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、前記芳香族ビニル単量体、前記共役ジエン単量体、次いで前記芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、前記芳香族ビニル単量体、前記共役ジエン単量体を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、前記共役ジエン単量体、次いで前記芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法などが挙げられる。
遮熱材料(例えば、赤外線吸収能を有する、無機遮熱性微粒子または有機遮熱性材料)をA層に含有させてもよい。
A層とB層との接着力を調整するため、A層またはB層に接着力調整剤を添加しても良い。接着力調整剤としては、カルボキシル基、カルボキシル基の誘導体基、エポキシ基、ボロン酸基、ボロン酸基の誘導体基、アルコキシル基、またはアルコキシル基の誘導体基などの接着性官能基を有するポリオレフィン類が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、A層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂を含むB層を有することが好ましく、A層の両面に熱可塑性樹脂を含むB層を有することがより好ましい。熱可塑性樹脂とは、加熱すると軟化して可塑性を示し、冷却すると固化する高分子化合物を意味しており、熱可塑性エラストマーとは区別される。B層が熱可塑性樹脂を含有することにより、遮音性が向上しやすくなる。
ポリビニルアセタール樹脂としては平均アセタール化度40モル%以上のものが好ましい。ポリビニルアセタール樹脂の平均アセタール化度が40モル%未満であると可塑剤などの溶剤との相溶性が好ましくない。ポリビニルアセタール樹脂の平均アセタール化度は、より好ましくは60モル%以上であり、耐水性の観点から、さらに好ましくは65モル%以上である。
アイオノマーとしては、特に限定されないが、エチレン由来の構成単位、およびα,β−不飽和カルボン酸に由来の構成単位を有し、α,β−不飽和カルボン酸の少なくとも一部が金属イオンによって中和された樹脂が挙げられる。金属イオンとしては、例えばナトリウムイオンが挙げられる。ベースポリマーとなるエチレン・α,β−不飽和カルボン酸共重合体において、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。また、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。本発明においては、入手のしやすさの点から、エチレン・アクリル酸共重合体のアイオノマー、およびエチレン・メタクリル酸共重合体のアイオノマーが好ましい。エチレン系アイオノマーの例としては、エチレン・アクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマー、エチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーを、特に好ましい例として挙げることができる。
遮熱材料(例えば、赤外線吸収能を有する、無機遮熱性微粒子または有機遮熱性材料)はB層に含有させてもよい。遮熱材料としては、A層に含有させることのできるものと同様のものを用いることができる。
本発明のB層で用いられる可塑剤としては、特に制限はないが、一価カルボン酸エステル系、多価カルボン酸エステル系などのカルボン酸エステル系可塑剤;リン酸エステル系可塑剤、有機亜リン酸エステル系可塑剤などのほか、カルボン酸ポリエステル系、炭酸ポリエステル系、また、ポリアルキレングリコール系などの高分子可塑剤や、ひまし油などのヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化合物;ヒドロキシカルボン酸と一価アルコールのエステル化合物などのヒドロキシカルボン酸エステル系可塑剤も使用することができる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、遮音性および遮熱性に優れた合わせガラス用中間膜として、好適に用いることができる。合わせガラス用中間膜は、少なくとも一つのA層を有する。また、少なくとも2つの上記B層の間に、上記A層が積層された積層体であることが好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法は特に限定されるものではなく、B層を構成する熱可塑性樹脂に必要に応じて他の添加剤を配合したB層用組成物を均一に混練した後、押出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等、公知の製膜方法によりB層を作製し、また、同様の方法で、熱可塑性エラストマーによりA層を作製し、これらをプレス成形等で積層させてもよいし、A層、B層およびその他必要な層を共押出法により成形してもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜の構成を合わせガラス内部に有することにより、遮音性および遮熱性に優れる合わせガラスを得ることができる。また、耐候性および耐熱クリープ性に優れる合わせガラスを得ることもできる。そのため、本発明の合わせガラスは、自動車用フロントガラス、自動車用サイドガラス、自動車用サンルーフ、ヘッドアップディスプレイ用ガラスなどに好適に用いることができる。本発明の合わせガラス用中間膜の構成を内部に有する合わせガラスが、ヘッドアップディスプレイ用ガラスに適用される場合、用いられる該合わせガラス用中間膜の断面形状は、一方の端面側が厚く、他方の端面側が薄い形状であることが好ましい。その場合、断面形状は、一方の端面側から他方の端面側に漸次的に薄くなるような、全体が楔形である形状であってもよいし、一方の端面から該端面と他方の端面の間の任意の位置までは同一の厚さで、該任意の位置から他方の端面まで漸次的に薄くなるような、断面の一部が楔形のものであってもよい。
本発明の合わせガラスは、従来から公知の方法で製造することが可能であり、例えば、真空ラミネータ装置を用いる方法、真空バッグを用いる方法、真空リングを用いる方法、ニップロールを用いる方法等が挙げられる。また、仮圧着後に、オートクレーブ工程に投入する方法も付加的に行なうことができる。
(A層用組成物の作製)
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec−ブチルリチウム76gを仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン313gを仕込んだ(sec−ブチルリチウムは、10.5質量%のシクロヘキサン溶液を含むため、sec−ブチルリチウムの実質的な添加量は8.0gである)。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン0.5kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン8.2kgおよびブタジエン6.5kgからなる混合液を加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.5kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン−ポリ(イソプレン/ブタジエン)−ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
B層の主成分には、粘度平均重合度約1100、アセタール化度68.7モル%、ビニルアセテート単位の含有量が0.8モル%、ビニルアルコール単位の含有量が30.5モル%のポリビニルブチラール(PVB−1)を用いた。
A層用組成物を、50mmφベント式単軸押出機を用いて、温度210℃、吐出量4kg/hの条件で、205℃のTダイ(マルチマニホールドタイプ:幅500mm)に導入し、B層用組成物を、65mmφベント式単軸押出機を用いて、温度205℃、吐出量24kg/hの条件で、該Tダイに導入した。該Tダイから共押出された成形物を、一方を50℃、他方を60℃とした2つの金属鏡面ロールによってニップし、引き取り速度1.2m/minで、B層/A層/B層(330μm/100μm/330μm)という3層構成となる合わせガラス用中間膜(760μm)を成形した。
市販のクリアガラス(縦50mm×横50mm×厚さ1.6mm)2枚に実施例1で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて、熱板温度165℃、真空引き時間12分、プレス圧力50kPa、プレス時間17分の条件で合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスを、可視光透過率および赤外線平均透過率の測定にそれぞれ用いた。
実施例1で得られたブロック共重合体の水素添加前後におけるヨウ素価を測定し、その測定値より算出した。二重結合残存量の算出結果を表2に示す。
実施例で得られたTPE−1〜4それぞれについて50mgを重クロロホルムに溶解して、1H−NMRの測定を行った。得られたスペクトルにおけるイソプレン単位における1,2−結合および3,4−結合由来のピーク、ならびにブタジエン単位の1,2−結合由来のピークから、イソプレン単位における1,2−結合および3,4−結合の含有量ならびにブタジエン単位における1,2−結合の含有量をそれぞれ測定した。
ASTM D4065−06に基づいて、合わせガラス用中間膜の動的粘弾性を測定するために、機械的分光計(メトラー・トレド株式会社製DMA/SDTA861eモデル)を用いた。実施例1で得られたA層用組成物、A層主成分(TPE−1)、B層用組成物、およびB層主成分(PVB−1)を、別途、210℃、5MPa、5分間熱プレスして、評価用のサンプルを作製し、厚さ1mm(かつ直径3〜10mm:サンプルの状態に合わせて決定した)の円柱状にそれぞれ切り出して、テストサンプルとして用いた。なお、A層主成分とは、A層に含有される熱可塑性エラストマーなどの高分子化合物を意味し、A層に可塑剤が含有される場合は、A層に含有される熱可塑性エラストマーなどの高分子化合物および可塑剤からなる組成物を意味する。また、B層主成分とは、B層に含有されるポリビニルブチラールやアイオノマーなどの熱可塑性樹脂を意味し、B層に可塑剤が含有される場合は、B層に含有される熱可塑性樹脂および可塑剤からなる組成物を意味する。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。実施例1で用いたA層主成分およびA層用組成物を、押出成形法によって単層シート(厚さ0.76mm)とした。上記単層シートを円板形状に切り出して、試験シートとして用いた。上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率およびせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。測定されたA層主成分およびA層用組成物のtanδのピーク高さおよびピーク温度の測定結果を表3に示す。
図3に示すように、縦300mm×横100mm、厚さ3mmのフロートガラス71および72に、実施例1で得られた合わせガラス用中間膜73を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて、熱板温度165℃、真空引き時間12分、プレス圧力50kPa、プレス時間17分の条件で合わせガラス70を作製した。
<評価基準>
○:ガラス72がずり落ちた距離が1mm以下である。
×:ガラス72がずり落ちた距離が1mmを超える。
JIS R3106に基づいて、分光光度計U−4100(株式会社日立ハイテクサイエンス製)を用いて、可視光透過率を測定した。なお測定温度は20℃で行った。可視光透過率の測定結果を表3に示す。
分光光度計U−4100を用いて、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率を測定した。なお測定温度は20℃で行った。波長800〜1100nmの赤外線平均透過率の測定結果を表3に示す。
[耐候性試験]
作製した合わせガラスについて、耐候性試験機(スガ試験機社製スーパーキセノンウェザーメーターSX75)を用いて、放射照度180W/m2、ブラックパネル温度60℃、相対湿度50%の条件で200時間曝露する耐候性試験を行った。
JIS Z8781−4:2013に基づき、耐候性試験の前後において、合わせガラスの色差を、色差計(スガ試験機株式会社製、SM−T)を用いて測定した。耐候性試験前の合わせガラスの色差から耐候性試験後の合わせガラスの色差を引いた値を色差変化ΔE*abとした。色差変化ΔE*abの測定結果を表3に示す。
市販のグリーンガラス(縦610mm×横610mm×厚さ1.6mm)2枚に実施例1で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて、熱板温度165℃、真空引き時間12分、プレス圧力50kPa、プレス時間17分の条件で合わせガラスを作製した。合わせガラスの音響透過損失は、ASTM E90−09(建築物の間仕切りおよび要素の空気伝達音響透過損失を実験室測定するための標準的試験方法)に規定された方法によって測定した。音響透過損失の測定結果を表3に示す。
合わせガラスのヘイズは、JIS K 7105に基づいて測定した。合わせガラスのヘイズの測定結果を表3に示す。
A層において、CWOを配合する代わりに、B層において、CWOを配合して、B層における面密度が0.28g/m2となるようにした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表2または表3に示す。
B層において、100質量部のPVB−1を用いる代わりに、100質量部のPVB−2(表1に記載)と15質量部のポリエステルポリオール(株式会社クラレ製、クラレポリオールP−510;ポリ[(3−メチル−1,5−ペンタンジオール)−alt−(アジピン酸)])との組成物を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表2または表3に示す。
B層において、100質量部のPVB−1を用いる代わりに、100質量部のPVB−2と37質量部のポリエステルポリオールとの組成物を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表2または表3に示す。
A層においてCWOを用いなかった以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表2または表3に示す。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec−ブチルリチウム130gを仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン290gを仕込んだ(sec−ブチルリチウムは、10.5質量%のシクロヘキサン溶液を含むため、sec−ブチルリチウムの実質的な添加量は13.9gである)。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン1.8kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン13.2kgを加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.8kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
A層において、CWOの面密度を0.25g/m2とする代わりに、CWOの面密度を0.16g/m2とし、さらにITO(三菱マテリアル電子化成社製:錫ドープ酸化インジウム)を添加して、ITOの面密度を0.75g/m2とした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表4または表5に示す。
A層において、CWOの代わりにITOを用い、ITOの面密度を1.50g/m2とした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表4または表5に示す。
A層において、ITOの面密度を4.70g/m2とした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表4または表5に示す。
A層において、CWOを用いなかった以外は、実施例4と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表6または表7に示す。
A層において、遮熱材料の面密度を1.20g/m2、紫外線吸収剤の面密度を5.9g/m2、酸化防止剤の面密度を0.30g/m2、光安定剤の面密度を2.4g/m2に変更し、B層において、紫外線吸収剤の面密度を8.2g/m2に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表6または表7に示す。
A層に用いるブロック共重合体に対する水添処理において、水素供給量をブロック共重合体の二重結合量に対して50モル%として、二重結合残存量が50モル%となる水素添加物(以下、TPE−1’とする)とした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表6または表7に示す。
A層に用いるブロック共重合体に対する水添処理において、水素圧力を1MPaとする代わりに、水素圧力を10MPaとして、二重結合残存量が1モル%の水素添加物(以下、TPE−1’’とする)とした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表6または表7に示す。
B層において、PVB−1を用いる代わりに、アイオノマー(デュポン社製、SentryGlas(R) Interlayer)を用い、接着力調整剤を用いなかった以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表8または表9に示す。
B層において、PVB−1を用いる代わりに、アイオノマーを用い、接着力調整剤を用いなかった以外は、実施例5と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表8または表9に示す。
TPE−2とTPE−1とを質量比3:1で200℃にて溶融混錬して、TPE−4を得た。
A層において、TPE−4の代わりにTPE−2を用い、遮熱材料の面密度を0.40g/m2、紫外線吸収剤の面密度を5.9g/m2、酸化防止剤の面密度を0.3g/m2、光安定剤の面密度を2.4g/m2に変更し、B層において、紫外線吸収剤の面密度を8.2g/m2に変更し、A層の厚さを330μmとし、B層の厚さを215μmとした以外は、実施例11と同様の方法で、合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表8または表9に示す。
A層において、CWOを配合する代わりに、B層において、CWOを配合して、B層における面密度が0.28g/m2となるようにした以外は、実施例11と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表8または表9に示す。
A層においてCWOを用いなかった以外は、実施例11と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表8または表9に示す。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec−ブチルリチウム90gを仕込み、ルイス塩基としてN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(以下、TMEDAという)30gを仕込んだ(sec−ブチルリチウムは、10.5質量%のシクロヘキサン溶液を含むため、sec−ブチルリチウムの実質的な添加量は9.5gである)。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン1.0kgを加えて1時間重合させ、引き続いてブタジエン14.6kgを加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.0kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec−ブチルリチウム82gを仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン110gを仕込んだ(sec−ブチルリチウムは、10.5質量%のシクロヘキサン溶液を含むため、sec−ブチルリチウムの実質的な添加量は8.6gである)。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン0.5kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン8.2kgおよびブタジエン6.5kgを加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.5kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン−ポリ(イソプレン/ブタジエン)−ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
実施例11で得られたポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体を水添せずに、該ブロック共重合体とTPE−1’とを質量比3:1で200℃にて溶融混錬して得られたもの(以下、TPE−4’とする)を、A層においてTPE−4の代わりに用いた以外は、実施例11と同様の方法で、合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表12または表13に示す。
ブロック共重合体に対する水添処理において、水素圧力を1MPaとする代わりに、水素圧力を10MPaとして、二重結合残存量を1モル%とした水素添加物と、TPE−1’とを質量比3:1で200℃にて溶融混錬して得られたもの(以下、TPE−4’’とする)を、A層においてTPE−4の代わりに用いた以外は、実施例11と同様の方法で、合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。合わせガラス用中間膜の構成および各種物性評価の結果を表12または表13に示す。
2a B層
2b B層
11 A層のtanδ
70 合わせガラス
71 ガラス
72 ガラス
73 合わせガラス用中間膜
80 合わせガラス
81 鉄板
91 スタンド
Claims (20)
- 熱可塑性エラストマーを含有するA層を少なくとも1層含む合わせガラス用中間膜であって、
熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体単位を60モル%以上含む重合体ブロック(a)と、共役ジエン単量体単位を60モル%以上含む重合体ブロック(b)とを有するブロック共重合体の水素添加物であり、
重合体ブロック(b)が、共役ジエン単量体単位としてイソプレン単位およびブタジエン単位を合計で50モル%以上有し、
共役ジエン単量体単位由来の炭素間二重結合の残存量が2〜40モル%であり、
A層について、ASTM D4065−06に準じて周波数1000Hzの条件で動的粘弾性試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークの温度が−10〜30℃であり、
A層の両面に熱可塑性樹脂を含むB層を有し、
合わせガラス用中間膜を構成する層の少なくとも1層に遮熱材料を含有し、
クリアガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のクリアガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、可視光透過率が70%以上であり、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が72%以下である、合わせガラス用中間膜。 - クリアガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のクリアガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が70%以下である、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- グリーンガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のグリーンガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、可視光透過率が70%以上であり、波長800〜1100nmの赤外線平均透過率が32%以下である、請求項1または2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 酸化防止剤をA層に含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 酸化防止剤がフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤および硫黄系酸化防止剤からなる群より選ばれる少なくとも1種以上である、請求項4に記載の合わせガラス用中間膜。
- A層について、ASTM D4065−06に準じて周波数1000Hzの条件で動的粘弾性試験を行うことで測定されるtanδの最大値が1.2以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮熱材料が、錫ドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化錫、アンチモン酸亜鉛、金属ドープ酸化タングステン、フタロシアニン化合物、アルミニウムドープ酸化亜鉛、および六ホウ化ランタンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 金属ドープ酸化タングステンがセシウムドープ酸化タングステンである、請求項7に記載の合わせガラス用中間膜。
- B層における可塑剤の含有量が熱可塑性樹脂100質量部に対して50質量部以下である、請求項1〜8のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- B層におけるASTM D4065−06に準じて周波数1000Hzの条件で動的粘弾性試験を行うことで測定されるtanδの最大となるピークの温度が30℃以上である、請求項1〜9のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- B層における熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である、請求項1〜10のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- B層における熱可塑性樹脂がアイオノマー樹脂である、請求項1〜10のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- A層またはB層の少なくとも一方に遮熱材料を含有する、請求項1〜12のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- A層またはB層の少なくとも一方に紫外線吸収剤を含有する、請求項1〜13のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、ヒンダードアミン系化合物、ベンゾエート系化合物、マロン酸エステル系化合物、およびシュウ酸アニリド系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種以上である、請求項14に記載の合わせガラス用中間膜。
- ガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスを、照度180W/m2、ブラックパネル温度60℃、相対湿度50%の条件下で200時間曝露する耐候性試験を行った場合に、耐候性試験の前後において、合わせガラスについてのJIS Z8781−4における色差変化ΔE*abが2以下である、請求項1〜15のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- ガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスのヘイズが5以下である、請求項1〜16のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- ガラスの厚さの合計が4mm以下である2枚のガラスの間に合わせガラス用中間膜を配置してなる合わせガラスにおいて、ASTM E90−09の条件にて測定した4000Hzでの音響透過損失が37dB以上である、請求項1〜17のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマーが、ハードセグメントブロックおよびソフトセグメントブロックを有する、請求項1〜18のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1〜19のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜を少なくとも2枚のガラスの間に配置してなる合わせガラス。
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