JP2005162599A - 均一なベイカンシ欠陥を有するシリコン単結晶インゴット、シリコンウエハ、シリコン単結晶インゴットの製造装置、及びシリコン単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす臨界サイズ以下の微細なベイカンシ欠陥を除去し、半径方向に均一なベイカンシ欠陥密度及び分布を有するシリコン単結晶インゴットを製造すること。
【解決手段】 チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際、シリコン単結晶インゴットの温度が１０００乃至１１００℃である区間において、インゴットの温度変化量が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値の状態でシリコン単結晶インゴットを成長させる。
【選択図】 図４

Description

本発明はチョクラルスキ法（Czochralski method）によってシリコン単結晶インゴットを成長させる方法に係り、より詳細には、シリコンインゴットの半径方向への成長及び冷却条件を均一に制御しながらシリコン単結晶インゴットを製造する方法と製造装置、そしてこれにより製造されて半径方向に均一なベイカンシ欠陥を有するシリコン単結晶インゴット及びシリコンウエハに関するものである。

半導体などの電子部品の素材として用いられるシリコンウエハ用単結晶インゴット（ingot）を製造する代表的な方法としては、チョクラルスキ（Czochralski, CZ）法がある。この方法は、単結晶である種子結晶（seed crystal）を溶融シリコンに浸漬した後、ゆっくり引き上げながら結晶を成長させる方法であって、一般にいくつかの工程段階を経る。
まず、種子結晶より細くて長い結晶を成長させるネッキング（necking）段階を経た後、結晶を直径方向に成長させるショルダリング（shouldering）段階を経るようになり目標直径に形成し、その後は、一定の直径を有する結晶が成長される。この過程をボディグローイング（body growing）段階と呼ぶが、この時に成長した部分からウエハが切り出される。
所定の長さにボディグローイングが進んだ後、結晶の直径を徐々に減少させ、結局は溶融シリコンから分離するテーリング（tailing）工程段階を経て結晶成長段階が終了する。

このような結晶成長工程は、ホットゾーン（hot zone）という空間で行なわれるが、ホットゾーンは、グロワ（grower）内部の発熱体（heater）、保温構造物を含んだ種々の部品からなる。

一方、単結晶内の欠陥特性は結晶の成長及び冷却条件に非常に敏感に依存するため、成長界面近くの熱履歴（Heat History）を調節することによって成長欠陥の種類及び分布を制御しようとする多くの努力が試みられてきた。

成長欠陥を分類すると、ベイカンシタイプ（vacancy-type）とインタスティシャルタイプ（interstitial-type）とに分かれ、ベイカンシ点欠陥やインタスティシャル点欠陥が平衡濃度以上に存在して凝集が起こると欠陥に成ることが知られている。

結晶成長に関する雑誌に発表されたボロンコーワの論文（非特許文献１のV.V. Voronkov, "The Mechanism of Swirl Defects Formation in Silicon", Journal of Crystal Growth 59 (1982) 625）によると、このような欠陥の形成はＶ/Ｇ値と密接な関係があり、ここでＶは成長速度であり、Ｇは成長界面近くの結晶内温度勾配である。
つまり、Ｖ/Ｇ値がある臨界値を超えるとベイカンシタイプが、そしてその臨界値以下ではインタスティシャルタイプの欠陥が形成される。したがって、与えられたホットゾーンで結晶を成長させる場合、引き上げ速度によって結晶内に分布する欠陥の種類、大きさ、密度などが影響を受ける。

図１は、一般的な成長環境で酸化誘起積層欠陥環（OiSF、oxidation-induced stacking fault ring）２００がインゴットの外周部に位置するように引き上げ速度を調節し、チョクラルスキ法で成長させた単結晶インゴットの横断面での、典型的な、同心円状欠陥分布を示したインゴットの横断面図である。１００は粗大ベイカンシ欠陥領域、３００は微小ベイカンシ欠陥領域である。

図２は、一般的な成長環境でチョクラルスキ法で成長させたシリコン単結晶インゴットの横断面での少数キャリア寿命（MCLT：minority carrier life time、以下、ＭＣＬＴと称する）のスキャニングを行なった場合に得られたイメージを示したものである。

図２に示すように、一般にインゴットの外周部が中心部に比べて冷却速度が速いため、外周部にはＤＳＯＤ（Direct Surface Oxide Defect）のような微細な欠陥が存在し、Ｇ値は結晶中心部で小さく、外周部で大きい、つまり半径の増加と共に増加するため、中心部にはＣＯＰ（Crystal Originated Particle）やＦＰＤ（Flow Pattern Defect）のような粗大なベイカンシ欠陥が存在するようになる。

このようなチョクラルスキ法で成長させたシリコン単結晶における酸化膜耐圧特性を低下させる主原因は、シリコン単結晶の引き上げ時に結晶内に導入されるベイカンシ欠陥によって形成された臨界サイズの微細欠陥と知られている。

このような事実に基づいて従来は、酸化膜耐圧特性を向上させるために、結晶引き上げにおける、固体−液体界面近くの軸方向（垂直方向）温度勾配（Ｇ）を制御したり、単結晶シリコンがシリコン融液から凝固形成される時に生じる点欠陥の初期濃度を制御した。

また、他の改善要素として、単結晶シリコンがシリコン融液から冷却凝固していく熱履歴過程における、欠陥核の形成・成長温度である、凝固温度（約１４００℃）から１０００℃付近の温度までの結晶の冷却速度を制御した。このようにすれば、シリコン原子のインタスティシャルまたはベイカンシがインゴットの側面方向に向かって拡散したり、または互いに接近再結合するように促進され、これにより凝集が発生する臨界数値未満の数値までインタスティシャルまたはベイカンシの過飽和が抑制される。

流入したベイカンシ欠陥は、ホットゾーンの熱履歴分布によって拡散、核生成及び凝集過程を経て成長すると考えられ、この過程を利用して酸化膜耐圧特性に悪影響を与えるＣＯＰを除去または減少させようとする試みがあった。

図１に示すように、従来技術を用いて、一般的なホットゾーンで酸化誘起積層欠陥環２００が周辺に存在するようにする引き上げ速度でインゴットを成長させると、インゴットの中心部１００には熱の蓄積と徐冷効果により粗大なベイカンシ欠陥が形成され、このような中心部１００よりは外側で、酸化誘起積層欠陥環２００の内側に位置する部分３００は中心部に比べて冷却速度が速いために微細なベイカンシ欠陥が形成され、ベイカンシ欠陥のインゴット半径方向への均一な分布が得られない。
また、速い冷却で形成された微細なベイカンシ欠陥により酸化膜耐圧特性を低下させるが、このような現象は主に冷却速度の速いウエハの外周部で頻繁に発生する。

したがって、デバイス工程中に問題となるこのようなベイカンシ欠陥を減らすためには引き上げ速度を落さなければならないが、引き上げ速度を落す場合は生産性が落ちる問題があり、また、引き上げ速度を過度に落すとインタスティシャル欠陥が形成される危険がある。
V.V. Voronkov, "The Mechanism of Swirl Defects Formation in Silicon", Journal of Crystal Growth 59 (1982) 625

本発明は前述したような問題点を解決するために案出されたものであって、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす臨界サイズ以下の微細なベイカンシ欠陥を除去し、半径方向に均一なベイカンシ欠陥密度及び分布を有するシリコン単結晶インゴット、及びその製造方法、及びその製造装置を提供することを第１の目的とする。
また、本発明は、酸化膜耐圧特性を含んでデバイス特性に優れた高品質シリコンウエハを提供することを第２の目的とする。
さらに、本発明は、高品質シリコンウエハの生産性を向上させ、製造費用を節減することができるシリコン単結晶インゴットの製造方法及び製造装置を提供することを第３の目的とする。
さらに、本発明は、冷却速度が中心部に比べて相対的に速いインゴットの外周部を徐々に冷却させ、ウエハ全面にわたって均一な熱履歴分布を有するようにするシリコン単結晶インゴットの製造装置を提供することを第４の目的とする。
さらに、本発明は、シリコンインゴットの半径方向への成長及び冷却条件を均一にするホットゾーン構造を有するシリコン単結晶インゴットの製造装置を提供することを第５の目的とする。

前述した目的を達成するために本発明では、チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際、インゴット内部の温度勾配を１０００℃乃至１１００℃の範囲で最小化することを特徴とする。
つまり、本発明では、チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際、シリコン単結晶インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、インゴットの温度変化量（温度勾配）が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい状態でシリコン単結晶インゴットを成長させる。
この時の温度変化量は、インゴットの外周部での温度変化量を意味し、垂直方向への温度変化量であるのが好ましい。
また、インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃の区間において、インゴット中心部での垂直温度勾配とインゴット外周部での垂直温度勾配との間の差が１.５Ｋ/ｃｍ、または、これより小さいことが好ましい。
そして、インゴットの中心部におけるインゴットとシリコン融液の界面での垂直温度勾配（Ｇ）が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより大きい状態でシリコン単結晶インゴットを成長させることが好ましい。

本発明では前述のような方法で成長させたシリコン単結晶インゴットから製作され、シリコンウエハ上に酸化膜を形成した後に酸化膜耐圧特性を測定した際、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす既に設定された大きさ、または、これより大きいベイカンシが存在する領域の半径方向の幅がウエハ半径の８０％以上を占めるシリコンウエハを提供する。
この時、ウエハの外周部には酸化誘起積層欠陥環が存在し、この酸化誘起積層欠陥環の内側が既に設定された大きさより大きいかまたは同一であるベイカンシが存在する領域であることができる。酸化誘起積層欠陥環はウエハ半径の９０％以上外側に位置することができ、または、酸化誘起積層欠陥環はウエハ半径の外側に突き出て除去された状態であることもできる。
既に設定された大きさは０.０６５μｍ以下であることができる。
また、シリコンウエハに対してＮＳＭＤを測定した半径方向ボイド欠陥密度が２００ｅａ/cm²、または、これより小さいことが好ましい。
そして、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす既に設定された大きさ、または、これより小さいベイカンシが存在する領域の半径方向の幅は、ウエハ半径の２０％以下を占める。

また、本発明では、ウエハとした際、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす既に設定された大きさ、または、これより大きいベイカンシが存在する領域の半径方向の幅がウエハ半径の８０％以上を占める状態を有する領域のインゴット長さが、インゴットボディ長さの４０％以上であるシリコン単結晶インゴットを提供する。
また、インゴットをウエハに加工した後、ＮＳＭＤを測定した半径方向ボイド欠陥密度が２００ｅａ/cm²、または、これより小さい値を有する領域のインゴット長さが、インゴットボディ長さの４０％以上であるのが好ましい。
そして、インゴットの初期酸素濃度は１５ｐｐｍａ以下であるのが好ましい。

また、本発明では、チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際、インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃の範囲で最小化されるように装置を適切に変更する。
つまり、本発明によるシリコン単結晶インゴット製造装置は、チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する装置であって、チャンバと、チャンバの内部に設置され、シリコン融液を収納するためのるつぼと、るつぼを加熱するヒータと、シリコン単結晶インゴットを取り囲むようにインゴットとるつぼとの間に設置され、インゴットより放射される熱を遮断する熱シールドと、インゴットの温度が１０００乃至１１００℃である部分の側傍に位置するように、熱シールドとインゴットとの間に設置された局部発熱体と、を含む構成である。

この時、局部発熱体は、連結ロッドを媒介として熱シールドによって支持されることができ、例えば、熱シールドからインゴットに向かって突出するように熱シールドに設置される連結ロッドの末端と結合設置されることができる。
局部発熱体は、インゴットの成長中のインゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、インゴットの温度変化量を２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値にすることができる。
この時の温度変化量は、インゴットの外周部での温度変化量であることが好ましく、垂直方向への温度変化量であることが好ましい。
また、局部発熱体は、インゴットの成長中に、インゴットの中心部において、インゴットとシリコン融液との界面での垂直温度勾配が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより大きい値にすることができる。
局部発熱体は、インゴットの成長中のインゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、インゴット中心部での垂直温度勾配とインゴット外周部での垂直温度勾配との間の差を１.５Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値にすることができる。
局部発熱体は１乃至５ｋＷの電力で稼動したり、または目的とする熱処理サイクルに従って稼動できる。
熱シールドとインゴットとの隔離距離は１５乃至４０ｍｍであるのが好ましく、熱シールドはシリコン融液上部に位置し、厚さが１０乃至４０ｍｍである下端部を含むことができる。

本発明では、インゴットの外周部を徐々に冷却させてウエハ全面にわたって均一な熱履歴分布を有するようにし、特に、ベイカンシが成長する温度区間である１０００℃乃至１１００℃の区間において、前記インゴットの温度変化量が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値である状態でシリコン単結晶インゴットを成長させることにより、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼさない臨界サイズ以上の粗大なベイカンシ欠陥を半径方向に均一に形成し、微小なベイカンシ領域を除去する効果がある。
また、本発明では、インゴットで温度が１０００乃至１１００℃である部分の側傍に位置するように熱シールドとインゴットとの間に局部発熱体を設置して、ベイカンシが成長する温度区間である１０００乃至１１００℃の区間において、インゴット外周部の温度変化量が２０Ｋ/ｃｍより小さいかまたは同一である状態でシリコン単結晶インゴットを成長させることによって、インゴットの外周部を徐々に冷却してウエハ全面にわたって均一な熱履歴分布を有するようにするシリコン単結晶インゴット製造装置を提供する効果がある。
したがって、本発明では、シリコンインゴットの半径方向への成長及び冷却条件が均一なホットゾーン構造を提供する効果がある。
本発明の装置を利用すれば、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす臨界サイズ以下の微細なベイカンシ欠陥が除去されたシリコン単結晶インゴットを成長させる効果がある。
したがって、本発明によれば、酸化膜耐圧特性を含んでデバイス特性に優れた高品質シリコンウエハを提供する効果がある。
また、本発明によれば、局部発熱体を設置したり熱シールドの設計を単純に設定する方法を含み、インゴットの温度を調節する簡単な方法で高品質のシリコンウエハを製造するので費用を節減することができ、生産性も高いという効果がある。

以下、添付の図面を参照して本発明について詳細に説明する。

チョクラルスキ法によって成長させたシリコン単結晶は、電気的特性だけでなく機械的特性も優れているため、従来よりＬＳＩ用半導体材料として広く用いられている。
シリコン単結晶を基板として用いたデバイスの酸化膜耐圧は、シリコンウエハ上に形成するシリコン酸化膜が破壊されるまでに耐える電圧の強さ及び絶縁維持時間で表現できる。

ところが、このような酸化膜耐圧を含んだデバイス特性は、シリコン単結晶基板の製造方法によって大きく変わることが知られている。
例えば、チョクラルスキ法によって成長させたシリコン単結晶を用いた場合の酸化膜耐圧特性は、浮遊帯溶解法（Float Zone法）によって製造されたシリコン単結晶を用いた場合より悪く、また、チョクラルスキ法によって成長させたシリコン単結晶から作った（例えば切り出した）ウエハ上にシリコン膜をエピタキシャル成長させたウエハの場合に比べても悪い。

本発明の目的は、このように酸化膜耐圧特性が相対的に悪いチョクラルスキ法によって成長させたシリコン単結晶の酸化膜耐圧特性を向上させることである。

一方、最近のデバイスの高集積化傾向に伴い、デバイスはさらに微細化されており、これによりゲート酸化膜の信頼性の向上がさらに強く要求されており、酸化膜耐圧特性はデバイスの信頼性を決定する重要な材料特性の一つであるため、酸化膜耐圧特性に優れたチョクラルスキシリコン単結晶の製造技術の開発が切実に要請されている。

本発明では、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす主な原因である臨界サイズ以下の微細な欠陥を除去して、臨界サイズ以上の粗大欠陥が半径方向に均一に分布するようにシリコン単結晶を成長させることを主な目的とする。

このために本発明では、冷却速度が中心部に比べて相対的に速いインゴットの外周部を徐々に冷却してウエハ全面にわたって均一な熱履歴分布を有するようにすることにより、半導体製造工程のデザインルールを考慮して微細なベイカンシ欠陥を拡散、凝集、及び成長させて、酸化膜耐圧特性に悪影響を与えない臨界サイズ以上の粗大なベイカンシ欠陥を半径方向に均一に粗密度で形成する。

特に、ベイカンシが生成されて成長し、欠陥形成に強い影響を与える温度（１０００℃乃至１１００℃）部分からの側面放熱を抑制できるようにホットゾーンを構成し、冷却条件を調節して、半径方向への熱履歴の均一度を増加させた状態でインゴットを成長させた後に切断してウエハに加工すれば、酸化誘起積層欠陥環領域がウエハの外周部に分布し、その酸化誘起積層欠陥環の内側に粗大なベイカンシ欠陥がウエハ半径方向に均一に存在する。

このように、徐冷効果を通じて適切に制御されたベイカンシ欠陥を有し、特に半径方向に均一なベイカンシ欠陥分布を有するウエハは、半径方向に不均一な欠陥分布を有するウエハに比べてデバイス工程中に問題を起こさないと考えられるので、結果的に優れたデバイス収率を予想することができる。

本発明を具体的に説明すれば、チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する際、シリコン単結晶インゴットの温度が１０００乃至１１００℃である区間において、インゴットの温度変化量（ΔＴ）が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい状態でシリコン単結晶インゴットを成長させる。
この時の温度変化量（ΔＴ）は、少なくともインゴット外周部での温度変化量を意味し、インゴットの中心部ではこれよりさらに小さな幅で温度が変化すると充分予想される。
また、ここで温度変化量（ΔＴ）は、垂直方向への温度変化量を意味する。

前述したインゴット成長条件をシミュレーションしてインゴット中心部での垂直温度勾配とインゴット外周部での垂直温度勾配との間の差（ΔＧ）を求めると、その値が１.５Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値である。もちろん、この時のインゴット測定部位の温度は１０００℃乃至１１００℃の区間にある。

このようにシリコン単結晶インゴットを成長させると、インゴットの中心部でインゴットとシリコン融液との界面（固体−液体界面）での垂直温度勾配（Ｇ）は、２０Ｋ/ｃｍ、または、これより大きい状態となり、このようにＧ値が大きいので、引き上げ速度を高めることができ、生産性が向上する長所がある。

前述した方法によってインゴット半径方向への熱履歴の差を最小化し、インゴットの全範囲がベイカンシ領域に存在するようにしたホットゾーン条件で成長させた単結晶インゴットを切断してウエハで製造し、半径方向の欠陥分布を調査すると、ＣＯＰやＦＰＤのような粗大なベイカンシ欠陥がウエハ全領域にわたって半径方向に均一に存在する。

これをより具体的に説明すれば、本発明によって製造されたシリコン単結晶インゴットからウエハを製作すると、酸化膜耐圧特性に影響を与えない既に設定された臨界サイズより大きいかまたは同一であるベイカンシが存在する領域の半径方向の幅が、ウエハ半径の８０％以上を占める。

また、このように、ウエハを製作した場合に酸化膜耐圧特性に影響を与えない既に設定された大きさ、または、これより大きい値のベイカンシが存在する領域の半径方向の幅がウエハ半径の８０％以上を占めるような状態を有する領域のインゴット長さは、インゴットボディ長さの４０％以上を占める。この時、インゴットボディ長さとは、ショルダ下端よりボディ下端付近の直径変化（普通は縮小）開始点までをいう。

一般に、酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼす臨界サイズに対する正確な数値は知られていないが、本発明では通常のベイカンシ測定装置（装置名：KLA-Tencor Surfscan SP1）を利用して測定できる欠陥サイズの検出下限寸法である０.０６５μｍを基準にして、粗大ベイカンシと微細ベイカンシとを区分する。

また、本発明によって成長したシリコン単結晶インゴットより製作されるシリコンウエハは、その外周部に酸化誘起積層欠陥環が存在し、この酸化誘起積層欠陥環の内側が０.０６５μｍ、または、これより大きい粗大ベイカンシが存在する領域になる。

このようなシリコンウエハのＮＳＭＤ（near surface micro defect）を測定装置（装置名：MO601）を利用して測定して半径方向ボイド欠陥密度を測定すると、２００ｅａ/cm²、または、これより小さい結果を示した。
また、インゴットをウエハに加工した後、ＮＳＭＤをＭＯ６０１装置を利用して測定した半径方向ボイド欠陥密度が２００ｅａ/cm²、または、これより小さい値を有する領域のインゴット長さは、インゴットボディ長さの４０％以上であった。
さらに、本発明によって成長させたシリコン単結晶インゴットの初期酸素濃度は１５ｐｐｍａ以下であった。

図３は、本発明によって結晶の成長及び冷却条件が半径方向に均一なホットゾーンで成長させたシリコン単結晶インゴットの横断面での欠陥分布を示したインゴットの横断面図である。
図３に示されているように、ウエハの外周部には酸化誘起積層欠陥環２００が形成されており、この酸化誘起積層欠陥環２００の内側には粗大ベイカンシ欠陥が均一に存在する粗大ベイカンシ欠陥領域１００がある。
この時、酸化誘起積層欠陥環２００はウエハ半径の９０％以上外側に位置しており、または、酸化誘起積層欠陥環２００が完全にウエハの外側に突き出されて除去された状態になる場合もある。したがって、本発明では粗大ベイカンシ欠陥領域１００が従来に比べて相対的にさらに広くなっている。
これは従来の粗大ベイカンシ領域が中心部に制限されており、その外側を微小欠陥領域が取り囲んでいた図１及び図２と比較してみると、微小欠陥領域にあった微細なベイカンシ欠陥が徐冷効果及び均一な熱履歴分布を通じて拡散及び凝集して、酸化膜耐圧特性に影響を与えない臨界サイズ以上に成長した結果である。

本発明のシリコンインゴットを成長させる過程において半径方向への成長及び冷却条件を均一にするためには、熱シールドの設計を適切にし、シリコン溶融物からの輻射熱を調節してインゴットの周辺部の冷却速度を落し、半径方向の位置別の冷却速度の差を減らせばよい。
また、インゴットの温度が９００℃以下に落ちる区間は酸素析出が発生する酸化誘起積層欠陥環の成長温度であるので、熱シールドの位置及びホットゾーン構成を調節することによって約９００℃近くの温度勾配を大きくして、酸化誘起積層欠陥環の発生抑制を期待することもできる。

例えば、図４に示されたようなシリコン単結晶インゴット成長装置を利用することができる。
図４は、本発明の一実施形態によるシリコン単結晶インゴット成長装置の内部を示した断面図である。
図４に示されているように、本発明によるシリコン単結晶インゴットの製造装置はチャンバ１０を含み、このチャンバ１０の内部でシリコン単結晶インゴットが成長される。
チャンバ１０内にはシリコン融液ＳＭを入れる石英るつぼ２０が設置され、この石英るつぼ２０の外部には、黒鉛からなるるつぼ支持台２５が石英るつぼ２０を取り囲むように設置される。

るつぼ支持台２５は回転軸３０上に固定設置され、この回転軸３０は、駆動手段（図示せず）によって回転して石英るつぼ２５を回転させながら上昇させて、固体−液体界面が常に所定の高さを維持できるようにする。るつぼ支持台２５は所定の間隔をおいて円筒形のヒータ４０によって囲まれ、このヒータ４０は保温桶４５によって囲まれる。
ヒータ４０は、石英るつぼ２０内に積載された高純度の多結晶シリコンの塊りを溶融してシリコン融液ＳＭを作り、保温桶４５は、ヒータ４０から発散される熱がチャンバ１０の壁側に拡散することを防止して熱効率を向上させる。

チャンバ１０の上部には、ケーブルを巻いて引き上げる引き上げ手段（図示せず）が設置され、このケーブルの下部に、石英るつぼ２０内のシリコン融液ＳＭに接触して引き上げられながら単結晶インゴットＩＧを成長させる種子結晶が設置される。
引き上げ手段は、単結晶インゴットＩＧ成長時にケーブルを巻いて引き上げながら回転運動し、この時のシリコン単結晶インゴットＩＧは、るつぼ２０の回転軸３０と同心の軸を中心にしてるつぼ２０の回転方向と反対方向に回転させながら引き上げるようにする。
チャンバ１０の上部からは、成長させる単結晶インゴットＩＧとシリコン融液ＳＭにアルゴン（Ａｒ）のような不活性ガスを供給し、用いられた不活性ガスはチャンバ１０の下部を通して排出させる。

シリコン単結晶インゴットＩＧとるつぼ２０との間には、インゴットＩＧを取り囲むように熱シールド５０が設置されてインゴットから放射される熱を遮断し、熱シールド５０とインゴットＩＧとの間には、温度が１０００乃至１１００℃であるインゴットの側傍に位置するように局部発熱体６０が設置されて、インゴットＩＧ外周部を徐々に冷却させる。
熱シールド５０は、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、炭素（Ｃ）、またはＳｉＣがコーティングされた黒鉛からなり、様々な形状に製作できる。
例えば、熱シールド５０は、インゴットＩＧとるつぼ２０との間に設置された円筒形状の第１遮蔽部と、この第１遮蔽部の上部に連結されて保温桶４５上部に固定されるフランジ形状の第２遮蔽部と、第１遮蔽部の下部に連結されて前記単結晶インゴット側に突き出すように形成された第３遮蔽部とからなることもできる。
しかし、熱シールド５０の形状は前述した構造に限定されず、本発明ではいかなる形状の熱シールドでも可能である。

熱シールド５０とインゴットＩＧとの間、特に温度が１０００乃至１１００℃であるインゴットの側傍に位置するように、本発明の局部発熱体６０が設置される。
この局部発熱体６０は、連結ロッド７０を媒介として熱シールド５０によって支持され、例えば、図４に示されているように、熱シールド５０からインゴットＩＧに向かって突出するように熱シールド５０に設置される連結ロッド７０の末端と結合設置されることができる。しかし、局部発熱体６０が必ず連結ロッド７０と結合設置されると限定する必要はなく、様々な方法によって熱シールド５０に付着できる。

局部発熱体６０は、インゴットの成長中のインゴットの温度が１０００乃至１１００℃である区間において、インゴットの温度変化量（ΔＴ）を２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値にすることができる。
この時の温度変化量（ΔＴ）は、少なくともインゴットの外周部での温度変化量を意味し、インゴットの中心部ではこれよりさらに小さな幅で温度が変化すると十分予想される。
また、ここで温度変化量（ΔＴ）は、垂直方向への温度変化量を意味する。
前述したインゴット成長条件をシミュレーションしてインゴット中心部での垂直温度勾配とインゴット外周部での垂直温度勾配との間の差（ΔＧ）を求めると、その値が１.５Ｋ/ｃｍより小さいかまたは同一である。

このようにシリコン単結晶インゴットを成長させれば、インゴットの中心部のインゴットとシリコン融液との界面（固体−液体界面）での垂直温度勾配（Ｇ）は２０Ｋ/ｃｍ、または、これより大きい状態となり、このような状態は局部発熱体６０を設置することにより達成されたことであり、このようにＧ値が大きいので引き上げ速度を高めることができ、生産性が向上する長所がある。

前述したようなインゴット成長環境を作るために、局部発熱体は１乃至５ｋＷの電力で稼動させたり、または目的とする熱処理サイクルに従って稼動できる。
図５は、局部発熱体６０の熱処理サイクルの一例を示したグラフである。しかし、局部発熱体の熱処理サイクルは図５のグラフに限定されるものではなく、インゴットの大きさ、熱シールド５０の形状を含んでホットゾーン構造などに応じて適切に変更可能である。

また、インゴットの温度が９００℃以下に落ちる区間は酸素析出が発生する酸化誘起積層欠陥環の成長温度であるので、局部発熱体の位置及び時間当たり発熱量を調節することによって９００℃付近の温度勾配を大きくし、酸化誘起積層欠陥環の発生抑制を期待することもできる。

また、前述したようなインゴット成長環境を作るためには、熱シールド５０とインゴットＩＧとの隔離距離を１５乃至４０ｍｍとし、シリコン融液ＳＭ上部に位置する熱シールド５０の下端部の厚さを１０乃至４０ｍｍとすることもできる。

図６は、図４に示された本発明の一実施形態による装置を利用してシリコン単結晶インゴットを成長させた際の、インゴットの温度が１０００乃至１１００℃である区間におけるインゴットの温度変化量（ΔＴ）をシミュレーションした結果を示したグラフであり、図６には従来の一般的なチョクラルスキ法による比較例を共に示した。
図６に示されているように、本発明の実施形態の場合、インゴットの温度が１０００乃至１１００℃である区間におけるインゴットの温度変化量（ΔＴ）は１５℃/ｃｍ以下であり、比較例の場合に比べて小さいことを確認できた。

前述のように、本発明の装置を利用して結晶の成長及び冷却条件が半径方向に均一なホットゾーンでシリコン単結晶インゴットを成長させれば、図３に示されたようなインゴット横断面での欠陥分布を示す。
半径方向への冷却条件の均一度は、停止実験（Halt Test）を通じて確認できる。ボロンコーワの論文（V.V. Voronkov and R. Falster, "Grown-in Microdefects, Residual Vacancies and Oxygen Precipitation Bands in Czochralski Silicon", Journal of Crystal Growth 204 (1999) 462）によれば、停止実験をした結晶には特徴的な析出パターンが現れる。
図７（ａ）は、一般的なホットゾーンで停止実験をした結晶の垂直断面図であり、図７（ａ）で明るく現れる領域は、酸素析出が多く起こった領域であって、このような酸素析出物の上部にはボイド（void）核生成領域（Ava）が存在する。この付近は、停止実験当時に約１０７０℃の温度で過剰熱履歴を経験したインゴット部分で現れる。
これに対し、図７（ｂ）は、図４に示された本発明の一実施形態による装置によって半径方向への熱環境が均一に制御されたホットゾーンで停止実験したインゴットの垂直断面図である。
図７（ｂ）では、ボイド核生成領域（Ava）と酸素析出領域の境界が図７（ａ）とは違って、半径方向に水平に形成された形態を示す。これは結晶内の点欠陥濃度及び冷却速度が半径方向に均一であることを間接的に証明するものである。

図８は、本発明の実施例１及び２によるシリコンウエハにおいて、ウエハ半径方向による無欠陥領域（ＤＺ：denuded zone）の深さを測定した結果であり、図９は、本発明の実施例１及び２によるシリコンウエハにおいて、ウエハ半径方向によるＢＭＤ（bulk micro defect）の密度を測定した結果である。
図８に示されているように、本発明の実施例１及び２では、無欠陥領域が深さ１０乃至２０μｍ程度確保され、このような無欠陥領域がウエハの半径方向に沿って大略４μｍ以内の幅に変化して、比較的に均一に形成されたことを確認できた。
また、図９に示されているように、本発明の実施例１及び２では、ゲッタリング作用をするＢＭＤが一般的に要求される水準である１０５乃至１０６個/cm²以上に確保され、このようなＢＭＤがウエハの半径方向に沿って比較的に均一に分布していることが確認できた。

図１０は、本発明の実施例１と、従来の一般的なチョクラルスキ法による比較例１及び２の場合において、ウエハ半径方向によるボイド欠陥密度を測定した結果である。
図１０に示されているように、本発明の実施例１の場合、ボイド欠陥密度がウエハの半径方向に沿って非常に均一であることが確認でき、これに対し、比較例１及び２の場合はボイド欠陥密度がウエハの外周部側に行くほど低くなることが確認できた。

図１１（ａ）は、本発明の実施例１及び２によるシリコンウエハに対して酸化膜耐圧特性を測定した結果であり、図１１（ｂ）は、従来の一般的なチョクラルスキ法による比較例１及び２の場合に対して酸化膜耐圧特性を測定した結果である。
図１１（ａ）及び図１１（ｂ）において、灰色で塗った部分は酸化膜耐圧特性が悪くて不良処理されている。これら図面に示されているように、本発明の実施例１及び２の場合は比較例１及び２の場合に比べて収率が非常に高いことが確認できた。

以上で本発明の好ましい実施形態について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は前述した実施形態に限定されず、特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者のいろいろな変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。

従来のチョクラルスキ法によって成長させた単結晶インゴットの横断面での典型的な欠陥分布を示したインゴットの横断面図である。 従来のチョクラルスキ法によって成長させたシリコン単結晶インゴットの横断面でのＭＣＬＴスキャニングを行なった結果得られたイメージを示した図である。 本発明によって成長したシリコン単結晶インゴットの横断面での欠陥分布を示したインゴットの横断面図である。 本発明によるシリコン単結晶インゴット成長装置の内部を示した断面図である。 局部発熱体の熱処理サイクルの一例を示した図である。 本発明の実施形態によってシリコン単結晶インゴットを成長させた際の、インゴットの温度が１０００乃至１１００℃の区間におけるインゴットの温度変化量（ΔＴ）を測定した結果を示した図である。 従来の一般的なホットゾーンで停止実験をした結晶の垂直断面図である。 本発明によって半径方向への熱環境が均一に制御されたホットゾーンで停止実験をしたインゴットの垂直断面図である。 本発明の実施例１及び２によるシリコンウエハにおいて、ウエハ半径方向による無欠陥領域（ＤＺ）の深さを測定した結果を示す図である。 本発明の実施例１及び２によるシリコンウエハにおいて、ウエハ半径方向によるＢＭＤ密度を測定した結果を示す図である。 本発明の実施例１と、従来の一般的なチョクラルスキ法による比較例１及び２の場合において、ウエハ半径方向によるボイド欠陥密度を測定した結果を示す図である。 本発明の実施例１及び２によるシリコンウエハに対して酸化膜耐圧特性を測定した結果を示す図である。 従来の一般的なチョクラルスキ法による比較例１及び２の場合に対して酸化膜耐圧特性を測定した結果を示す図である。

符号の説明

１０ チャンバ
２０ るつぼ
２５ るつぼ支持台
３０ 回転軸
４０ ヒータ
４５ 保温桶
５０ 熱シールド
６０ 局部発熱体
６５ 連結ロッド
ＩＧ シリコン単結晶インゴット
ＳＭ シリコン融液
１００ 粗大ベイカンシ欠陥領域
２００ 酸化誘起積層欠陥環
３００ 微小ベイカンシ欠陥領域
Ａｖａ ボイド核生成領域

Claims (26)

1. チョクラルスキ法によりシリコン単結晶インゴットを製造する時に、
   シリコン単結晶インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、前記インゴットの温度変化量（温度勾配）が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい状態でシリコン単結晶インゴットを成長させることを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
2. 前記温度変化量は前記インゴットの外周部での温度変化量であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
3. 前記温度変化量は垂直方向への温度変化量であることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
4. 前記インゴットの中心部で、前記インゴットとシリコン融液の界面での垂直温度勾配（Ｇ）が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより大きい状態でシリコン単結晶インゴットを成長させることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
5. 前記インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、前記インゴット中心部での垂直温度勾配と前記インゴット外周部での垂直温度勾配との 差が１.５Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい状態でシリコン単結晶インゴットを成長させることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。
6. チョクラルスキ法によって成長させたシリコン単結晶インゴットより製作されるシリコンウエハにおいて、
   シリコンウエハ上に酸化膜を形成した後、酸化膜耐圧特性を測定した際、前記酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼすベイカンシサイズの最大値として、既に設定された大きさ、または、これより大きいベイカンシが存在する領域の半径方向の幅がウエハ半径の８０％以上を占めることを特徴とするシリコンウエハ。
7. 前記ウエハの外周部には酸化誘起積層欠陥環が存在し、この酸化誘起積層欠陥環の内側が前記既に設定された大きさ、または、これより大きいベイカンシが存在する領域であることを特徴とする請求項６に記載のシリコンウエハ。
8. 前記既に設定された大きさは０.０６５μｍ以下であることを特徴とする請求項６または７に記載のシリコンウエハ。
9. 前記酸化誘起積層欠陥環は前記ウエハ半径の９０％以上外側に位置することを特徴とする請求項７に記載のシリコンウエハ。
10. 前記酸化誘起積層欠陥環は前記ウエハ半径の外側に突き出たことを特徴とする請求項７に記載のシリコンウエハ。
11. ＮＳＭＤ（near surface micro defect）を測定した半径方向ボイド欠陥密度が２００ｅａ/cm² 、または、これより小さいことを特徴とする請求項６に記載のシリコンウエハ。
12. 前記酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼすベイカンシサイズの最大値として既に設定された大きさ、または、これより小さいベイカンシが存在する領域の半径方向の幅がウエハ半径の２０％以下を占めることを特徴とする請求項６に記載のシリコンウエハ。
13. チョクラルスキ法によって成長させたインゴットであって、ウエハとした際に酸化膜耐圧特性に悪影響を及ぼすベイカンシサイズの最大値として既に設定された大きさ、または、これより大きいベイカンシが存在する領域の半径方向の幅がウエハ半径の８０％以上を占める状態を有する領域のインゴット長さが、インゴットボディ長さの４０％以上であることを特徴とするシリコン単結晶インゴット。
14. 前記既に設定された大きさは０.０６５μｍ以下であることを特徴とする請求項１３に記載のシリコン単結晶インゴット。
15. 前記インゴットをウエハに加工した後、ＮＳＭＤを測定した半径方向ボイド欠陥密度が２００ｅａ/cm²、または、これより小さい値を有する領域のインゴット長さが、インゴットボディ長さの４０％以上であることを特徴とする請求項１３に記載のシリコン単結晶インゴット。
16. 前記インゴットの初期酸素濃度は１５ｐｐｍａ以下であることを特徴とする請求項１３に記載のシリコン単結晶インゴット。
17. チョクラルスキ法によってシリコン単結晶インゴットを製造する装置において、
    チャンバと、
    前記チャンバの内部に設置されて、シリコン融液を収納するためのるつぼと、
    前記るつぼを加熱するヒータと、
    シリコン単結晶インゴットを取り囲むように前記インゴットと前記るつぼとの間に設置され、前記インゴットから放射される熱を遮断する熱シールドと、
    前記インゴットが成長している時に、前記インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、前記インゴットの温度変化量を２０Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値にする局部発熱体と、
    を含むことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造装置。
18. 前記局部発熱体は、前記インゴットにおいて温度が１０００℃乃至１１００℃である部分の側傍に位置するように、前記熱シールドと前記インゴットとの間に設置されることを特徴とする請求項１７に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
19. 前記局部発熱体は、連結ロッドを媒介として前記熱シールドによって支持されることを特徴とする請求項１８に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
20. 前記局部発熱体は、前記熱シールドから前記インゴットに向かって突出するように、前記熱シールドに設置される連結ロッドの末端と結合設置されることを特徴とする請求項１８に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
21. 前記温度変化量は前記インゴットの外周部での温度変化量であることを特徴とする請求項２０に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
22. 前記温度変化量は垂直方向への温度変化量であることを特徴とする請求項１７に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
23. 前記局部発熱体は、前記インゴットの成長中に、前記インゴットの中心部の前記インゴットとシリコン融液との界面での垂直温度勾配（Ｇ）が２０Ｋ/ｃｍ、または、これより大きい値にすることを特徴とする請求項１７に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
24. 前記局部発熱体は、前記インゴットの成長中の前記インゴットの温度が１０００℃乃至１１００℃である区間において、前記インゴット中心部での垂直温度勾配と前記インゴット外周部での垂直温度勾配との間の差を１.５Ｋ/ｃｍ、または、これより小さい値にすることを特徴とする請求項１７に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
25. 前記熱シールドと前記インゴットとの隔離距離が１５乃至４０ｍｍであることを特徴とする請求項１７に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。
26. 前記熱シールドは、前記シリコン融液上部に位置し、厚さが１０乃至４０ｍｍである下端部を含むことを特徴とする請求項１７に記載のシリコン単結晶インゴットの製造装置。

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