JP6609569B2 - 合わせガラス用中間膜および合わせガラス - Google Patents
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Description
[1]遮音層(A層)と、熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂層(B層)とを有し、少なくとも2つの熱可塑性樹脂層(B層)の間に遮音層(A層)が位置する合わせガラス用中間膜であって、フロートガラス2枚で前記合わせガラス用中間膜を挟んで得られる合わせガラスと、該合わせガラスを、80℃、相対湿度95%で1000時間の条件下で保持して得られる合わせガラスにおいて、JIS K 7105に準じて合わせガラスの中央部のヘイズを測定した場合に、保持前の合わせガラスのヘイズに対する保持後の合わせガラスのヘイズの上昇分が2%以下であり、かつ、保持後の合わせガラスの端辺からの白化距離が4mm以下である、合わせガラス用中間膜;
[2]フロートガラス2枚で前記合わせガラス用中間膜を挟んで得られる合わせガラスと、該合わせガラスを、80℃、相対湿度95%で1000時間の条件下で保持して得られる合わせガラスにおいて、中央加振法により20℃で3次共振周波数における損失係数を測定した場合に、保持前の合わせガラスの損失係数が0.2以上であり、かつ、保持前の合わせガラスの損失係数に対する保持後の合わせガラスの損失係数の減少分が0.05以下である、[1]の合わせガラス用中間膜;
該合わせガラスの縦方向中央を包含する平面が、円柱状のキセノンランプの幅方向中央を包含し、かつ、該合わせガラスの厚さ方向中央を包含する平面が、円柱状のキセノンランプの長さ方向中央を包含する位置関係で、円柱状のキセノンランプとの最短距離が29cmとなるように該合わせガラスを設置した状態において、
相対湿度50%、ブラックパネル温度63℃の条件にてキセノンランプの照度を180W/m2として該合わせガラスの端部に紫外線を照射しながら1000時間保持した場合に、
JIS K 7373に基づいて、保持前の合わせガラスのYI(イエローインデックス)と保持後の合わせガラスのYIとを測定したとき、保持前の合わせガラスのYIに対する保持後の合わせガラスのYIの上昇分が3以下である、[1]または[2]の合わせガラス用中間膜;
[5]遮音層(A層)が熱可塑性エラストマーを含有する層である、[1]〜[4]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[6]熱可塑性エラストマーがブロック共重合体である、[5]の合わせガラス用中間膜;
[7]ブロック共重合体が芳香族ビニル重合体ブロックおよび脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックを有する、[6]の合わせガラス用中間膜;
[8]熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体単位を60モル%以上含む芳香族ビニル重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を60モル%以上含む脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックとを有するブロック共重合体の水素添加物であり、
脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックが、共役ジエン単量体単位としてイソプレン単位およびブタジエン単位を合計で50モル%以上有し、
共役ジエン単量体単位由来の炭素間二重結合の残存量が2〜40モル%である、[5]〜[7]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[9]熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂またはアイオノマー樹脂である、[1]〜[8]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[10]可塑剤の含有量が、ポリビニルアセタール樹脂100質量部に対して50質量部以下である、[9]の合わせガラス用中間膜;
[11]フロートガラス2枚で合わせガラス用中間膜を挟んで合わせガラスを作製したときに、波長1500nmの近赤外光の透過率が50%以下である、[1]〜[10]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[12]遮音層(A層)又は熱可塑性樹脂層(B層)の少なくとも一方が遮熱材料を含む、[1]〜[11]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[13]遮熱材料として、錫ドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化錫、アルミニウムドープ酸化亜鉛、アンチモン酸亜鉛、六ホウ化ランタン、金属ドープ酸化タングステン、フタロシアニン化合物、およびナフタロシアニン化合物からなる群より選ばれる一種以上を含む、[1]〜[12]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[14][1]〜[13]のいずれかの合わせガラス用中間膜が少なくとも2枚のガラスの間に配置されてなる合わせガラス;
を提供することにより達成される。
本発明の合わせガラス用中間膜は、少なくともA層と、複数のB層から構成されるものであり、遮音層(A層)と、熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂層(B層)とを有し、少なくとも2つの熱可塑性樹脂層(B層)の間に遮音層(A層)が位置する合わせガラス用中間膜である。
本明細書において、熱可塑性エラストマーとは、加熱すると軟化して可塑性を示し、冷却すると固化してゴム弾性を示す高分子化合物を意味しており、熱可塑性樹脂とは区別される。また、熱可塑性エラストマーとは、ハードセグメントとソフトセグメントを有する高分子化合物である。内層となるA層が熱可塑性エラストマーを含有することにより、遮音性が向上する。さらに、熱可塑性エラストマーのように極性の低い疎水性の高分子化合物を合わせガラス用中間膜の内層として用いると、合わせガラスの端辺から、合わせガラス用中間膜の内部に湿気等の水分が浸入しにくくなる。そのため、湿熱環境下においても、合わせガラスの端辺が白化しにくくなる。
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法などが挙げられる。
A層には、その他の成分として、遮熱材料、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、ブロッキング防止剤、顔料、染料等が、必要に応じて添加されていてもよい。
A層に、遮熱材料(例えば、赤外線吸収能を有する、無機遮熱性微粒子又は有機遮熱性材料)を含有させることで、合わせガラス用中間膜に遮熱機能を付与し、合わせガラスとしたときに、波長1500nmの近赤外光の透過率を50%以下とすることができる。無機遮熱性微粒子としては、錫ドープ酸化インジウム(ITO)、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、一般式MmWOn(Mは金属元素を表し、mは0.01以上、1.0以下、nは2.2以上、3.0以下である)で表される金属ドープ酸化タングステン、アンチモン酸亜鉛(ZnSb2O5)、六ホウ化ランタンなどが挙げられる。中でも、ITOやATO、金属ドープ酸化タングステンがより好ましい。前記金属ドープ酸化タングステン中のMで表される金属元素としては、例えばCs、Tl、Rb、Na、Kなどが挙げられ、特にCsが好ましい。遮熱性の観点から上記mは、0.2以上であることが好ましく、0.3以上であることがより好ましく、また、0.5以下であることが好ましく、0.4以下であることがより好ましい。
また、紫外線吸収剤としては、2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α’−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(5−クロロ−2−ベンゾトリアゾリル)−6−tert−ブチル−p−クレゾール、2−(3−t−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾールまたは2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルベンゾエート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−2−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロネート、または4−(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ)−1−(2−(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ)エチル)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンなどのヒンダードアミン系紫外線吸収剤、2,4−ジ−t−ブチルフェニル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、またはヘキサデシル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエートなどのベンゾエート系紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの紫外線吸収剤の添加量は、合わせガラス用中間膜を構成する層に用いた樹脂に対して質量基準で10ppm以上であることが好ましく、100ppm以上であることがより好ましい。また、紫外線吸収剤の添加量は、合わせガラス用中間膜を構成する層に用いた樹脂に対して質量基準で50,000ppm以下であることが好ましく、10,000ppm以下であることがより好ましい。紫外線吸収剤の添加量が10ppmより少ないと充分な効果が発揮されにくくなることがあり、また、紫外線吸収剤の添加量を50,000ppmより多くしても格段の効果は望めない。これら紫外線吸収剤は2種以上組み合わせて用いることもできる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤などが挙げられ、これらの中でもフェノール系酸化防止剤が好ましく、アルキル置換フェノール系酸化防止剤が特に好ましい。
光安定剤としてはヒンダードアミン系のもの、例えば、株式会社ADEKA製「アデカスタブLA−57(商品名)」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製「チヌビン622(商品名)」が挙げられる。
A層と後述するB層との接着力を調整するため、A層またはB層に接着力調整剤を添加しても良い。接着力調整剤としては、カルボキシル基、カルボキシル基の誘導体基、エポキシ基、ボロン酸基、ボロン酸基の誘導体基、アルコキシル基、またはアルコキシル基の誘導体基などの接着性官能基を有するポリオレフィン類が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、上述の通り、遮音層(A層)と、熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂層(B層)とを有し、少なくとも2つの熱可塑性樹脂層(B層)の間に遮音層(A層)が位置する合わせガラス用中間膜である。
本明細書において、熱可塑性樹脂とは、加熱すると軟化して可塑性を示し、冷却すると固化する高分子化合物を意味しており、熱可塑性エラストマーとは区別される。外層となるB層が熱可塑性樹脂を含有することにより、合わせガラス用中間膜の耐湿熱性や耐候性、強度が向上したり、合わせガラスとした場合に曲げ強度や耐貫通性が向上したりする傾向にある。
ポリビニルアセタール樹脂の平均アセタール化度は40モル%以上であることが好ましく、90モル%以下であることが好ましい。平均アセタール化度が40モル%未満であると可塑剤などの溶剤との相溶性が好ましくない。平均アセタール化度が90モル%を超えると、ポリビニルアセタール樹脂を得るための反応に長時間を要し、プロセス上好ましくないことがある。平均アセタール化度は60モル%以上であることがより好ましく、耐水性の観点から、65モル%以上であることがさらに好ましい。また、平均アセタール化度は85モル%以下であることが好ましく、80モル%以下であることがさらに好ましい。
アイオノマーとしては、特に限定されないが、エチレン由来の構成単位、及びα,β−不飽和カルボン酸に由来の構成単位を有し、α,β−不飽和カルボン酸の少なくとも一部が金属イオンによって中和された樹脂が挙げられる。金属イオンとしては、例えばナトリウムイオンが挙げられる。ベースポリマーとなるエチレン・α,β−不飽和カルボン酸共重合体において、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。また、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。本発明においては、入手のしやすさの点から、エチレン・アクリル酸共重合体のアイオノマー、及びエチレン・メタクリル酸共重合体のアイオノマーが好ましい。エチレン系アイオノマーの例としては、エチレン・アクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマー、エチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーを、特に好ましい例として挙げることができる。
本発明のB層で用いられる可塑剤としては、特に制限はないが、一価カルボン酸エステル系、多価カルボン酸エステル系などのカルボン酸エステル系可塑剤;リン酸エステル系可塑剤、有機亜リン酸エステル系可塑剤などのほか、カルボン酸ポリエステル系、炭酸ポリエステル系、また、ポリアルキレングリコール系などの高分子可塑剤や、ひまし油などのヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化合物;ヒドロキシカルボン酸と一価アルコールのエステル化合物などのヒドロキシカルボン酸エステル系可塑剤も使用することができる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、上述の通り、遮音層(A層)と、熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂層(B層)とを有し、少なくとも2つの熱可塑性樹脂層(B層)の間に遮音層(A層)が位置する合わせガラス用中間膜である。
本発明の合わせガラス用中間膜を用いることにより、遮音性、特に高周波領域での遮音性に優れる合わせガラスを得ることができる。また、本発明の合わせガラス用中間膜を用いることにより、遮音性に優れ、太陽光の下で長期間使用しても端部の黄変が抑制される合わせガラスを得ることができる。そのため、本発明の合わせガラス用中間膜は、自動車用フロントガラス、自動車用サイドガラス、自動車用サンルーフ、自動車用リアガラスまたはヘッドアップディスプレイ用ガラスなどに好適に用いることができる。本発明の合わせガラス用中間膜の構成を内部に有する合わせガラスが、ヘッドアップディスプレイ用ガラスに適用される場合、用いられる該合わせガラス用中間膜の断面形状は、一方の端面側が厚く、他方の端面側が薄い形状であることが好ましい。その場合、断面形状は、一方の端面側から他方の端面側に漸次的に薄くなるような、全体が楔形である形状であってもよいし、一方の端部から該端面と他方の端部の間の任意の位置までは同一の厚さで、該任意の位置から他方の端部まで漸次的に薄くなるような、断面の一部が楔形のものであってもよい。
本発明の合わせガラスは、従来から公知の方法で製造することが可能であり、例えば、真空ラミネータ装置を用いる方法、真空バッグを用いる方法、真空リングを用いる方法、ニップロールを用いる方法等が挙げられる。また、仮圧着後に、オートクレーブ工程に投入する方法も付加的に行なうことができる。
(A層の作製)
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec−ブチルリチウム130gを仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン290gを仕込んだ(sec−ブチルリチウムは、10.5質量%のシクロヘキサン溶液を含むため、sec−ブチルリチウムの実質的な添加量は13.9gである)。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン1.8kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン13.2kgを加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.8kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
B層には、粘度平均重合度約1700、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の平均含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂(以下、PVB−aとする)100質量部に、ポリエステルポリオール(株式会社クラレ製、クラレポリオールP−510;ポリ[(3−メチル−1,5−ペンタンジオール)−alt−(アジピン酸)])15質量部を配合した組成物を、押出成形法によって厚さ250μmのB層に成形した。
2層のB層の間にA層を挟み、150℃でプレス成形をして3層構成の複合膜でなる厚さ0.75mmの合わせガラス用中間膜を作製した。
実施例1で得られたブロック共重合体の水素添加前後におけるヨウ素価を測定し、その測定値より算出した。二重結合残存量の算出結果を表1に示す。
実施例で得られたTPE−1〜4それぞれについて50mgを重クロロホルムに溶解して、1H−NMRの測定を行った。得られたスペクトルにおけるイソプレン単位における1,2−結合および3,4−結合由来のピーク、ならびにブタジエン単位の1,2−結合由来のピークから、イソプレン単位における1,2−結合および3,4−結合の含有量ならびにブタジエン単位における1,2−結合の含有量をそれぞれ測定した。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。実施例1で用いたポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体の水素添加物(TPE−2)を、押出成形法によって単層シート(厚さ0.76mm)とした。上記単層シートを円板形状に切り出して、試験シートとして用いた。上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填し、温度20℃、湿度60%RHで24時間以上保持した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率およびせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。A層(熱可塑性エラストマー)のtanδのピーク温度およびピーク高さの測定結果を表1に示す。
市販のフロートガラス(縦300mm×横25mm×厚さ1.9mm)2枚に実施例1で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。20℃において、周波数0〜10000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与えた。この合わせガラスの中央部における加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求めた。そして、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、ピークを示す周波数と半値幅から、合わせガラスの3次共振周波数および3次共振周波数における損失係数を得た。また該合わせガラスについて耐湿熱試験(温度80℃、相対湿度95%の条件下で試験品を1000時間保持する試験)を行った。耐湿熱試験の後すぐに上記ダンピング試験を行い、合わせガラスの3次共振周波数および3次共振周波数における損失係数を得た。3次共振周波数、耐湿熱試験前の損失係数、耐湿熱試験後の損失係数、および損失係数の減少分の測定結果を表1に示す。
市販のフロートガラス(縦50mm×横50mm×厚さ1.9mm)2枚に実施例1で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、分光光度計U−4100(株式会社日立ハイテクサイエンス製)を用いて、紫外可視近赤外領域における波長の透過率を測定した。なお測定温度は20℃で行った。波長1500nmの近赤外光の透過率の測定結果を表1に示す。
市販のフロートガラス(縦50mm×横50mm×厚さ1.9mm)2枚に実施例1で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、ヘーズメーターHZ−1(スガ試験機株式会社製)を用いて、JIS K 7105に準じて該合わせガラスの中央部におけるヘイズを測定した。なお測定温度は20℃で行った。また該合わせガラスについて耐湿熱試験(温度80℃、相対湿度95%の条件下で試験品を1000時間保持する試験)を行った。耐湿熱試験の後すぐに、上記と同様の方法で合わせガラスの中央部におけるヘイズを測定した。さらに、合わせガラスの端辺における白化状態も目視にて確認し、合わせガラスの端辺からの白化距離を測定した。合わせガラスにおける耐湿熱試験前のヘイズ、耐湿熱試験後のヘイズ、ヘイズの上昇分、耐湿熱試験後の白化距離の測定結果を表1に示す。
市販のフロートガラス(縦70mm×横5mm×厚さ1.9mm)2枚に実施例1で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、カラーメーター(スガ試験機株式会社製)を用いて、JIS K 7373に準じて、透過測定方法で該合わせガラスのYIを20℃で測定した。
図3に示すように、縦300mm×横100mm、厚さ3mmのフロートガラス71および72に、実施例1で得られた合わせガラス用中間膜73を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて、熱板温度165℃、真空引き時間12分、プレス圧力50kPa、プレス時間17分の条件で合わせガラス70を作製した。
<評価基準>
○:ガラス72がずり落ちた距離が1mm以下である。
×:ガラス72がずり落ちた距離が1mmを超える。
B層において、ポリエステルポリオールを、15質量部用いる代わりに、25質量部用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
B層において、ポリエステルポリオールを、15質量部用いる代わりに、40質量部用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤としてsec−ブチルリチウム76gを仕込み、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン313gを仕込んだ(sec−ブチルリチウムは、10.5質量%のシクロヘキサン溶液を含むため、sec−ブチルリチウムの実質的な添加量は8.0gである)。耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン0.5kgを加えて1時間重合させ、引き続いてイソプレン8.2kgおよびブタジエン6.5kgからなる混合液を加えて2時間重合させ、さらにスチレン1.5kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン−ポリ(イソプレン/ブタジエン)−ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
A層の膜厚を100μm、B層の膜厚を325μmとした以外は、実施例4と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
A層として、TPE−2の代わりに、TPE−1を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
A層の膜厚を100μm、B層の膜厚を325μmとした以外は、実施例6と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
A層の膜厚を380μm、B層の膜厚を190μmとした以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
A層に用いるブロック共重合体に対する水添処理において、水素圧力を1MPaとする代わりに、水素圧力を10MPaとして、二重結合残存量が1モル%の水素添加物(以下、TPE−4とする)とした以外は、実施例6と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表1に示す。
A層に接着力調整剤を用いず、B層として、厚さ250μmに成形したPVBとポリエステルポリオールとの組成物の代わりに、厚さ250μmのアイオノマーフィルム(デュポン社製、SentryGlas(R) Interlayer)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
A層として、TPE−2の代わりに、TPE−3を用いた以外は、実施例10と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
A層の膜厚を100μm、B層の膜厚を325μmとした以外は、実施例11と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
A層として、TPE−2の代わりに、TPE−1を用いた以外は、実施例10と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
A層の膜厚を100μm、B層の膜厚を325μmとした以外は、実施例13と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
A層の膜厚を380μm、B層の膜厚を190μmとした以外は、実施例10と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
A層において、100質量部のTPE−2に対して、セシウムドープ酸化タングステン(住友金属鉱山株式会社製、YMDS−874)0.75質量部を添加した以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表2に示す。
B層として、PVBとポリエステルポリオールとの組成物の代わりに、エチレン・酢酸ビニル共重合体ケン化物(EVAケン化物)(東ソー株式会社製、メルセンH6051)からなる組成物を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表3に示す。
A層として、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体の水素添加物の代わりに、エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)(東ソー株式会社製、ウルトラセン635)からなる組成物を用い、接着力調整剤を用いなかった以外は、実施例1と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表3に示す。
A層として、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体の水素添加物および接着力調整剤の代わりに、粘度平均重合度約1700、平均アセタール化度64モル%、ビニルアセテート単位の平均含有量12.5モル%のポリビニルブチラール樹脂(以下、PVB−bとする)100質量部に、トリエチレングリコール−ジ(2−エチルヘキサノエート)(以下、3GOとする)60質量部を配合した組成物を用い、B層において、ポリエステルポリオール15質量部の代わりに、3GO60質量部を用いた以外は、実施例5と同様の方法で合わせガラス用中間膜および合わせガラスを作製し、各種物性評価を行った。各種物性評価の結果を表3に示す。
2a B層
2b B層
10 合わせガラス
11 合わせガラス用中間膜
12 ガラス
13 ガラス
14 端点
20 キセノンランプ
21 端点
70 合わせガラス
71 ガラス
72 ガラス
73 合わせガラス用中間膜
80 合わせガラス
81 鉄板
91 スタンド
Claims (11)
- 遮音層(A層)と、熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂層(B層)とを有し、少なくとも2つの熱可塑性樹脂層(B層)の間に遮音層(A層)が位置する合わせガラス用中間膜であって、
遮音層(A層)が熱可塑性エラストマーを含有する層であり、
熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体単位を含む芳香族ビニル重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を含む脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックとを有するブロック共重合体の水素添加物であり、
共役ジエン単量体単位由来の炭素間二重結合の残存量が2〜40モル%であり、
フロートガラス2枚で前記合わせガラス用中間膜を挟んで得られる合わせガラスと、該合わせガラスを、80℃、相対湿度95%で1000時間の条件下で保持して得られる合わせガラスにおいて、JIS K 7105に準じて合わせガラスの中央部のヘイズを測定した場合に、保持前の合わせガラスのヘイズに対する保持後の合わせガラスのヘイズの上昇分が2%以下であり、かつ、保持後の合わせガラスの端辺からの白化距離が4mm以下である、合わせガラス用中間膜。 - フロートガラス2枚で前記合わせガラス用中間膜を挟んで得られる合わせガラスと、該合わせガラスを、80℃、相対湿度95%で1000時間の条件下で保持して得られる合わせガラスにおいて、中央加振法により20℃で3次共振周波数における損失係数を測定した場合に、保持前の合わせガラスの損失係数が0.2以上であり、かつ、保持前の合わせガラスの損失係数に対する保持後の合わせガラスの損失係数の減少分が0.05以下である、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- フロートガラス2枚で該合わせガラス用中間膜を挟んで得られる合わせガラスについて、
該合わせガラスの縦方向中央を包含する平面が、円柱状のキセノンランプの幅方向中央を包含し、かつ、該合わせガラスの厚さ方向中央を包含する平面が、円柱状のキセノンランプの長さ方向中央を包含する位置関係で、円柱状のキセノンランプとの最短距離が29cmとなるように該合わせガラスを設置した状態において、
相対湿度50%、ブラックパネル温度63℃の条件にてキセノンランプの照度を180W/m2として該合わせガラスの端部に紫外線を照射しながら1000時間保持した場合に、
JIS K 7373に基づいて、保持前の合わせガラスのYI(イエローインデックス)と保持後の合わせガラスのYIとを測定したとき、保持前の合わせガラスのYIに対する保持後の合わせガラスのYIの上昇分が3以下である、請求項1または2に記載の合わせガラス用中間膜。 - フロートガラス2枚で該合わせガラス用中間膜を挟んだ合わせガラスにおいて、20℃で中央加振法により測定される3次共振周波数における損失係数が0.2以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体単位を60モル%以上含む芳香族ビニル重合体ブロックと、共役ジエン単量体単位を60モル%以上含む脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックとを有するブロック共重合体の水素添加物であり、
脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックが、共役ジエン単量体単位としてイソプレン単位およびブタジエン単位を合計で50モル%以上有する、
請求項1〜4のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂またはアイオノマー樹脂である、請求項1〜5のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 可塑剤の含有量が、ポリビニルアセタール樹脂100質量部に対して50質量部以下である、請求項6に記載の合わせガラス用中間膜。
- フロートガラス2枚で合わせガラス用中間膜を挟んで合わせガラスを作製したときに、波長1500nmの近赤外光の透過率が50%以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮音層(A層)又は熱可塑性樹脂層(B層)の少なくとも一方が遮熱材料を含む、請求項1〜8のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 遮熱材料として、錫ドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化錫、アルミニウムドープ酸化亜鉛、アンチモン酸亜鉛、六ホウ化ランタン、金属ドープ酸化タングステン、フタロシアニン化合物、およびナフタロシアニン化合物からなる群より選ばれる一種以上を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜が少なくとも2枚のガラスの間に配置されてなる合わせガラス。
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