JP4710247B2 - 単結晶製造装置及び方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によりシリコン単結晶を引き上げて製造する単結晶製造装置及び方法並びに当該方法を用いて製造されるシリコン単結晶に関する。

シリコン単結晶は、坩堝に収容された多結晶シリコン原料をヒータで加熱してシリコン融液とし、ＣＺ法によりシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させることにより製造される。シリコンウェハは、上記の方法で製造されたシリコン単結晶をスライス（切断）することにより製造され、このシリコンウェハ上に集積回路が形成される。シリコンウェハ上に集積回路を形成するに当たり、ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）、ＣＯＰ（Crystal-Originated Particle）、及びＬ／ＤＬ（Large Dislocation Loop）等の欠陥を有しない高品位な無欠陥シリコンウェハが望まれている。

ここで、上記のＯＳＦはシリコンウェハの表面又は内部に生じる結晶欠陥の一つであって、酸化により誘起される積層欠陥をいう。シリコンウェハ表面のＯＳＦは表面近傍の残留歪みや汚染等に起因して生じ、シリコンウェハ内部のＯＳＦは過飽和含有酸素の析出物に起因して生ずる。また、上記のＣＯＰは、シリコン単結晶の洗浄工程のエッチングによりシリコンウェハ表面に生じる結晶起因の欠陥のうち、パーティクルカウンタによりパーティクルとして計数されるものをいう。更に、上記のＬ／ＤＬは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬すると方位を持ったエッチングピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ/ＤＬも電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。

全長に亘って無欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率よく製造するためには、シリコン単結晶の成長条件を一定の条件に整える必要がある。例えば、以下の特許文献１〜５には、カスプ磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げることで、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造する技術が開示されている。特に、特許文献１，４には、無欠陥領域を拡大するために成長中のシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面の形状を上凸状にしており、この形状を得るための実際の制御条件が開示されている。固液界面の形状を上凸状にすると、引き上げ中のシリコン単結晶の中心における鉛直方向の温度勾配が大きくなり、その結果として欠陥分布がシリコン単結晶の径方向（つまり、シリコン単結晶をスライスして得られるシリコンウェハの面内）で均一化されるため、無欠陥領域が得やすくなる。

当該技術分野において周知のボロンコフ（V.V.Voronkov）の理論によると、シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖと固液界面近傍のシリコン単結晶内の鉛直方向の温度分布Ｇとの比を示す値（Ｖ／Ｇ値）がある臨界値を超えるか超えないかに応じて、製造されるシリコン単結晶が空孔型点欠陥を有するか、又は格子間シリコン型点欠陥を有するかに分かれる。無欠陥領域はＶ／Ｇ値がその臨界値の近傍の値であるときに出現する。引き上げるシリコン単結晶の面内全域に亘ってＶ／Ｇ値を上記の臨界値又はその近傍の値に設定できない場合には、製造されたシリコン単結晶をスライスして得られるシリコンウェハは無欠陥領域と有欠陥領域とが混在したものとなる。よって、無欠陥領域を得るためにはシリコン単結晶の面内においてＶ／Ｇ値を極力均一化する必要がある。また、シリコン単結晶の鉛直方向の温度分布Ｇを大きくすると、Ｖ／Ｇ値を一定にするためにはシリコン単結晶の引き上げ速度Ｖを大きくする必要があるため、シリコン単結晶の生産性が向上することになる。

固液界面の形状はシリコン融液の対流に大きく影響されるため、以下の特許文献１〜５においては、シリコン融液に対してカスプ磁場又は水平磁場を印加しており、磁場の強度及び磁場の印加位置を限定し、更にシリコン単結晶の回転速度と坩堝の回転速度とを制御することでシリコン融液の対流を制御して固液界面を必要な形状に設定している。特許文献１，４の如く固液界面の形状を上凸状にするためには、坩堝の回転軸中心において坩堝の底からシリコン融液表面に向かい、固液界面を上凸状に押し上げる上昇流の制御が極めて重要になる。
特開２００１−１５８６９０号公報 特開２０００−２７２９９２号公報 特開２００３−００２７８３号公報 特開２００３−００２７８４号公報 特開２００３−０５５０９２号公報

ところで、上述した通り、Ｖ／Ｇ値がある特定の値であるときにシリコン単結晶内に無欠陥領域が形成される。更に、シリコン単結晶の面内全域に亘ってＶ／Ｇ値がその特定の値に設定されて、シリコン単結晶の引き上げ開始から引き上げを終了するまでＶ／Ｇ値をその特定の値に維持することができれば全長に亘って無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造することができる。

しかしながら、無欠陥領域を形成することができるＶ／Ｇ値の許容範囲は極めて狭いため、シリコン単結晶の面内全域に亘ってＶ／Ｇ値をその許容範囲内に設定するとともに、シリコン単結晶の引き上げ開始から引き上げを終了するまでＶ／Ｇ値を許容範囲内に維持するのは極めて困難であるという問題がある。また、シリコン単結晶を引き上げるときの鉛直方向の温度分布Ｇをさほど大きくすことができないため、シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖを高くすることができず、シリコン単結晶の生産性を余り向上させることができないという問題がある。更に、Ｖ／Ｇ値の許容範囲が狭いことからシリコン単結晶の引き上げ速度Ｖの許容範囲が狭くなり、引き上げ速度が許容範囲から外れてしまってシリコン単結晶内に局所的に欠陥が生じてしまうという問題がある。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率よく製造することができる単結晶製造装置及び方法並びに当該方法を用いて製造されるシリコン単結晶を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の単結晶製造装置は、坩堝に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液とする加熱装置と、前記シリコン融液からシリコン単結晶を回転させつつ引き上げながら成長させる引上げ装置とを備える単結晶製造装置において、
前記シリコン融液に印加するカスプ磁場を、磁場中立面が前記シリコン単結晶の回転軸と対称になり且つ上方に湾曲した形状に形成する磁場形成手段を備え、
前記磁場形成手段は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるとともに、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように前記カスプ磁場を形成することを特徴とする。
本発明は、坩堝（１１）に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液（Ｍ）とする加熱装置（１２）と、前記シリコン融液からシリコン単結晶（２０）を回転させつつ引き上げながら成長させる引上げ装置（１４）とを備える単結晶製造装置において、前記シリコン融液に印加するカスプ磁場を、磁場中立面（ＮＰ）が前記シリコン単結晶の回転軸（ＬＸ）と対称になり且つ上方に湾曲した形状に形成する磁場形成手段（１３ａ、１３ｂ）を備えることを特徴としている。
ここで、前記磁場形成手段は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置（Ｐ）における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるように前記カスプ磁場を形成することができる。
又は、前記磁場形成手段は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置（ＭＰ）における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように、前記カスプ磁場を形成することができる。
また、本発明の単結晶製造装置は、前記磁場形成手段が、前記シリコン融液の固化率に応じて前記磁場中立面の湾曲度を変化させることができる。
また、本発明の単結晶製造装置は、前記シリコン単結晶を引き上げる際に、前記坩堝を３ｍｉｎ−１以下の回転速度で回転させる回転装置（１５）を備え、前記磁場形成手段は、前記磁場中立面の高さ位置が固液界面（Ｉｎ）の下方３０ｍｍから１２０ｍｍの範囲内にあり、且つ前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置での磁束密度の水平成分が０．０２Ｔから０．０９Ｔまでの範囲になるよう前記カスプ磁場を形成し、前記引上げ装置は、前記シリコン単結晶を１２ｍｉｎ−１以上の回転速度で前記坩堝の回転方向と逆方向に回転させつつ引き上げることができる。
更に、本発明の単結晶製造装置は、前記引上げ装置が、前記シリコン単結晶を引き上げる際に、前記固液界面の形状を周辺部に対して中央部の高さが１０ｍｍを超える上凸状とすることができる。
上記課題を解決するために、本発明の単結晶製造方法は、坩堝に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液からシリコン単結晶を回転させつつ引き上げながら成長させる単結晶製造方法において、 磁場中立面が前記シリコン単結晶の回転軸に対称であり且つ上方に湾曲したカスプ磁場を前記シリコン融液に印加しつつ前記シリコン単結晶を引き上げながら成長させ、
前記カスプ磁場は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるとともに、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように形成されることを特徴とする。
本発明は、坩堝（１１）に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液（Ｍ）とし、当該シリコン融液からシリコン単結晶（２０）を回転させつつ引き上げながら成長させる単結晶製造方法において、磁場中立面（ＮＰ）が前記シリコン単結晶の回転軸（ＬＸ）に対称であり且つ上方に湾曲したカスプ磁場を前記シリコン融液に印加しつつ前記シリコン単結晶を引き上げながら成長させることができる。
ここで、前記カスプ磁場は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置（Ｐ）における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるように形成されることができる。
又は、前記カスプ磁場は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置（ＭＰ）における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように形成されることができる。
また、本発明の単結晶製造方法は、前記シリコン融液の固化率に応じて前記磁場中立面の湾曲度を変化させることができる。
また、本発明の単結晶製造方法は、前記磁場中立面の高さ位置が固液界面（Ｉｎ）の下方３０ｍｍから１２０ｍｍの範囲内にあり、且つ前記坩堝の壁位置における磁束密度の水平成分が０．０２Ｔから０．０９Ｔまでの範囲になるよう前記カスプ磁場を形成し、前記坩堝を３ｍｉｎ−１以下の回転速度で回転させるとともに、前記シリコン単結晶を１２ｍｉｎ−１以上の回転速度で前記坩堝の回転方向と逆方向に回転させながら前記シリコン単結晶を引き上げることができる。
更に、本発明の単結晶製造方法は、前記固液界面の形状を周辺部に対して中央部の高さが１０ｍｍを超える上凸状として前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴としている。
本発明のシリコン単結晶は、上記の何れかに記載の単結晶製造方法を用いて製造されてなることができる。

本発明は、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を高い効率で製造することを目的としてなされたものであり、この目的達成のために、本発明は、坩堝に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液とする加熱装置と、前記シリコン融液からシリコン単結晶を回転させつつ引き上げながら成長させる引上げ装置とを備える単結晶製造装置において、前記シリコン融液に印加するカスプ磁場を、磁場中立面が前記シリコン単結晶の回転軸と対称になり且つ上方に湾曲した形状に形成する磁場形成手段を備えている。
この発明によると、磁場中立面がシリコン単結晶の回転軸に対称であり且つ上方に湾曲したカスプ磁場をシリコン融液に印加しつつシリコン単結晶を引き上げながら成長させているため、坩堝の壁位置近傍の領域において鉛直方向の磁場成分が生じて同領域におけるシリコン融液の水平方向の移動が制御される。これにより、シリコン融液表面において温度の低い領域が広がって鉛直下方向に向かう下降流が促進されて坩堝中心部におけるシリコン融液の上昇流が増大し、固液界面の上凸度をより増すことができて固液界面近傍の鉛直方向における温度勾配をより大きくすることができる。この結果として、シリコン単結晶の引き上げ速度を上昇させることができ、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率よく製造することができる。
ここで、シリコン融液の対流を望ましい形に生じさせるためには磁場中立面の湾曲形状を制御する必要がある。このため、本発明は、前記磁場形成手段が、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるように前記カスプ磁場を形成し、又は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように、前記カスプ磁場を形成している。
この発明によると、カスプ磁場は、回転軸上における磁場中立面の高さ位置と坩堝の壁位置における磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるように形成され、又は、回転軸上における磁場中立面の高さ位置と回転軸及び坩堝の壁位置の中間位置における磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ中間位置における磁場中立面の高さ位置と坩堝の壁位置における磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように形成されるため、磁場の鉛直方向成分によりシリコン融液の対流が所望の形に制御され、固液界面近傍の鉛直方向における温度勾配を大きくする上で極めて好適である。
上記の無欠陥領域をシリコン単結晶の長さ方向全体に亘って形成する為には、シリコン単結晶の引き上げを開始してから終了するまで固液界面近傍の鉛直方向における大きな温度勾配を維持する必要がある。このため、本発明は、本発明の単結晶製造装置が、前記磁場形成手段が、前記シリコン融液の固化率に応じて前記磁場中立面の湾曲度を変化させている。
この発明によると、シリコン融液の固化率に応じて磁場中立面の湾曲度が変化するため、シリコン融液の固化率に応じたシリコン融液の対流制御が行われ、その結果としてシリコン単結晶の引き上げを開始してから終了するまで固液界面近傍の鉛直方向における大きな温度勾配が維持される。
上記の磁場中立面を湾曲させれば坩堝の壁位置近傍の領域において鉛直方向の磁場成分が得られて同領域におけるシリコン融液の水平方向の移動が制御され、坩堝中心部におけるシリコン融液の上昇流を増大させることができるが、固液界面近傍の鉛直方向におけるより大きな温度勾配を得るにはシリコン融液の対流をより具体的に制御する必要がある。このため、本発明は、前記シリコン単結晶を引き上げる際に、前記坩堝を３ｍｉｎ^−１以下の回転速度で回転させる回転装置を備え、前記磁場形成手段は、前記磁場中立面の高さ位置が固液界面の下方３０ｍｍから１２０ｍｍの範囲内にあり、且つ前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置での磁束密度の水平成分が０．０２Ｔから０．０９Ｔまでの範囲になるよう前記カスプ磁場を形成し、前記引上げ装置は、前記シリコン単結晶を１２ｍｉｎ^−１以上の回転速度で前記坩堝の回転方向と逆方向に回転させつつ引き上げている。これによりシリコン融液の対流が効果的に制御され、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率的に製造する上で極めて好適である。
また、本発明は、前記引上げ装置が、前記シリコン単結晶を引き上げる際に、前記固液界面の形状を周辺部に対して中央部の高さが１０ｍｍを超える上凸状としている。
この発明によると、固液界面の形状を周辺部に対して中央部の高さが１０ｍｍを超える上凸状としてシリコン単結晶を引き上げるため、固液界面近傍の鉛直方向における温度勾配が大きくなり、高い引き上げ速度でシリコン単結晶を引き上げることができる。

本発明によれば、磁場中立面がシリコン単結晶の回転軸に対称であり且つ上方に湾曲したカスプ磁場をシリコン融液に印加しつつシリコン単結晶を引き上げながら成長させているため、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を高い効率で製造することができる。

以下、図面を参照して本発明の一実施形態による単結晶製造装置及び方法並びにシリコン単結晶について詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態による単結晶製造装置の概略構成を示す図である。図１に示す通り、本実施形態の単結晶製造装置は、坩堝１１、ヒータ１２、上コイル１３ａ、下コイル１３ｂ、引上げ装置１４、及び回転装置１５を含んで構成される。坩堝１１は石英等で形成されており、多結晶シリコン原料を収容する。ヒータ１２は、例えば高周波加熱装置又は抵抗加熱装置から構成され、坩堝１１の周囲に配設されて坩堝１１を加熱して多結晶シリコン原料をシリコン融液Ｍとする。

上コイル１３ａ及び下コイル１３ｂは、坩堝１１に収容されるシリコン融液Ｍに対してカスプ磁場を供給するものであり、坩堝１１の外径よりも大きなコイル直径を有し、坩堝１１の回転軸をそれぞれコイル中心として坩堝１１及びヒータ１２を取り囲むように配置されている。上コイル１３ａと下コイル１３ｂとは鉛直方向に所定の間隔をあけて配設されており、上コイル１３ａと下コイル１３ｂとに互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル１３ａによって下向きの磁場ＭＦ１が形成され、上コイル１３ｂによって上向きの磁場ＭＦ２が形成されることで図１に示すカスプ磁場が形成される。

引上げ装置１４は、先端に種結晶が取り付けられた引上げワイヤーＷを回転させながら引上げるものであり、融液Ｍ表面に種結晶の下端を接触させて上方へ回転させながら引き上げることでシリコン単結晶を成長させる。回転装置１５は、坩堝１１の中央底部に取り付けられた支軸ＳＡを回転させることで坩堝１１を回転させるものである。ヒータ１２による加熱温度、上コイル１３ａ及び下コイル１３ｂに流す電流量、引上げ装置１４による引上げワイヤーＷの引き上げ速度及び回転速度、並びに回転装置１５による坩堝１１の回転速度を制御することによりシリコン単結晶２０が製造される。

ここで、本実施形態において上コイル１３ａ及び下コイル１３ｂによるカスプ磁場は、その磁場中立面ＮＰが引上げ装置１４によるシリコン単結晶２０の回転軸ＬＸに関して対称であり、且つ上方に湾曲した形状に形成される。磁場中立面ＮＰをかかる形状とするのは、無欠陥領域を有するシリコン単結晶２０を高い製造効率で形成するためである。以下、磁場中立面ＮＰを湾曲形状することで、無欠陥領域を有するシリコン単結晶２０を効率よく形成することができる理由について説明する。

図２は、坩堝１１内部の拡大図である。磁場中立面ＮＰが上方に湾曲した形状となるようカスプ磁場を形成すると、図２に示す通り、坩堝１１の外周部Ｐの近傍であってシリコン融液Ｍ表面の近傍の領域を通る磁力線の向きが下方に傾く。これにより、この領域において鉛直方向の磁場成分が生じ又は鉛直成分が増加するため、同領域におけるシリコン融液Ｍの水平方向の対流が抑制される。

シリコン融液Ｍの表面における温度は坩堝１１の中心部よりも坩堝１１の壁面近傍の方が高い。このため、坩堝１１近傍の壁面近傍においては、坩堝１１の壁面に沿って上昇し、シリコン融液Ｍの表面を坩堝１１の中心に向かって流れた後で下方へ向かう対流Ｃ１が生ずる。また、坩堝１１内で生ずる対流は、上記の対流Ｃ１以外に、坩堝１１の中心部において坩堝１１の底部から上昇した後、固液界面Ｉｎに当たって坩堝１１の外周部Ｐへ向かって広がり上記の対流Ｃ１に当たって下方に向かう対流Ｃ２が存在する。

磁場中立面ＮＰが上方に湾曲した形状となるようカスプ磁場を形成すると、坩堝１１の壁面近傍で生ずる鉛直方向の磁場成分によって対流Ｃ１が抑制されるため、温度分布が変化して坩堝１１の中心部におけるシリコン融液Ｍ表面の温度の低い領域が坩堝１１の壁面方向に広がる。これによって、坩堝１１の底部へ向かう対流Ｃ１，Ｃ２が促進され、これに伴って坩堝１１の中心部における上昇流が増大する。

その結果として、固液界面Ｉｎの上凸化がより促進され、固液界面Ｉｎ近傍の鉛直方向における温度勾配（Ｇ）が大きくなるとともに、その水平方向分布（ΔＧ）が均一化されるため、シリコン単結晶２０の断面全体に亘って無欠陥領域を実現するための引き上げ速度の可変範囲が広がることになる。これは即ち、無欠陥領域を有するシリコン単結晶２０の製造効率を向上させることができることを意味する。

ここで、磁場中立面ＮＰの上方湾曲が小さいと、上述した坩堝１１の外周部Ｐにおける磁力線の下方への傾きが緩やかになるため鉛直方向の磁場成分が小さくなり、対流Ｃ１の抑制の効果が小さくなってしまう。対流Ｃ１を効果的に抑制するには、シリコン単結晶２０の回転軸ＬＸ上における磁場中立面ＮＰの高さ位置と坩堝１１の外周部における磁場中立面ＮＰの高さ位置との差が１５［ｍｍ］以上となるようカスプ磁場を形成する必要がある。このときの坩堝１１の半径は、例えば直径が３００ｍｍのシリコン単結晶を製造する場合に用いられる坩堝の半径である４５０ｍｍである。

更に、磁場中立面ＮＰの形状を図３に示す形状とすることが望ましい。図３は、磁場中立面ＮＰの好ましい形状の一例を示す図である。尚、図３において、図１及び図２に示す部材と同一の部材については同一の符号を付している。いま、図３に示す通り、坩堝１１の中心位置に設定されたシリコン単結晶２０の回転軸ＬＸと坩堝１１の外周部Ｐとの中間位置ＭＰを考える。

坩堝１１の開口径の半分（坩堝１１の半径）をＲ（例えば、４５０ｍｍ）とすると、回転軸ＬＸから中間位置ＭＰまでの距離、及び、中間位置ＭＰから坩堝１１の外周部Ｐまで距離は共にＲ／２である。回転軸ＬＮ上における磁場中立面ＮＰの高さ位置と中間位置ＭＰにおける磁場中立面ＮＰの高さ位置との差をｈ２、中間位置ＭＰにおける磁場中立面ＮＰの高さ位置と坩堝１１の外周部Ｐにおける磁場中立面ＮＰの高さ位置との差をｈ１とすると、磁場中立面ＮＰの形状を以下の（１）式及び（２）式を同時に満たす形状に形成することが望ましい。
ｈ１≧１０［ｍｍ］ ……（１）
ｈ２≦１０［ｍｍ］ ……（２）

また、シリコン融液Ｍの固化率に応じて、即ちシリコン融液Ｍの深さの変化に応じて対流の様子は変化していくが、同時に最適な磁場分布も変化していく。このため、無欠陥領域を有するシリコン単結晶２０を製造するためには、シリコン融液Ｍに供給するカスプ磁場を最適化する必要がある。本実施形態では、シリコン融液Ｍの深さの変化に応じて磁場中立面ＮＰの上方湾曲度を変化させることにより、シリコン単結晶の引き上げを介してから引き上げを終了するまでの広い範囲に亘って上記の対流Ｃ１の抑制効果を持続させることができる。

上記の対流Ｃ１の抑制効果を効果的に得るためには、更に磁場中立面ＮＰを固液界面Ｉｎの下方３０〜１２０［ｍｍ］の範囲内に設定し、且つ坩堝１１の外周部Ｐにおける磁場中立面ＮＰの高さ位置での磁束密度の水平成分が０．０２〜０．０９［Ｔ］の範囲になるようカスプ磁場を形成する必要がある。また、シリコン単結晶２０を引き上げる際には、坩堝１１を３［ｍｉｎ^−１］以下の回転速度で回転させるとともに、シリコン単結晶２０を１２［ｍｉｎ^−１］以上の回転速度で回転させる必要がある。

以上の諸条件を満たした上でシリコン単結晶２０を引き上げることで、効率良く無欠陥領域を有するシリコン単結晶２０を製造することができる。しかしながら、以上の諸条件を満足しない状態でシリコン単結晶２０を引き上げると、図２に示す対流Ｃ１，Ｃ２が大きく変化するため、固液界面Ｉｎの上凸化が著しく妨げられる。固液界面Ｉｎの形状を周辺部に対し中央部の高さが１０［ｍｍ］を超える上凸状にしないと、固液界面Ｉｎ近傍の鉛直方向におけるより大きな温度勾配（Ｇ）が得られないため、シリコン単結晶２０の引き上げ速度の低下を招く。この結果としてシリコン単結晶２０の断面全体に亘って無欠陥領域を実現するための引き上げ速度の可変範囲が狭くなることになり、その結果として製造効率の低下を招く。

上記構成における単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶２０を製造するには、まずヒータ１２で坩堝１１内に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液Ｍとし、シリコン融液Ｍの温度を所定の温度に設定する。次に、上コイル１３ａ及び下コイル１３ｂにそれぞれ反対方向に電流を流し、シリコン単結晶２０の回転軸に関して対称であり、且つ磁場中立面ＮＰが上方に湾曲したカスプ磁場をシリコン融液Ｍに印加する。

次に、先端に種結晶が取り付けられた引上ワイヤーＷを下方へ引き下げてシリコン融液Ｍ表面に種結晶の下端を接触させてメルトバックした後で上方への引き上げを開始する。引上ワイヤーＷを引き上げる際には、回転装置１５により坩堝１１を３［ｍｉｎ^−１］以下の回転速度で回転させるとともに、引き上げるシリコン単結晶２０を１２［ｍｉｎ^−１］以上の回転速度で回転させる。

シリコン単結晶２０の引き上げを行っている最中において、シリコン融液Ｍ中には固液界面Ｉｎの下方３０〜１２０［ｍｍ］の範囲内に磁場中立面ＮＰが形成され、且つ坩堝１１の外周部Ｐにおける磁場中立面ＮＰの高さ位置での磁束密度の水平成分が０．０２〜０．０９［Ｔ］の範囲になるようカスプ磁場が形成される。また、カスプ磁場は回転軸ＬＸ上における磁場中立面ＮＰの高さ位置と坩堝１１の外周部Ｐにおける磁場中立面ＮＰの高さ位置との差が１５［ｍｍ］以上となるよう設定され、又は、磁場龍率面ＮＰが上述した（１）式及び（２）式を共に満足する形状に設定される。

かかる磁場中立面ＮＰが上方に湾曲したカスプ磁場によって、図２に示す通り、坩堝１１の底部へ向かう対流Ｃ１，Ｃ２が促進され、これに伴って坩堝１１の中心部における上昇流が増大することにより固液界面Ｉｎの上凸化がより促進され、例えば固液界面Ｉｎの形状が周辺部に対し中央部の高さが１０［ｍｍ］を超える上凸状になる。これにより、固液界面Ｉｎ近傍の鉛直方向における温度勾配（Ｇ）が大きくなるため、高い引き上げ速度でシリコン単結晶２０を引き上げても無欠陥領域を有するシリコン単結晶が得られる。これによって、無欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率よく製造することができる。尚、シリコン単結晶２０の引き上げを行っている最中にシリコン融液Ｍの深さの変化が生じた場合には、導体融液Ｍの深さの変化に応じて磁場中立面ＮＰの上方湾曲度を変化させる。

尚、以上説明した実施形態においては、直径が３００ｍｍのシリコン単結晶を製造する場合を例に挙げて説明したが、直径が異なるシリコン単結晶を製造する場合には、坩堝１１の直径に対する鉛直方向の数値は、そのシリコン単結晶の直径に応じて適宜変更することができる。例えば、シリコン単結晶の直径比率に応じて各鉛直方向の数値の比率を対応させることができる。

本出願の発明者は、上述した単結晶製造装置及び方法を用いてシリコン単結晶２０の製造を行った。ここで、シリコン単結晶２０の製造には坩堝１１として２４吋径の石英坩堝を用い、製造時の諸条件を図４に示す条件に設定した。図４は、本発明の実施例におけるシリコン単結晶製造時の諸条件を示す図表である。また、本実施例では、シリコン単結晶２０として直径２００［ｍｍ］のＰ型シリコン単結晶の製造を行っている。更に、比較のため、湾曲していない水平な磁場中立面を有するカスプ磁場を印加した状態でのシリコン単結晶の引き上げも実施した。

尚、図４中における実施例１〜６はカスプ磁場の磁場中立面を上方に湾曲させた状態で引き上げを行う場合であり、比較例１〜４は磁場中立面が従来のカスプ磁場と同様に水平にして引き上げを行う場合である。また、図４中における凸度１とは、石英坩堝内径をＲとした時に、坩堝の壁位置における磁場中立面の高さ位置に対するＲ／２位置における磁場中立面の高さ位置を意味している。また、凸度２とは、石英坩堝内径をＲとした時に、坩堝の壁位置における磁場中立面の高さ位置に対するシリコン単結晶の回転軸中心位置における磁場中立面の高さ位置を意味している。

図５は、本発明の実施例におけるシリコン単結晶の引き上げ速度を示す図である。図５に示す通り、シリコン単結晶の引き上げにおいては、引き上げ速度Ｖを固化率の上昇に従って直線的に下げていくように調整した。こうして得られた結晶を結晶成長方向と平行に切断してサンプルを切り出し、それらの再結合ライフタイム測定結果から欠陥分布断面図を作成した。

図６は、本発明の実施例において製造されたシリコン単結晶の欠陥分布断面図を示す図である。図６に示す通り、シリコン単結晶の引き上げ速度Ｖが高いとシリコン単結晶の結晶中心から結晶外周のほぼ全体に亘ってＶ−ｒｉｃｈ領域（空孔型点欠陥が支配的に存在する領域）が形成されるが、引き上げ速度が低くなるにつれてシリコン単結晶の結晶外周付近から中心付近に亘って徐々にＯＳＦ領域が形成され始めるとともに、ＯＳＦ領域の外周部に無欠陥領域が形成され始める。そして、引き上げ速度Ｖが低下してある速度になるとＯＳＦ領域が消滅してシリコン単結晶の結晶中心から結晶外周の全体に亘って無欠陥領域が形成される。更にシリコンの引き上げ速度Ｖを低下させると、シリコン単結晶の結晶中心付近にＩ−ｒｉｃｈ領域（格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域）が形成され始め、更に低下させるとシリコン単結晶の結晶中心から結晶外周のほぼ全体に亘ってＩ−ｒｉｃｈ領域が形成される。

図６に示すシリコン単結晶の欠陥分布断面図を作成すると、ＯＳＦ領域が消失する引き上げ速度Ｖ１と、Ｌ／ＤＬが出現する引き上げ速度Ｖ２とを求めて、両欠陥領域の間に存在する無欠陥領域の出現する速度範囲（Ｖ１−Ｖ２）を求めた。また同様のサンプルから固液界面の形状を測定した。以上の手順を経て得られた評価結果を図７にまとめた。図７は、本発明の実施例において製造されたシリコン単結晶の評価結果を示す図表である。尚、以下の図７中における固液界面形状は、シリコン単結晶回転軸中心の結晶最外周部に対する高さとして表している。

図７において、実施例１〜６はカスプ磁場の磁場中立面を上方に湾曲させた状態で引き上げを行って製造されたシリコン単結晶であり、比較例１〜４は磁場中立面が従来のカスプ磁場と同様に水平にして引き上げを行って製造されたシリコン単結晶である。図７に示す通り、実施例１と比較例１、実施例４と比較例２、実施例５と比較例３、及び実施例６と比較例４をそれぞれ比較すると、何れの比較においても実施例１〜４の方が比較例１〜４よりも無欠陥領域の出現する速度範囲（Ｖ１−Ｖ２）が広いことが分かる。

また、実施例１と実施例２，３とを比較すると磁場中立面の形状による効果を確認することができ、実施例１と実施例４との比較では磁場位置による効果を確認することができ、実施例１と実施例５との比較では磁場強度による効果を確認することができる。更に、実施例６では坩堝の回転速度を本願発明で規定する３［ｍｉｎ^−１］を上回る５［ｍｉｎ^−１］に設定してシリコン単結晶の引き上げを行っているが、この場合においては固液界面形状が殆ど水平になり、更に無欠陥領域も狭くなっていることが分かる。以上の比較によって、本発明の特徴とするカスプ磁場中立面形状の上方湾曲および関連する諸規定が、無欠陥領域の拡大に対して有効であることが分かる。

本発明の一実施形態による単結晶製造装置の概略構成を示す図である。 坩堝１１内部の拡大図である。 磁場中立面ＮＰの好ましい形状の一例を示す図である。 本発明の実施例におけるシリコン単結晶製造時の諸条件を示す図表である。 本発明の実施例におけるシリコン単結晶の引き上げ速度を示す図である。 本発明の実施例において製造されたシリコン単結晶の欠陥分布断面図を示す図である。 本発明の実施例において製造されたシリコン単結晶の評価結果を示す図表である。

符号の説明

１１ 坩堝
１２ ヒータ（加熱装置）
１３ａ 上コイル（磁場形成手段）
１３ｂ 下コイル（磁場形成手段）
１４ 引上げ装置
１５ 回転装置
２０ シリコン単結晶
Ｉｎ 固液界面
ＬＸ 回転軸
Ｍ シリコン融液
ＭＰ 中間位置
ＮＰ 磁場中立面
Ｐ 外周部（壁位置）

Claims (8)

1. 坩堝に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液とする加熱装置と、前記シリコン融液からシリコン単結晶を回転させつつ引き上げながら成長させる引上げ装置とを備える単結晶製造装置において、
   前記シリコン融液に印加するカスプ磁場を、磁場中立面が前記シリコン単結晶の回転軸と対称になり且つ上方に湾曲した形状に形成する磁場形成手段を備え、
   前記磁場形成手段は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるとともに、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように前記カスプ磁場を形成することを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記磁場形成手段は、前記シリコン融液の固化率に応じて前記磁場中立面の湾曲度を変化させることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記シリコン単結晶を引き上げる際に、前記坩堝を３ｍｉｎ^−１以下の回転速度で回転させる回転装置を備え、
   前記磁場形成手段は、前記磁場中立面の高さ位置が固液界面の下方３０ｍｍから１２０ｍｍの範囲内にあり、且つ前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置での磁束密度の水平成分が０．０２Ｔから０．０９Ｔまでの範囲になるよう前記カスプ磁場を形成し、
   前記引上げ装置は、前記シリコン単結晶を１２ｍｉｎ^−１以上の回転速度で前記坩堝の回転方向と逆方向に回転させつつ引き上げる
   ことを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記引上げ装置は、前記シリコン単結晶を引き上げる際に、前記固液界面の形状を周辺部に対して中央部の高さが１０ｍｍを超える上凸状とすることを特徴とする請求項３記載の単結晶製造装置。
5. 坩堝に収容された多結晶シリコン原料を加熱してシリコン融液とし、当該シリコン融液からシリコン単結晶を回転させつつ引き上げながら成長させる単結晶製造方法において、 磁場中立面が前記シリコン単結晶の回転軸に対称であり且つ上方に湾曲したカスプ磁場を前記シリコン融液に印加しつつ前記シリコン単結晶を引き上げながら成長させ、
   前記カスプ磁場は、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１５ｍｍ以上となるとともに、前記回転軸上における前記磁場中立面の高さ位置と前記回転軸及び前記坩堝の壁位置の中間位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以下となり、且つ前記中間位置における前記磁場中立面の高さ位置と前記坩堝の壁位置における前記磁場中立面の高さ位置との差が１０ｍｍ以上となるように形成されることを特徴とする単結晶製造方法。
6. 前記シリコン融液の固化率に応じて前記磁場中立面の湾曲度を変化させることを特徴とする請求項５に記載の単結晶製造方法。
7. 前記磁場中立面の高さ位置が固液界面の下方３０ｍｍから１２０ｍｍの範囲内にあり、且つ前記坩堝の壁位置における磁束密度の水平成分が０．０２Ｔから０．０９Ｔまでの範囲になるよう前記カスプ磁場を形成し、
   前記坩堝を３ｍｉｎ^−１以下の回転速度で回転させるとともに、前記シリコン単結晶を１２ｍｉｎ^−１以上の回転速度で前記坩堝の回転方向と逆方向に回転させながら前記シリコン単結晶を引き上げる
   ことを特徴とする請求項５または６に記載の単結晶製造方法。
8. 前記固液界面の形状を周辺部に対して中央部の高さが１０ｍｍを超える上凸状として前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とする請求項７記載の単結晶製造方法。

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