JP2015065430A - PNbZT薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式PbzNbxZryTi1-yO3(0<x≦0.05、0.40≦y≦0.60及び1.05≦z≦1.25)を満たしジルコニウム及びチタンの濃度比Zr/Tiが異なる複数種類のゾルゲル液を用意する。次に濃度比Zr/Tiが段階的に小さくなるように複数種類のゾルゲル液の中から所定のゾルゲル液を選択して基板上にゾルゲル液の塗布及び仮焼を2回以上繰返すことにより、基板12上に濃度比Zr/Tiが段階的に小さくなる2層以上の仮焼膜11a〜11cを積層する。更に複数の仮焼膜11a〜11cを一括して焼成することにより単一のPNbZT薄膜11を得る。
【選択図】図1
Description
先ず、濃度比Zr/Tiの異なる2種類のゾルゲル液を用意する。次に、濃度比Zr/Tiが大きいゾルゲル液を選択して基板上に塗布した後に仮焼して第1仮焼膜を形成する。更に、濃度比Zr/Tiが小さいゾルゲル液を選択して第1仮焼膜上に塗布した後に仮焼して第2仮焼膜を形成する。
先ず、濃度比Zr/Tiの異なる3種類のゾルゲル液を用意する。次いで、濃度比Zr/Tiが最も大きいゾルゲル液を選択して基板12上に塗布した後に仮焼して第1仮焼膜11aを形成する。次に濃度比Zr/Tiが2番目に大きいゾルゲル液を選択して第1仮焼膜11a上に塗布した後に仮焼して第2仮焼膜11bを形成する。更に濃度比Zr/Tiが最も小さいゾルゲル液を選択して第2仮焼膜11b上に塗布した後に仮焼して第3仮焼膜11cを形成する。
先ず、濃度比Zr/Tiの異なる4種類以上(仮焼膜と同数)のゾルゲル液を用意する。次いで、濃度比Zr/Tiが最も大きいゾルゲル液を選択して基板上に塗布した後に仮焼して第1仮焼膜を形成する。次に、濃度比Zr/Tiが2番目に大きいゾルゲル液を選択して第1仮焼膜上に塗布した後に仮焼して第2仮焼膜を形成する。以下、濃度比Zr/Tiが段階的に小さくなるように複数種類のゾルゲル液の中から所定のゾルゲル液を選択して第2仮焼膜上にゾルゲル液の塗布及び仮焼を2回以上繰返すことにより、基板上に濃度比Zr/Tiが段階的に小さくなる4層以上の仮焼膜を積層する。
PNbZT薄膜を形成するためのゾルゲル液として、金属組成比が125/10/52/48(Pb/Nb/Zr/Ti)であり、溶媒として1−ブタノールを用いて希釈した前駆体濃度(Pb源、Nb源、Zr源、Ti源の合計)が酸化物換算で15質量%に調整されたゾルゲル液(三菱マテリアル社製のE1液)を用意した。ここで、Nbの割合を、組成式PbzNbxZryTi1-yO3(0<x≦0.05、0.40≦y≦0.60及び1.05≦z≦1.25)で表されるNbの上限よりかなり大きくしたのは、Nb、Zr及びTiの偏析の有無を調べ易くするためである。また、直径100mmのシリコン製の基板本体上にSiO2膜を形成し、このSiO2膜上にTiOx膜及びPt膜からなる下部電極を形成し、このPt膜上に結晶化促進層を形成した、基板を用意した。
なお、この比較例1、並びに、以下の実施例1〜7及び比較例2〜6では、断りのない限り、結晶化促進層として(100)配向したPZT薄膜をPt膜上に形成した後に、この結晶化促進層上にPNbZT膜を形成した。そして、結晶化促進層を形成するためのPZT強誘電体薄膜形成用組成物として、金属組成比が115/53/47(Pb/Zr/Ti)であり、1−ブタノールを溶媒に用いて希釈した前駆体濃度(Pb源、Zr源、Ti源の合計)が酸化物換算で12質量%に調整されたPZTゾルゲル液(三菱マテリアル株式会社製 商品名:PZT−E1)を用意した。先ず、上記用意したPZTゾルゲル液を、結晶面が(111)軸方向に優先配向するPt/TiOx/SiO2/Si基板のPt(下部電極)上に滴下し、3000rpmの回転速度で15秒間スピンコートを行うことにより、上記基板上に塗膜(ゲル膜)を形成した。次いで、上記基板上に形成された塗膜を、ホットプレートを用い、大気雰囲気中、300℃の温度で5分間保持することにより仮焼を行った。なお、組成物の塗布から仮焼までの工程は、3回繰り返し行った。次に、酸素雰囲気中で急速加熱処理(RTA)により10℃/sの昇温速度で室温から700℃まで昇温させ、この温度に1分間保持することにより焼成を行った。これにより、膜厚が60nmであり、(100)配向の結晶配向性を有するPZT誘電体薄膜からなる結晶化促進層を形成した。
比較例1の基板に形成されたPNbZT薄膜について、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギ分散型X線分光(TEM−EDS)装置により組成分析を行った。具体的には、上記PNbZT薄膜を集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)により厚さ50nmに加工した後、この厚さ50nmのPNbZT薄膜について、TEM−EDS装置によりPNbZT薄膜の断面方向への各成分の組成分析を行った。
PNbZT薄膜を形成するためのゾルゲル液として、金属組成比が116/1/60/40(Pb/Nb/Zr/Ti)であり、1−ブタノールを溶媒に用いて希釈した前駆体濃度(Pb源、Nb源、Zr源、Ti源の合計)が酸化物換算で10質量%に調整された第1ゾルゲル液を用意した(三菱マテリアル社製のE1液)。また、上記と同様にして、金属組成比が116/1/54/46(Pb/Nb/Zr/Ti)である第2ゾルゲル液と、金属組成比が116/1/52/48(Pb/Nb/Zr/Ti)である第3ゾルゲル液と、金属組成比が116/1/50/50(Pb/Nb/Zr/Ti)である第4ゾルゲル液と、金属組成比が116/1/44/56(Pb/Nb/Zr/Ti)である第5ゾルゲル液とをそれぞれ用意した。更に、比較例1と同一の基板を用意した。なお、上記第1〜第5ゾルゲル液は三菱マテリアル社製のE1液を用いて調製した。
第1〜第5ゾルゲル液の塗布から仮焼までの工程を5回繰返した後に焼成を1回行うというPNbZT薄膜の形成工程を、全部で8回繰返すことにより、合計厚さが約2μm(約2000nm)となる8層のPNbZT薄膜を基板の結晶化促進層上に形成したこと以外は、実施例1と同様にしてPNbZT薄膜を基板の結晶化促進層上に形成した。このPNbZT薄膜が形成された基板を実施例2とした。
ゾルゲル液の濃度、一回の焼成あたりの塗膜の塗布回数、1層の膜厚、焼成後の膜厚、Pt/Nbの濃度比、塗膜毎のZr/Tiの濃度比、PNbZT薄膜の焼成回数、及びPNbZT薄膜の膜厚(以下、各種条件という)を、表1及び2に記載の通り変更した以外は、実施例1と同様にしてPNbZT薄膜を形成した。
このようにPNbZT薄膜が形成された基板を実施例3,4及び7とした。
なお、実施例3,4及び7では、第1〜第3ゾルゲル液の3種のみを用意し、それぞれのゾルゲル液を用いて第1〜第3塗膜まで形成した後、焼成している。この点は、以下の実施例でも同様で、それぞれ表1及び2に記載された複数のゾルゲル液を用い、それに応じた塗膜を形成している。
各種条件を、表1及び2に記載の通り変更した以外は、実施例1と同様にしてPNbZT薄膜を形成した。このPNbZT薄膜が形成された基板を実施例5及び6とした。
なお、実施例5及び6において、上記第1及び第2ゾルゲル液は次の方法で合成した。酢酸鉛3水和物と、チタン(iv)テトライソプロポキシドと、ジルコニウム(iv)テトラブトキシドと、ニオブペンタエトキシドと、アセチルアセトンと、プロピレングリコールを、Pb/Nb/Zr/Tiの金属組成比が上記割合になるようにそれぞれ秤量した後、反応容器に入れ、窒素雰囲気中で150℃に1時間保持して還流した。この還流した混合液を減圧蒸留することにより、混合液中の未反応物を除去した。そして、反応容器内を室温まで冷却した後、水を添加して、窒素雰囲気中で150℃に1時間保持して還流し、再び反応容器内を室温まで冷却した後、ポリビニルピロリドン(PVP)をPZTに対してモノマー換算で2.5モル%添加し、室温で24時間撹拌した。この撹拌した混合液をエタノールで希釈することにより、酸化物換算で25質量%の第1及び第2ゾルゲル液(PNbZT液)を得た。
各種条件を、表1及び2に記載の通り変更した以外は、実施例1と同様にしてPNbZT薄膜を形成した。このPNbZT薄膜が形成された基板を比較例2,3,5及び6とした。
比較例2及び3では、ゾルゲル液を用いており、比較例2では第1〜第5塗膜を、比較例3では第1〜第3塗膜を形成した。
比較例5のゾルゲル液はNb含有量が多く、比較例6のゾルゲル液はNbを含有していない。
各種条件を、表1及び2に記載の通り変更した以外は、実施例5と同様にしてPNbZT薄膜を形成した。このPNbZT薄膜が形成された基板を比較例4とした。
比較例4では、単一のゾルゲル液を用いて、第1及び2塗膜を形成した。
実施例1〜7及び比較例2〜6の基板に形成されたPNbZT薄膜について、組成分析と、誘電率の測定と、圧電定数の測定とを行った。PNbZT薄膜の組成分析は、透過型電子顕微鏡を用いたエネルギ分散型X線分光(TEM−EDS)装置により行った。具体的には、先ず、PNbZT薄膜を集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)により、1回の焼成で得られた1層のPNbZT薄膜にそれぞれ加工した。即ち、実施例1、実施例2及び比較例2では厚さ50nmに加工して1層のPNbZT薄膜を作製し、実施例3、実施例4、比較例3、比較例5及び比較例6では厚さ84nmに加工して1層のPNbZT薄膜を作製し、実施例5、実施例6及び比較例4では厚さ200nmに加工して1層のPNbZT薄膜を作製した。次に、これらのPNbZT薄膜について、TEM−EDS装置によりPNbZT薄膜の断面方向への各成分の組成分析を行い、1回の焼成で得られたPNbZT薄膜の最上部近傍でのZrの含有割合と最下部近傍でのZrの含有割合との差を、最下部近傍でのZrの含有割合で除した値の百分率を、Zrの膜厚方向のばらつきとして算出した。
11a 第1仮焼膜
11b 第2仮焼膜
11c 第3仮焼膜
12 基板
Claims (4)
- 組成式PbzNbxZryTi1-yO3(0<x≦0.05、0.40≦y≦0.60及び1.05≦z≦1.25)を満たしジルコニウム及びチタンの濃度比Zr/Tiが異なる複数種類のゾルゲル液を用意する工程と、
前記濃度比Zr/Tiが段階的に小さくなるように前記複数種類のゾルゲル液の中から所定のゾルゲル液を選択して前記基板上に前記ゾルゲル液の塗布及び仮焼を2回以上繰返すことにより、前記基板上に前記濃度比Zr/Tiが段階的に小さくなる2層以上の仮焼膜を積層する工程と、
前記複数の仮焼膜を一括して焼成することによりチタン酸ジルコニウムニオブ酸鉛系の複合ペロブスカイトからなる単一のPNbZT薄膜を得る工程と
を含むPNbZT薄膜の製造方法。 - 前記焼成後の単一のPNbZT薄膜中における膜厚方向へのジルコニウムの組成ばらつきが5%以下である請求項1記載のPNbZT薄膜の製造方法。
- 前記単一のPNbZT薄膜の厚さが250nm以上400nm以下である請求項1又は2記載のPNbZT薄膜の製造方法。
- 請求項1〜3いずれか1項に記載の方法によりPNbZT薄膜を有する薄膜コンデンサ、薄膜キャパシタ、IPD、DRAMメモリ用コンデンサ、積層コンデンサ、トランジスタのゲート絶縁体、不揮発性メモリ、焦電型赤外線検出素子、圧電素子、電気光学素子、薄膜アクチュエータ、共振子、超音波モータ、電気スイッチ、光学スイッチ又はLCノイズフィルタ素子の電子部品を製造する方法。
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