JP2000036280A - イオン化装置 - Google Patents

イオン化装置

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JP2000036280A
JP2000036280A JP10203082A JP20308298A JP2000036280A JP 2000036280 A JP2000036280 A JP 2000036280A JP 10203082 A JP10203082 A JP 10203082A JP 20308298 A JP20308298 A JP 20308298A JP 2000036280 A JP2000036280 A JP 2000036280A
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JP
Japan
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reaction gas
flow rate
split
flow path
pressure
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JP10203082A
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Takashi Uchida
剛史 内田
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 少流量である反応ガス導入量の調整を容易に
行う。 【解決手段】 抵抗管22の上流にスプリット流路28
を分岐して設け、その上流とスプリット流路28とにそ
れぞれ流量制御弁27、29を設ける。第2流量制御弁
29は、イオン化室11への反応ガス導入量に応じて計
算された目標圧力P1に圧力計24の検出ガス圧が一致
するようにスプリット流量を調節する。一方第1流量制
御弁27は、充分なスプリット流量と反応ガス導入量と
を加算した流量の反応ガスを流す。その結果、抵抗管2
2には所望の導入量f1の、スプリット流路28にはそ
の残りの大部分の流量f2の反応ガスが流れ、目標圧力
を修正するとすぐに導入量が追従して変化する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は質量分析装置などに
利用されるイオン化装置に関し、更に詳しくは、化学イ
オン化の際にイオン化室に反応ガスを導入するための反
応ガス導入部に関する。
【0002】
【従来の技術】質量分析装置は、イオン源にて気体状の
試料分子をイオン化し、そのイオンを質量数(質量m/
電荷数z)に応じて分離して検出する構成を有する。試
料分子をイオン化する方法としては、電子衝撃法、表面
電離法等種々のものが用いられている。
【0003】図2は、イオン化の一手法である化学イオ
ン化法(以下「CI=Chemical Ionization」と称す)
による従来のイオン化装置を用いた質量分析装置の構成
図である。イオン化室11、イオンレンズ12、四重極
フィルタ13、検出器14等は真空ハウジング10中に
配置されており、真空ハウジング10は真空排気ポンプ
15により高真空状態に維持される。イオン化室11に
は試料ガスを導入する試料ガス流路20とメタン、イソ
ブタン等の反応ガスを導入するための反応ガス流路21
とが接続されている。
【0004】上記質量分析装置では、試料分子を含む試
料ガスが試料ガス流路20を通して、上記反応ガスが反
応ガス流路21を通してイオン化室11へ導入される。
反応ガスに含まれる反応ガス分子はイオン化室11内で
電子流(図2中ではeで示している)と衝突し、電子が
叩き出されて特定のイオン(例えばCH 、(CH )
等)が発生する。こうした反応イオンは試料分子
と化学反応し、その結果、試料分子はイオン化される。
イオン化室11内で生成した試料イオンはイオン化室1
1から飛び出て、適当な電圧が印加されているイオンレ
ンズ12により収束及び加速された後に四重極フィルタ
13に導入される。四重極フィルタ13には直流電圧と
交流電圧とを重畳した電圧が印加されており、その電圧
に応じた特定の質量数を有するイオンのみが四重極フィ
ルタ13を通り抜けて検出器14に到達する。
【0005】このようなCIでは、発生した試料イオン
が過剰な内部エネルギをもたないので開裂を生じにく
い。そのため、元の試料分子の質量にきわめて近いイオ
ンを検出器14で検出することができ、試料分子の分子
量を推定するのに極めて有用である。
【0006】ところで一般に、イオン化室11に導入さ
れる反応ガスの流量は1cc/min以下とかなり少量であ
る。そのため、図2に示すように、従来の反応ガス流路
21は、下流側より順に、流路抵抗の大きな抵抗管22
(例えば数十μm径で長さ数mの細管)、電磁弁23、
圧力計24、調圧弁25が配設された構成となってい
る。電磁弁23を開放して抵抗管22に反応ガスを流す
とき、その反応ガスの流量は抵抗管22の入口側圧力P
1と、出口側圧力P2と、抵抗管22の流路抵抗と、反応
ガスの粘性係数などによって決まる。これらのパラメー
タのうち入口側圧力P1を除いて他のパラメータは決ま
った値であるので、調圧弁25により入口側圧力P1
(圧力計24での検出ガス圧)を調節することで、イオ
ン化室11への反応ガスの導入流量を制御することがで
きる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この従
来の構成には次のような問題点がある。まず第1に、調
圧弁25と抵抗管22出口との間に大きな流路抵抗が存
在するため、入口側圧力P1を下げて流量を減少させよ
うとしてもガス圧がすぐには下がらず、流量が一定に安
定する迄に比較的長い時間を要する。第2に、上述のよ
うに反応ガス導入量が極めて少量であるため、比較的ラ
フな制御しか行えない電気的開閉制御式の弁を調圧弁2
5に用いることが困難である。更に第3に、反応ガスの
流量が少量であるため、反応ガス流路21の配管内の汚
れの影響が相対的に大きくなり、高精度な分析を行うに
は配管内を常に清浄に維持しておかなけばならない。本
発明は、このような種々の課題を解決することを目的と
して成されたものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、イオン化室に反応ガスを導入して
イオン化を行うイオン化装置において、 a)イオン化室に出口端が接続された抵抗管と、 b)該抵抗管の入口端側において、その上流から流れてく
る反応ガスを分岐するスプリット流路と、 c)スプリット流路と抵抗管との分岐点より上流側に設け
られた圧力検出手段と、 d)該圧力検出手段より上流側に設けられ、抵抗管及びス
プリット流路の両者に流れる反応ガスの総流量を所定流
量に調節する第1流量調節手段と、 e)前記スプリット流路上に設けられ、前記圧力検出手段
による検出値が所定値になるようにスプリット流量を調
節する第2流量調節手段と、を備えることを特徴として
いる。
【0009】
【発明の実施の形態】抵抗管を介してイオン化室へ導入
される反応ガスの導入量は、抵抗管の出口側であるイオ
ン化室内のガス圧、抵抗管の寸法、反応ガスの粘性係数
などが既知であれば、抵抗管入口側すなわち圧力検出手
段が設けられた位置でのガス圧に依存している。従っ
て、所望の反応ガス導入量が決まると、抵抗管入口側の
目標圧力値を計算により求めることができる。そこで、
第2流量調節手段に対しこの目標圧力値を与えると、第
2流量調節手段は圧力検出手段による検出値がその目標
圧力値に一致するようにスプリット流量を調節する。一
方、第1流量調節手段は、少なくとも上記所望の反応ガ
ス導入量と第2流量調節手段の制御が可能である程度の
スプリット流量との合計以上の総流量になるように通過
流量を調節する。これにより、第1流量調節手段を通過
した反応ガスのうち、上記所望の反応ガス導入量分が抵
抗管側に流れ、残りはスプリット流路を通して排出され
る。
【0010】
【発明の効果】この発明に係るイオン化装置では、反応
ガス導入量を減少させたい場合には、目標圧力値を下方
修正すれば、それに応じて第2流量調節手段の開度が大
きくなってスプリット流量が増加する。それにより、抵
抗管側へ流れる反応ガスの流量は速やかに減少する。従
って、従来の構成と異なり、反応ガスの流量変化の応答
性が極めて良好である。
【0011】また、反応ガス導入量自体はごく少量であ
っても、第1、第2流量調節手段を通過する反応ガスの
流量は反応ガス導入量よりもずっと多くすることができ
るので、比較的なラフな制御しかできないような電気的
制御による弁を第1、第2流量調節手段に用いることが
できる。更に、スプリット流路の分岐点から上流側では
反応ガス流量が多く、そのうちの一部がイオン化室へ導
入されるので、その分岐点より上流側の配管中の汚れに
よる影響が相対的に軽減されることになり、分析の精度
の改善に寄与する。
【0012】
【実施例】以下、本発明に係るイオン化装置の一実施例
を図1を参照して説明する。図1は本実施例のイオン化
装置における反応ガス流路21の構成図である。反応ガ
ス流路21の上流側より、調圧弁25、流量計26、第
1流量制御弁27、圧力計24が配置され、流路は圧力
計24下流の分岐点でスプリット流路28と抵抗管22
とに分岐されている。スプリット流路28上には第2流
量制御弁29が配設され、該流路の末端は排気ダクト3
1に接続されている。一方、抵抗管22の出口端は三方
バルブ(3ポート2ポジションバルブ)30を介してイ
オン化室11に接続されている。
【0013】第1流量制御弁27は、外部より与えられ
た目標流量値に流量計26の検出値が一致するように弁
の開度を自動的に調整する構成となっている。一方、第
2流量制御弁29は、外部より与えられた目標圧力値に
圧力計24の検出値が一致するように弁の開度を自動的
に調整する構成となっている。制御部32はマイクロコ
ンピュータ等を内蔵して構成されており、第1流量制御
弁27に対し目標流量値を、第2流量制御弁29に対し
目標圧力値を送出する。
【0014】まず、上記構成においてイオン化室11に
反応ガスを導入する際の動作を説明する。この場合、制
御部32は三方バルブ30を図1中の点線の接続状態に
切り替えて、抵抗管22の出口端とイオン化室11とを
連通させる。
【0015】例えば、図示しない入力部を介して使用者
が所望の反応ガス導入量を入力設定すると、制御部32
は、予め設定されている抵抗管22の寸法(内径及び長
さ)、反応ガスの粘性係数、抵抗管22の周囲温度(こ
れは実測値でも設定値でもよい)、イオン化室11内の
真空度(つまりガス圧P2)等の既知のパラメータを利
用して所定の計算を行い、その所望の反応ガス導入量に
対する抵抗管22の入口圧P1を算出する。そして、そ
の入口圧P1を目標圧力値として第2流量制御弁29へ
指示する。第2流量制御弁29は圧力計24の検出値が
このP1になるように、スプリット流路28に流れる反
応ガス流量を調節する。
【0016】一般に電気的な開閉制御が可能な流量制御
弁では、流量が最低限界流量(例えば1cc/min)以下に
なると正確な制御が行えなくなる。そこで、制御部32
は、少なくとも上記反応ガス導入量にその最低限界流量
を加えた流量以上(例えば数cc/min)の値を目標流量値
として第1流量制御弁27に指示する。この目標流量値
は制御部32が算出してもよいが、使用者が上記入力部
を介して入力設定するようにしてもよい。第1流量制御
弁27は流量計26により検出される流量がこの目標流
量値になるように弁の開度を調節する。なお、調圧弁2
5は第1流量制御弁27に充分な流量の反応ガスが流れ
るように予め適度に開放しておく。
【0017】こうして上記目標流量値付近の流量の反応
ガスが流れると、上述のように抵抗管22の入口圧がP
1になるように第2流量制御弁29はスプリット流量を
常に調整しているので、抵抗管22には所望導入量f1
の反応ガスが流れ、残りの大部分の反応ガスは流量f2
でもってスプリット流路28を通って排気ダクト31か
ら外部へ排出される。抵抗管22を通った反応ガスは三
方バルブ30を介してイオン化室11内へと導入され、
化学イオン化に利用される。
【0018】イオン化室11への反応ガスの導入が不要
である場合には、制御部32は、上述の反応ガスの流通
状態のまま三方バルブ30を図1の実線の接続状態に切
り替える。すると、抵抗管22に流れた反応ガスもスプ
リット流路28に流れた反応ガスと合流し、まとめて排
気ダクト31から外部へと排出される。この状態では抵
抗管22に所定流量の反応ガスが流れ続けているので、
三方バルブ30を点線で示す接続状態に切り換えさえす
れば、すぐにイオン化室11に反応ガスが導入される。
従って、この構成では、イオン化室11に反応ガスを導
入しない電子衝撃法によるイオン化と、反応ガスを必要
とする化学イオン化又は負化学イオン化とを短時間で相
互に切り替えることができるという効果も奏する。
【0019】上述のように化学イオン化又は負化学イオ
ン化を行う必要がない場合には、第1、第2流量制御弁
27、29を完全に閉鎖し、しかも三方バルブ30を図
1に実線で示す接続状態としておけばよい。これによ
り、反応ガスは停止する。
【0020】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜修正や変更を行なえることは明らか
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のイオン化装置における反応ガス流路
の構成図。
【図2】 従来の化学イオン化装置の構成図。
【符号の説明】
11…イオン化室 21…反応ガス流路 22…抵抗管 24…圧力計 26…流量計 27…第1流量制御弁 28…スプリット流路 29…第2流量制御弁 30…三方バルブ 32…制御部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 イオン化室に反応ガスを導入してイオン
    化を行うイオン化装置において、 a)イオン化室に出口端が接続された抵抗管と、 b)該抵抗管の入口端側において、その上流から流れてく
    る反応ガスを分岐するスプリット流路と、 c)スプリット流路と抵抗管との分岐点より上流側に設け
    られた圧力検出手段と、 d)該圧力検出手段より上流側に設けられ、抵抗管及びス
    プリット流路の両者に流れる反応ガスの総流量を所定流
    量に調節する第1流量調節手段と、 e)前記スプリット流路上に設けられ、前記圧力検出手段
    による検出値が所定値になるようにスプリット流量を調
    節する第2流量調節手段と、を備えることを特徴とする
    イオン化装置。
JP10203082A 1998-07-17 1998-07-17 イオン化装置 Pending JP2000036280A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7176453B2 (en) 1999-07-21 2007-02-13 The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. Method and apparatus for chromatography-high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry
JP2013520673A (ja) * 2010-02-26 2013-06-06 ディーエイチ テクノロジーズ デベロップメント プライベート リミテッド 質量分析計の反応および衝突セルのためのガス送達システム
JP2016127025A (ja) * 2014-12-25 2016-07-11 株式会社日立ハイテクサイエンス 荷電粒子ビーム装置
CN109283264A (zh) * 2017-07-21 2019-01-29 日本株式会社日立高新技术科学 产生气体分析装置和产生气体分析方法

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