JP2019516236A - 高電圧用及び太陽電池用の装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[0001]本出願は、2016年3月23日に出願された米国仮出願第62/312,408号、及び2016年11月14日に出願された米国仮出願第62/421,920号の利益を主張するものであり、その両方に記載された全ての記載内容を本明細書に援用するものである。
[00116]スーパーキャパシタは、電荷蓄積機構に従って、電気二重層キャパシタ(EDLC)か擬似キャパシタかのどちらかに分類することができる。EDLCでは、高表面積炭素材料での電解質イオンの急速な吸着/脱着によって、電荷を蓄えることができる。擬似キャパシタは、金属酸化物または導電性ポリマーの表面近くで、高速かつ可逆的なファラデー反応を介して電荷を蓄積することができる。一部の実施形態では、スーパーキャパシタは、2.7V程度のセル電圧をもたらすことができる活性炭電極及び有機電解質を備えた対称型EDLCを備える。これらのEDLCは、高電力密度と優れたサイクル寿命とを発揮することができるが、炭素系電極の容量が限られているため、エネルギー密度の低さに悩まされることがある。ファラデー電極は、炭素系EDLCの擬似容量を超える比擬似容量(例えば、300〜1000F/g)を有し得る。しかし、それらの性能は、サイクルの際に急速に低下する可能性がある。
[00122]本開示は、3次元(3D)ハイブリッドスーパーキャパシタ及びマイクロスーパーキャパシタを設計する方法を提供する。このような装置は、高性能のエネルギー蓄積装置向けに構成(例えば、設計)することができる。一部の実施形態では、そのような装置は、高性能の集積されたエネルギー蓄積装置向けに構成(例えば、設計)することができる。3D高性能ハイブリッドスーパーキャパシタ及び3D高性能マイクロスーパーキャパシタは、例えば、ICCN及びMnO2を基にすることができる。3D高性能ハイブリッドスーパーキャパシタ及び3D高性能マイクロスーパーキャパシタは、電極の微細構造を合理的に設計し、活物質を高電圧で動作する電解質と組み合わせることによって構成することができる。一部の例では、これにより、少なくとも約1,100F/cm3の体積キャパシタンス(例えば、極めて高い体積キャパシタンス)を有したハイブリッド電極がもたらされ、成分のMnO2の比容量は約1,145F/gであって、理論値である1,380F/gに近い。完全な装置のエネルギー密度は、装置構成に応じて、例えば、約22Wh/L〜42Wh/Lの間で変化し得る。特定の実施形態では、そのようなエネルギー密度は、同じ条件下で試験された商用の二重層スーパーキャパシタ、擬似キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ、及び/またはハイブリッドスーパーキャパシタ(例えば、NiOOH正極及び活性炭負極、またはPbO2正極及び活性炭負極を備える商用のハイブリッドスーパーキャパシタ)のエネルギー密度よりも優れ(例えば、高く)、及び/または鉛酸蓄電池のエネルギー密度に匹敵する可能性がある。これらのハイブリッドスーパーキャパシタは、水性電解質を使用することができ、今日のスーパーキャパシタを製造するのに要求される高価な乾燥室を必要とせずに空気中で組み立てることができる。
[00139]一部の実施形態では、対称スーパーキャパシタを構築して(例えば、製造するか、または組み立てて)、それらの電気化学的性能を試験する。図4A〜図4Iは、対称LSG−MnO2スーパーキャパシタ401の例とそれらの電気化学的性能を示す。LSG−MnO2マクロ多孔質フレームワーク402の電気化学的性能を試験するために、図4Aに概略的に示すように、Celgard M824イオン多孔質セパレータによって分離され、1.0M Na2SO4電解質に含浸させた2つの対称電極からスーパーキャパシタポーチセルを組み立てた。
非対称スーパーキャパシタ
[00160]フットプリント面積当たりの容量が高いマイクロスーパーキャパシタは、エネルギー蓄積装置(例えば、電子用途向け)の小型化を可能にすることができる。より大きな面積容量(例えば、炭素については<11.6mF/cm2、導電性ポリマーについては<78mF/cm2、及び金属酸化物については<56.3mF/cm2の面積容量を有する現在の最先端のシステムより大きな面積容量)が必要とされる場合がある。高エネルギー密度を持つ、3Dの交互嵌合型マイクロスーパーキャパシタの設計につき、例えば、図6A〜図6Iと連係して説明する。
[00173]スーパーキャパシタは、例えば、短時間に大量の電力が必要とされる用途、非常に多くの充放電サイクルが要求される用途、及び/またはより長い耐用年数が要求される用途を含む様々な用途に使用することができる。一般的な電子機器用途に使用される従来のキャパシタは、数ボルトから1kVの範囲であり得る。スーパーキャパシタの動作電圧は、より低い場合がある(例えば、非常に低いか、または3ボルト未満)。高電圧要件を満たすために、スーパーキャパシタは、共に直列に接続したセルの列の状態にされ得る。このことは、例えば、電源の全体的な大きさが重要な用途で問題を引き起こし得る、大きくて扱いにくいスーパーキャパシタモジュールをもたらす可能性がある。本開示は、(こうした及び/または他の制限を克服するために)例えば図12〜図16に示すように、同一平面内に直接製造される別個の電気化学セルのアレイを提供する。
[00182]太陽光発電(例えば、太陽電池、よりエネルギー効率の高い建物及び/またはスマートシティでの実施)は、エネルギー蓄積システムと組み合わせる(例えば、結合する、または一体化する)ことができる。日中にエネルギーを蓄えるエネルギー蓄積システムと組み合わせると、太陽電池を使用して、街路灯、産業用無線監視、輸送、及び/または消費者電子機器用途に有望な自己給電システムを作ることができる。一部の実施態様では、化学電池は、(例えば、その高エネルギー密度のため)そのようなシステムで使用することができる。一部の実施態様では、スーパーキャパシタは、(例えば、その短い応答時間のため、エネルギーをより効率的に取り込むことができるので、電池の代替として)そのようなシステムで使用することができる。そのようなモジュールは、既存のスーパーキャパシタのエネルギー密度よりも高いエネルギー密度から利益を受けることができ、またはそれを必要とすることができる。
LSG−MnO2、Au/MnO2、及びCCG/MnO2電極の合成
[00188]一例では、LSGフレームワークを、グラファイト酸化物で被覆されたDVDディスク上にレーザビームを集束させることによって作製した。一例では、レーザビームは、LightScribe DVD書込みドライブ(GH20LS50)によって提供し、レーザビームの周波数、及びパワーは、それぞれ40ミリワット、及び730ナノメートルである。最初に、DVDディスクを、金被覆ポリイミド(Astral Technology Unlimited,Inc.)の膜またはポリエチレンテレフタレートのシートで被覆する。これをドクターブレード法を用いて水中2%GO分散液で被覆し、周囲条件下で5時間(h)放置して乾燥させた。コンピュータにより設計した画像をグラファイト酸化物の上に刻み込んで、目的にかなったLSGパターンを作成する。これに続いて、標準的な3電極構成を用いて、0.1M NaNO3水溶液中0.02MのMn(NO3)2からMnO2を電着させた。ここで作用電極としてLSG片(1cm2)を、参照電極としてAg/AgCl片(BASi、Indiana、USA)を、対電極としての白金箔片(2cm2、Sigma−Aldrich)を使用した。堆積は、3〜960分の種々の時間間隔で、250マイクロアンペア/平方センチメートル(μA/cm2)の一定電流を印加することによって完了させた。電着後、作用電極を脱イオン水で十分に洗浄して過剰の電解質を除去し、60℃のオーブンで1時間乾燥させた。LSGフレームワーク上に堆積したMnO2の量は、1マイクログラム(μg)の可読性を有する高精度微量天秤(MettlerToledo,MX5)を用いて、電着前後の電極の重量の差から決定した。
[00190]サンドイッチ構造を持つハイブリッドスーパーキャパシタは、前節で作製した電極を用いて組み立てる。対称及び非対称のスーパーキャパシタの両方が構築される。対称スーパーキャパシタは、電解質として1.0M Na2SO4水溶液を用いた2つの同一の電極間にCelgard M824(Celgard,North Carolina,USA)セパレータを挟むことによって組み立てる。非対称構造では、LSG−MnO2を正極として、LSGを負極として用いた。LSG系及びCCG系のスーパーキャパシタの場合は、銀塗料を使用して、ステンレス鋼(または銅)テープを集電体として電極に取り付けた。組み立てる前に、電極を電解液に1時間浸して、適切な濡れを確保する。別の実施形態では、図18A〜図18Bによれば、電極はグラフェン膜を用いて取り付けられる。
[00191]マイクロスーパーキャパシタの製造プロセスの一例を図6A〜図6Iに示し、以下に説明する。最初に、民生用水準のDVD書込みドライブを使用して、LSG交互嵌合型マイクロ電極を、金被覆ポリイミド(またはポリエチレンテレフタレート)基材上に支持されたGO膜に直接刻み込む。第2に、上述の電着構成を使用して、交互嵌合型電極の1つの組の上にMnO2ナノフラワーを成長させる。印加された電流は、250μA/cm2の電流密度で活性LSG堆積領域に対して正規化し、堆積時間を調整することによって質量充填を制御した。同様に、正極及び負極の両方としてLSG−MnO2を基にする対称マイクロスーパーキャパシタも作製した。ここで、製造プロセスは、交互嵌合型のベアLSG電極の(1つの側部の代わりに)2つの側部が銅テープを用いて一緒に接続され、電着の間の作用電極として使用されることを除いて同じである。別の実施形態では、図18A〜図18Bによれば、交互嵌合型LSG電極1801は、グラフェン膜を用いて互いに接続されて、可撓性スーパーキャパシタアレイを形成する。
[00192]エネルギー分散分光(EDS)装置及び光学顕微鏡装置(Zeiss Axiotech 100)を備えた電界放射型走査電子顕微鏡装置(JEOL 6700)を用いて、種々の電極の形態と微細構造とを調べた。XPS分析はKratos Axis Ultra DLD分光計を用いて行った。装置の種々の構成要素の厚さは、断面走査電子顕微鏡法及びDektak 6表面形状計測装置を用いて計測した。LSG−MSCスーパーキャパシタの電気化学的性能を、サイクリックボルタンメトリー(CV)、ガルバノスタットの充放電試験、及び電気化学インピーダンス分光法(EIS)によって調べた。CV試験はVersaSTAT3電気化学ワークステーション(Princeton Applied Research,USA)で行った。充電/放電及びEISの計測結果を、10Aの電流ブースタを備えたVMP3ワークステーション(Bio−Logic Inc.,Knoxville,TN)で記録した。EIS実験は、開路電位で10ミリボルト(mV)の振幅で、1メガヘルツ(MHz)から10ミリヘルツ(mHz)の周波数範囲にわたって行った。
[00193]スーパーキャパシタのキャパシタンスは、サイクリックボルタンメトリー(CV)プロファイルとガルバノスタットの充放電曲線(CC)との両方に基づいて計算した。CV法については、放電電流(i)対電位(E)プロットを次式を用いて積分することによってキャパシタンスを計算した。
[00204]広範囲の商用エネルギー蓄積システムの性能を、LSG−MnO2ハイブリッドスーパーキャパシタ及びマイクロスーパーキャパシタとの比較のために試験した。試験されたエネルギー蓄積システムには、例えば、活性炭(AC)スーパーキャパシタ、擬似キャパシタ(2.6V、35mF)、電池−スーパーキャパシタハイブリッド(リチウムイオンキャパシタ)(2.3V、220F)、アルミニウム電解コンデンサ(3V、300μF)及びリチウム薄膜電池(4V/500マイクロアンペア時(μAh))が含まれる。小型(2.7V、0.05F)、中型(2.7V、10F)、及び大型(2.7V、350F)の様々なサイズの活性炭スーパーキャパシタを試験した。計測機器の最大電流制限が10Aであるため、活性炭大型セル(2.7V、350F)を160ミリアンペア/立法センチメートル(mA/cm3)の低電流密度で試験した。本装置は、LSG−MnO2ハイブリッドスーパーキャパシタ及びマイクロスーパーキャパシタと同じ動的条件下で試験した。
[00205]XPSを用いてLSG−MnO2電極中のMnの化学組成と酸化状態とを分析した。Mn2p及びMn3sスペクトルを図3F〜図3Gに示す。Mn2p3/2及びMn2p1/2のピークは、それぞれ642.1電子ボルト(eV)及び653.9eVに位置し、スピンエネルギー分離は11.6eVであった。Mn3s二重項のピーク分離は、酸化マンガン中のMnの酸化状態に関係し得る(例えば、MnOについては5.79eV、Mn3O4については5.50eV、Mn2O3については5.41eV、MnO2については4.78eV)。作製したままのLSG−MnO2は、Mn3s二重項について4.8eVの分離エネルギーを示し(図3G)、酸化物がMnO2であることを示唆しており、このことはさらにO1sスペクトルから確認された。
Claims (22)
- 相互接続した電気化学セルの平面アレイを備え、各電気化学セルが少なくとも2つの電極を備え、各電極が炭素質材料を含み、少なくとも1つの電極が擬似容量性材料をさらに含む、電気化学システム。
- 前記炭素質材料が、相互接続した波状炭素系網状体(ICCN)、レーザスクライブしたグラフェン(LSG)またはそれらの任意の組合せを含む、請求項1に記載の電気化学システム。
- 各電気化学セルが、2つの電極を備えていて、各電極が、炭素質材料及び擬似容量性材料を含む、請求項1に記載の電気化学システム。
- 前記擬似容量性材料が、MnO2、RuO2、Co3O4、NiO、Fe2O3、CuO、MoO3、V2O5、Ni(OH)2、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項1に記載の電気化学システム。
- 前記相互接続した電気化学セルの平面アレイが、交互嵌合型の構造に配置された、請求項1に記載の電気化学システム。
- 前記少なくとも2つの電極の間に配置された電解質をさらに備える、請求項1に記載の電気化学システム。
- 電極に取り付けられた集電体をさらに備える、請求項1に記載の電気化学システム。
- 少なくとも1つの電気化学セルが、少なくとも約5ボルトの電圧を出力する能力がある、請求項1に記載の電気化学システム。
- 前記電気化学システムが、少なくとも100ボルトの電圧を出力する能力がある、請求項1に記載の電気化学システム。
- 電気化学セルのエネルギー密度が、1リットル当たり少なくとも約22ワット時(Wh/L)である、請求項1に記載の電気化学システム。
- 前記相互接続した電気化学セルの平面アレイのフットプリント当たりのキャパシタンスが、1平方センチメートル当たり少なくとも約380ミリファラド(mF/cm2)である、請求項1に記載の電気化学システム。
- 前記相互接続した電気化学セルの平面アレイが、1立法センチメートル当たり少なくとも約1,100ファラド(F/cm3)の体積キャパシタンスを有した、請求項1に記載の電気化学システム。
- 電気化学システムを製造する方法であって、
炭素質膜を形成すること、
前記炭素質膜から炭素質フレームワークを形成すること、
前記炭素質フレームワークをパターン形成して、2つ以上のセルのアレイを形成し、各セルが少なくとも2つの電極を備えること、及び
擬似容量性材料を前記アレイの一部分に電着させることを含む、前記方法。 - 前記炭素質膜が、酸化グラフェン(GO)を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記炭素質膜が、相互接続した波状炭素系網状体(ICCN)、レーザスクライブしたグラフェン(LSG)、またはそれらの任意の組合せを備えた3次元炭素フレームワークを備える、請求項13に記載の方法。
- 前記炭素質膜からの前記炭素質フレームワークの前記形成が、光スクライビングを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記炭素質フレームワークを前記パターン形成することが、光スクライビングを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記炭素質フレームワークを前記パターン形成することが、2つ以上の交互嵌合型の電極を形成する、請求項13に記載の方法。
- 前記アレイが平面アレイである、請求項13に記載の方法。
- 前記擬似容量性材料が、MnO2、RuO2、Co3O4、NiO、Fe2O3、CuO、MoO3、V2O5、Ni(OH)2、またはそれらの任意の組合せを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記炭素質フレームワーク上に電解質を堆積させることをさらに含む、請求項13に記載の方法。
- 前記アレイ内の2つ以上のセルを接続することをさらに含む、請求項13に記載の方法。
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