JP2013028476A - 単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ルツボ内の溶融液面において、育成中結晶の外周近傍から外側に向けて流れる離心流（外向流）を形成し、結晶の有転位化を抑制する。
【解決手段】単結晶Ｃを引き上げる際、前記単結晶とルツボ３とを互いに逆方向に回転させ、前記単結晶の回転速度を、該単結晶と溶融液との固液界面における結晶外周の周方向線速度が１５０ｍｍ／ｓ以上となるように制御し、前記ルツボの回転速度を、０〜５ｒｐｍの間で制御することによって、前記溶融液の液面にルツボ中央側から外側に向けて流れる離心流を形成する。
【選択図】図２

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引き上げる単結晶引上方法に関する。

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、図７に示すように、炉体５５内においてヒータ５２の熱によりルツボ５０内にシリコン溶融液Ｍを形成し、その表面に種結晶Ｐを接触させ、ルツボ５０を回転させるとともに、この種結晶Ｐをルツボ５０と反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Ｐの下端に単結晶Ｃを形成していくものである。

このＣＺ法を実施する単結晶引上装置においては、特許文献１に開示されるように、単結晶Ｃの引上領域を囲むように、ルツボの上方に輻射シールド５１が設けられる。輻射シールド５１は、育成する単結晶Ｃの外周面への輻射熱を効果的に遮断するものであって、これにより引き上げ中の単結晶Ｃの凝固を促進し、単結晶Ｃを速やかに冷却することができる。

特開２００８−８７９９６号公報

ところで、単結晶Ｃの引き上げ過程にあっては、固化率（重量換算で、原料シリコン１００％に対し育成した単結晶の割合）の増加に伴い、輻射シールド５１内に占める単結晶Ｃの割合が大きくなり、シールド内温度およびシールド外側の表面温度が次第に低下する。そのため、図８に示すように溶融液面Ｍ１から蒸発されたＳｉＯ_２、或いはＳｉＯ_２とヒータ等のカーボン材との反応により生じた炭化珪素等の異物Ｆが輻射シールド５１の外側表面に付着しやすくなる。
また、単結晶Ｃの引き上げに伴い溶融液Ｍが減少するが、ルツボ５０を上昇制御することにより、炉体５５に対し位置固定された輻射シールド５１の下端と溶融液面Ｍ１との距離は略一定に維持される。ここで、単結晶Ｃの引き上げが更に進行し、ルツボ５０が上昇されると、石英ルツボ５０の内壁面と輻射シールド５１の外側表面とがより接近し、ルツボ５０の熱により輻射シールド５１が加熱され、その外側表面の温度は上昇に転じる。一方、輻射シールド５１とルツボ５０内壁面との間の距離が狭くなるため、輻射シールド５１の外側表面を流れるガスの速度が高速化される。

このように輻射シールド５１の外側表面の温度が上昇し、前記のように輻射シールド５１の外側表面を流れるガスの速度が高速化すると、輻射シールド５１の外側表面に付着した異物Ｆがガス流によって剥離され、溶融液面Ｍ１に落下して結晶の有転位化を誘発するという課題があった。具体的に説明すると、石英ルツボ５０内の溶融液Ｍにおいて、ルツボ近傍は高温となり、単結晶Ｃの近くは相対的に低温となっている。このため、ルツボ５０内の溶融液Ｍには、溶融液面Ｍ１においてルツボ中央の単結晶Ｃに向かって流れる向心流が形成されている。そのため、溶融液面Ｍ１に前記した異物Ｆが落下すると、前記向心流によって異物Ｆが育成中の単結晶Ｃや固液界面近傍に付着し、それが結晶の有転位化を誘発するという課題があった。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上方法であって、前記ルツボ内の溶融液面において、育成中の単結晶の外周近傍から外側に向けて流れる離心流（外向流）を形成し、結晶の有転位化を抑制することのできる単結晶引上方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、前記単結晶を引き上げる際、前記単結晶と前記ルツボとを互いに逆方向に回転させ、前記単結晶の回転速度を、該単結晶と溶融液との固液界面における結晶外周の周方向線速度が１５０ｍｍ／ｓ以上となるように制御し、かつ、前記ルツボの回転速度を、０〜５ｒｐｍの間で制御することによって、前記溶融液の液面にルツボ中央側から外側に向けて流れる離心流を形成することに特徴を有する。

このような方法によれば、溶融液面において遠心力を強く働かせることができ、ルツボ中央から外側に向かう離心流（外向流）を形成することができる。
したがって、輻射シールドから溶融液面に異物が落下したとしても、液面上の異物を単結晶から前記離心流によって引き離すことができ、結晶の有転位化を防止することができる。

また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボの周囲に配置された上下一対の電磁コイルにより、ルツボ内の溶融液に対しカスプ磁場を印加すると共に、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、前記カスプ磁場の中立面を、そのルツボ中央側の高さ位置が、シリコン溶融液面よりも上方であって、且つルツボ内壁側よりも前記溶融液面から離れた位置となるよう山なりに形成し、前記単結晶を引き上げる際、前記単結晶と前記ルツボとを互いに逆方向に回転させ、前記単結晶の回転速度を、該単結晶と溶融液との固液界面における結晶外周の周方向線速度が１００ｍｍ／ｓ以上となるように制御し、かつ、前記ルツボの回転速度を、０〜５ｒｐｍの間で制御することによって、前記溶融液の液面にルツボ中央側から外側に向けて流れる離心流を形成することに特徴を有する。

このような方法によれば、溶融液面において遠心力を働かせることができ、且つ、中立面の位置が制御されたカスプ磁場により、ルツボ中央から外側に向かう離心流（外向流）を形成することができる。
したがって、輻射シールドから溶融液面に異物が落下したとしても、液面上の異物を単結晶から前記離心流によって引き離すことができ、結晶の有転位化を防止することができる。

尚、前記ルツボ内の溶融液に対しカスプ磁場を印加する際、前記ルツボの中心軸上におけるカスプ磁場の中立面の高さ位置と溶融液面との距離寸法をＭＰ（ｍｍ）とし、育成中の結晶直径をΦ_１（ｍｍ）とし、前記ルツボの内径をΦ_２（ｍｍ）とすると、前記距離寸法ＭＰは、下記式（１）により規定されることが望ましい。
［数１］
ＭＰ＝（０．０１〜０．１５）×Φ_２×（Φ_２／Φ_１） ・・・（１）
また、前記離心流を形成する際、前記ルツボの内壁面またはその延長面と、カスプ磁場の中立面とが交差する円周上の磁束密度をＢ_０（Ｇａｕｓｓ）とし、ルツボ内径をΦ_２（ｍｍ）とし、前記ルツボの側方に配された前記ヒータの発熱部の高さ寸法をＬ（ｍｍ）とすると、前記磁束密度Ｂ_０は、下記式（２）により規定されることが望ましい。
［数２］
Ｂ_０＝（１００〜１０００）×（Φ_２／Ｌ） ・・・（２）
また、前記離心流を形成する際、前記溶融液に印加される磁場強度が、ルツボ中央側よりもルツボ内壁側において強い状態となるよう前記上下一対の電磁コイルが前記ルツボに対して配置されていることが望ましい。
或いは、前記離心流を形成する際、前記溶融液に印加される磁場強度が、ルツボ中央側よりもルツボ内壁側において強い状態となるよう前記上下一対の電磁コイルにそれぞれ流す電流値を制御してもよい。その場合、前記上下一対の電磁コイルの総電流比率Ｃ_上／Ｃ_下は、下記式（３）により規定されることが望ましい。
［数３］
１０／９０≦Ｃ_上／Ｃ_下≦４９／５１ ・・・（３）

このように溶融液に印加するカスプ磁場を制御することにより、単結晶の外周近傍よりもルツボ内壁側において強い磁場を印加することができ、結晶外周近傍に強制対流を生じさせ、離心流（外心流）をより発達させることができる。

本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上方法であって、前記ルツボ内の溶融液面において、育成中の単結晶の外周近傍から外側に向けて流れる離心流（外向流）を形成し、結晶の有転位化を抑制することのできる単結晶引上方法を得ることができる。

図１は、本発明に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置の構成を示す断面図である。 図２は、図１の単結晶引上装置の一部拡大断面図である。 図３は、本発明に係る単結晶引上方法の流れを示すフローである。 図４は、本発明に係る実施例の結果を示すグラフである。 図５は、本発明に係る実施例におけるルツボ内の溶融液の対流パターンを示すグラフである。 図６は、比較例におけるルツボ内の溶融液の対流パターンを示すグラフである。 図７は、従来の単結晶引上方法を説明するための断面図である。 図８は、従来の単結晶引上方法における課題を説明するための断面図である。

以下、本発明に係る単結晶引上方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置の全体構成を示すブロック図である。また、図２は、図１の単結晶引上装置の一部拡大断面図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融して溶融液Ｍとする抵抗加熱ヒータ４（以下、単にヒータと呼ぶ）と、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。

前記ヒータ４には、ルツボ３を囲むように円筒状のスリット部４ａが発熱部として設けられている。
また、ルツボ３は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。
また、引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられている。

また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド６が配置されている。この輻射シールド６は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにヒータ４等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
尚、輻射シールド６は、炉体２内において位置固定されるが、輻射シールド６下端と溶融液面Ｍ１との間の距離寸法（ギャップ）は、単結晶Ｃの育成に伴いルツボ３を上昇させることにより、所定の距離を維持するよう制御される。

また、図１に示すようにメインチャンバ２ａの外側には、その周囲を囲むように上下一対のカスプ磁場印加用電磁コイル１３、１４が設置され、これによりルツボ３の溶融液Ｍ内にカスプ磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ ＣＺ法）が実施される。本実施の形態においては、このＭＣＺ法を用い、溶融液Ｍに対し所定の磁場を形成することにより、シリコン溶融液の対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。

また、図１に示すように単結晶引上装置１は、溶融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、ルツボ３を引上げ軸周りに回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。さらには、磁場印加用電磁コイル１３，１４の動作制御を行う電磁コイル制御部１５を備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２、１５はコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。

このように構成された単結晶引上装置１においては、最初に石英ガラスルツボ３ａに原料ポリシリコンを装填し、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、図３のフローに沿って結晶育成工程が開始される。
先ず、炉体２内が所定の雰囲気（主にアルゴンガス雰囲気）となされ、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、溶融液Ｍとされる（図３のステップＳ１）。
さらに、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと昇降装置制御部１１ａとが作動し、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度（ｒｐｍ）で回転動作される。

次いで、演算制御装置８ｂの指令により電磁コイル制御部１５が作動し、磁場印加用電磁コイル１３，１４にそれぞれ所定の電流が流される。これにより溶融液Ｍ内に所定強度のカスプ磁場が印加開始される（図３のステップＳ２）。
また、演算制御装置８ｂの指令により、引上機構制御部１２が作動し巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐが溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成開始される（図３のステップＳ３）。

ネック部Ｐ１が形成されると、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）、磁場印加強度などをパラメータとして引上げ条件が調整され、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度ＳＲ（ｒｐｍ）で種結晶Ｐが回転開始される（図３のステップＳ４）。
そして、クラウン工程（図３のステップＳ５）が開始されて結晶径が拡径され、製品部分となる直胴部を形成する直胴工程（図３のステップＳ６）に移行する。

この直胴工程において、引上げ機構５によって引き上げられる単結晶Ｃの回転速度ＳＲ（ｒｐｍ）は、単結晶Ｃと溶融液Ｍとの固液界面における結晶外周の周方向線速度Ｖ_θが、１５０ｍｍ／ｓ以上となるように制御される。また、単結晶Ｃの回転方向とは逆方向に回転されるルツボ３の回転速度ＣＲは、０〜５ｒｐｍの間で制御される。
これにより、溶融液面Ｍ１には、ルツボ中央から外側に向けて遠心力が強く働き、溶融液Ｍにおいて、結晶外周近傍から外側に向けて流れる離心流（外向流）が形成される。
即ち、溶融液Ｍにおいて、従来、単結晶Ｃ側とルツボ３側との熱密度差異により生じていた自然対流（向心流）が、前記遠心力により抑制され、更には、向心流とは逆方向の離心流が形成される。

ところで、この直胴工程にあっては、単結晶Ｃの育成が進み固化率が増加すると、輻射シールド６内に占める単結晶Ｃの割合が大きくなるため、シールド内温度およびシールド外側の表面温度が次第に低下する。そのため、輻射シールド６の外側表面には、図２に示すように融液自由表面から蒸発されたＳｉＯ_２、或いはＳｉＯ_２とヒータ等のカーボン材との反応により生じた炭化珪素等の異物Ｆが付着する。

また、単結晶Ｃの引き上げが更に進行し、ルツボ３が上昇されると、ルツボ３内壁面と輻射シールド６の外側表面とが接近するため、ルツボ３の熱により輻射シールド６が加熱され、その外側表面の温度が上昇に転じる。また、輻射シールド６の外側表面とルツボ内壁面との距離が狭くなるため、輻射シールド６の外側表面を流れるガスの速度が高速化される。このように輻射シールド６の外側表面の温度が高温となり、しかも、ガス流が高速化することにより、前記輻射シールド６の外側表面に付着した異物Ｆはガス流によって剥離され易く、剥離された異物Ｆは溶融液面Ｍ１に落下することとなる。
しかしながら、溶融液面Ｍ１においては、前記のように離心流（外向流）が形成されているため、溶融液面Ｍ１に浮上する異物Ｆは前記離心流によって単結晶Ｃから引き離される。

また、本実施形態にあっては、溶融液面Ｍ１における離心流をより発達させるため、図２に示すように、カスプ磁場の中立面ＮＰは、そのルツボ中央側の高さ位置が溶融液面Ｍ１よりも上方であって、且つ、ルツボ内壁側よりも溶融液面Ｍ１から離れた位置となるよう山なりに形成される。
そのような中立面ＮＰを形成するため、具体的には、ルツボ３（結晶Ｃ）の中心軸上におけるカスプ磁場の中立面ＮＰの高さ位置と溶融液面Ｍ１との距離寸法ＭＰが、式（１）を満足するように制御される。尚、式（１）において、Φ_１は育成中の結晶直径、Φ_２はルツボ内径である。
［数４］
ＭＰ＝（０．０１〜０．１５）×Φ_２×（Φ_２／Φ_１） ・・・（１）

このようにカスプ磁場の中立面ＮＰの位置が制御されるのは、ルツボ３内壁側における磁場強度を、単結晶Ｃ近傍（ルツボ中央側）よりも強い状態とするためである。即ち、そのように磁場形成がなされると、結晶Ｃの外周近傍の強制対流を発達させ、離心流がより形成され易い状態とすることができる。

また、前記式（１）に規定する距離寸法ＭＰ（中立面ＮＰの高さ位置と溶融液面Ｍ１との距離寸法）は、中立面ＮＰの高さ位置によって制御可能である。本実施形態では、上下の電磁コイル１３、１４に流す電流値をそれぞれ制御することにより、前記中立面ＮＰの位置が決定される。具体的には、上方の電磁コイル１３に流れる電流値よりも、下方の電磁コイル１４に流れる電流値が高くなるよう電磁コイル制御部１５が制御される。

さらに詳しくは、上下一対の電磁コイル１３、１４の総電流比率Ｃ_１３／Ｃ_１４は、下記式（２）を満たすように制御される。より好ましくは、式（３）を満たすように制御される。
［数５］
１０／９０≦Ｃ_１３／Ｃ_１４≦４９／５１ ・・・（２）
３０／７０≦Ｃ_１３／Ｃ_１４≦４７／５３ ・・・（３）

前記式（２）（好ましくは式（３））を満足させるため、上下一対の電磁コイル１３、１４の電流値をそれぞれ独立して設定可能な場合には、電磁コイル制御部１５により各コイル１３，１４の電流値が直接制御される。或いは、前記電磁コイル１３，１４が同じコイル巻数とされることによって前式（２）（好ましくは式（３））を満足させてもよい。

また、上下一対の電磁コイル１３、１４の電流比率を設定できない場合には、ルツボ３に対する電磁コイル１３，１４の位置を調整することによって、前記式（１）を満足させてもよい。

また、溶融液Ｍにおいて、単結晶Ｃ側よりもルツボ３内壁側の磁場強度が高くなるように、ルツボ３の内壁面（或いは、その延長面）と、カスプ磁場の中立面ＮＰとが交差する円周上の磁束密度Ｂ_０が、下記式（４）を満足するように制御される。尚、式（４）において、Φ_２はルツボ内径、Ｌはルツボ側方に配されたヒータ４のスリット部４ａ（発熱部）の高さ寸法である。
［数６］
Ｂ_０［Ｇａｕｓｓ］＝（１００〜１０００）×（Φ_２／Ｌ） ・・・（４）

直胴工程において、このように溶融液Ｍに対するカスプ磁場の印加が制御されることにより、ルツボ３内壁側における磁場が結晶Ｃ近傍よりも強い状態となり、結晶Ｃの外周近傍の強制対流が発達する。このため、離心流（外向流）がより形成され易い状態となされる。
このような制御の下に直胴工程が終了すると、縮径部を形成するテール工程（図３のステップＳ７）が行われ、単結晶Ｃの形成が終了する。

以上のように、本実施の形態によれば、直胴工程において、単結晶Ｃの回転方向とルツボ３の回転方向とは逆方向となされ、引き上げられる単結晶Ｃの回転速度ＳＲ（ｒｐｍ）は、単結晶Ｃと溶融液Ｍとの固液界面における結晶外周の周方向線速度Ｖ_θが、１５０ｍｍ／ｓ以上となるように制御される。また、ルツボ３の回転速度ＣＲは、０〜５ｒｐｍの間で制御される。
これにより溶融液面Ｍ１において遠心力を強く働かせることができ、ルツボ中央から外側に向かう離心流（外心流）を形成することができる。
したがって、輻射シールド６から溶融液面Ｍ１に異物Ｆが落下したとしても、液面上の異物Ｆを単結晶Ｃから前記離心流によって引き離すことができ、結晶の有転位化を防止することができる。

また、本実施の形態によれば、ルツボ３内の溶融液Ｍに対しカスプ磁場が印加され、カスプ磁場の中立面ＮＰは、そのルツボ中央側の高さ位置が溶融液面Ｍ１よりも上方であって、且つ、ルツボ内壁側よりも溶融液面Ｍ１から離れた位置となるように山なりに形成される。更に、ルツボ３の内壁面（或いは、その延長面）と、カスプ磁場の中立面ＮＰとが交差する円周上の磁束密度Ｂ_０が規定される。
これにより、ルツボ３内の溶融液Ｍに印加される磁場強度は、単結晶Ｃの外周近傍よりもルツボ内壁側において強い状態となり、結晶外周近傍における強制対流が発達する。その結果、離心流（外心流）をより発達させることができる。

尚、前記実施の形態においては、ルツボ３内の溶融液Ｍに対しカスプ磁場を印加し、その印加方法を制御することにより、溶融液面Ｍ１において離心流（外向流）が発達しやすい状態としたが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。
即ち、前記実施の形態に記載したように、カスプ磁場を印加しなくても、単結晶Ｃと溶融液Ｍとの固液界面における結晶外周の周方向線速度Ｖ_θが１５０ｍｍ／ｓ以上となるよう単結晶Ｃの回転速度ＳＲを制御し、単結晶Ｃの回転方向とルツボ３の回転方向とを逆方向とし、ルツボ３の回転速度ＣＲを、０〜５ｒｐｍの間で制御することによって、溶融液面Ｍ１において離心流を形成することができる。

また、前記実施の形態のように、カスプ磁場を印加する場合には、単結晶Ｃと溶融液Ｍとの固液界面における結晶外周の周方向線速度Ｖ_θを１５０ｍｍ／ｓ以上としなくても、１００ｍｍ／ｓ以上となるよう制御すれば、溶融液面Ｍ１に離心流を形成し、本発明の効果を十分に得ることができる。
即ち、前記実施の形態に記載したように、カスプ磁場を印加する場合には、その中立面ＮＰの位置を制御することにより、離心流の形成を促進することができる。
したがって、より低速の周方向線速度Ｖ_θで（具体的には１００ｍｍ／ｓ以上）あっても、印加されたカスプ磁場の効果と併せて溶融液面Ｍ１に、充分な離心流を形成することができる。

本発明に係る単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。
［実験１］
図２に示す前記実施の形態に基づき、先ず、カスプ磁場印加用電磁コイルを駆動せずに（即ち、カスプ磁場の印加なしに）、表１に示す条件で単結晶引き上げを行った。
尚、全ての条件において、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を１００本育成し、単結晶の回転方向とルツボの回転方向とは互いに逆方向とした。ルツボ内径は、７８８ｍｍであり、ルツボ側方に配されたヒータ発熱部の高さは４５０ｍｍである。

また、図４に、実施例１の条件において単結晶Ｃを育成した場合の輻射シールド外側における表面温度の変化をグラフで示す。
図４のグラフにおいて、横軸は単結晶の固化率（％）、縦軸は輻射シールド外側表面の温度（℃）である。尚、輻射シールドの外側表面における温度測定位置は、シールド下端から３０％の高さ位置、５０％の高さ位置、７０％の高さ位置とし、それぞれについて温度測定を行った。

図４に示すように、いずれの測定位置も固化率が７０％を越えると、温度が上昇傾向となるが、特に、底部から３０％の高さ位置、即ち溶融液面に近い位置において、固化率５０％付近までは温度が低下し、その後、大きく温度上昇することが認められた。
即ち、この結果により、輻射シールド外側表面の温度低下によって輻射シールドに異物が付着し、その後の温度上昇によって異物が剥離され、溶融液に落下する虞が大きいことが示された。

また、図５に、実施例１の条件における固化率７０％時点での溶融液中の対流パターン（溶融液断面）のシミュレーション結果を示す。図５においては、ルツボ平面上にＸ軸と、それに直交するＹ軸とを設定し、図５（ａ）にＸ軸に沿った対流パターン（溶融液断面）を示し、図５（ｂ）にＹ軸に沿った対流パターン（溶融液断面）を示す。
また、図６に、比較例１の条件における固化率７０％時点での溶融液中の対流パターン（溶融液断面）のシミュレーション結果を示す。図６において、図６（ａ）にＸ軸に沿った対流パターン（溶融液断面）を示し、図６（ｂ）にＹ軸に沿った対流パターン（溶融液断面）を示す。
尚、図５，図６のグラフにおいて、横軸はルツボ径、縦軸はルツボ高さ（溶融液深さ）であり、グラフ中、２度間隔の等温線を示している。
図５（ａ），（ｂ）の等温線に基づく対流パターンから、実施例１の条件では、溶融液面において離心流が形成されていることが確認された。
一方、比較例１では、図６（ａ），（ｂ）の等温線に基づく対流パターンから、溶融液面において向心流が形成されていることが確認された。

表２に、表１に示した各条件における有転位化率（％）および結晶収率（％）を示す。

実施例１、２のように、線速度Ｖ_θが特に１５０ｍｍ／ｓ以上であって、ルツボ回転速度ＣＲが単結晶の回転方向とは逆方向に５．０ｒｐｍの場合に、低い有転位化率および高い結晶収率を得ることができた。
一方、比較例１のように線速度Ｖ_θが１００ｍｍ／ｓよりも低い場合、或いは比較例２のようにルツボ回転速度ＣＲが５．０ｒｐｍよりも高い場合には、有転位化率が高く、結晶収率が低い結果となった。

これら実施例１、２の結果は、輻射シールドから剥離して溶融液面に落下した異物が、図５に示したように溶融液面に形成された離心流によって単結晶から引き離された効果によるものと考えられる。
一方、比較例１、２の結果は、輻射シールドから剥離して溶融液面に落下した異物が、図６に示したように溶融液面に形成された向心流によって育成中結晶や固液界面近傍に付着し、それが結晶の有転位化を誘発したものと考えられる。

［実験２］
続いて、図２の前記実施の形態に基づき、カスプ磁場印加用電磁コイルを駆動し、カスプ磁場を印加して、表３に示す条件で単結晶の引き上げを行った（実験１の実施例２，３の条件にカスプ磁場印加の条件を加えた）。
また、表４に実験結果（有転位化率（％）、結晶収率（％））を示す。

実施例２−１のように、線速度Ｖ_θを１５０ｍｍ／ｓ、ルツボ回転速度ＣＲを単結晶の回転方向とは逆方向に５．０ｒｐｍとし、さらに前記実施形態に基づきカスプ磁場を印加した場合、より低い有転位化率（３％）、および高い結晶収率（９８．８％）を得ることができた。
また、実施例３−１は、線速度Ｖ_θが１００ｍｍ／ｓであるが、カスプ磁場を印加しない場合（実験１の実施例３）よりも低い有転位化率（７％）となり、また、より高い結晶収率（９１．１％）を得ることができた。
即ち、カスプ磁場の中立面ＮＰにおいて、そのルツボ中央における高さ位置が溶融液面Ｍ１よりも上方になるようにカスプ磁場を印加することによって、溶融液面において離心流がより形成されやすくなり、その結果、結晶収率が向上し、有転位化率が抑制されることが確認された。

一方、実施例２−２のように線速度Ｖ_θを１５０ｍｍ／ｓとし、ルツボ回転速度ＣＲを単結晶の回転方向とは逆方向に５．０ｒｐｍとしても、カスプ磁場中立面ＮＰのルツボ中央における高さが溶融液面Ｍ１よりも下方に位置する場合には、有転位化率が非常に高く、また、結晶収率が大幅に低い結果となった。

［実験３］
続いて、図２の前記実施の形態に基づき、カスプ磁場印加用電磁コイルを駆動し、カスプ磁場を印加して、表５に示す条件で単結晶の引き上げを行った（実験１の実施例２の条件にカスプ磁場印加の条件を加えた）。また、表６に実験結果（有転位化率（％）、結晶収率（％））を示す。

実験３の結果、距離寸法ＭＰが＋２１〜＋３１０の場合（実施例２−４、２−５）において有転位化率が低く、良好な結晶収率を得ることができた。
尚、ルツボ内に占める単結晶の直径Φ_１の大きさが大きいほど、距離寸法ＭＰが小さくても充分な離心流を形成可能であるため、距離寸法ＭＰに対し単結晶の直径Φ_１は反比例する（ルツボ内径Φ_２に対する単結晶の直径の比（Φ_２／Φ_１）に比例する）。
また、ルツボ内径Φ_２が大きいほど、距離寸法ＭＰを大きくする必要があるため、ルツボ内径Φ_２は距離寸法ＭＰに比例する。
このため、距離寸法ＭＰは、下記の式（５）により定義可能である（ａは係数）。
［数７］
ＭＰ＝ａ×Φ_２×（Φ_２／Φ_１） ・・・（５）
ここで、単結晶の直径は３００ｍｍ、ルツボ内径は、７８８ｍｍであるため、前記実験結果に基づき距離寸法ＭＰは、下記の式（１）で規定する値が好ましいと考えられる。
［数８］
ＭＰ＝（０．０１〜０．１５）×Φ_２×（Φ_２／Φ_１） ・・・（１）

［実験４］
続いて、図２の前記実施の形態に基づき、カスプ磁場印加用電磁コイルを駆動し、カスプ磁場を印加して、表７に示す条件で単結晶の引き上げを行った（実験１の実施例２の条件にカスプ磁場印加の条件を加えた）。また、表８に実験結果（有転位化率（％）、結晶収率（％））を示す。

実験４の結果、磁束密度Ｂ_０が１７５〜１７５０Ｇａｕｓｓの場合（実施例２−８、２−９）において有転位化率が低く、良好な結晶収率を得ることができた。
尚、ルツボ内径Φ２が大きいほど、ルツボの内壁面（或いは、その延長面）と、カスプ磁場の中立面とが交差する円周上の磁束密度Ｂ_０は大きくなり、ルツボ側方に配されたヒータ発熱部の高さＬが大きいほど、磁束密度Ｂ_０は小さくなるため、磁束密度Ｂ_０は（Φ２／Ｌ）に比例する。
このため、磁束密度Ｂ_０は、下記の式（６）により定義可能である（ｂは係数）。
［数９］
Ｂ_０［Ｇａｕｓｓ］＝ｂ×（Φ_２／Ｌ） ・・・（６）
ここで、ルツボ内径は、７８８ｍｍであるため、前記実験結果に基づき磁束密度Ｂ_０は、下記の式（７）で規定する値が好ましいと考えられる。
［数１０］
Ｂ_０［Ｇａｕｓｓ］＝（１００〜１０００）×（Φ_２／Ｌ） ・・・（７）

尚、カスプ磁場を印加した実験２乃至実験４の結果と、図５，図６に示したシミュレーション結果とに基づき、上下一対の電磁コイルの総電流比率Ｃ_上／Ｃ_下は、下記式（２）を満たすことが望ましいと考えられる。より好ましくは、式（３）を満たすことが望ましいと考えられる。
［数１１］
１０／９０≦Ｃ_上／Ｃ_下≦４９／５１ ・・・（２）
３０／７０≦Ｃ_上／Ｃ_下≦４７／５３ ・・・（３）

以上の実施例の結果より、本発明に係る単結晶引上方法によれば、ルツボ内の溶融液の自由表面において、育成中結晶の外周近傍から外側に向けて流れる離心流を形成し、結晶の有転位化を抑制できることを確認した。

１ 単結晶引上装置
２ 炉体
３ ルツボ
４ ヒータ
４ａ 発熱部
５ 引上機構
６ 輻射シールド
Ｃ 単結晶
Ｍ シリコン溶融液
Ｐ 種結晶

Claims (7)

1. ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
   前記単結晶を引き上げる際、前記単結晶と前記ルツボとを互いに逆方向に回転させ、
   前記単結晶の回転速度を、該単結晶と溶融液との固液界面における結晶外周の周方向線速度が１５０ｍｍ／ｓ以上となるように制御し、
   かつ、前記ルツボの回転速度を、０〜５ｒｐｍの間で制御することによって、
   前記溶融液の液面にルツボ中央側から外側に向けて流れる離心流を形成することを特徴とする単結晶引上方法。
2. ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボの周囲に配置された上下一対の電磁コイルにより、ルツボ内の溶融液に対しカスプ磁場を印加すると共に、前記ルツボからチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
   前記カスプ磁場の中立面を、そのルツボ中央側の高さ位置が、シリコン溶融液面よりも上方であって、且つルツボ内壁側よりも前記溶融液面から離れた位置となるよう山なりに形成し、
   前記単結晶を引き上げる際、前記単結晶と前記ルツボとを互いに逆方向に回転させ、
   前記単結晶の回転速度を、該単結晶と溶融液との固液界面における結晶外周の周方向線速度が１００ｍｍ／ｓ以上となるように制御し、
   かつ、前記ルツボの回転速度を、０〜５ｒｐｍの間で制御することによって、
   前記溶融液の液面にルツボ中央側から外側に向けて流れる離心流を形成することを特徴とする単結晶引上方法。
3. 前記ルツボ内の溶融液に対しカスプ磁場を印加する際、
   前記ルツボの中心軸上におけるカスプ磁場の中立面の高さ位置と溶融液面との距離寸法をＭＰとし、育成中の結晶直径をΦ_１とし、前記ルツボの内径をΦ_２とすると、前記距離寸法ＭＰは、下記式（１）により規定されることを特徴とする請求項２に記載された単結晶引上方法。
   ［数１］
   ＭＰ＝（０．０１〜０．１５）×Φ_２×（Φ_２／Φ_１） ・・・（１）
4. 前記離心流を形成する際、
   前記ルツボの内壁面またはその延長面と、カスプ磁場の中立面とが交差する円周上の磁束密度をＢ_０（Ｇａｕｓｓ）とし、ルツボ内径をΦ_２（ｍｍ）とし、前記ルツボの側方に配された前記ヒータの発熱部の高さ寸法をＬ（ｍｍ）とすると、前記磁束密度Ｂ_０は、下記式（２）により規定されることを特徴とする請求項２または請求項３に記載された単結晶引上方法。
   ［数２］
   Ｂ_０＝（１００〜１０００）×（Φ_２／Ｌ） ・・・（２）
5. 前記離心流を形成する際、
   前記溶融液に印加される磁場強度が、ルツボ中央側よりもルツボ内壁側において強い状態となるよう前記上下一対の電磁コイルが前記ルツボに対して配置されていることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれかに記載された単結晶引上方法。
6. 前記離心流を形成する際、
   前記溶融液に印加される磁場強度が、ルツボ中央側よりもルツボ内壁側において強い状態となるよう前記上下一対の電磁コイルにそれぞれ流す電流値が制御されることを特徴とする請求項２乃至請求項５のいずれかに記載された単結晶引上方法。
7. 前記上下一対の電磁コイルの総電流比率Ｃ_上／Ｃ_下は、下記式（３）により規定されることを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
   １０／９０≦Ｃ_上／Ｃ_下≦４９／５１ ・・・（３）

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