JP2007533862A - 金属および合金ナノ粒子およびそれらの合成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
合金ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない合金ナノ粒子を生成させること;
溶媒を含まない合金ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした(decapped)合金ナノ粒子を生成させること;および
脱キャップした合金ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して脱キャップした合金ナノ粒子の金属を還元すること。本発明の各種実施態様にしたがって、この熱処理は上述3つの処理のどの組合せをも含むことができる。上記処理の組合せは合金ナノ粒子の配合、たとえば担体物質の存在と配合、キャッピング剤の存在と配合、金属含有成分および合金ナノ粒子の生成に使用する溶媒系によって変えることができる。
合金ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない合金ナノ粒子を生成させること;
溶媒を含まない合金ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした合金ナノ粒子を生成させること;および
脱キャップした合金ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して脱キャップした合金ナノ粒子の金属を還元すること。
金属ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない金属ナノ粒子を生成させること;
溶媒を含まない金属ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした金属ナノ粒子を生成させること;および
脱キャップした金属ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して脱キャップした金属ナノ粒子の金属を還元すること。
これらのナノ粒子の酸素還元反応に対する固有の動力学的特性(intrinsic kinetic properties)を流体力学的回転ディスク電極(RDE)装置を使用して電気化学的にスクリーニングした。適当な装置が、たとえばPine Instruments社(グローブ シティ,ペンシルベニア州)またはPrinceton Applied Research社(オークリッジ,テネシー州)から市場入手できる。18.2MΩの水20mL中20mgのサンプルで構成されるインクと1mLの5%ナフィオン溶液を超音波プローブ(probe)を使用して混合した。15μLの分量のインクを5mm直径のグラッシーカーボン電極(glassy carbon electrode)上に均等に染みこませて空気中で乾燥させた。高純度0.5MのH2SO4溶液を電極反応用媒体として使用した。
図1〜図3に示した透過電子顕微鏡画像は、日立製作所(東京、日本)およびJEOL(東京、日本)などから入手可能な市販のTEM装置で得られた。図3に示した組成分析は、TEMに附属のエネルギー分散X線分光器(EDX)によって行われた。
250mLの三口フラスコに50mLのオクチルエーテル、0.25gのHDD(1,2−ヘキサデカンジオール)、0.20gのPt(acac)2、1.0mLのOAM(オレイルアミン)および0.3mLのOAC(オレイン酸)を装入する。合成工程中、混合物を絶えず攪拌する。混合物を105℃に加熱しながら窒素でパージして残留水分を除去する。次いで混合物を230℃に加熱し、20分間還流させる。
高表面積のカーボンブラック140mg(ケッチェンブラックECP,ライオン株式会社,東京)を350mLのヘキサン中に懸濁させ、周囲温度の下で3時間超音波処理(sonicate)する。上述の実施例1からの黒い反応生成物(25mLの溶液中69.5mg)をカーボンブラック/ヘキサン懸濁液に加え、混合物を30分間超音波処理し、続いて15時間攪拌する。窒素を4〜8時間パージすることによって溶媒を除去し、残留固形物を集めて窒素下で乾燥させる。
250mLの三口フラスコに120mLのオクチルエーテル、1.953gのHDDおよび1.014gのPt(acac)2を攪拌しながら装入する。混合物を105℃に加熱しながら窒素でパージして残留水分を除去する。この混合物に1.2mLのOAM、1.0mLのOACおよび0.68mLのFe(CO)5を加え、次いで混合物を加熱して275℃で40分間還流させる。
高表面積カーボンブラック(ケッチェンブラックECP)240mgを440mLのヘキサン中に懸濁させ、周囲温度の下で20時間超音波処理する。上述の実施例3からの黒い生成物(35mLの溶液中160mg)をカーボンブラック/ヘキサン懸濁液に加え、混合物を室温より低く0℃より高い温度で10時間超音波処理し、続いて20時間攪拌する。懸濁液を室温以下に約24時間保持し、次いで析出した粉末を集めて窒素存在下で乾燥させる。
250mのL三口フラスコに60mLのオクチルエーテル、0.50gのHDD、0.40gのPt(acac)2および0.15gのVO(acac)2を絶えず攪拌しながら装入する。混合物を窒素雰囲気下に置いて105℃に加熱して残留水分を除去する。この混合物に0.3mLのOAM、0.3mLのOACおよび0.3mLのFe(CO)5を加え、次いで混合物を加熱して270℃で40分間還流させる。
250mLの三口フラスコに60mLのオクチルエーテル、0.50gのHDD、0.40gのPt(acac)2および0.20gのV(acac)2を装入し、混合物を絶えず攪拌する。混合物を窒素雰囲気下に置いて、105℃に加熱して残留水分を除去する。この混合物に0.3mLのOAM、0.3mLのOACおよび0.3mLのFe(CO)5を加え、次いで混合物を加熱して270℃で40分間還流させる。
250mLの三口フラスコに30mLのオクチルエーテル、0.90gのHDD、0.20gのPt(acac)2、0.075gのVO(acac)2、0.29gのFe(acac)2、0.2mLのOAMおよび0.2mLのOACを装入し、混合物を絶えず攪拌する。混合物を窒素雰囲気下に置いて、105℃に加熱して残留水分を除去する。次いで混合物を加熱して270℃で40分間還流させる。
250mLの三口フラスコに120mLのオクチルエーテルと180gのカーボンブラック(ケッチェンブラックECP)を装入し、混合物を4時間超音波処理する。次いで1.0gのHDD、0.413gのPt(acac)2および0.274gのVO(acac)2を装入し、該混合物を絶えず攪拌する。混合物を窒素雰囲気下に置いて、105℃に加熱して残留水分を除去する。この混合物に0.2mLのOAM、0.2mLのOACおよび0.15mLのFe(CO)5を加え、次いで混合物を加熱して270℃で40分間還流させる。
500mLの三口フラスコに240mLのオクチルエーテル、4.0gのHDD、0.80gのPt(acac)2、0.37gのNi(acac)2、0.80gのFe(acac)2、4mLのOAMおよび1.2mLのOACを装入し、混合物を絶えず攪拌する。混合物を窒素雰囲気下に置いて105℃に加熱して残留水分を除去する。次いで混合物を加熱して230℃で30分間還流させる。
250mLの三口フラスコに50mLのオクチルエーテル、0.25gのHDD、0.20gのPt(acac)2および0.133gのNi(acac)2を装入する。混合物を窒素雰囲気下に置いて105℃に加熱して残留水分を除去する。この混合物に1.0mLのOAM、0.3mLのOACおよび0.11mLのFe(CO)5を加え、次いで混合物を加熱して230℃で20分間還流させる。
250mLの三口フラスコに70mLのオクチルエーテルと200gのカーボンブラック(ケッチェンブラックECP)を装入し、混合物を4時間超音波処理する。次いで0.25gのHDD、0.20gのPt(acac)2および0.075gのVO(acac)2を加え、混合物を絶えず攪拌する。混合物を窒素雰囲気下に置いて、105℃に加熱して残留水分を除去する。この混合物に0.15mLのFe(CO)5を加え、次いで混合物を加熱して270℃で40分間還流させる。
上述の実施例5の生成物を窒素下で400℃に40分間加熱した。次いで有機物シェル成分を15/85酸素/窒素混合物の下で90分間300℃に加熱することによって除去した。次いで固体の7つの異なるサンプルを、それぞれ15/85水素/窒素の気流中で350℃から650℃の範囲の異なる温度で2時間焼成した。次いでこの固体を室温に冷却した。
上述の実施例9および10のそれぞれの生成物を窒素下で400℃に2時間加熱した。次に、15/85酸素/窒素混合物の下で280℃から300℃で60分間加熱することによって有機物シェル成分を除去した。次いでサンプルを窒素中300℃で2時間加熱することによって前還元した。2つのサンプルを次いで400℃で4時間、および500℃で2時間、15/85水素/窒素の気流中でそれぞれ焼成した。次に固体を室温に冷却した。
Claims (62)
- 溶媒系中において少くとも2種の異なる金属含有成分を還元剤および少くとも1つのキャッピング剤と接触させて反応混合物を生成させること;
該反応混合物を加熱すること;
該反応混合物を冷却すること;および
冷却した該反応混合物から合金ナノ粒子を析出させること;
を含む、合金ナノ粒子の製造方法。 - 前記加熱を2段階で行う、請求項1記載の方法。
- 前記反応混合物が還流状態に加熱される、請求項1記載の方法。
- 前記合金ナノ粒子を担体物質と接触させて担持された合金ナノ粒子を生成させることをさらに含む、請求項1記載の方法。
- 前記担体物質が、炭素、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ、無機物質、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項4記載の方法。
- 前記接触に先立って担体物質が溶媒系中に混合される、請求項1記載の方法。
- 前記合金ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない合金ナノ粒子を生成させること;
前記溶媒を含まない合金ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした合金ナノ粒子を生成させること;および
前記脱キャップした合金ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して該脱キャップした合金ナノ粒子の金属を還元すること;
の1つ以上をさらに含む、請求項1記載の方法。 - 前記金属含有成分が、ヒドロキシル、アミン、カルボニル、ナイトレート、酸化物、アセチルアセトネート、ハロゲン化物、塩化物、アルキル含有部分、アルコキシ含有部分、アリール含有部分、ニトロシル含有部分、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の非金属部分を有する金属含有錯体を含む、請求項1記載の方法。
- 前記金属含有成分が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、錫、およびセレンからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属を含む金属含有錯体を含む、請求項1記載の方法。
- 前記接触を、約300℃を超す温度で分解する高温溶媒系を含む溶媒系中で行う、請求項1記載の方法。
- 前記高温溶媒系が、オクチルエーテル、ベンジルエーテル、トルエン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、プロパノール、水、1−ブタノール、ジフェニルメタン、フェニルエーテル、エタノール、エチレンジアミン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項10記載の方法。
- 前記還元剤が、水素化ほう素ナトリウム、1,2−ヘキサデカンジオール、トリメチルアルミニウム、蟻酸、水酸化アンモニウム、ヒドラジン1水和物、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の還元剤を含む、請求項1記載の方法。
- 前記還元剤が、ソノリシス、沸騰液還元、逆ミセル、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる還元方法を含む、請求項1記載の方法。
- 前記キャッピング剤が、チオール、ポリアクリル酸、オレイルアミン、オレイン酸、トリメチルアルミニウム、ハロゲン化テトラオクチルアンモニウム、臭化テトラオクチルアンモニウム、ハロゲン化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、ドデシル硫酸ナトリウム、2−ハロプロピオン酸、2−ブロモプロピオン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、3−アミノプロピル−トリメチルオキシシラン、オルト珪酸エチル、ポリ(エチレングリコール)、酢酸、1,10−フェナントロリン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項1記載の方法。
- 少なくとも1つの第1の金属含有成分を還元剤と接触させて第1の反応混合物を生成させること;
前記第1の反応混合物を第1の温度に加熱すること;
前記第1の金属含有成分とは異なる少なくとも1つの第2の金属含有成分および少なくとも1つのキャッピング剤を、第1の温度で第1の反応混合物中に混合して第2の反応混合物を生成させること;
前記第2の反応混合物を第2の温度に加熱すること;
前記第2の反応混合物を冷却すること;および
冷却した前記第2の反応混合物から合金ナノ粒子を析出させることを含む、合金ナノ粒子の製造方法。 - 前記第2の反応混合物が還流状態に加熱される、請求項15記載の方法。
- 前記合金ナノ粒子を担体物質と接触させて担持された合金ナノ粒子を生成させることをさらに含む、請求項15記載の方法。
- 前記担体物質が、炭素、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ、無機物質、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項17記載の方法。
- 前記接触に先立って担体物質が溶媒系中に混合される、請求項15記載の方法。
- 前記合金ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない合金ナノ粒子を生成させること;
前記溶媒を含まない合金ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした合金ナノ粒子を生成させること;および
前記脱キャップした合金ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して脱キャップした合金ナノ粒子の金属を還元すること;
の1つ以上をさらに含む、請求項15記載の方法。 - 前記金属含有成分が、ヒドロキシル、アミン、カルボニル、ナイトレート、酸化物、アセチルアセトネート、ハロゲン化物、塩化物、アルキル含有部分、アルコキシ含有部分、アリール含有部分、ニトロシル含有部分、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の非金属部分を有する金属含有錯体を含む、請求項15記載の方法。
- 前記金属含有成分が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、プラチナ、銅、錫、およびセレンからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属を含む金属含有錯体を含む、請求項15記載の方法。
- 前記接触を、約300℃を超す温度で分解する高温溶媒系を含む溶媒系中で行う、請求項15記載の方法。
- 前記高温溶媒系が、オクチルエーテル、ベンジルエーテル、トルエン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、プロパノール、水、1−ブタノール、ジフェニルメタン、フェニルエーテル、エタノール、エチレンジアミン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項23記載の方法。
- 前記還元剤が、水素化ほう素ナトリウム、1,2−ヘキサデカンジオール、トリメチルアルミニウム、蟻酸、水酸化アンモニウム、ヒドラジン1水和物、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の還元剤を含む、請求項15記載の方法。
- 前記還元剤が、ソノリシス、沸騰液還元、逆ミセル、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる還元方法を含む、請求項15記載の方法。
- 前記キャッピング剤が、チオール、ポリアクリル酸、オレイルアミン、オレイン酸、トリメチルアルミニウム、ハロゲン化テトラオクチルアンモニウム、臭化テトラオクチルアンモニウム、ハロゲン化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、ドデシル硫酸ナトリウム、2−ハロプロピオン酸、2−ブロモプロピオン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、3−アミノプロピル−トリメチルオキシシラン、オルト珪酸エチル、ポリ(エチレングリコール)、酢酸、1,10−フェナントロリン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項15記載の方法。
- 溶媒系中において少くとも第1の金属含有成分と第2の金属含有成分とを還元剤と接触させて第1の反応混合物を生成させること;
前記第1の反応混合物を第1の温度に加熱すること;
少くとも第3の金属含有成分および少なくとも1つのキャッピング剤を該第1の温度で第1の反応混合物に混合して第2の反応混合物を生成させること;
前記第2の反応混合物を第2の温度に加熱すること;
前記反応混合物を冷却すること;および
冷却した前記反応混合物から合金ナノ粒子を析出させること;
を含む、合金ナノ粒子の製造方法。 - 前記第2の反応混合物が還流状態に加熱される、請求項28記載の方法。
- 前記合金ナノ粒子を担体物質と接触させて担持された合金ナノ粒子を生成させることをさらに含む、請求項28記載の方法。
- 前記担体物質が、炭素、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ、無機物質、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項30記載の方法。
- 前記接触に先立って担体物質が溶媒系中に混合される、請求項28記載の方法。
- 前記合金ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない合金ナノ粒子を生成させること;
前記溶媒を含まない合金ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした合金ナノ粒子を生成させること;および
前記脱キャップした合金ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して脱キャップした合金ナノ粒子の金属を還元すること;
の1つ以上をさらに含む、請求項28記載の方法。 - 前記金属含有成分が、ヒドロキシル、アミン、カルボニル、ナイトレート、酸化物、アセチルアセトネート、ハロゲン化物、塩化物、アルキル含有部分、アルコキシ含有部分、アリール含有部分、ニトロシル含有部分、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の非金属部分を有する金属含有錯体を含む、請求項28記載の方法。
- 前記金属含有成分が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、錫、およびセレンからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属を含む金属含有錯体を含む、請求項28記載の方法。
- 前記接触を、約300℃を超す温度で分解する高温溶媒系を含む溶媒系中で行う、請求項28記載の方法。
- 前記高温溶媒系が、オクチルエーテル、ベンジルエーテル、トルエン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、プロパノール、水、1−ブタノール、ジフェニルメタン、フェニルエーテル、エタノール、エチレンジアミン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項36記載の方法。
- 前記還元剤が、水素化ほう素ナトリウム、1,2−ヘキサデカンジオール、トリメチルアルミニウム、蟻酸、水酸化アンモニウム、ヒドラジン1水和物、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の還元剤を含む、請求項28記載の方法。
- 前記還元剤が、ソノリシス、沸騰液還元、逆ミセル、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる還元方法を含む、請求項28記載の方法。
- 前記キャッピング剤が、チオール、ポリアクリル酸、オレイルアミン、オレイン酸、トリメチルアルミニウム、ハロゲン化テトラオクチルアンモニウム、臭化テトラオクチルアンモニウム、ハロゲン化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、ドデシル硫酸ナトリウム、2−ハロプロピオン酸、2−ブロモプロピオン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、3−アミノプロピル−トリメチルオキシシラン、オルト珪酸エチル、ポリ(エチレングリコール)、酢酸、1,10−フェナントロリン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項28記載の方法。
- 溶媒系中において金属含有成分を還元剤と接触させて反応混合物を生成させること;
前記反応混合物を第1の温度に加熱すること;
前記反応混合物を第2の温度に加熱すること;
前記反応混合物を冷却すること;および
冷却した前記反応混合物から金属ナノ粒子を析出させること
を含む、金属ナノ粒子の製造方法。 - 前記第2の温度が反応混合物を還流させるのに十分である、請求項41記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子を担体物質と接触させて担持された金属ナノ粒子を生成させることをさらに含む、請求項41記載の方法。
- 前記担体物質が、炭素、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ、無機物質、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項43記載の方法。
- 前記接触に先立って担体物質が、溶媒系中に混合される、請求項41記載の方法。
- キャッピング剤を反応混合物中に混合することをさらに含む、請求項41記載の方法。
- 前記金属ナノ粒子を十分な温度に加熱して溶媒を除去し、溶媒を含まない金属ナノ粒子を生成させること;
前記溶媒を含まない金属ナノ粒子を十分な酸化環境中で十分な温度に加熱して存在するキャッピング剤を酸化させ、脱キャップした金属ナノ粒子を生成させること;および
前記脱キャップした金属ナノ粒子を十分な還元環境中で十分な温度に加熱して脱キャップした金属ナノ粒子の金属を還元すること;
の1つ以上をさらに含む、請求項46記載の方法。 - 前記キャッピング剤が、チオール、ポリアクリル酸、オレイルアミン、オレイン酸、トリメチルアルミニウム、ハロゲン化テトラオクチルアンモニウム、臭化テトラオクチルアンモニウム、ハロゲン化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、ドデシル硫酸ナトリウム、2−ハロプロピオン酸、2−ブロモプロピオン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、3−アミノプロピル−トリメチルオキシシラン、オルト珪酸エチル、ポリ(エチレングリコール)、酢酸、1,10−フェナントロリン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項46記載の方法。
- 前記金属含有成分が、ヒドロキシル、アミン、カルボニル、ナイトレート、酸化物、アセチルアセトネート、ハロゲン化物、塩化物、アルキル含有部分、アルコキシ含有部分、アリール含有部分、ニトロシル含有部分、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の非金属部分を有する金属含有錯体を含む、請求項41記載の方法。
- 前記金属含有成分が、チタン、ジルコニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、錫、およびセレンからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属を含む金属含有錯体を含む、請求項41記載の方法。
- 前記接触を、約300℃を超す温度で分解する高温溶媒系を含む溶媒系中で行う、請求項41記載の方法。
- 前記高温溶媒系が、オクチルエーテル、ベンジルエーテル、トルエン、テトラヒドロフラン、ヘキサン、プロパノール、水、1−ブタノール、ジフェニルメタン、フェニルエーテル、エタノール、エチレンジアミン、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の成分を含む、請求項51記載の方法。
- 前記還元剤が、水素化ほう素ナトリウム、1,2−ヘキサデカンジオール、トリメチルアルミニウム、蟻酸、水酸化アンモニウム、ヒドラジン1水和物、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる1つ以上の還元剤を含む、請求項41記載の方法。
- 前記還元剤が、ソノリシス、沸騰液還元、逆ミセル、およびそれらの組合せからなる群から選ばれる還元方法を含む、請求項41記載の方法。
- ナノ粒子の体積全体に亘って実質的に均等に分布し分散した2つ以上の金属を含有する合金ナノ粒子であって、95%を超える該ナノ粒子が1nmと6nmの間の粒子径を有する合金ナノ粒子。
- 合金ナノ粒子中に存在する1つの単一金属のモル%で表した組成のばらつきが、一つのナノ粒子とその他のナノ粒子との間で15モル%以下である、請求項55記載の合金ナノ粒子。
- 合金ナノ粒子中に存在する1つの単一金属のモル%で表した組成の平均ばらつきが、5モル%以下である、請求項55記載の合金ナノ粒子。
- 70%を超える合金ナノ粒子が1.0nmと2.0nmの間の粒子径を有する、請求項55記載の合金ナノ粒子。
- 70%を超える合金ナノ粒子が2.0nmと3.0nmの間の粒子径を有する、請求項55記載の合金ナノ粒子。
- 70%を超える合金ナノ粒子が3.0nmと4.0nmの間の粒子径を有する、請求項55記載の合金ナノ粒子。
- 70%を超える合金ナノ粒子が4.0nmと5.0nmの間の粒子径を有する、請求項55記載の合金ナノ粒子。
- 70%を超える合金ナノ粒子が5.0nmと6.0nmの間の粒子径を有する、請求項55記載の合金ナノ粒子。
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Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008190018A (ja) * | 2007-02-07 | 2008-08-21 | Univ Of Tsukuba | ZnPd系微粒子およびその製造方法 |
JP2009522100A (ja) * | 2006-01-06 | 2009-06-11 | 本田技研工業株式会社 | プラチナおよびチタンを含有する電極触媒 |
JP2010501345A (ja) * | 2006-08-30 | 2010-01-21 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト | 金属あるいはセラミックコア材料を含むコア/シェルタイプの触媒粒子およびそれらの製造方法 |
JP2011502758A (ja) * | 2007-11-09 | 2011-01-27 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 触媒の製造方法並びに電気触媒としての使用 |
JP2011040207A (ja) * | 2009-08-07 | 2011-02-24 | Univ Of Yamanashi | 活性金属高分散電極触媒の製造方法 |
JP2011131112A (ja) * | 2009-12-22 | 2011-07-07 | National Institute For Materials Science | 担持触媒 |
JP2013514172A (ja) * | 2009-12-17 | 2013-04-25 | ユーティーシー パワー コーポレイション | 担持触媒の処理方法 |
KR101287938B1 (ko) * | 2011-01-17 | 2013-07-22 | 한국화학연구원 | 나노 결정 실리콘의 제조방법 |
JP2013226490A (ja) * | 2012-04-24 | 2013-11-07 | Nagoya Univ | 金属ナノクスラスター担持カーボン多孔体 |
KR101346240B1 (ko) * | 2013-03-15 | 2014-01-02 | 한국화학연구원 | 나노 결정 실리콘의 제조방법 |
JP2016500758A (ja) * | 2013-01-29 | 2016-01-14 | エルジー・ケム・リミテッド | 太陽電池用金属ナノ粒子の製造方法、該金属ナノ粒子を含むインク組成物及びそれを用いた薄膜の製造方法 |
JP2016123932A (ja) * | 2014-12-26 | 2016-07-11 | トヨタ自動車株式会社 | 排ガス浄化触媒及びその製造方法 |
US9548501B2 (en) | 2009-12-17 | 2017-01-17 | The Research Foundation of State University Of New York Research Development Services, Binghamton University | Supported catalyst |
US10243208B2 (en) | 2012-11-26 | 2019-03-26 | Lg Chem, Ltd. | Precursor of electrode active material coated with metal and method of preparing the same |
JP2019527770A (ja) * | 2016-07-18 | 2019-10-03 | リード, ケネスREED, Kenneth | 金属ナノ粒子コロイド分散体の製造方法 |
CN112236254A (zh) * | 2018-06-08 | 2021-01-15 | 韩国科学技术研究院 | 用非晶态纳米结构体制备的超小型纳米结构体及其制备方法 |
Families Citing this family (67)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6686308B2 (en) * | 2001-12-03 | 2004-02-03 | 3M Innovative Properties Company | Supported nanoparticle catalyst |
JP2005081501A (ja) * | 2003-09-09 | 2005-03-31 | Ulvac Japan Ltd | 金属ナノ粒子及びその製造方法、金属ナノ粒子分散液及びその製造方法、並びに金属細線及び金属膜及びその形成方法 |
ES2229940B1 (es) * | 2003-10-15 | 2006-06-01 | Tolsa, S.A. | Procedimiento para preparar nanoparticulas metalicas y materiales obtenidos por el procedimiento. |
US8491697B2 (en) * | 2004-10-06 | 2013-07-23 | Yamanashi University | Method for producing electrocatalyst |
WO2007001449A2 (en) * | 2004-11-07 | 2007-01-04 | Massachusetts Institute Of Technology | Ordered colloids |
JP4390693B2 (ja) * | 2004-12-17 | 2009-12-24 | 富士通株式会社 | 燃料電池用触媒の製造方法および燃料電池の製造方法 |
US7824466B2 (en) * | 2005-01-14 | 2010-11-02 | Cabot Corporation | Production of metal nanoparticles |
US7709054B2 (en) * | 2005-07-19 | 2010-05-04 | Wayne State University | Particle-rod nano structures and method of forming same by spin coating |
KR100711967B1 (ko) * | 2005-08-08 | 2007-05-02 | 삼성전기주식회사 | 금속 나노 입자의 제조방법 및 도전성 잉크 |
JP5311709B2 (ja) * | 2005-08-19 | 2013-10-09 | 国立大学法人東北大学 | 合金担持物及びその製造方法と、該合金担持物を含む酸化触媒及び酸化的付加生成物の製造方法 |
JP4822783B2 (ja) * | 2005-09-22 | 2011-11-24 | 株式会社日本触媒 | 金属ナノ粒子の製法および当該製法により得られた粒子のコロイド |
WO2007055663A1 (en) * | 2005-11-14 | 2007-05-18 | Agency For Science, Technology And Research | Highly dispersed metal calatysts |
US7592042B1 (en) * | 2005-12-19 | 2009-09-22 | Fujifilm Corporation | Reverse micelle method of producing core/shell particles |
US10100266B2 (en) | 2006-01-12 | 2018-10-16 | The Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Dielectric nanolubricant compositions |
WO2007082299A2 (en) | 2006-01-12 | 2007-07-19 | The Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Nanoparticle compositions and methods for making and using the same |
WO2007102799A2 (en) * | 2006-01-20 | 2007-09-13 | Agency For Science, Technology And Research | Synthesis of alloyed nanocrystals in aqueous or water-soluble solvents |
KR20070080467A (ko) * | 2006-02-07 | 2007-08-10 | 삼성전자주식회사 | 구리 나노 입자, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 구리피막의 제조 방법 |
KR101255237B1 (ko) * | 2006-02-07 | 2013-04-16 | 삼성에스디아이 주식회사 | 연료전지용 담지 촉매, 그 제조방법, 이를 포함하는연료전지용 전극 및 상기 전극을 포함하는 연료전지 |
KR100754326B1 (ko) * | 2006-02-15 | 2007-09-03 | 삼성전기주식회사 | 금속 나노입자의 제조방법 |
KR100795987B1 (ko) | 2006-04-11 | 2008-01-21 | 삼성전기주식회사 | 니켈 나노입자의 제조방법 |
GB0610409D0 (en) * | 2006-05-26 | 2006-07-05 | Johnson Matthey Plc | Process for producing metal nanoparticles |
DE102006025148A1 (de) * | 2006-05-30 | 2007-12-06 | Süd-Chemie AG | Verfahren zur Herstellung eines geträgerten Metallkatalysators |
KR100836659B1 (ko) * | 2006-07-06 | 2008-06-10 | 삼성전기주식회사 | 금속 및 금속 산화물 나노입자의 제조방법 |
KR100790458B1 (ko) * | 2006-07-10 | 2008-01-02 | 삼성전기주식회사 | 구리 나노입자 및 그 제조방법 |
US7455713B1 (en) * | 2006-08-17 | 2008-11-25 | Gm Global Technology Operations, Inc. | Cavitation process for titanium products from precursor halides |
US7465333B1 (en) * | 2006-08-17 | 2008-12-16 | Gm Global Technology Operations, Inc. | Cavitation process for products from precursor halides |
KR100774746B1 (ko) * | 2006-09-25 | 2007-11-08 | 현대자동차주식회사 | 복합 환원제를 이용한 고분산 백금 담지 촉매의 제조방법 |
US8343627B2 (en) | 2007-02-20 | 2013-01-01 | Research Foundation Of State University Of New York | Core-shell nanoparticles with multiple cores and a method for fabricating them |
KR100837070B1 (ko) | 2007-02-27 | 2008-06-11 | 성균관대학교산학협력단 | 신규한 모양의 로듐 나노입자, 이를 제조하는 방법 및 이를포함하는 촉매 |
US20080278181A1 (en) * | 2007-03-07 | 2008-11-13 | Research Foundation Of State University Of New York | Oxidation-resistant, ligand-capped copper nanoparticles and methods for fabricating them |
KR100951730B1 (ko) | 2007-05-30 | 2010-04-07 | 삼성전자주식회사 | 전도성이 개선된 카본나노튜브, 그의 제조방법 및 상기카본나노튜브를 함유하는 전극 |
KR20090012605A (ko) * | 2007-07-30 | 2009-02-04 | 삼성전기주식회사 | 금속 나노입자의 제조방법 |
JP5056258B2 (ja) * | 2007-08-09 | 2012-10-24 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池用電極触媒、酸素還元型触媒の性能評価方法、及びそれを用いた固体高分子型燃料電池 |
US20090090214A1 (en) * | 2007-10-04 | 2009-04-09 | Chung Yuan Christian University | Method for forming nano-scale metal particles |
KR100948165B1 (ko) * | 2007-11-09 | 2010-03-17 | 삼성전기주식회사 | 금속 나노입자의 제조방법 |
US8129306B2 (en) * | 2008-01-28 | 2012-03-06 | Uchicago Argonne, Llc | Non-platinum bimetallic polymer electrolyte fuel cell catalysts |
US8110021B2 (en) * | 2008-07-28 | 2012-02-07 | Honda Motor Co., Ltd. | Synthesis of PtCo nanoparticles |
US8569196B2 (en) * | 2008-08-26 | 2013-10-29 | Basf Se | Process for the continuous production of a catalyst |
US7816297B2 (en) * | 2008-08-29 | 2010-10-19 | Korea University Research And Business Foundation | Chemical processing of nanoparticles |
CN101376174B (zh) * | 2008-09-27 | 2011-05-04 | 浙江华友钴业股份有限公司 | 一种制备超细球形钴粉的方法 |
US9011572B1 (en) | 2009-06-02 | 2015-04-21 | University Of Dayton | Method of generating hydrogen from the reaction of stabilized aluminum nanoparticles with water and method of forming stabilized aluminum nanoparticles |
CN101954298A (zh) * | 2009-07-20 | 2011-01-26 | 北京航空航天大学 | 高分散碳纳米管载催化剂及其前驱体的制备方法 |
US8211205B1 (en) * | 2009-07-28 | 2012-07-03 | Ut Dots, Inc. | Method of controlled synthesis of nanoparticles |
KR101113632B1 (ko) * | 2009-10-29 | 2012-03-13 | 서울대학교산학협력단 | 탄소에 담지된 전이금속 나노입자 촉매의 제조방법 |
KR101125050B1 (ko) * | 2009-11-18 | 2012-03-21 | 한국과학기술원 | 입방 모양 PtCo 나노합금 촉매의 제조방법 |
JP5170469B2 (ja) * | 2010-02-25 | 2013-03-27 | 国立大学法人 筑波大学 | ZnPd系微粒子およびその製造方法 |
US7935173B1 (en) | 2010-07-23 | 2011-05-03 | Metals Recovery Technology Inc. | Process for recovery of precious metals |
KR101230527B1 (ko) * | 2010-11-30 | 2013-02-06 | 한국과학기술연구원 | 연료전지용 코어쉘 구조의 전극 촉매 제조방법 및 그 전극 촉매 |
FR2974740B1 (fr) * | 2011-05-02 | 2014-01-10 | Commissariat Energie Atomique | Composition pour la synthese de nanoparticules bimetalliques dans un liquide ionique et procede associe |
CN102381958A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-03-21 | 浙江华友钴业股份有限公司 | 氨循环制备草酸钴的方法 |
US8476206B1 (en) | 2012-07-02 | 2013-07-02 | Ajay P. Malshe | Nanoparticle macro-compositions |
US8486870B1 (en) | 2012-07-02 | 2013-07-16 | Ajay P. Malshe | Textured surfaces to enhance nano-lubrication |
US8721763B2 (en) * | 2012-08-01 | 2014-05-13 | Chung Shan Institute Of Science And Technology | Method for separating metal nanoparticles from colloidal metal solution |
EP2882550B1 (en) | 2012-08-11 | 2019-05-01 | Council of Scientific & Industrial Research | One pot process for the preparation of ultra-small size transition metal nanoparticles |
US9017576B2 (en) * | 2012-10-08 | 2015-04-28 | King Abdullah University Of Science And Technology | Methods to synthesize NiPt bimetallic nanoparticles by a reversed-phase microemulsion, deposition of NiPt bimetallic nanoparticles on a support, and application of the supported catalyst for CO2 reforming of methane |
US10173265B2 (en) * | 2013-03-22 | 2019-01-08 | University of Pittsburgh—of the Commonwealth System of Higher Education | Method for producing small metal alloy nanoparticles |
KR101838287B1 (ko) * | 2015-11-12 | 2018-03-15 | 서울대학교산학협력단 | 질소 도핑된 탄소 코팅을 이용한 정렬된 백금철 나노입자의 제조방법, 이에 의해 제조된 정렬된 백금철 나노입자 및 이의 용도 |
CN106732556B (zh) * | 2016-11-25 | 2019-11-26 | 安徽师范大学 | 一种多孔铂/钯合金纳米颗粒催化剂、制备方法及其应用 |
US10279331B2 (en) | 2017-07-17 | 2019-05-07 | Zerovalent Nanometals, Inc. | Method of producing metallic nano particle colloidal dispersions |
CN107335802B (zh) * | 2017-08-14 | 2019-04-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种超细铜铂合金纳米线及其制备方法 |
US11814737B2 (en) * | 2018-09-28 | 2023-11-14 | Danmarks Tekniske Universitet | Process for producing alloy nanoparticles |
EP3933056A1 (en) * | 2020-06-29 | 2022-01-05 | Remonds PMR B.V. | Process for recovering noble metals from a colloidal composition |
CN114570384B (zh) * | 2020-12-02 | 2023-08-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种铂钴合金催化剂制备和应用 |
US11253842B1 (en) | 2021-04-02 | 2022-02-22 | TiCoat, Inc. | Titanium dioxide containing peroxo titanium complex and methods of manufacturing and application of the same |
CN113909487B (zh) * | 2021-11-05 | 2023-08-25 | 南京师范大学 | 一种卷曲PtPd纳米枝晶及其制备方法和应用 |
CN115026298A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-09-09 | 南京师范大学 | 一种PdMoW三元合金纳米材料、制备方法及在电催化氧还原中的应用 |
CN115060904B (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-11 | 山东康华生物医疗科技股份有限公司 | 一种乙肝表面抗原检测试剂盒用胶体金溶液的制备方法及试剂条、试剂盒 |
Citations (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4714693A (en) * | 1986-04-03 | 1987-12-22 | Uop Inc. | Method of making a catalyst composition comprising uniform size metal components on carrier |
JPS63312906A (ja) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | Daido Steel Co Ltd | 銀合金微粉末の製造方法 |
JPH02232308A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-14 | Nisshin Steel Co Ltd | 非晶質合金微粒子の製造方法 |
JPH03215605A (ja) * | 1990-01-19 | 1991-09-20 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属合金微粒子の調製方法 |
JPH04289107A (ja) * | 1991-03-15 | 1992-10-14 | Nisshin Steel Co Ltd | 合金微粒子の製造方法 |
JP2000054012A (ja) * | 1998-07-31 | 2000-02-22 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 遷移金属ナノ粒子の製造方法 |
WO2000076699A1 (en) * | 1999-06-15 | 2000-12-21 | Kimoto, Masaaki | Ultrafine composite metal powder and method for producing the same |
JP2001131603A (ja) * | 1999-11-02 | 2001-05-15 | Ebara Corp | 複合金属超微粒子及びその製造方法 |
US20010009119A1 (en) * | 1999-07-26 | 2001-07-26 | International Business Machines Corporation | Chemical synthesis of monodisperse and magnetic alloy nanocrystal containing thin films |
WO2001070435A1 (fr) * | 2000-03-22 | 2001-09-27 | Ebara Corporation | Particules metalliques composites ultrafines |
US20030034486A1 (en) * | 2001-07-02 | 2003-02-20 | Korgel Brian A. | Applications of light-emitting nanoparticles |
JP2003055703A (ja) * | 2001-08-16 | 2003-02-26 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 金属間の置換反応を用いたコア−シェル構造および混合された合金構造の金属ナノ粒子の製造方法とその応用 |
JP2003203334A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-07-18 | Dowa Mining Co Ltd | 磁気記録媒体用合金微粒子の製造方法 |
JP2003239006A (ja) * | 2002-02-18 | 2003-08-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | ナノ粒子およびナノ粒子の製造方法、並びに、磁気記録媒体 |
WO2003070371A2 (en) * | 2002-02-20 | 2003-08-28 | Massimo De Francesco | Process for preparing supported metal catalysts |
JP2003257719A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 硬磁性規則合金相ナノ粒子の製造方法 |
JP2003297617A (ja) * | 2002-04-03 | 2003-10-17 | Sony Corp | 強磁性合金ナノ粒子の製造方法 |
WO2004012884A1 (ja) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
WO2004013605A2 (en) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Nanoparticles comprising a mixed monolayer for specific ligand binding |
JP2004052042A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 多元系合金ナノ粒子の製造方法 |
JP2004052026A (ja) * | 2002-07-18 | 2004-02-19 | Ishihara Chem Co Ltd | 純金属・合金超微粉末の製造方法 |
JP2004084047A (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 合金微粒子の製造方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6436167B1 (en) * | 1996-05-13 | 2002-08-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Synthesis of nanostructured composite particles using a polyol process |
JP3874380B2 (ja) | 1996-08-26 | 2007-01-31 | エヌ・イーケムキャット株式会社 | 空格子点型格子欠陥を有するカーボン担持白金スケルトン合金電極触媒 |
DE10037071A1 (de) | 2000-07-29 | 2002-02-21 | Omg Ag & Co Kg | Edelmetall-Nanopartikel, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
US20040055419A1 (en) | 2001-01-19 | 2004-03-25 | Kurihara Lynn K. | Method for making metal coated powders |
US6676729B2 (en) * | 2002-01-02 | 2004-01-13 | International Business Machines Corporation | Metal salt reduction to form alloy nanoparticles |
JP4164338B2 (ja) | 2002-11-15 | 2008-10-15 | 富士通株式会社 | 合金ナノパーティクルの製造方法 |
US6838486B2 (en) | 2003-01-07 | 2005-01-04 | Aps Laboratory | Preparation of metal nanoparticles and nanocomposites therefrom |
US6972046B2 (en) | 2003-01-13 | 2005-12-06 | International Business Machines Corporation | Process of forming magnetic nanocomposites via nanoparticle self-assembly |
US6929675B1 (en) * | 2003-04-24 | 2005-08-16 | Sandia Corporation | Synthesis metal nanoparticle |
JP2005185969A (ja) | 2003-12-25 | 2005-07-14 | Nissan Motor Co Ltd | 高耐熱性触媒及びその製造方法 |
JP4513372B2 (ja) | 2004-03-23 | 2010-07-28 | 日産自動車株式会社 | 排ガス浄化用触媒及び排ガス浄化触媒 |
US7053021B1 (en) * | 2004-04-22 | 2006-05-30 | The Research Foundation Of The State University Of New York | Core-shell synthesis of carbon-supported alloy nanoparticle catalysts |
US7208439B2 (en) * | 2005-02-04 | 2007-04-24 | The Research Foundation Of State University Of New York | Gold-based alloy nanoparticles for use in fuel cell catalysts |
-
2004
- 2004-09-17 US US10/944,461 patent/US7335245B2/en active Active
-
2005
- 2005-04-21 WO PCT/US2005/013563 patent/WO2005118184A2/en active Application Filing
- 2005-04-21 JP JP2007509617A patent/JP5562519B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2005-04-21 EP EP05804787A patent/EP1742754A2/en not_active Withdrawn
Patent Citations (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4714693A (en) * | 1986-04-03 | 1987-12-22 | Uop Inc. | Method of making a catalyst composition comprising uniform size metal components on carrier |
JPS63312906A (ja) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | Daido Steel Co Ltd | 銀合金微粉末の製造方法 |
JPH02232308A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-14 | Nisshin Steel Co Ltd | 非晶質合金微粒子の製造方法 |
JPH03215605A (ja) * | 1990-01-19 | 1991-09-20 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属合金微粒子の調製方法 |
JPH04289107A (ja) * | 1991-03-15 | 1992-10-14 | Nisshin Steel Co Ltd | 合金微粒子の製造方法 |
JP2000054012A (ja) * | 1998-07-31 | 2000-02-22 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 遷移金属ナノ粒子の製造方法 |
WO2000076699A1 (en) * | 1999-06-15 | 2000-12-21 | Kimoto, Masaaki | Ultrafine composite metal powder and method for producing the same |
US20010009119A1 (en) * | 1999-07-26 | 2001-07-26 | International Business Machines Corporation | Chemical synthesis of monodisperse and magnetic alloy nanocrystal containing thin films |
JP2001131603A (ja) * | 1999-11-02 | 2001-05-15 | Ebara Corp | 複合金属超微粒子及びその製造方法 |
WO2001070435A1 (fr) * | 2000-03-22 | 2001-09-27 | Ebara Corporation | Particules metalliques composites ultrafines |
US20030034486A1 (en) * | 2001-07-02 | 2003-02-20 | Korgel Brian A. | Applications of light-emitting nanoparticles |
JP2003055703A (ja) * | 2001-08-16 | 2003-02-26 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 金属間の置換反応を用いたコア−シェル構造および混合された合金構造の金属ナノ粒子の製造方法とその応用 |
JP2003203334A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-07-18 | Dowa Mining Co Ltd | 磁気記録媒体用合金微粒子の製造方法 |
JP2003239006A (ja) * | 2002-02-18 | 2003-08-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | ナノ粒子およびナノ粒子の製造方法、並びに、磁気記録媒体 |
WO2003070371A2 (en) * | 2002-02-20 | 2003-08-28 | Massimo De Francesco | Process for preparing supported metal catalysts |
JP2003257719A (ja) * | 2002-02-27 | 2003-09-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 硬磁性規則合金相ナノ粒子の製造方法 |
JP2003297617A (ja) * | 2002-04-03 | 2003-10-17 | Sony Corp | 強磁性合金ナノ粒子の製造方法 |
JP2004052026A (ja) * | 2002-07-18 | 2004-02-19 | Ishihara Chem Co Ltd | 純金属・合金超微粉末の製造方法 |
JP2004052042A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 多元系合金ナノ粒子の製造方法 |
WO2004012884A1 (ja) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Daiken Chemical Co., Ltd. | 金属ナノ粒子及びその製造方法 |
WO2004013605A2 (en) * | 2002-08-01 | 2004-02-12 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Nanoparticles comprising a mixed monolayer for specific ligand binding |
JP2004084047A (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 合金微粒子の製造方法 |
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009522100A (ja) * | 2006-01-06 | 2009-06-11 | 本田技研工業株式会社 | プラチナおよびチタンを含有する電極触媒 |
JP2010501345A (ja) * | 2006-08-30 | 2010-01-21 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト | 金属あるいはセラミックコア材料を含むコア/シェルタイプの触媒粒子およびそれらの製造方法 |
JP2010501344A (ja) * | 2006-08-30 | 2010-01-21 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト | コア/シェルタイプの触媒粒子およびそれらの製造方法 |
JP4528985B2 (ja) * | 2007-02-07 | 2010-08-25 | 国立大学法人 筑波大学 | ZnPd系微粒子およびその製造方法 |
JP2008190018A (ja) * | 2007-02-07 | 2008-08-21 | Univ Of Tsukuba | ZnPd系微粒子およびその製造方法 |
JP2011502758A (ja) * | 2007-11-09 | 2011-01-27 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 触媒の製造方法並びに電気触媒としての使用 |
JP2011040207A (ja) * | 2009-08-07 | 2011-02-24 | Univ Of Yamanashi | 活性金属高分散電極触媒の製造方法 |
US9548501B2 (en) | 2009-12-17 | 2017-01-17 | The Research Foundation of State University Of New York Research Development Services, Binghamton University | Supported catalyst |
JP2013514172A (ja) * | 2009-12-17 | 2013-04-25 | ユーティーシー パワー コーポレイション | 担持触媒の処理方法 |
JP2011131112A (ja) * | 2009-12-22 | 2011-07-07 | National Institute For Materials Science | 担持触媒 |
KR101287938B1 (ko) * | 2011-01-17 | 2013-07-22 | 한국화학연구원 | 나노 결정 실리콘의 제조방법 |
JP2013226490A (ja) * | 2012-04-24 | 2013-11-07 | Nagoya Univ | 金属ナノクスラスター担持カーボン多孔体 |
US10243208B2 (en) | 2012-11-26 | 2019-03-26 | Lg Chem, Ltd. | Precursor of electrode active material coated with metal and method of preparing the same |
JP2016500758A (ja) * | 2013-01-29 | 2016-01-14 | エルジー・ケム・リミテッド | 太陽電池用金属ナノ粒子の製造方法、該金属ナノ粒子を含むインク組成物及びそれを用いた薄膜の製造方法 |
JP2017150087A (ja) * | 2013-01-29 | 2017-08-31 | エルジー・ケム・リミテッド | 太陽電池用金属ナノ粒子の製造方法、該金属ナノ粒子を含むインク組成物及びそれを用いた薄膜の製造方法 |
KR101346240B1 (ko) * | 2013-03-15 | 2014-01-02 | 한국화학연구원 | 나노 결정 실리콘의 제조방법 |
JP2016123932A (ja) * | 2014-12-26 | 2016-07-11 | トヨタ自動車株式会社 | 排ガス浄化触媒及びその製造方法 |
JP2019527770A (ja) * | 2016-07-18 | 2019-10-03 | リード, ケネスREED, Kenneth | 金属ナノ粒子コロイド分散体の製造方法 |
CN112236254A (zh) * | 2018-06-08 | 2021-01-15 | 韩国科学技术研究院 | 用非晶态纳米结构体制备的超小型纳米结构体及其制备方法 |
JP2021526185A (ja) * | 2018-06-08 | 2021-09-30 | コリア・インスティテュート・オブ・サイエンス・アンド・テクノロジー | 非晶質ナノ構造体を用いて製造された超小型ナノ構造体およびその製造方法 |
JP7098758B2 (ja) | 2018-06-08 | 2022-07-11 | コリア・インスティテュート・オブ・サイエンス・アンド・テクノロジー | 非晶質ナノ構造体を用いて製造された超小型ナノ構造体およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5562519B2 (ja) | 2014-07-30 |
US20050235776A1 (en) | 2005-10-27 |
US7335245B2 (en) | 2008-02-26 |
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WO2005118184A2 (en) | 2005-12-15 |
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