JP5120547B2 - 有機シリカ系膜およびその形成方法、半導体装置の絶縁膜形成用組成物およびその製造方法、ならびに配線構造体および半導体装置 - Google Patents
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Description
(a)光酸発生剤、光塩基発生剤、増感剤等のイオン性物質、電荷キャリアもしくは腐食性化合物の発生源を含まず、短時間で硬化可能な有機シリカゾル組成物、
(b)トランジスタ構造へのダメージが無く、枚葉プロセスで処理可能な有機シリカ系膜のキュア方法、
(c)吸湿性が低く疎水性に富んだ有機シリカ系膜、
(d)銅ダマシン構造の形成に耐えうる機械的特性を有する有機シリカ系膜、
がLSI用半導体装置の低比誘電率層間絶縁膜およびその形成方法として望まれている。
炭素原子の含有率が11〜17原子%である有機シリカゾルと、有機溶媒と、を含む半導体装置の絶縁膜形成用組成物であって、
前記有機シリカゾルは、加水分解縮合物P1および加水分解縮合物P2を含み、
前記加水分解縮合物P1は、(A)加水分解性基含有シランモノマーおよび(B)加水分解性基を有するポリカルボシランを(C)塩基性触媒の存在下、加水分解縮合して得られ、
前記加水分解縮合物P2は、(D)加水分解性基含有シランモノマーを加水分解縮合して得られた。
(式中、Rは水素原子、フッ素原子または1価の有機基、R1は1価の有機基、aは1〜2の整数を示す。)
Si(OR2)4 ・・・・・(2)
(式中、R2は1価の有機基を示す。)
R3 b(R4O)3−bSi−(R7)d−Si(OR5)3−cR6 c ・・・(3)
(式中、R3〜R6は同一または異なり、それぞれ1価の有機基、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R7は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)m−で表される基(ここで、mは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。)
(式中、R8は、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、アルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R9はハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、アルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R10,R11は同一または異なり、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、炭素数2〜6のアルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R12〜R14は同一または異なり、置換または非置換のメチレン基、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基を示し、e,f,gは、それぞれ0〜10,000の数を示し、5<e+f+g<10,000の条件を満たす。)
(式中、R15,R16はそれぞれ独立して、アルキル基またはアリール基を示す。)
Si(OR17)4 ・・・・・(6)
(式中、R17はアルキル基またはアリール基を示す。)
(R18)2Si(OR19)2 ・・・・・(7)
(式中、R18はアルキル基またはアリール基、R19はアルキル基またはアリール基を示す。)
R21 b(R22O)3−bSi−(R25)d−Si(OR23)3−cR24 c ・・・(8)
〔式中、R21〜R24は同一または異なり、それぞれアルキル基またはアリール基を示し、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R25は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)m−で表される基(ここで、mは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。〕
(A)加水分解性基含有シランモノマーおよび(B)加水分解性基を有するポリカルボシランを(C)塩基性触媒の存在下、加水分解縮合して、加水分解縮合物P1を形成する工程、および
(D)加水分解性基含有シランモノマーを加水分解縮合して、加水分解縮合物P2を形成する工程
を含む。
上記半導体装置の絶縁膜形成用組成物を基板に塗布し、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を加熱する工程と、
前記塗膜に紫外線を照射して硬化処理を行なう工程と、を含む。
本発明の一実施形態に係る半導体装置の膜形成用組成物は、有機シリカゾルおよび有機溶媒を含む。
本発明の一実施形態に係る半導体装置の膜形成用組成物において、有機シリカゾルは、加水分解縮合物P1および加水分解縮合物P2を含む。すなわち、本発明の一実施形態に係る半導体装置の膜形成用組成物は、加水分解縮合物P1および加水分解縮合物P2を含むことにより、本発明の一実施形態に係る半導体装置の膜形成用組成物を用いて、機械的特性およびエッチング耐性の両方を具備する低誘電率の絶縁膜を得ることができる。
加水分解縮合物P1は、(A)加水分解性基含有シランモノマー(以下、「(A)成分」ともいう。)および(B)ポリカルボシラン(以下、「(B)成分」ともいう。)を(C)塩基性触媒の存在下、加水分解縮合して得られる。
(式中、Rは水素原子、フッ素原子または1価の有機基、R1は1価の有機基、aは1〜2の整数を示す。)
Si(OR2)4 ・・・・・(2)
(式中、R2は1価の有機基を示す。)
R3 b(R4O)3−bSi−(R7)d−Si(OR5)3−cR6 c ・・・(3)
(式中、R3〜R6は同一または異なり、それぞれ1価の有機基、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R7は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)m−で表される基(ここで、mは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。)
(式中、R8は、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、アルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R9はハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、アルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R10,R11は同一または異なり、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、炭素数2〜6のアルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R12〜R14は同一または異なり、置換または非置換のメチレン基、アルキレン基、アルケニル基、アルキニル基、アリーレン基を示し、e,f,gは、それぞれ0〜10,000の数を示し、5<e+f+g<10,000の条件を満たす。)
(A)成分を構成しうる前記一般式(1)で表される化合物(以下、「化合物1」という)、前記一般式(2)で表される化合物(以下、「化合物2」という)、前記一般式(3)で表される化合物(以下、「化合物3」という)としては、以下のものを用いることができる。
前記一般式(1)において、R1,R2で表される1価の有機基としては、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アリル基、グリシジル基等を挙げることができる。なかでも、R1,R2で表される1価の有機基は、アルキル基またはフェニル基であることが好ましい。
−ブトキシシラン、sec−ブチルトリ−sec−ブトキシシラン、sec−ブチルトリ−tert−ブトキシシラン、sec−ブチルトリフェノキシシラン、tert−ブチルトリメトキシシラン、tert−ブチルトリエトキシシラン、tert−ブチルトリ−n−プロポキシシラン、tert−ブチルトリイソプロポキシシラン、tert−ブチルトリ−n−ブトキシシラン、tert−ブチルトリ−sec−ブトキシシラン、tert−ブチルトリ−tert−ブトキシシラン、tert−ブチルトリフェノキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリ−n−プロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリ−n−ブトキシシラン、フェニルトリ−sec−ブトキシシラン、フェニルトリ−tert−ブトキシシラン、フェニルトリフェノキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ−n−プロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ−n−ブトキシシラン、ジメチルジ−sec−ブトキシシラン、ジメチルジ−tert−ブトキシシラン、ジメチルジフェノキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジ−n−プロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ−n−ブトキシシラン、ジエチルジ−sec−ブトキシシラン、ジエチルジ−tert−ブトキシシラン、ジエチルジフェノキシシラン、ジ−n−プロピルジメトキシシラン、ジ−n−プロピルジエトキシシラン、ジ−n−プロピルジ−n−プロポキシシラン、ジ−n−プロピルジイソプロポキシシラン、ジ−n−プロピルジ−n−ブトキシシラン、ジ−n−プロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジ−n−プロピルジ−tert−ブトキシシラン、ジ−n−プロピルジ−フェノキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジ−n−プロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジイソプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−tert−ブトキシシラン、ジイソプロピルジフェノキシシラン、ジ−n−ブチルジメトキシシラン、ジ−n−ブチルジエトキシシラン、ジ−n−ブチルジ−n−プロポキシシラン、ジ−n−ブチルジイソプロポキシシラン、ジ−n−ブチルジ−n−ブトキシシラン、ジ−n−ブチルジ−sec−ブトキシシラン、ジ−n−ブチルジ−tert−ブトキシシラン、ジ−n−ブチルジ−フェノキシシラン、ジ−sec−ブチルジメトキシシラン、ジ−sec−ブチルジエトキシシラン、ジ−sec−ブチルジ−n−プロポキシシラン、ジ−sec−ブチルジイソプロポキシシラン、ジ−sec−ブチルジ−n−ブトキシシラン、ジ−sec−ブチルジ−sec−ブトキシシラン、ジ−sec−ブチルジ−tert−ブトキシシラン、ジ−sec−ブチルジ−フェノキシシラン、ジ−tert−ブチルジメトキシシラン、ジ−tert−ブチルジエトキシシラン、ジ−tert−ブチルジ−n−プロポキシシラン、ジ−tert−ブチルジイソプロポキシシラン、ジ−tert−ブチルジ−n−ブトキシシラン、ジ−tert−ブチルジ−sec−ブトキシシラン、ジ−tert−ブチルジ−tert−ブトキシシラン、ジ−tert−ブチルジ−フェノキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジ−n−プロポキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシシラン、ジフェニルジ−n−ブトキシシラン、ジフェニルジ−sec−ブトキシシラン、ジフェニルジ−tert−ブトキシシラン、ジフェニルジフェノキシシランが挙げられる。これらは1種あるいは2種以上を同時に使用してもよい。
前記一般式(2)において、R2の1価の有機基としては、前記一般式(1)のR,R1として例示したものと同様の基を挙げることができる。
キシシラン、テトラエトキシシランが挙げられる。これらは、1種あるいは2種以上を同時に使用してもよい。
前記一般式(3)において、R3〜R6としては、前記一般式(1)のR1,R2として例示したものと同様の基を挙げることができる。
上述のように、(B)成分は、加水分解性基を有するポリカルボシランである。加水分解性基の具体例としては、特に限定されないが、例えば、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、およびトリフルオロメタンスルホン基が挙げられる。
(C)塩基性触媒としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セリウム、水酸化バリウム、水酸化カルシウム、ピリジン、ピロール、ピペラジン、ピロリジン、ピペリジン、ピコリン、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジメチルモノエタノールアミン、モノメチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジアザビシクロオクタン、ジアザビシクロノナン、ジアザビシクロウンデセン、尿素、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラブチルアンモニウムハイドロオキサイド、ベンジルトリメチルアンモニウムハイドロオキサイド、コリン、等を挙げることができる。これらの中で、アンモニア、有機アミン類、アンモニウムハイドロオキサイド類を好ましい例として挙げることができ、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニウムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモニウムハイドロオキサイドが特に好ましい。これらの塩基性触媒は、1種あるいは2種以上を同時に使用してもよい。
1.1.2−1.原料
加水分解縮合物P2は、(D)加水分解性基含有シランモノマー(以下、「(D)成分」ともいう。)を加水分解縮合して得られる。
(式中、R15,R16はそれぞれ独立して、アルキル基またはアリール基を示す。)
Si(OR17)4 ・・・・・(6)
(式中、R17はアルキル基またはアリール基を示す。)
(R18)2Si(OR19)2 ・・・・・(7)
(式中、R18はアルキル基またはアリール基、R19はアルキル基またはアリール基を示す。)
R21 b(R22O)3−bSi−(R25)d−Si(OR23)3−cR24 c・・・(8)
〔式中、R21〜R24は同一または異なり、それぞれアルキル基またはアリール基を示し、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R25は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)m−で表される基(ここで、mは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。〕
前記一般式(5)において、R15,R16で表されるアルキル基またはアリール基としては、前記一般式(1)において、R1,R2で表されるアルキル基またはアリール基として例示したものを用いることができる。
前記一般式(6)において、R17で表されるアルキル基またはアリール基としては、前記一般式(1)において、R1,R2で表されるアルキル基またはアリール基として例示したものを用いることができる。
前記一般式(7)において、R18,R19で表されるアルキル基またはアリール基としては、前記一般式(1)において、R1,R2で表されるアルキル基またはアリール基として例示したものを用いることができる。
前記一般式(8)において、R21〜R24で表されるアルキル基またはアリール基としては、前記一般式(1)において、R1,R2で表されるアルキル基またはアリール基として例示したものを用いることができる。
加水分解縮合物P2は、上述した(D)成分を加水分解縮合して得られる。(D)成分の加水分解縮合は、金属キレート化合物、酸性触媒、または塩基性触媒の存在下で実行可能である。ここで、塩基性触媒としては、上述した加水分解縮合物P1を調製する際に用いる(C)塩基性触媒を使用することができる。以下、金属キレート化合物および酸性触媒それぞれについて説明する。
(D)成分の加水分解縮合時に使用可能な金属キレート化合物は、下記一般式(9)で表される。
〔式中、R26はキレート剤、Mは金属原子、R27は炭素数2〜5のアルキル基または炭素数6〜20のアリール基を示し、αは金属Mの原子価、βは1〜αの整数を表す。〕
(D)成分の加水分解縮合時に使用可能な酸性触媒としては、有機酸または無機酸が例示できる。有機酸としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、シュウ酸、マレイン酸、メチルマロン酸、アジピン酸、セバシン酸、没食子酸、酪酸、メリット酸、アラキドン酸、シキミ酸、2−エチルヘキサン酸、オレイン酸、ステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、サリチル酸、安息香酸、p−アミノ安息香酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、ギ酸、マロン酸、スルホン酸、フタル酸、フマル酸、クエン酸、酒石酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、コハク酸、メサコン酸、シトラコン酸、リンゴ酸、マロン酸、グルタル酸の加水分解物、無水マレイン酸の加水分解物、無水フタル酸の加水分解物等を挙げることができる。無機酸としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、リン酸等を挙げることができる。なかでも、加水分解および縮合反応中のポリマーの析出やゲル化のおそれが少ない点で有機酸が好ましく、このうち、カルボキシル基を有する化合物がより好ましく、なかでも、酢酸、シュウ酸、マレイン酸、ギ酸、マロン酸、フタル酸、フマル酸、イタコン酸、コハク酸、メサコン酸、シトラコン酸、リンゴ酸、マロン酸、グルタル酸、無水マレイン酸の加水分解物が特に好ましい。これらは1種あるいは2種以上を同時に使用してもよい。
加水分解縮合物P1,P2を調製する場合、上述したシラン化合物を有機溶媒中で加水分解縮合を行なうことができる。ここで、有機溶媒としては、後述する有機溶媒の中でも下記一般式(10)で表される溶剤であることが好ましい。
〔R28およびR29は、それぞれ独立して水素原子、炭素数1〜4のアルキル基またはCH3CO−から選ばれる1価の有機基を示し、γは1〜2の整数を表す。〕
本発明の一実施形態に係る膜形成用組成物において、有機シリカゾルの炭素含量は、11〜17原子%である。有機シリカゾルの炭素含量が11原子%より少ないと、固相反応での拡散障壁が高く、紫外線を照射しても反応が促進されにくい。一方、有機シリカゾルの炭素含量が17原子%より多いと、分子の運動性が高まりすぎて、弾性率が低く、場合によってはガラス転移点を示すような膜となり好ましくない。なお、有機シリカゾルの炭素含量とは、有機シリカゾル中の炭素原子の含有率(原子%)のことであり、有機シリカゾルの調製に用いた成分((A)成分、(B)成分を用いた場合はさらに(B)成分、(D)成分を用いた場合はさらに(D)成分)の加水分解性基が完全に加水分解されてシラノール基となり、この生成したシラノール基が完全に縮合しシロキサン結合を形成した時の元素組成から求められ、具体的には以下の式から求められる。
本発明の一実施形態に係る膜形成用組成物において用いることができる有機溶媒としては、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、アミド系溶媒、エーテル系溶媒、エステル系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、芳香族系溶媒および含ハロゲン溶媒の群から選ばれた少なくとも1種が挙げられる。
エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ペンタンジオール−2,4、2−メチルペンタンジオール−2,4、ヘキサンジオール−2,5、ヘプタンジオール−2,4、2−エチルヘキサンジオール−1,3、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等の多価アルコール系溶媒;
エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノ−2−エチルブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル等の多価アルコール部分エーテル系溶媒;等を挙げることができる。これらのアルコール系溶媒は、1種あるいは2種以上を同時に使用してもよい。
本発明の一実施形態に係る膜形成用組成物は、有機ポリマー、界面活性剤、シランカップリング剤等の成分をさらに含有してもよい。また、これらの添加物は、本発明の一実施形態に係る膜形成用組成物を製造する前の、各成分が溶解もしくは分散された溶剤中に添加されていてもよい。
本発明の一実施形態に係る膜形成用組成物で用いられる有機ポリマーは、シリカ系膜中に空孔を形成するための易分解成分として添加することができる。このような有機ポリマーを添加することは、特開2000−290590号公報、特開2000−313612号公報、Hedrick, J.L.,et al. "Templating Nanoporosity in Thin Film Dielectric Insulators". Adv. Mater., 10 (13), 1049, 1998.等の参考文献で記述されており、同様な有機ポリマーを添加してもよい。
界面活性剤としては、たとえば、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられ、さらには、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ポリアルキレンオキシド系界面活性剤、ポリ(メタ)アクリレート系界面活性剤等を挙げることができ、好ましくはフッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤を挙げることができる。
シランカップリング剤としては、例えば、3−グリシジロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノグリシジロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジロキシプロピルメチルジメトキシシラン、1−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−アミノプロピルトリメトキシシラン、2−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−エトキシカルボニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−エトキシカルボニル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−トリエトキシシリルプロピルトリエチレントリアミン、N−トリエトキシシリルプロピルトリエチレントリアミン、10−トリメトキシシリル−1,4,7−トリアザデカン、10−トリエトキシシリル−1,4,7−トリアザデカン、9−トリメトキシシリル−3,6−ジアザノニルアセテート、9−トリエトキシシリル−3,6−ジアザノニルアセテート、N−ベンジル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ベンジル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−ビス(オキシエチレン)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ビス(オキシエチレン)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。これらは、1種あるいは2種以上を同時に使用しても良い。
本発明の一実施形態に係る有機シリカ系膜の形成方法は、本発明の一実施形態に係る膜形成用組成物を基材に塗布し、塗膜を形成する工程と、該塗膜を加熱する工程と、該塗膜に紫外線を照射して硬化処理を行なう工程と、を含む。ここで、硬化処理においては、加熱および紫外線の照射を同時に行なうことが望ましい。このように、加熱と紫外線照射を同時に行なうことにより、比較的低温かつ短時間で、有機シリカゾルの縮合反応を充分に達成でき、目的とする有機シリカ系膜を得ることができる。加熱および紫外線の照射を同時に行なうと、硬化処理を好ましくは30秒〜10分間、より好ましくは30秒〜7分間で行なうことができる。
本発明の一実施形態に係る有機シリカ系膜は、後述する実施例からも明らかであるように、弾性率および膜密度がきわめて高く、比誘電率が低い。また、本発明の一実施形態に係る有機シリカ系膜は、弾性率の知見から、架橋密度が充分に高いといえる。具体的には、本発明の一実施形態に係る有機シリカ系膜は、その比誘電率が、好ましくは1.5〜3.5、より好ましくは1.8〜3.0、さらに好ましくは1.8〜2.5であり、その弾性率が、好ましくは3.0〜15.0GPa、より好ましくは4.0〜12.0GPaであり、その膜密度が、好ましくは0.7〜1.3g/cm3、より好ましくは0.8〜1.27g/cm3である。これらのことから、本発明の一実施形態に係る有機シリカ系膜は、機械的特性、比誘電率等の絶縁膜特性に極めて優れているといえる。
(a)膜形成用組成物が特定の組成と炭素濃度を有するので、比誘電率、弾性率等の絶縁膜特性に優れ、かつ低温かつ短時間で形成できること、
(b)膜形成用組成物が、紫外線活性な酸発生剤、塩基発生剤、増感剤等のイオン性物質、電荷キャリアもしくは腐食性化合物の発生源を含まなくともよいため、半導体装置への汚染物質を含まないこと、
(c)RIEやウエットエッチング等の半導体プロセスによるトランジスタ構造へのダメージが極めて少なく、かつ枚葉プロセスで処理可能な硬化方法を採用できること、
(d)疎水性が高く、吸湿性が低いため、低い比誘電率を維持できること、
(e)弾性率等の機械的特性が優れており、例えば銅ダマシン構造の形成に耐えうること、
等の特徴を有する。
以下、本発明を、実施例を挙げてさらに具体的に説明する。本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例中の「部」および「%」は特記しない限り、それぞれ重量部および重量%であることを示している。
以下の方法にて、膜形成用組成物の製造およびシリカ系膜の形成を行った。
実施例1〜5、比較例1〜5、および参考例1〜8においては、表1に示す組成の膜形成用組成物をそれぞれ用いた。実施例1〜5、比較例1〜5、および参考例1〜8で用いた膜形成用組成物は、後述する合成例1〜6で調製されたものであるか、または、後述する調製例1〜6で調製された加水分解縮合物を用いて調製されたものである。
温度計、冷却コンデンサー、滴下ロートおよび攪拌装置を取り付けた内容量が3Lの4つ口フラスコ内をアルゴンガスで置換した後、乾燥したテトラヒドロフラン1Lおよびマグネシウム金属60gを仕込み、アルゴンガスでバブリングした。これに、20℃で攪拌しながらクロロメチルトリエトキシシラン467.5gを滴下ロートよりゆっくり添加した。
4.1.1−2.合成例2
石英製セパラブルフラスコ中で、合成例1で得られたポリマー(i)17g((B)成分)、メチルトリメトキシシラン49gおよびテトラメトキシシラン9.6g((A)成分)、ならびにテトラプロピルアンモニウムハイドロキシド(TPAH)の25%水溶液15.3g((C)成分)をメタノール250gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、イオン交換水40gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテル160gの混合溶液を1時間かけて溶液に添加した。
コンデンサーを備えた石英製フラスコ中に、20%水酸化テトラブチルアンモニウム(TBAH)水溶液8.3g、超純水118.6g、およびイソプロピルアルコール516.1gを秤取り、40℃で攪拌した。次いで、テトラエトキシシラン34.4gおよびメチルトリエトキシシラン22.5g((D)成分)を連続的に1時間かけて加えた後、さらに80℃で1時間攪拌した。反応液を室温に冷却した後、プロピレングリコールモノプロピルエーテル1269.4gおよび20%酢酸水溶液55.5gを加えた。この反応液を固形分濃度が10%となるまで減圧下で濃縮して、膜形成用組成物Bを得た。この組成物Bの炭素含量は10.5原子%であり、また、組成物B中の縮合物(加水分解縮合物P2に相当)の重量平均分子量は52,000であった。
合成例2で得た組成物Aと合成例3で得た組成物Bとを、A:B=80:20となるように混合して、組成物Cを得た。この組成物Cの炭素含量は14.4原子%であり、また、組成物C中の加水分解縮合物(P1,P2)の混合物の重量平均分子量は26,000であった。
合成例2で得た組成物Aと合成例3で得た組成物Bとを、A:B=50:50となるように混合し、組成物Dを得た。この組成物Dの炭素含量は13.0原子%であり、また、組成物D中の混合物(加水分解縮合物P1,P2の混合物に相当)の重量平均分子量は34,000であった。
合成例2で得た組成物Aと合成例3で得た組成物Bとを、A:B=20:80となるように混合し、組成物Eを得た。この組成物Eの炭素含量は11.5原子%であり、また、組成物E中の混合物(加水分解縮合物P1,P2の混合物に相当)の重量平均分子量は47,000であった。
温度計、冷却コンデンサー、滴下ロートおよび攪拌装置を取り付けた内容量が3Lの4つ口フラスコ内をアルゴンガスで置換した後、乾燥したテトラヒドロフラン1Lおよびマグネシウム金属55gを仕込み、アルゴンガスでバブリングした。これに、20℃で攪拌しながらクロロメチルメチルジエトキシシラン80.3gを滴下ロートよりゆっくり添加した。
石英製セパラブルフラスコ中で、合成例4で得たポリマー(ii)3.5g((B)成分)、メチルトリメトキシシラン40gおよびテトラメトキシシラン3g((A)成分)、ならびにトリエチルアミン40mg((C)成分)をメタノール250gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、イオン交換水40gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテル160gの混合溶液を1時間かけて溶液に添加した。
コンデンサーを備えた石英製フラスコ中に、20%水酸化テトラプロピルアンモニウム水溶液20.4g、超純水417.6g、およびイソプロピルアルコール862.9gを秤取り、40℃で攪拌した。次いで、テトラエトキシシラン69.4gおよびメチルトリメトキシシラン30.3g((D)成分)を連続的に1時間かけて加えた後、さらに80℃で30分間攪拌した。反応液を室温に冷却した後、プロピレングリコールモノプロピルエーテル2002.5gおよび20%シュウ酸水溶液20.7gを加えた。この反応液を固形分濃度が10%となるまで減圧下で濃縮して、膜形成用組成物Gを得た。この組成物Gの炭素含量は7.5原子%であり、また、組成物G中の縮合物(加水分解縮合物P2に相当)の重量平均分子量は73,000であった。
合成例5で得た組成物Fおよび合成例6で得た組成物Gを、質量比でA:B=80:20となるように混合し、組成物Hを得た。この組成物Hの炭素含量は14.1原子%であり、また、組成物H中の混合物(加水分解縮合物P1,P2の混合物に相当)の重量平均分子量は37,000であった。
合成例5で得た組成物Fおよび合成例6で得た組成物Gを、質量比でA:B=60:40となるように混合し、組成物Jを得た。この組成物Jの炭素含量は12.4原子%であり、また、組成物J中の混合物(加水分解縮合物P1,P2の混合物に相当)の重量平均分子量は46,000であった。
合成例5で得た組成物Fおよび合成例6で得た組成物Gを、質量比でA:B=40:60となるように混合し、組成物Kを得た。この組成物Kの炭素含量は10.8原子%であり、また、組成物K中の混合物(加水分解縮合物P1,P2の混合物に相当)の重量平均分子量は55,000であった。
表1に示す組成物および硬化条件を用いて、実施例1〜4、比較例1〜10、および参考例1〜4の有機シリカ系膜を得た。
前記4.1.2.で得られた有機シリカ系膜および前記4.1.1.で得られた縮合物に関する各種の評価は以下の方法により行なった。
0.1Ω・cm以下の抵抗率を有する8インチのN型シリコンウエハ上に、上述の方法で形成された有機シリカ系膜に、蒸着法によりアルミニウム電極パターンを形成させ比誘電率測定用サンプルを作成した。該サンプルを周波数100kHzの周波数で、アジレント社製、HP16451B電極およびHP4284AプレシジョンLCRメータを用いてCV法により有機シリカ系膜の比誘電率を測定した。
MTS社製超微小硬度計(Nanoindentator XP)にバーコビッチ型圧子を取り付け、連続剛性測定法により、上述の方法で形成された絶縁膜の弾性率を測定した。
膜の疎水性を測定する目的で、協和界面科学社製接触角測定装置(DropMaster500)を用いて、上述の方法で形成された絶縁膜の表面に超純水液滴を滴下し、接触角の測定を行った。一般に、水滴の表面張力が大きいほど接触角は大きくなり、接触角が大きいほど絶縁膜の疎水性が高いといえ、絶縁膜の疎水性が高いほどエッチング耐性(例えばRIEや薬液に対する耐性)が高いといえる。
膜形成用組成物を用いて1μm厚さの薄膜を製作した際、光学顕微鏡(×100)において薄膜上にクラックが観測できなかったものを「A」、クラックが観測されたものを「B」として、クラック耐性を表1に示した。
加水分解縮合物の重量平均分子量;Mwは、下記条件によるサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)法により測定した。
カラム:東ソー(株)社製 TSK−GEL SUPER AWM−H(長さ15cm)を直列に3本設置して使用した。
流速:0.6ml/min.
検出器:東ソー(株)社製 UV−8220 RIにより検出した。
実施例1〜5、比較例1〜5および参考例1〜8でそれぞれ得られた比誘電率、Δk、弾性率、接触角、および耐クラック性の評価結果を表1に示す。
4.2.1.膜形成用組成物の製造
後述する実施例6〜12、比較例6〜13、および参考例9〜12においては、表2に示す組成の組成物K〜Rを用いてシリカ系膜を形成した。すなわち、実施例6〜12、比較例6〜13、および参考例9〜12で用いた絶縁膜形成用組成物は、後述する合成例11〜20で調製された組成物K〜R、あるいは、組成物K〜Rのうち2つを混合して得られた組成物I〜VIIIである。
温度計、冷却コンデンサー、滴下ロートおよび攪拌装置を取り付けた内容量が3Lの4つ口フラスコ内をアルゴンガスで置換した後、乾燥したテトラヒドロフラン1Lおよびマグネシウム金属60gを仕込み、アルゴンガスでバブリングした。これに、20℃で攪拌しながらクロロメチルトリエトキシシラン467.5gを滴下ロートよりゆっくり添加した。
石英製セパラブルフラスコ中で、合成例11で得られたポリマー(i)21g((B)成分)、メチルトリメトキシシラン32g((A)成分)、ならびにテトラプロピルアンモニウムハイドロキシド(TPAH)の25%水溶液8.3g((C)成分)をメタノール500gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、イオン交換水31gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテル409gの混合溶液を1時間かけて溶液に添加した。
-75 〜 -45 ppm (Broad), -30 〜 -10 ppm (Broad), 0 〜 20 ppm (Broad)
石英製セパラブルフラスコ中で、合成例11で得られたポリマー(i)21g((B)成分)、メチルトリメトキシシラン28gおよびテトラメトキシシラン5.5g((A)成分)、ならびにテトラプロピルアンモニウムハイドロキシド(TPAH)の25%水溶液8.7g((C)成分)をメタノール498gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、イオン交換水31gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテル407gの混合溶液を1時間かけて溶液に添加した。
-115 〜 -90 ppm (Broad), -75 〜 -45 ppm (Broad), -40 〜 -30 ppm (Broad), -20 〜10ppm(broad),10〜30ppm(broad)
コンデンサーを備えた石英製フラスコ中に、20%水酸化テトラブチルアンモニウム(TBAH)水溶液8.3g、超純水118.6g、およびイソプロピルアルコール516.1gを秤取り、40℃で攪拌した。次いで、テトラエトキシシラン34.4gおよびメチルトリエトキシシラン22.5g((D)成分)を連続的に1時間かけて加えた後、さらに80℃で1時間攪拌した。反応液を室温に冷却した後、プロピレングリコールモノプロピルエーテル1269.4gおよび20%酢酸水溶液55.5gを加えた。この反応液を固形分濃度が10%となるまで減圧下で濃縮して、膜形成用組成物Mを得た。膜形成用組成物Mの炭素含量ならびに組成物M中の縮合物の重量平均分子量を表2に示す。
温度計、冷却コンデンサー、滴下ロートおよび攪拌装置を取り付けた内容量が3Lの4つ口フラスコ内をアルゴンガスで置換した後、乾燥したテトラヒドロフラン1Lおよびマグネシウム金属55gを仕込み、アルゴンガスでバブリングした。これに、20℃で攪拌しながらクロロメチルメチルジメトキシシラン67.9gを滴下ロートよりゆっくり添加した。
石英製セパラブルフラスコ中で、合成例15で得たポリマー(ii)11g((B)成分)、メチルトリメトキシシラン34g((A)成分)、ならびにトリエチルアミン(TEA)0.89g((C)成分)をメタノール507gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、イオン交換水32gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテル415gの混合溶液を1時間かけて溶液に添加した。
-75 〜 -45 ppm (Broad), -30 〜 -10 ppm (Broad), 0 〜 20 ppm (Broad)
石英製セパラブルフラスコ中で、合成例15で得たポリマー(ii)11g((B)成分)、メチルトリメトキシシラン31gおよびテトラメトキシシラン4g((A)成分)、ならびにトリエチルアミン(TEA)0.92g((C)成分)をメタノール506gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、イオン交換水33gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテル414gの混合溶液を1時間かけて溶液に添加した。
-115 〜 -90 ppm (Broad), -75 〜 -45 ppm (Broad), -40 〜 -30 ppm (Broad), -20 〜10ppm(broad),10〜30ppm(broad)
コンデンサーを備えた石英製フラスコ中に、20%水酸化テトラプロピルアンモニウム水溶液20.4g、超純水417.6g、およびイソプロピルアルコール862.9gを秤取り、40℃で攪拌した。次いで、テトラエトキシシラン69.4gおよびメチルトリメトキシシラン30.3g((D)成分)を連続的に1時間かけて加えた後、さらに80℃で30分間攪拌した。反応液を室温に冷却した後、プロピレングリコールモノプロピルエーテル2002.5gおよび20%シュウ酸水溶液20.7gを加えた。この反応液を固形分濃度が10%となるまで減圧下で濃縮して、膜形成用組成物Pを得た。膜形成用組成物Pの炭素含量ならびに組成物P中の縮合物の重量平均分子量を表2に示す。
コンデンサーを備えた石英製セパラブルフラスコ中で、合成例11で得られたポリマー(i)21g((B)成分)およびメチルトリメトキシシラン32g((A)成分)をプロピレングリコールモノエチルエーテル100gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、シュウ酸0.10gを溶解させたイオン交換水20gを1時間かけて溶液に添加した。
コンデンサーを備えた石英製セパラブルフラスコ中で、テトラエトキシシラン34.4gおよびメチルトリエトキシシラン22.5g((D)成分)をプロピレングリコールモノエチルエーテル100gに溶解させた後、スリーワンモーターで攪拌させて、溶液温度を55℃に安定させた。次に、シュウ酸0.10gを溶解させたイオン交換水100gを1時間かけて溶液に添加した。
合成例11〜20で得られた組成物K〜Rを用いて、表3に示す組成(質量比)となるように混合し、組成物I〜VIIIを得た。各組成物の炭素含量を表3に示す。
表2に示す組成物K〜RおよびI〜VIIIを用いて、実施例6〜12、比較例6〜13、参考例9〜12の有機シリカ系膜を得た。
前記4.2.2.で得られた有機シリカ系膜および前記4.2.1.で得られた縮合物に関する各種の評価は以下の方法により行なった。
0.1Ω・cm以下の抵抗率を有する8インチのN型シリコンウエハ上に上述の方法で形成された有機シリカ系膜に、蒸着法によりアルミニウム電極パターンを形成させ比誘電率測定用サンプルを作成した。該サンプルを周波数100kHzの周波数で、アジレント社製、HP16451B電極およびHP4284AプレシジョンLCRメータを用いてCV法により有機シリカ系膜の比誘電率を測定した。
MTS社製超微小硬度計(Nanoindentator XP)にバーコビッチ型圧子を取り付け、連続剛性測定法により、上述の方法で形成された有機シリカ系膜の弾性率を測定した。
有機シリカ系膜が形成された8インチのシリコンウエハを、室温で0.2%の希フッ酸水溶液中に3分間浸漬し、有機シリカ系膜の浸漬前後の膜厚変化を観察した。下記に定義する残膜率が99%以上であれば「A」とし、薬液耐性が良好であると判断する。それ以外の場合は「B」とした。
4.2.3−4.クラック耐性
絶縁膜形成用組成物を用いて1μm厚さの有機シリカ系膜を製作した際、光学顕微鏡(×100)において薄膜上にクラックが観測できなかったものを「A」とし、クラックが観測されたものを「B」とした。
加水分解縮合物の重量平均分子量;Mwは、下記条件によるサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)法により測定した。
カラム:東ソー(株)社製 TSK−GEL SUPER AWM−H(長さ15cm)を直列に3本設置して使用した。
流速:0.6ml/min.
検出器:東ソー(株)社製 高速GPC装置(モデル HLC−8120GPC)内臓のRIにより検出した。
縮合物の29Si NMRスペクトル(100MHz)は、BRUKER AVANCE 500型を用いて測定された。
実施例6〜12、比較例6〜13、および参考例9〜12でそれぞれ得られた組成物を用いて形成された有機シリカ系膜の比誘電率、Δk、弾性率、薬液耐性、および耐クラック性の評価結果を表3に示す。
Claims (22)
- 炭素原子の含有率が11〜17原子%である有機シリカゾルと、有機溶媒と、を含む半導体装置の絶縁膜形成用組成物であって、
前記有機シリカゾルは、加水分解縮合物P1および加水分解縮合物P2を含み、
前記加水分解縮合物P1は、(A)加水分解性基含有シランモノマーおよび(B)加水分解性基を有するポリカルボシランを(C)塩基性触媒の存在下、加水分解縮合して得られ、
前記加水分解縮合物P2は、(D)加水分解性基含有シランモノマーを加水分解縮合して得られ、
前記(B)加水分解性基を有するポリカルボシランは、下記一般式(4)で表される構造単位を有する、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。
(式中、R 8 は、水素原子、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、アルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R 9 はハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、アルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R 10 ,R 11 は同一または異なり、ハロゲン原子、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アシロキシ基、スルホン基、メタンスルホン基、トリフルオロメタンスルホン基、炭素数2〜6のアルキル基、アリール基、アリル基、およびグリシジル基からなる群より選ばれる基を示し、R 12 〜R 14 は同一または異なり、置換または非置換のメチレン基、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基を示し、e,f,gは、それぞれ0〜10,000の数を示し、5<e+f+g<10,000の条件を満たす。) - 請求項1において、
前記(A)加水分解性基含有シランモノマーは、下記一般式(1)〜(3)で表される化合物の群から選ばれた少なくとも1種のシラン化合物である、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。
RaSi(OR1)4−a ・・・・・(1)
(式中、Rは水素原子、フッ素原子または1価の有機基、R1は1価の有機基、aは1〜2の整数を示す。)
Si(OR2)4 ・・・・・(2)
(式中、R2は1価の有機基を示す。)
R3 b(R4O)3−bSi−(R7)d−Si(OR5)3−cR6 c ・・・(3)
(式中、R3〜R6は同一または異なり、それぞれ1価の有機基、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R7は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)m−で表される基(ここで、mは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。) - 請求項2において、
前記(A)加水分解性基含有シランモノマーにおける前記一般式(2)で表される化合物の割合が40モル%以下である、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項1において、
前記(A)加水分解性基含有シランモノマーは、上記一般式(1)で表される化合物および上記一般式(3)で表される化合物の群から選ばれた少なくとも1種の化合物である、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項4において、
前記(A)加水分解性基含有シランモノマーは、前記一般式(1)で表される化合物からなる、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項5において、
前記一般式(1)で表される化合物を少なくとも1種含み、
前記一般式(1)で表される化合物のうち、前記一般式(1)においてaが1である化合物の割合が60質量%以上である、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項4ないし6のいずれかにおいて、
前記加水分解縮合物P1は、1つのケイ素原子が4つの酸素原子で置換された部位が実質的に存在しない、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項1ないし7のいずれかにおいて、
前記有機シリカゾルは、前記加水分解縮合物P1と、前記加水分解縮合物P2とを、P1/(P1+P2)≧0.5(質量比)の割合で含む、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項1ないし8のいずれかにおいて、
前記(D)加水分解性基含有シランモノマーは、下記一般式(5)で表される化合物、下記一般式(6)で表される化合物、下記一般式(7)で表される化合物、および下記一般式(8)で表される化合物から選ばれた少なくとも1種のシラン化合物である、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。
R15Si(OR16)3 ・・・・・(5)
(式中、R15,R16はそれぞれ独立して、アルキル基またはアリール基を示す。)
Si(OR17)4 ・・・・・(6)
(式中、R17はアルキル基またはアリール基を示す。)
(R18)2Si(OR19)2 ・・・・・(7)
(式中、R18はアルキル基またはアリール基、R19はアルキル基またはアリール基を示す。)
R21 b(R22O)3−bSi−(R25)d−Si(OR23)3−cR24 c ・・・(8)
〔式中、R21〜R24は同一または異なり、それぞれアルキル基またはアリール基を示し、bおよびcは同一または異なり、0〜2の数を示し、R25は酸素原子、フェニレン基または−(CH2)m−で表される基(ここで、mは1〜6の整数である)、dは0または1を示す。〕 - 請求項9において、
前記(D)加水分解性基含有シランモノマーは、前記一般式(5)で表される化合物10〜60モル%および前記一般式(6)で表される化合物40〜90モル%を含有する、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項1ないし10のいずれかにおいて、
前記加水分解縮合物P2の重量平均分子量は、前記加水分解縮合物P1の重量平均分子量より大きい、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項1ないし11のいずれかにおいて、
紫外線に活性な反応促進剤を含まない、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項12において、
前記反応促進剤は、反応開始剤、酸発生剤、塩基発生剤および紫外線吸収機能を有する増感剤のいずれか、または2種以上の組合せである、半導体装置の絶縁膜形成用組成物。 - 請求項1ないし13のいずれかに記載の半導体装置の絶縁膜形成用組成物の製造方法であって、
(A)加水分解性基含有シランモノマーおよび(B)加水分解性基を有するポリカルボシランを(C)塩基性触媒の存在下、加水分解縮合して、加水分解縮合物P1を形成する工程、および
(D)加水分解性基含有シランモノマーを加水分解縮合して、加水分解縮合物P2を形成する工程
を含む、半導体装置の絶縁膜形成用組成物の製造方法。 - 請求項1ないし13のいずれかに記載の半導体装置の絶縁膜形成用組成物を基板に塗布し、塗膜を形成する工程と、
前記塗膜を加熱する工程と、
前記塗膜に紫外線を照射して硬化処理を行なう工程と、を含む、有機シリカ系膜の形成方法。 - 請求項15において、
前記紫外線は、波長が250nm以下である、有機シリカ系膜の形成方法。 - 請求項15または16において、
加熱および紫外線の照射を同時に行なう、有機シリカ系膜の形成方法。 - 請求項15ないし17のいずれかにおいて、
前記加熱は300〜450℃で行われる、有機シリカ系膜の形成方法。 - 請求項15ないし18のいずれかにおいて、
前記紫外線の照射が酸素の非存在下で行われる、有機シリカ系膜の形成方法。 - 請求項15ないし19のいずれかに記載された有機シリカ系膜の形成方法により得られる、比誘電率が1.5〜3.5でありかつ膜密度が0.7〜1.3g/cm3である有機シリカ系膜。
- 請求項20に記載の有機シリカ系膜を層間絶縁膜として用いた、配線構造体。
- 請求項21に記載の配線構造体を含む半導体装置。
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