CN104229777B - 一种自支撑还原氧化石墨烯薄膜的绿色还原制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑石墨烯薄膜的绿色还原制备方法。该方法包括氧化石墨烯水溶液先与还原剂在常温下预反应，采用抽滤自组装法制得预还原氧化石墨烯薄膜，再与还原剂在水热条件下反应制得自支撑石墨烯薄膜。该方法采用的还原剂无毒，环境有好，可以自然降解，无环境污染，制备过程简单易控。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种自支撑还原氧化石墨烯薄膜制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。由于其具有特殊的纳米结构以及优异的性能，基于石墨烯的材料已在电子学、光学、磁学、生物医学、催化、传感器、储能等诸多领域显示出了巨大的应用潜能。
石墨烯薄膜是石墨烯研究的热点之一，石墨烯薄膜通常基于氧化石墨烯薄膜而制得。由于氧化石墨烯薄膜含氧基团数目多且几乎不导电，限制了其在电子器件方面的应用，要恢复其导电性必需对氧化石墨烯薄膜进行还原。
氧化石墨烯薄膜还原制备石墨烯薄膜一般可采用两种方法：(1)肼蒸汽还原氧化石墨烯膜，再热退火还原；(2)在有分散剂存在的情况下化学还原氧化石墨烯溶液，用还原的氧化石墨烯溶液制得石墨烯膜，再热退火还原。肼蒸汽还原氧化石墨烯膜的方法中，由于石墨烯材料的蒸汽渗透性差，蒸汽还原只能在最上层表面起作用，导致薄膜电阻随着薄膜的厚度增加达到饱和。另一种方法在溶液中化学还原氧化石墨烯，通常需要使用联氨或硼氢化钠等有毒或价格昂贵的试剂，而且造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是采用一种绿色还原的方法，先将氧化石墨烯水溶液与还原剂在常温下预反应，抽滤自组装制得预还原氧化石墨烯薄膜，然后将预还原氧化石墨烯薄膜与还原剂在水热条件下反应制得自支撑石墨烯薄膜。
一种自支撑还原氧化石墨烯薄膜的绿色还原制备方法，包括如下步骤：
(1)称取还原剂加入到质量浓度为2～5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，室温下搅拌进行预还原反应16～24小时，制得预还原氧化石墨烯混合溶液，其中所述还原剂和氧化石墨烯的质量比为0.5∶1～2∶1；
(2)将步骤(1)制得的预还原氧化石墨烯混合溶液通过孔径0.22微米的聚四氟乙烯微孔滤膜真空抽滤，剥离去除聚四氟乙烯微孔滤膜，制得预还原氧化石墨烯薄膜粗品，将其置于80～150℃真空烘箱中干燥16～24小时，制得预还原氧化石墨烯薄膜；
(3)将所述的预还原氧化石墨烯薄膜置于水热釜中，加入质量浓度为2.5～20mg/mL还原剂水溶液，在水热釜中90～150℃条件下进行水热反应16～24小时，制得还原氧化石墨烯薄膜粗品，其中所述还原剂和预还原氧化石墨烯的质量比为0.5∶1～4∶1；
(4)取出所述还原氧化石墨烯薄膜粗品，用去离子水漂洗、干燥后，得到自支撑还原氧化石墨烯薄膜；
其中所述还原剂指的是美司钠、抗坏血酸或抗坏血酸钠中的一种。
本发明的制备方法，采用的还原剂无毒，可以自然降解，环境有好，无环境污染，制备过程简单易控。
附图说明
图1为实施例1中制备的自支撑还原氧化石墨烯薄膜的光学照片。其中a图为自支撑还原氧化石墨烯薄膜正面光学照片；b图为自支撑还原氧化石墨烯薄膜弯曲光学照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取还原剂美司钠0.1g，加入到25mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，室温下搅拌进行预还原反应24h，将所得混合溶液通过孔径0.22um聚四氟乙烯微孔滤膜进行真空抽滤，剥离去除聚四氟乙烯微孔滤膜，制得预还原氧化石墨烯薄膜粗品。将预还原氧化石墨烯薄膜粗品置于80℃真空烘箱中干燥24h后，取出，制得预还原氧化石墨烯薄膜。将其置于水热釜中，加入质量浓度为5mg/mL的美司钠水溶液20mL，在水热釜中120℃条件下进行水热反应24h，制得还原氧化石墨烯薄膜粗品。取出所述还原氧化石墨烯薄膜粗品，用去离子水漂洗、干燥后，得到自支撑还原氧化石墨烯薄膜，如图1所示。
实施例2
称取还原剂抗坏血酸0.2g，加入到25mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，室温下搅拌进行预还原反应16h，将所得混合溶液通过孔径0.22um聚四氟乙烯微孔滤膜进行真空抽滤，剥离去除聚四氟乙烯微孔滤膜，制得预还原氧化石墨烯薄膜粗品。将预还原氧化石墨烯薄膜粗品置于150℃真空烘箱中干燥16h后，取出，制得预还原氧化石墨烯薄膜。将其置于水热釜中，加入质量浓度为20mg/mL的抗坏血酸水溶液20mL，在水热釜中90℃条件下进行水热反应24h，制得还原氧化石墨烯薄膜粗品。取出所述还原氧化石墨烯薄膜粗品，用去离子水漂洗、干燥后，得到自支撑还原氧化石墨烯薄膜
实施例3
称取还原剂抗坏血酸钠O.05g，加入到25mL浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，室温下搅拌进行预还原反应l6h，将所得混合溶液通过孔径0.22um聚四氟乙烯微孔滤膜进行真空抽滤，剥离去除聚四氟乙烯微孔滤膜，制得预还原氧化石墨烯薄膜粗品。将预还原氧化石墨烯薄膜粗品置于80℃真空烘箱中干燥16h后，取出，制得预还原氧化石墨烯薄膜。将其置于水热釜中，加入质量浓度为2.5mg/mL的抗坏血酸钠水溶液20mL，在水热釜中150℃条件下进行水热反应16h，制得还原氧化石墨烯薄膜粗品。取出所述还原氧化石墨烯薄膜粗品，用去离子水漂洗、干燥后，得到自支撑还原氧化石墨烯薄膜。
Claims (1)
1.一种自支撑还原氧化石墨烯薄膜的绿色还原制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)称取还原剂加入到质量浓度为2～5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，室温下搅拌进行预还原反应16～24小时，制得预还原氧化石墨烯混合溶液，其中所述还原剂和氧化石墨烯的质量比为0.5∶1～2∶1；
(2)将步骤(1)制得的预还原氧化石墨烯混合溶液通过孔径0.22微米的聚四氟乙烯微孔滤膜真空抽滤，剥离去除聚四氟乙烯微孔滤膜，制得预还原氧化石墨烯薄膜粗品，将其置于80～150℃真空烘箱中干燥16～24小时，制得预还原氧化石墨烯薄膜；
(3)将所述的预还原氧化石墨烯薄膜置于水热釜中，加入质量浓度为2.5～20mg/mL还原剂水溶液，在水热釜中90～150℃条件下进行水热反应16～24小时，制得还原氧化石墨烯薄膜粗品，其中所述还原剂和预还原氧化石墨烯的质量比为0.5∶1～4∶1：
(4)取出所述还原氧化石墨烯薄膜粗品，用去离子水漂洗、干燥后，得到自支撑还原氧化石墨烯薄膜；
其中所述还原剂指的是美司钠、抗坏血酸或抗坏血酸钠中的一种。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20180529 Address after: 222300 Donghai County Development Zone, Lianyungang, Jiangsu, north of Weihe Road, west of Mount Huangshan road. Patentee after: LIANYUNGANG BOWEI METALLURGICAL MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 222005 No. 59 Cangwu Road, Huaihai Institute of Techology, Lianyungang, Jiangsu. Patentee before: Huaihai Institute of Technology |
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Denomination of invention: A green reduction method for preparation of self supported reduced graphene oxide films Effective date of registration: 20201118 Granted publication date: 20160615 Pledgee: Jiangsu Credit Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: LIANYUNGANG BOWEI METALLURGICAL MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980008201 |
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Date of cancellation: 20211210 Granted publication date: 20160615 Pledgee: Jiangsu Credit Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: LIANYUNGANG BOWEI METALLURGICAL MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980008201 |
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Denomination of invention: A kind of green reduction preparation method of self-supporting reduced graphene oxide film Effective date of registration: 20220902 Granted publication date: 20160615 Pledgee: Lianyungang financial holding Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: LIANYUNGANG BOWEI METALLURGICAL MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980014400 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230923 Granted publication date: 20160615 Pledgee: Lianyungang financial holding Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: LIANYUNGANG BOWEI METALLURGICAL MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980014400 |