CN102275896A - 一种插层法制备氧化石墨的方法 - Google Patents

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温祝亮
蔡燕
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本发明是一种插层法制备氧化石墨的方法，它包括如下步骤：先取石墨粉置于反应容器中，再加入浓硫酸并搅拌；在加入高锰酸钾并搅拌；将反应容器置于30～40℃的水浴中；水浴加热反应后的反应容器置于冰浴中，往反应容器中加入去离子水并搅拌；冰浴降温反应后，继续往反应容器中加入去离子水并搅拌；持续搅拌，将过氧化氢逐滴加入到步应容器中直到没有气泡产生；将悬浮液中的不溶物过滤出来用稀盐酸洗、去离子水各洗若干遍；抽滤不溶物，抽滤后将不溶物置于真空干燥箱中室温下干燥1～2天得到氧化石墨。本发明的方法具有反应时间较短、插氧程度较高、合成工艺相对安全并且适于大规模生产等优点。

Description

一种插层法制备氧化石墨的方法
技术领域
本发明属于氧化石墨制备技术领域，尤其是一种插层法制备氧化石墨的方法。
背景技术
从石墨制备氧化石墨被认为是大规模合成石墨烯的战略起点，氧化石墨可进一步用机械方法，如热解膨胀或溶剂中超声分散，制备准二维的氧化石墨烯悬浮液，然后通过表面改性增加其机械性能，并经还原反应形成石墨烯。目前较为常用的制备氧化石墨的方法主要有以下几种。
Brodie法：首先用发烟HNO3处理天然微粉石墨，然后用KClO3或KClO4为插氧剂，反应体系的温度需先维持在0℃然后再升温至60～80℃，不断搅拌反应20～24h。随后将反应物投入大量水中，进行过滤，水洗至滤液接近中性后，干燥，得到氧化石墨。洗涤后获得的氧化石墨的石墨化程度较低，需进行多次氧化处理以提高氧化程度，反应时间相对较长，连续三次氧化处理后可获得化学组成为C8O2.13H1.60的氧化石墨。该法的优点是其度可利用氧化时间进行控制，合成的氧化石墨结构比较规整。但因采用KClO3或KClO4作氧化剂，危险性较大，而且在反应过程中会产生ClO2等有毒气体，这些气体在高浓度下容易发生***。
Staudemaier法：首先采用浓H2SO4和发烟HNO3混合体系对石墨粉进行处理，然后同样也是以KClO3或KClO4为插氧剂，反应体系的温度一直维持在0℃，氧化程度随反应时间的增加而增加，可通过控制反应时间来控制石墨的最终氧化程度。这类方法得到的GO碳层破坏严重，其端面也会引入大量的羧基等含氧官能团，而且充分反应的时间较长，氧化程度较低，需进行多次氧化处理，一般氧化56h后所得到产物的XRD图中才不会出现石墨峰。此外反应过程中也会产生较多的有毒气体，如Cl2、ClO2等。
Hummers法：首先将石墨粉和无水NaNO3加入到置于冰浴内的浓H2SO4中，然后强力搅拌下加入KMnO4，反应过程分低温(4℃以下)、中温(35℃左右)和高温(98℃以下)反应三个阶段。然后用体积浓度为30％的H2O2还原剩余的KMnO4和MnO2，使其变为无色可溶的MnSO4，在双氧水的处理下，悬浮液变成亮黄色。过滤、洗涤3次，然后真空脱水得到氧化石墨。该方法虽然用KMnO4代替了KClO3和KClO4，相对提高了实验的安全性，减少了有毒气体的产生，但是KMnO4在NaNO3加浓H2SO4的体系中温度控制不当还是很容易发生***，而且反应过程中需控制的工艺因素较多。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种反应时间较短、插氧程度较高、合成工艺相对安全并且适于大规模生产的插层法制备氧化石墨的方法。
按照本发明提供的技术方案，所述插层法制备氧化石墨的方法包括如下步骤：
a、先取石墨粉置于反应容器中，再在反应容器中加入重量百分含量为98％的浓硫酸并搅拌，石墨粉与浓硫酸的加入量满足：每1克石墨粉对应加入40～50ml的浓硫酸；
b、在步骤a的反应容器中加入高锰酸钾并搅拌，高锰酸钾的加入量满足：每1克石墨粉对应加入3～4克的高锰酸钾；
c、将步骤b的反应容器置于30～40℃的水浴中加热反应1～3小时；
d、水浴加热反应后的反应容器置于冰浴中，进行冰浴降温反应，往反应容器中加入去离子水并搅拌，搅拌转速为600～800转/分钟，进行降温反应20～40分钟，去离子水的加入量满足：每1克石墨粉对应加入40～50ml的去离子水；
e、冰浴降温反应后，继续往反应容器中加入去离子水并搅拌，此时，去离子水加入量满足：每1克石墨粉对应加入80～100ml的去离子水；
f、持续搅拌，将过氧化氢逐滴加入到步骤e的应容器中直到没有气泡产生，此时，反应容器中的反应物会变成悬浮液；
g、通过玻璃砂芯真空过滤装置将悬浮液中的不溶物过滤出来，过滤出来的不溶物先用稀盐酸洗若干遍后，用去离子水洗若干遍；
h、抽滤去离子水洗后的不溶物，抽滤后将不溶物置于真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到氧化石墨。
步骤b中高锰酸钾的加入速度为在15～20分钟均匀加完高锰酸钾。
步骤d中往反应容器中加入去离子水的速度控制在使反应体系温度保持在0～10℃。
本发明的方法具有反应时间较短、插氧程度较高、合成工艺相对安全并且适于大规模生产等优点。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
利用海达100目鳞片石墨粉插层法制备氧化石墨的方法包括以下制备步骤：
1、称取2g海达100目鳞片石墨粉，用漏斗倒入圆底烧瓶，取100ml重量百分含量为98％浓硫酸缓缓倒入圆底烧瓶，然后放入一个搅拌磁子；
2、设定搅拌速度为200转/分钟，称取7g高锰酸钾并在18～20分钟时间内均匀加入到浓硫酸石墨粉溶液中；
3、将圆底烧瓶浸泡到水浴槽中，水浴温度升至35℃反应2小时，搅拌转速设为500转/分钟；
4、两个小时后，将圆底烧瓶换到冰浴槽中，进行冰浴降温反应，缓慢将100ml去离子水加入到圆底烧瓶中，以稀释浓硫酸，搅拌转速为600～800转/分钟。
5、当烧瓶内温度不再上升，可快速加入200ml去离子水，这时溶液颜色变为棕褐色。
6、持续搅拌，将重量百分含量为的30％过氧化氢逐滴加入到圆底烧瓶中直到没有气泡产生，这时溶液会变成亮黄色悬浮液。
7、通过玻璃砂芯真空过滤装置将亮黄色悬浮液中的不溶物过滤出来，然后用先用100ml重量百分含量为10％稀盐酸、再用100ml去离子水各洗过滤出来的不溶物两遍。
8、抽滤去离子水洗后的不溶物，将抽滤后的不溶物再放置真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到4.1克氧化石墨，经表征用该实施例的方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O3.02H2.05。
实施例2
利用海达500目鳞片石墨粉插层法制备氧化石墨的方法包括以下制备步骤：
1、称取2g海达500目鳞片石墨粉，用漏斗倒入圆底烧瓶，取100ml重量百分含量为98％浓硫酸缓缓倒入圆底烧瓶，然后放入一个搅拌磁子；
2、设定搅拌速度为200转/分钟，称取7g高锰酸钾并在15～16分钟内均匀加入到浓硫酸石墨粉溶液中；
3、将圆底烧瓶浸泡到水浴槽中，水浴温度升至35℃反应2小时，搅拌转速设为500转/分钟；
4、两个小时后，将圆底烧瓶换到冰浴槽中，进行冰浴降温反应，缓慢将100ml去离子水加入到圆底烧瓶中，以稀释浓硫酸，搅拌转速为600～800转/分钟。
5、当烧瓶内温度不再上升，可快速加入200ml去离子水，这时溶液颜色变为棕褐色。
6、持续搅拌，将重量百分含量为30％过氧化氢逐滴加入到圆底烧瓶中直到没有气泡产生，这时溶液会变成亮黄色悬浮液。
7、通过玻璃砂芯真空过滤装置将亮黄色悬浮液中的不溶物过滤出来，然后先用100ml重量百分含量为10％稀盐酸洗两遍、再用100ml去离子水洗两遍。
8、抽滤去离子水洗后的不溶物，将抽滤后的不溶物再放置真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到4.2克氧化石墨，经表征用该实施例的方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O3.05H2.20。
实施例3
利用海达100目鳞片石墨粉插层得到氧化石墨的方法，包括以下制备步骤：
1、称取25g海达100目鳞片石墨粉，用漏斗倒入圆底烧瓶，取1000ml重量百分含量为98％浓硫酸缓缓倒入圆底烧瓶，然后放入一个搅拌磁子；
2、设定搅拌速度为200转/分钟，称取87.5g高锰酸钾并在16～18分钟内均匀加入到浓硫酸石墨粉溶液中；
3、将圆底烧瓶浸泡到水浴槽中，水浴温度升至35℃反应2小时，搅拌转速设为500转/分钟；
4、两个小时后，将圆底烧瓶换到冰浴槽中，进行冰浴降温反应，缓慢将1000ml去离子水加入到圆底烧瓶中，以稀释浓硫酸，搅拌转速为600-800转/分钟。
5、当烧瓶内温度不再上升，可快速加入2000ml去离子水，这时溶液颜色变为棕褐色。
6、持续搅拌，将重量百分含量为30％过氧化氢逐滴加入到圆底烧瓶中直到没有气泡产生，这时溶液会变成亮黄色悬浮液。
7、通过玻璃砂芯真空过滤装置将亮黄色悬浮液中的氧化石墨过滤出来，然后先用3000ml重量百分含量为10％稀盐酸洗两遍、再用3000ml去离子水洗两遍。
8、抽滤去离子水洗后的不溶物，将抽滤后的不溶物再放置真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到49.6克氧化石墨，经表征用该实施例的方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O2.89H2.0。
实施例4
利用海达500目鳞片石墨粉插层得到氧化石墨的方法包括以下制备步骤：
1、称取25g海达500目鳞片石墨粉，用漏斗倒入圆底烧瓶，取1000ml重量百分含量为98％浓硫酸缓缓倒入圆底烧瓶，然后放入一个搅拌磁子；
2、设定搅拌速度为200转/分钟，称取87.5g高锰酸钾，在20分钟内逐步加入到浓硫酸石墨粉溶液中；
3、将圆底烧瓶浸泡到水浴槽中，水浴温度升至35℃反应2小时，搅拌转速设为500转/分钟；
4、两个小时后，将圆底烧瓶换到冰浴槽中，进行冰浴降温反应，缓慢将1000ml去离子水加入到圆底烧瓶中，以稀释浓硫酸，加入去离子水的速度控制在使反应体系温度保持在5～6℃，搅拌转速为600～800转/分钟。
5、当烧瓶内温度不再上升，可快速加入2000ml去离子水，这时溶液颜色变为棕褐色。
6、持续搅拌，将重量百分含量为30％过氧化氢逐滴加入到圆底烧瓶中直到没有气泡产生，这时溶液会变成亮黄色悬浮液。
7、通过玻璃砂芯真空过滤装置将亮黄色悬浮液中的氧化石墨过滤出来，然后先用3000ml重量百分含量为10％稀盐酸洗两遍、再用3000ml去离子水洗两遍。
8、抽滤去离子水洗后的不溶物，将抽滤后的不溶物再放置真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到50.3克氧化石墨，经表征用该实施例的方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O3.08H2.18。
实施例5
利用海达100目鳞片石墨粉插层法制备氧化石墨的方法包括以下制备步骤：
1、先取石墨粉2克置于圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入90ml重量百分含量为98％的浓硫酸，然后放入一个搅拌磁子并搅拌；
2、设定搅拌速度为200转/分钟，称取6克高锰酸钾，在20分钟内逐步加入到浓硫酸石墨粉溶液中；
3、将圆底烧瓶浸泡到水浴槽中，水浴温度升至40℃反应1小时，搅拌转速设为500转/分钟；
4、将圆底烧瓶换到冰浴槽中，进行冰浴降温反应，缓慢将90ml去离子水加入到圆底烧瓶中，以稀释浓硫酸，加入去离子水的速度控制在使反应体系温度保持在0～2℃，搅拌转速为600～800转/分钟，降温反应20～40分钟，降温反应，圆底烧瓶内温度不再上升；
5、继续往圆底烧瓶中加入180ml的去离子水并搅拌；
6、持续搅拌，将重量百分含量为30％过氧化氢逐滴加入到圆底烧瓶中直到没有气泡产生，这时溶液会变成亮黄色悬浮液；
7、通过玻璃砂芯真空过滤装置将悬浮液中的不溶物过滤出来，过滤出来的不溶物先用稀盐酸洗2遍，稀盐酸洗后，用去离子水洗2遍；
8、抽滤去离子水洗后的不溶物，抽滤后将不溶物置于真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到4.08克氧化石墨，经表征用该实施例的方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O3.0H2.15。
实施例6
利用海达100目鳞片石墨粉插层法制备氧化石墨的方法包括以下制备步骤：
1、先取石墨粉2克置于圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入90ml重量百分含量为98％的浓硫酸，然后放入一个搅拌磁子并搅拌；
2、设定搅拌速度为200转/分钟，称取8克高锰酸钾，在20分钟内逐步加入到浓硫酸石墨粉溶液中；
3、将圆底烧瓶浸泡到水浴槽中，水浴温度升至30℃反应3小时，搅拌转速设为500转/分钟；
4、将圆底烧瓶换到冰浴槽中，进行冰浴降温反应，缓慢将90ml去离子水加入到圆底烧瓶中，以稀释浓硫酸，加入去离子水的速度控制在使反应体系温度保持在8～10℃，搅拌转速为600～800转/分钟，降温反应20～40分钟，降温反应，圆底烧瓶内温度不再上升；
5、继续往圆底烧瓶中加入180ml的去离子水并搅拌；
6、持续搅拌，将重量百分含量为30％过氧化氢逐滴加入到圆底烧瓶中直到没有气泡产生，这时溶液会变成亮黄色悬浮液；
7、通过玻璃砂芯真空过滤装置将悬浮液中的不溶物过滤出来，过滤出来的不溶物先用稀盐酸洗2遍，稀盐酸洗后，用去离子水洗2遍；
8、抽滤去离子水洗后的不溶物，抽滤后将不溶物置于真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到4.15克氧化石墨，经表征用该实施例的方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O2.98H2.07。
从以上实施例可以看出，得到的氧化石墨重量为石墨粉原料重量的两倍左右，经表征用该方法制备所得的氧化石墨化学组成为C8O2.98～3.05H2.05～2.20，说明了本发明的方法插氧程度是较高的。

Claims (3)

1.一种插层法制备氧化石墨的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
a、先取石墨粉置于反应容器中，再在反应容器中加入重量百分含量为98％的浓硫酸并搅拌，石墨粉与浓硫酸的加入量满足：每1克石墨粉对应加入40～50ml的浓硫酸；
b、在步骤a的反应容器中加入高锰酸钾并搅拌，高锰酸钾的加入量满足：每1克石墨粉对应加入3～4克的高锰酸钾；
c、将步骤b的反应容器置于30～40℃的水浴中加热反应1～3小时；
d、水浴加热反应后的反应容器置于冰浴中，进行冰浴降温反应，往反应容器中加入去离子水并搅拌，搅拌转速为600～800转/分钟，降温反应20～40分钟，去离子水的加入量满足：每1克石墨粉对应加入40～50ml的去离子水；
e、冰浴降温反应后，继续往反应容器中加入去离子水并搅拌，此时，去离子水加入量满足：每1克石墨粉对应加入80～100ml的去离子水；
f、持续搅拌，将过氧化氢逐滴加入到步骤e的反应容器中直到没有气泡产生，此时，反应容器中的反应物会变成悬浮液；
g、通过玻璃砂芯真空过滤装置将悬浮液中的不溶物过滤出来，过滤出来的不溶物先用稀盐酸洗若干遍后，用去离子水各洗若干遍；
h、抽滤去离子水洗后的不溶物，抽滤后将不溶物置于真空干燥箱中室温下干燥1～2天，真空干燥后得到氧化石墨。
2.如权利要求1所述的插层法制备氧化石墨的方法，其特征是：步骤b中高锰酸钾的加入速度为在15～20分钟均匀加完高锰酸钾。
3.如权利要求1所述的插层法制备氧化石墨的方法，其特征是：步骤d中往反应容器中加入去离子水的速度控制在使反应体系温度保持在0～10℃。
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