JP6008519B2 - 金属ナノ粒子及びその製造方法並びに導電性インク - Google Patents
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コア生成工程は、第1金属前駆体と有機溶媒とを含む第1の液(コア形成液)を加熱攪拌することにより、第1金属前駆体を還元させ、第1金属のコア粒子を生成させる工程である。第1金属前駆体は、例えば銅前駆体(還元されると銅となる化合物)であり、具体的には銅の有機酢酸塩、銅の脂肪酸塩、銅のアルキルホスホン酸塩、銅のアルキルスルホン酸塩、銅の硫酸塩、銅アルコキシド(銅イソプロポキシド、銅エトキシドなど)、銅のアセチルアセトン錯塩(銅アセチルアセトネートなど)などの有機金属化合物を例示することができる。
シェル生成工程は、上記コア生成工程を経た後、生成した銅等の第1金属のコア粒子を含む液に第1金属よりイオン化傾向が小である第2金属の前駆体を加えて第2の液(シェル形成液)とし、この液を加熱することにより、第2金属を置換めっきにてコア粒子の表面に、コア粒子より小径のナノ粒子として析出させ、さらに、置換めっきにより生成した第1金属イオン(銅イオン等)をアルコール還元することで第2金属のナノ粒子が第1金属層に分散し内包されたシェルを生成し、このシェルによりコア粒子が覆われたナノ構造を形成させる工程である。
本製法により得られる金属ナノ粒子は、第1金属(銅)からなる粒子の表面近傍にのみ第2金属(銀)が存在(但し、表面には露出されていない)する構造を有する。すなわち、本発明の金属ナノ粒子は第1金属(銅)で構成された中心部と、表面近傍に第2金属(銀)が第1金属(銅)に内包(点在あるいは層状に埋設)された外周部を有している。中心部と外周部の間には明確な界面がある場合もない場合も含む。第2金属(銀)が第1金属(銅)中に点在する場合中心部を構成する第1金属(銅)と外周部を構成する第1金属(銅)とは連続している部分を有することになり、両者間に明瞭な界面を確認できないこともある。本製法により得られる金属ナノ粒子の粒径は、SEM観察による粒径が1〜200nmである。
本実施形態にかかる導電性インクは、必須の構成成分として、上記の方法によって合成された金属ナノ粒子、バインダ樹脂、および溶媒を含む。また、必要に応じて、還元剤、分散剤、消泡剤、その他各種添加剤類を配合することができる。
本実施形態にかかる導電性インクは、公知の方法によって作製することができる。例えば、3本ロールミル、ビーズミル、ボールミル、プラネタリーミキサー、ディスパーなどを用いて、上記の導電性インク材料を混合して導電性インクを作製することができる。
本実施形態にかかるパターン形成方法は、公知の各種方法を用いることができる。例えば、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、オフセット印刷法、凸版印刷法、パッド印刷法、インクジェット印刷法などを用いることができる。このうち、スクリーン印刷法はメンブレンスイッチやタッチパネルなど、導電性インクを用いた用途のパターン形成に実績が豊富な印刷方法であり、本発明の導電性インクのパターン形成においても適している。また、大面積や高生産性が求められる用途ではグラビア印刷法が好適である。半導体分野など、高精細が求められる分野や、オンデマンド印刷などの用途ではインクジェット印刷法が適する。
本実施形態にかかる導電性インクを印刷したパターンの焼成方法は公知の各種焼成方法を使用することができ、特に限定されない。例えば、加熱炉による外部加熱、マイクロ波加熱や電流によるジュール熱による加熱、誘導加熱遠赤外線加熱、光加熱等による内部加熱によって焼成することができる。
初めに、原料に用いる銅前駆体、銀前駆体を以下の手順により合成した。
脱イオン水200mlにミリスチン酸ナトリウム(C13H27COONa)(和光純薬工業(株)製、純度98%以上)51mmolを80℃にて溶解した。その後、この液に、脱イオン水100mlに硝酸銅(II)25mmolを溶解した液を加えることにより、沈殿物を得た。
脱イオン水200mlにミリスチン酸ナトリウム(C13H27COONa)40mmolを60℃にて溶解した。その後、この液に、脱イオン水20mlに硝酸銀40mmolを溶解した液を加えることにより、沈殿物を得た。
上記1にて準備した各金属前駆体を含む溶液を以下の手順により調製した。
上記合成したミリスチン酸銅4.8mmolを、1−ヘプタノール90mL中に混合し、超音波を用いてミリスチン酸銅を1−ヘプタノールに分散させ、ミリスチン酸銅含有溶液を調製した。なお、使用した超音波照射装置は、ヤマト科学(株)製BRANSONIC 2510である。
上記合成したミリスチン酸銀1.6mmolを用いた以外は、上記ミリスチン酸銅含有溶液の調製と同様にして、ミリスチン酸銀含有溶液を調製した。
マイクロ波加熱装置(マイルストーン(株)製、「Microsynth」)を用い、窒素雰囲気下、20W/cm3の照射強度でマイクロ波(周波数2.45GHz)をミリスチン酸銅含有溶液に照射し、室温から180℃まで3分間かけて昇温した。マイクロ波の出力を制御しながら温度を180℃に維持し、25分間加熱を継続してミリスチン酸銅を還元し、銅ナノ粒子(銅のコア粒子)を得た。なお、加熱温度の制御は、装置に付属している光ファイバー温度計を用いて温度を測定しながら、マイクロ波照射強度を変化させることにより行った。合成した銅のコア粒子は以下の銅/銀ナノ粒子合成に用いた。
次いで、上記銅のコア粒子を含む溶液を氷浴に入れ3℃に冷却した後、この溶液に室温のミリスチン酸銀含有溶液を混合した。ミリスチン酸銀含有溶液の投入量は、目的とする銅/銀ナノ粒子(金属ナノ粒子)の銅/銀比率に応じて決定した。銅/銀の比率(前駆体の仕込みモル比)は1/2、1/1、3/1、10/1で行った。
比較例としての銀/銅ナノ粒子の合成は、まず、ミリスチン酸銀1.6mmolを1−ヘプタノール90mlに混合した溶液を調整し、マイクロ波加熱により120℃で2分間反応させ銀ナノ粒子を合成した。続いてミリスチン酸銅4.8mmolを90mlの1−ヘプタノールに混合した溶液を銀ナノ粒子調整溶液に加え、160℃で15分間反応させ、銀コア/銅シェルナノ粒子を調整した。
調整した銅/銀ナノ粒子及び銀/銅ナノ粒子は、冷却遠心機(久保田商事社製)を用いて、回転速度24000rpmで30分遠心分離し、上澄みを除去することで回収した。回収した両ナノ粒子は、メタノール150mlに分散させ、遠心分離させることで、洗浄した。
得られた銅/銀ナノ粒子及び銀/銅ナノ粒子の構造を、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製、「JEM−2010」)にて観察した。
上記方法によって合成した銅/銀ナノ粒子の透過電子顕微鏡像を図1に示す。得られた銅/銀ナノ粒子は、直径100nm程度の大きさであることが確認された。粒子外周部にコントラストの濃い10nmの粒子が観測され、電子密度の違いから10nmの粒子が銀であることが確認された。また、その10nmの粒子の周りをコントラストの薄いシェル部が確認され、電子密度の違いから銅であることが確認された。
上記方法によって合成した銅/銀ナノ粒子のX線光電子分光測定結果およびオージェ電子分光結果を図2に示す。実線は銅/銀ナノ粒子を合成したまま測定した結果(スパッタ前)であり、破線は銅/銀ナノ粒子をアルゴンでスパッタし、銅/銀ナノ粒子表面を削った試料の測定結果(スパッタ後)である。Ag3d軌道、銅2p軌道、酸素1s軌道の結合エネルギーおよび銅LMM遷移に由来するスペクトルをそれぞれ図2(a),(b),(c),(d)に示す。
上記で得られた銅/銀ナノ粒子を用い、バインダー樹脂としてエチルセルロース(関東化学製、試薬1級)、溶媒としてα―テルピネオールを用いて導電性インクを作製した。銅/銀ナノ粒子は実施例として、銅/銀の比率(前駆体の仕込みモル比)が3/1、1/1、1/2のものを用いた。また、比較例として銀/銅の比率が1/3の銀コア銅シェルナノ粒子を用いた。
上記で得られた導電性インクをスクリーン印刷法を用いてポリイミド基材上に印刷した。ポリイミド基材は東レ・デュポン社製カプトン500Hを用いた。印刷パターンは#250のステンレス製メッシュを用い、幅1mmの線を含む配線パターンを印刷した。印刷したパターンを窒素雰囲気下、100℃で1時間乾燥した。
上記で得られた印刷パターンを加熱炉を用い、窒素雰囲気下で150℃および250℃で1時間焼成を行った。
上記で得られた印刷パターンを還元炉で、還元雰囲気化で100℃、150℃、および250℃で各々1時間還元焼成を行った。液状還元剤はエタノールとエチレングリコールを用いた。還元炉は液状の還元剤を投入する投入口と、内部で発生した気体を排出する排出口を供えている。還元剤が蒸発しきれなかった場合に印刷パターンが液状還元剤に浸らないように、還元剤蒸発パンより高い位置に印刷パターンを設置し、また、液状還元剤が所定の液面高さ以上にならないように、ドレイン排出口を設けた。液状の還元剤はシリンジポンプを用いて1ml/分の流量で還元炉中に投入した。還元焼成完了後、還元炉の温度が100℃以下になるまで液状還元剤の投入を継続した。
上記で焼成された幅1mmの導電性インク印刷パターンをソースメーター(ケースレー2601型)を用いて導電性を測定した。電極は4端子電極を用い、電極間距離は2cmで測定を行った。スクリーン印刷された印刷パターンは断面形状が矩形でなく、幅方向の位置により厚みが異なるため、導電性測定後、印刷パターンを削り取り、その重量と導電性インクの配合、導電性インク原材料の比重から厚みを逆算して、体積抵抗率を計算した。
上記の方法によって作製された導電性インクの配合、導電性インク印刷パターンの導電性を表1に記載した。
Claims (7)
- 銅で構成されたコア粒子と、
前記コア粒子の表面を覆い、前記コア粒子よりも小径のイオン化傾向が銅より小である銀粒子、及び前記銀粒子を内包する銅の層により構成され、前記コア粒子の表面を覆うシェルと、
を備えることを特徴とするコアシェル構造を有する金属ナノ粒子。 - 請求項1に記載の金属ナノ粒子とバインダ樹脂と溶媒とを含むことを特徴とする導電性インク。
- 銅前駆体と有機溶媒とを含む第1の液を加熱して銅のコア粒子を生成するコア生成工程と、
前記銅のコア粒子を含む液に銅よりイオン化傾向が小である銀の前駆体を添加した第2の液を加熱することにより、前記コア粒子の表層を、銀により置換めっきして前記コア粒子表面に前記コア粒子よりも小径の銀粒子を析出させるとともに、前記置換めっきにより生成した銅のイオンを還元して、前記コア粒子の表面を覆う前記銀粒子を内包する銅の層をシェルとして生成する、シェル生成工程と、
を備えることを特徴とする、請求項1に記載の金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記シェル生成工程が、前記第2の液を第1の温度で加熱し、置換めっきにて前記コア粒子の表面に前記コア粒子よりも小径の銀粒子を析出させる銀粒子析出工程と、前記第1の温度より高温の第2の温度で前記置換めっきにより生成した銅のイオンを還元して、前記コア粒子の表面を覆う前記銀粒子を内包する銅の層をシェルとして生成する銅層生成工程と、を備えることを特徴とする請求項3に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記第1の液及び第2の液を、マイクロ波により加熱することを特徴とする請求項3または請求項4に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記有機溶媒が還元性の溶媒であることを特徴とする請求項3から請求項5のいずれか一項に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
- 前記還元性の溶媒が、炭素数3〜30の一価アルコールであることを特徴とする請求項6に記載の金属ナノ粒子の製造方法。
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