JP2002189020A5 - - Google Patents
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Description
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
横浜国立大学環境研究用(第18巻、1992年)、特開平4−161849号、特開平5−312796号公報に記載されている技術はダイオキシン類の前駆物質として考えられるクロロベンゼン類をトラップ管に捕捉濃縮しガスクロマトグラフィー(GC)により分離、検出を行っている。このため、試料濃縮採取及びGC測定に最低一時間以上の時間が必要である。又、GCの検知器では大量に存在する有機化合物の中から目的とするクロロベンゼン類を過ちなく且つ選択的に検出することは困難である。又、妨害物質による定量値の誤認も起こる可能性があり、改良の余地が残されている。
【発明が解決しようとする課題】
横浜国立大学環境研究用(第18巻、1992年)、特開平4−161849号、特開平5−312796号公報に記載されている技術はダイオキシン類の前駆物質として考えられるクロロベンゼン類をトラップ管に捕捉濃縮しガスクロマトグラフィー(GC)により分離、検出を行っている。このため、試料濃縮採取及びGC測定に最低一時間以上の時間が必要である。又、GCの検知器では大量に存在する有機化合物の中から目的とするクロロベンゼン類を過ちなく且つ選択的に検出することは困難である。又、妨害物質による定量値の誤認も起こる可能性があり、改良の余地が残されている。
【0040】
Fβ(t)=XIms
このFβ(t)は一般的には、定量値か或いは単調な増加や減少であるので、所定の閾値を設定することにより、継続して使用可能か或いは保守、メンテナンスが必要であるかを判断出来る。
(4)標準試料発生器
前記質量分析と前記配管系統と別に、前記標準試料発生部を少なくとも一つ具備する。前記発生部は少なくとも2分割以上の配管ラインを具備し、一方はエアーのみであり、他方に標準試料のラインを具備する。前記エアーラインには少なくとも一つ以上のオンオフバルブを具備し、前記標準試料ラインには、その上流側にオンオフバルブとリークバルブを具備する。前記リークバルブの一端は前記配管系統のいずれかに接続している。
(1)排ガス導入中に、測定物質とイオン化効率、蒸気圧等の物性値が類似した少なくとも一つ以上の希少な同位体の第一の標準物質を前記イオン源の上流側に一定濃度で、前記ラインの前処理ラインに注入し、標準物質のイオン強度(Is)と前記標準物質の絶対濃度(Ns)からその比(Ns/Is)を常時観測・測定することにより前記ζ1sを求め、且つかかる係数の変動に対応して、測定物の信号強度を補正・較正することにより、排ガス導入中下でも高精度の測定物の濃度計測を連続して実施することが出来る。
(2)前記第一の標準物質を前記イオン源の上流側に一定濃度で、前記ラインの前処理ラインに注入する上流側、即ち、前記前処理部の排ガス採取口を少なくとも2分割した採集ラインを設け、前記採集ラインの一方側には、前記排ガス中の測定物質のみを除去することが可能な除去手段(フィルタや除去剤)を具備し、前記除去手段の下流側に、前記排ガス中の測定対象物と同じ第二の標準物質を注入する注入口を具備し、この前記2ラインにはその動作を異にする切り替え手段を具備し、前記排ガス導入中は、前記第二の標準物質側の切り替え手段はそのラインを封止するように動作し、他方のライン側の切り替え手段はそのラインを封止しないように動作させることにより、前記測定物質のイオン強度(xI)とその出力(xN)を関係付ける係数ζxを同定出来る。
(3)前述の(1)、(2)項より、排ガス導入中でも、測定物質の濃度と装置出力とが、種々の影響因子(前述の係数α、β、γ)を含めて逐次較正され、前記測定物の絶対濃度が高精度化出来る。
Fβ(t)=XIms
このFβ(t)は一般的には、定量値か或いは単調な増加や減少であるので、所定の閾値を設定することにより、継続して使用可能か或いは保守、メンテナンスが必要であるかを判断出来る。
(4)標準試料発生器
前記質量分析と前記配管系統と別に、前記標準試料発生部を少なくとも一つ具備する。前記発生部は少なくとも2分割以上の配管ラインを具備し、一方はエアーのみであり、他方に標準試料のラインを具備する。前記エアーラインには少なくとも一つ以上のオンオフバルブを具備し、前記標準試料ラインには、その上流側にオンオフバルブとリークバルブを具備する。前記リークバルブの一端は前記配管系統のいずれかに接続している。
(1)排ガス導入中に、測定物質とイオン化効率、蒸気圧等の物性値が類似した少なくとも一つ以上の希少な同位体の第一の標準物質を前記イオン源の上流側に一定濃度で、前記ラインの前処理ラインに注入し、標準物質のイオン強度(Is)と前記標準物質の絶対濃度(Ns)からその比(Ns/Is)を常時観測・測定することにより前記ζ1sを求め、且つかかる係数の変動に対応して、測定物の信号強度を補正・較正することにより、排ガス導入中下でも高精度の測定物の濃度計測を連続して実施することが出来る。
(2)前記第一の標準物質を前記イオン源の上流側に一定濃度で、前記ラインの前処理ラインに注入する上流側、即ち、前記前処理部の排ガス採取口を少なくとも2分割した採集ラインを設け、前記採集ラインの一方側には、前記排ガス中の測定物質のみを除去することが可能な除去手段(フィルタや除去剤)を具備し、前記除去手段の下流側に、前記排ガス中の測定対象物と同じ第二の標準物質を注入する注入口を具備し、この前記2ラインにはその動作を異にする切り替え手段を具備し、前記排ガス導入中は、前記第二の標準物質側の切り替え手段はそのラインを封止するように動作し、他方のライン側の切り替え手段はそのラインを封止しないように動作させることにより、前記測定物質のイオン強度(xI)とその出力(xN)を関係付ける係数ζxを同定出来る。
(3)前述の(1)、(2)項より、排ガス導入中でも、測定物質の濃度と装置出力とが、種々の影響因子(前述の係数α、β、γ)を含めて逐次較正され、前記測定物の絶対濃度が高精度化出来る。
【0049】
前記イオン化室10に導入される流量と前記排出管(2)36或いはイオン化室10に具備した排出管(1)16から排出される流量の合計は約1〜2l/min程度である。
前記イオン化室10に導入される流量と前記排出管(2)36或いはイオン化室10に具備した排出管(1)16から排出される流量の合計は約1〜2l/min程度である。
【0051】
イオン化室10に導入される試料は、前記試料導入フランジ33の一方の面に具備された電極(1)2の細孔21(図2)より流出し、その流線は前記細孔21により拡散しない。
イオン化室10に導入される試料は、前記試料導入フランジ33の一方の面に具備された電極(1)2の細孔21(図2)より流出し、その流線は前記細孔21により拡散しない。
【0052】
この検出体を含む試料は前記電極(1)2と高電圧を印加した針電極1の間で生成するコロナ放電域にてイオン化される。この部分が“イオン化部”に相当する。前記針電極1に印加される電圧は、正イオンを生成させる場合には1〜6kV程度、負イオンを生成させる場合には−1〜−6kV程度であり、Hv電源110(図2)から定電圧あるいは定電流方式にて供給する。
この検出体を含む試料は前記電極(1)2と高電圧を印加した針電極1の間で生成するコロナ放電域にてイオン化される。この部分が“イオン化部”に相当する。前記針電極1に印加される電圧は、正イオンを生成させる場合には1〜6kV程度、負イオンを生成させる場合には−1〜−6kV程度であり、Hv電源110(図2)から定電圧あるいは定電流方式にて供給する。
【0061】
前記針ホルダー管11は針固定金具14に取り付けられ、前記針固定金具14はイオン化フランジ15に取り付ける構成とすることにより、着脱可能としている。かかる構成により、万一、コロナ放電部が支障を来たした場合でも、本部位のみを容易に交換やクリーニング等で再生出来るので、メンテナンス性が向上する。
前記針ホルダー管11は針固定金具14に取り付けられ、前記針固定金具14はイオン化フランジ15に取り付ける構成とすることにより、着脱可能としている。かかる構成により、万一、コロナ放電部が支障を来たした場合でも、本部位のみを容易に交換やクリーニング等で再生出来るので、メンテナンス性が向上する。
【0062】
前記イオン化部を通過した試料は、前記イオン化フランジ15に設けられた排出管(1)16から排出される。一方前記イオン化フランジ15には、更にヒータ(1)17を装着している。これは、イオン化部のイオン化温度を一定にするために具備するものである。これにより、益々イオン化が安定化する。
前記イオン化部を通過した試料は、前記イオン化フランジ15に設けられた排出管(1)16から排出される。一方前記イオン化フランジ15には、更にヒータ(1)17を装着している。これは、イオン化部のイオン化温度を一定にするために具備するものである。これにより、益々イオン化が安定化する。
【0069】
かかる構成においては、前記ドライエアー、アルゴン、窒素、ヘリウム等の純粋なガスが、前記バックガス1供給管44を介して、前記空間内に常時供給され、前記第一細孔41より差動排気室の内部に流入する。この時、差動室に引き込まれる流量とほぼ同じ流量とすることにより、前記試料ガスは一切流入しないようになる。
かかる構成においては、前記ドライエアー、アルゴン、窒素、ヘリウム等の純粋なガスが、前記バックガス1供給管44を介して、前記空間内に常時供給され、前記第一細孔41より差動排気室の内部に流入する。この時、差動室に引き込まれる流量とほぼ同じ流量とすることにより、前記試料ガスは一切流入しないようになる。
【0079】
本実施例では、前記第一細孔41に取り込まれたイオンを徐々に低圧力化した真空室を通過させて、高真空室の質量分析部(室)に導入する排気系の形状や配置に対し、よりイオンの透過性を向上出来る差動排気室構成を達成している。
本実施例では、前記第一細孔41に取り込まれたイオンを徐々に低圧力化した真空室を通過させて、高真空室の質量分析部(室)に導入する排気系の形状や配置に対し、よりイオンの透過性を向上出来る差動排気室構成を達成している。
【0081】
このイオンビームは前記第四細孔71(φ0.2〜0.6)から噴出し、前記質量分析室80にてイオン分子流となる。
このイオンビームは前記第四細孔71(φ0.2〜0.6)から噴出し、前記質量分析室80にてイオン分子流となる。
【0086】
前記差動排気室の最終段から流出した分子流域のイオンは、先ず前記質量分析部80の入り口に具備される第一の収束レンズにより収束される。この収束レンズは、通常、3枚(81、82、83)の電極から成るアインツエルレンズ等が用いられる。
前記差動排気室の最終段から流出した分子流域のイオンは、先ず前記質量分析部80の入り口に具備される第一の収束レンズにより収束される。この収束レンズは、通常、3枚(81、82、83)の電極から成るアインツエルレンズ等が用いられる。
【0092】
前記バッファーガスを導入した際のイオントラップ質量分析部内部の圧力は10 −3 〜10 −4 Torr程度である。
前記バッファーガスを導入した際のイオントラップ質量分析部内部の圧力は10 −3 〜10 −4 Torr程度である。
【0099】
又、前記バックガス1接続管300、バックガス2接続管303の上流側にポンプ1009が具備され、大気を吸引し、且つその下流側にミスト除去のためのフィルター等(図示せず)を介して清浄化して、前記イオン源やイオンドリフト部へのバックガスとして供給している。
又、前記バックガス1接続管300、バックガス2接続管303の上流側にポンプ1009が具備され、大気を吸引し、且つその下流側にミスト除去のためのフィルター等(図示せず)を介して清浄化して、前記イオン源やイオンドリフト部へのバックガスとして供給している。
【0100】
前記配管系(1001から1007で構成された流路)は、採取した試料ガスを安定に且つ途中で測定対象物質の吸着、凝縮等による損失が無く、且つ一定流量でモニタ部に送り込む役目を果たしている。このため試料採取部全体は100℃〜300℃程度に加熱されている。
前記配管系(1001から1007で構成された流路)は、採取した試料ガスを安定に且つ途中で測定対象物質の吸着、凝縮等による損失が無く、且つ一定流量でモニタ部に送り込む役目を果たしている。このため試料採取部全体は100℃〜300℃程度に加熱されている。
【0107】
前記採集分岐管(1)1011の下流側にはバルブ(2)1016が具備され、採集分岐管(11)1014を介して、その一端が前記採集管1000bと連結する。
前記採集分岐管(1)1011の下流側にはバルブ(2)1016が具備され、採集分岐管(11)1014を介して、その一端が前記採集管1000bと連結する。
【0108】
一方、前記採集分岐管(2)1010の下流側には前記排ガスの測定物質を除去するフィルター(s)1012が具備され、その下流側にバルブ(1)1015が具備され、採集分岐管(21)1013を介して、その一端が前記採集管1000bと連結する。さらに、前記フィルター(s)1012と前記バルブ(1)1015間には、前記検出体或いは測定物の濃度を定量化するために具備される標準試料発生器1100で生成される一定濃度の標準ガスを注入する配管(s2)1102bが連通している。
一方、前記採集分岐管(2)1010の下流側には前記排ガスの測定物質を除去するフィルター(s)1012が具備され、その下流側にバルブ(1)1015が具備され、採集分岐管(21)1013を介して、その一端が前記採集管1000bと連結する。さらに、前記フィルター(s)1012と前記バルブ(1)1015間には、前記検出体或いは測定物の濃度を定量化するために具備される標準試料発生器1100で生成される一定濃度の標準ガスを注入する配管(s2)1102bが連通している。
【0109】
更に、前記標準試料発生器1100で生成される一定濃度のもう一つの標準ガスは、前記採集管1000bの下流側で且つ前記フィルタ1004aの上流位置で配管(s1)1102aを介して注入される。前記標準試料発生器1100には少なくとも、排ガス中の測定物質とそのイオン化効率や蒸気圧等の物質性状が同等な同位体物質と、測定物質と全く同じ物質を標準物質として具備し、所定の一定濃度のガスとして供給される。
更に、前記標準試料発生器1100で生成される一定濃度のもう一つの標準ガスは、前記採集管1000bの下流側で且つ前記フィルタ1004aの上流位置で配管(s1)1102aを介して注入される。前記標準試料発生器1100には少なくとも、排ガス中の測定物質とそのイオン化効率や蒸気圧等の物質性状が同等な同位体物質と、測定物質と全く同じ物質を標準物質として具備し、所定の一定濃度のガスとして供給される。
【0110】
かかる構成により、測定対象物に由来する質量数におけるイオン強度値と、あらかじめ作成された標準物質の濃度と前記質量分析部のイオン強度の関係から、対象物質の濃度を定量的に求めることが出来ると共に、排ガス導入中においても較正が可能である。
かかる構成により、測定対象物に由来する質量数におけるイオン強度値と、あらかじめ作成された標準物質の濃度と前記質量分析部のイオン強度の関係から、対象物質の濃度を定量的に求めることが出来ると共に、排ガス導入中においても較正が可能である。
【0126】
しかしながら、その係数“γ(E1’)*α(E2’)*β(E3’)”が全く同じであるという保証はない。従って、
xNi=xIi/(γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)/(XI1s/(XN1s*(γs(E1’)*αs(E2’)*βs(E3’))
となり、その係数γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)を逐次求めて補正することにより、その精度は向上する。このため、図1に示すように、前記第一の標準物質を前記イオン源の上流側に一定濃度で、前記ラインの前処理ラインに注入する上流側、即ち、前記採集管1000bの上流側において、その流路を2分割した採集ライン(採集分岐管(1)1011と採集分岐管(2)1010)を設け、前記採集管1000aと連通する構成とし、前記採集分岐管(2)1010のライン側のみに前記排ガス中の測定物質のみを除去することが可能な除去手段(フィルタ(s)1012)を具備し、前記フィルタ(s)1012の下流側に、前記排ガス中の測定対象物と同じ第二の標準物質を注入出来る注入管1102bを接続する。更に、前記採集分岐管(1)1011と採集分岐管21010の下流側には、その動作を異にする切り替え手段(バルブ(1)1015、バルブ(2)1016)を具備して、前記試料ガスを導入中は、前記第二の標準物質側の切り替え手段はそのラインを封止しするように動作し、一方他方のライン側の切り替え手段はそのラインを封止しないように動作させる。
しかしながら、その係数“γ(E1’)*α(E2’)*β(E3’)”が全く同じであるという保証はない。従って、
xNi=xIi/(γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)/(XI1s/(XN1s*(γs(E1’)*αs(E2’)*βs(E3’))
となり、その係数γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)を逐次求めて補正することにより、その精度は向上する。このため、図1に示すように、前記第一の標準物質を前記イオン源の上流側に一定濃度で、前記ラインの前処理ラインに注入する上流側、即ち、前記採集管1000bの上流側において、その流路を2分割した採集ライン(採集分岐管(1)1011と採集分岐管(2)1010)を設け、前記採集管1000aと連通する構成とし、前記採集分岐管(2)1010のライン側のみに前記排ガス中の測定物質のみを除去することが可能な除去手段(フィルタ(s)1012)を具備し、前記フィルタ(s)1012の下流側に、前記排ガス中の測定対象物と同じ第二の標準物質を注入出来る注入管1102bを接続する。更に、前記採集分岐管(1)1011と採集分岐管21010の下流側には、その動作を異にする切り替え手段(バルブ(1)1015、バルブ(2)1016)を具備して、前記試料ガスを導入中は、前記第二の標準物質側の切り替え手段はそのラインを封止しするように動作し、一方他方のライン側の切り替え手段はそのラインを封止しないように動作させる。
【0127】
前記バルブ(1)1015が“閉”で前記バルブ(2)1016が“開”の場合は、前述の如く、前記第一の標準物質を排ガス中に注入している場合に相当する。
前記バルブ(1)1015が“閉”で前記バルブ(2)1016が“開”の場合は、前述の如く、前記第一の標準物質を排ガス中に注入している場合に相当する。
【0128】
一方、バルブ(1)1015が“開”で前記バルブ(2)1016が“閉”の場合には、前記第ニの標準物質と前記第一の標準物質とを同時に排ガス中に注入している場合に相当する。この場合の排ガスは、前記フィルタ(s)1012により、前記排ガスの測定物質が除去され他の夾雑成分は透過する性状となる。更に、このガス性状に前記一定濃度の第二の標準物質(XN2s)が前記注入管1102bより混合される。従って、
となるが、
γs2(E1’)*αs2(E2’)*βs2(E3’)=γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)
が成立し、
γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)=XI2s/XN2s=ζ ix …(2)となる。従って
となり、装置で観測される排ガス中の測定物の濃度は前記第一の標準物質と排ガス中の測定物質の信号強度の比と前記第一の標準物質の濃度と前記第一の標準物質の係数ζ1sと前記測定対象物の係数ζixとの比の積となる。
一方、バルブ(1)1015が“開”で前記バルブ(2)1016が“閉”の場合には、前記第ニの標準物質と前記第一の標準物質とを同時に排ガス中に注入している場合に相当する。この場合の排ガスは、前記フィルタ(s)1012により、前記排ガスの測定物質が除去され他の夾雑成分は透過する性状となる。更に、このガス性状に前記一定濃度の第二の標準物質(XN2s)が前記注入管1102bより混合される。従って、
となるが、
γs2(E1’)*αs2(E2’)*βs2(E3’)=γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)
が成立し、
γi(E1’)*αi(E2’)*βi(E3’)=XI2s/XN2s=ζ ix …(2)となる。従って
となり、装置で観測される排ガス中の測定物の濃度は前記第一の標準物質と排ガス中の測定物質の信号強度の比と前記第一の標準物質の濃度と前記第一の標準物質の係数ζ1sと前記測定対象物の係数ζixとの比の積となる。
【0130】
即ち、前記XI1sは常時監視して、その値が既定値以内なら、前記ζixも一定であると判断出来るので、ζixは固定値或いは前回の確認値をそのまま適用出来る。一方、前記XI1sの値が大きく変化する場合や既定範囲外なら、前記ζixも変化している可能性が高いので、前記第二の標準試料を添加して、その係数ζixを確認し、或いは補正を行う。この時、前記ζixの係数は前記第ニの標準試料の濃度を少なくとも2点以上(一定濃度XN2sfと0濃度点XN2s0)発生して、その係数を求める(図3参照。XNfs=XN2sf、XIfs=XI2sfで対応)。
即ち、前記XI1sは常時監視して、その値が既定値以内なら、前記ζixも一定であると判断出来るので、ζixは固定値或いは前回の確認値をそのまま適用出来る。一方、前記XI1sの値が大きく変化する場合や既定範囲外なら、前記ζixも変化している可能性が高いので、前記第二の標準試料を添加して、その係数ζixを確認し、或いは補正を行う。この時、前記ζixの係数は前記第ニの標準試料の濃度を少なくとも2点以上(一定濃度XN2sfと0濃度点XN2s0)発生して、その係数を求める(図3参照。XNfs=XN2sf、XIfs=XI2sfで対応)。
【0181】
更に、前記標準試料発生器1100で生成される一定濃度の標準ガスの配管は、前記採集管1000bの下流側で且つ前記フィルタ1004aの上流位置に接続されている。前記標準試料発生器1100には少なくとも、排ガス中の測定物質とそのイオン化効率や蒸気圧等の物質性状が同等な同位体物質と、測定物質と全く同じ物質を標準物質として具備し、所定の一定濃度のガスとして供給される。
更に、前記標準試料発生器1100で生成される一定濃度の標準ガスの配管は、前記採集管1000bの下流側で且つ前記フィルタ1004aの上流位置に接続されている。前記標準試料発生器1100には少なくとも、排ガス中の測定物質とそのイオン化効率や蒸気圧等の物質性状が同等な同位体物質と、測定物質と全く同じ物質を標準物質として具備し、所定の一定濃度のガスとして供給される。
【符号の説明】
1…針電極、2…電極(1)、3…電極(2)、4…第一細孔フランジ、5…第二細孔フランジ、6…第三細孔フランジ、7…第四細孔フランジ、10…イオン化室、11…針ホルダー、12…バックガス2供給管、13…HV端子、14…針固定金具、15…イオン化フランジ、16…排出管1、17…ヒータ(1)、20…イオンドリフト部、21…電極1内細孔、22…端子板(1)、30…他のイオンドリフト部、31…電極2内細孔、32…端子板(2)、33…試料導入フランジ、34…試料導入管、35…ヒータ(2)、36…排出管(2)、41…第一細孔、42…スペーサ、43…第一細孔フランジ(2)、44…バックガス1供給管、51…第ニ細孔、52…サイド孔(2)、61…第三細孔、62…サイド孔(3)、71…第四細孔、72…サイド孔(4)、73…ヒータ、76…連結管(B)、80…質量分析部、81、82、83…収束レンズ、84…レンズ電極、85…外筒電極、86…内筒電極、91…ゲート電極、92…エンドキャップ電極、92a,b…エンドキャップ電極の細孔、93…絶縁リング、94…リング電極、101…イオン変換器、103…バックガス3供給管、104…バックガス3接続管、105…バックガス3のボンベ、110…Hv電源、120…ドリフト電源(1)、121、122、123…電源線、130…ドリフト電源(2)、140…イオン検出器、210…ポンプ(1)、220…ポンプ、230…データ処理部、300…イオン検出器、301…可変絞り機器、302…フローメータ、361…オンオフバルブ(2)、362…オンオフバルブ(1)、400…試料接続管、401…可変絞り機器、402…フローメータ、921…つば電極、1000a,b…採集管、1001…試料輸送管(1)、1002…吸引ポンプ、1003…試料輸送管(2)、1004a、b、c…フィルター、1005…排出管(s)、1006…排気ファン、1007…排ガス排出管、1008…差圧発生体(絞り機構)、1009…ポンプ、1010…採集分岐管(2)、1011…採集分岐管(1)、1012…フィルタ(s)、1013…採集分岐管(21)、1014…採集分岐管(11)、1015…バルブ(1)、1016…バルブ(2)、1017、1018…接続管(1)、(2)、1100…標準試料発生器、1101…内試料輸送管(1)、1102…内試料輸送管(2)、1102a…配管(s1)、1102b…配管(s2)、1103…内試料送出管(1)、1019、1020…接続開閉バルブ、1021…エアーポンプ、10000…質量分析計、10151…部材1内の接続管、10152…部材(1)、10153…部材(2)、10153a…波形形状部、10153b…連通路(21)、10153c…台座、10153d…連通路(22)、10153e…連通路(23)、10154…ダイアフラム、10155…センターボス、10156…封止体、10157…駆動室、11001…標準試料(1)、11002a、b、c、d…標準試料(2)、11003a、b、c、d…試料ホルダ、11004…部材(S3)、11004a、b、c、d、e、f、g…部材S3内の孔、11005…部材(S2)、11006…部材(S1)、11007…パッキン。
1…針電極、2…電極(1)、3…電極(2)、4…第一細孔フランジ、5…第二細孔フランジ、6…第三細孔フランジ、7…第四細孔フランジ、10…イオン化室、11…針ホルダー、12…バックガス2供給管、13…HV端子、14…針固定金具、15…イオン化フランジ、16…排出管1、17…ヒータ(1)、20…イオンドリフト部、21…電極1内細孔、22…端子板(1)、30…他のイオンドリフト部、31…電極2内細孔、32…端子板(2)、33…試料導入フランジ、34…試料導入管、35…ヒータ(2)、36…排出管(2)、41…第一細孔、42…スペーサ、43…第一細孔フランジ(2)、44…バックガス1供給管、51…第ニ細孔、52…サイド孔(2)、61…第三細孔、62…サイド孔(3)、71…第四細孔、72…サイド孔(4)、73…ヒータ、76…連結管(B)、80…質量分析部、81、82、83…収束レンズ、84…レンズ電極、85…外筒電極、86…内筒電極、91…ゲート電極、92…エンドキャップ電極、92a,b…エンドキャップ電極の細孔、93…絶縁リング、94…リング電極、101…イオン変換器、103…バックガス3供給管、104…バックガス3接続管、105…バックガス3のボンベ、110…Hv電源、120…ドリフト電源(1)、121、122、123…電源線、130…ドリフト電源(2)、140…イオン検出器、210…ポンプ(1)、220…ポンプ、230…データ処理部、300…イオン検出器、301…可変絞り機器、302…フローメータ、361…オンオフバルブ(2)、362…オンオフバルブ(1)、400…試料接続管、401…可変絞り機器、402…フローメータ、921…つば電極、1000a,b…採集管、1001…試料輸送管(1)、1002…吸引ポンプ、1003…試料輸送管(2)、1004a、b、c…フィルター、1005…排出管(s)、1006…排気ファン、1007…排ガス排出管、1008…差圧発生体(絞り機構)、1009…ポンプ、1010…採集分岐管(2)、1011…採集分岐管(1)、1012…フィルタ(s)、1013…採集分岐管(21)、1014…採集分岐管(11)、1015…バルブ(1)、1016…バルブ(2)、1017、1018…接続管(1)、(2)、1100…標準試料発生器、1101…内試料輸送管(1)、1102…内試料輸送管(2)、1102a…配管(s1)、1102b…配管(s2)、1103…内試料送出管(1)、1019、1020…接続開閉バルブ、1021…エアーポンプ、10000…質量分析計、10151…部材1内の接続管、10152…部材(1)、10153…部材(2)、10153a…波形形状部、10153b…連通路(21)、10153c…台座、10153d…連通路(22)、10153e…連通路(23)、10154…ダイアフラム、10155…センターボス、10156…封止体、10157…駆動室、11001…標準試料(1)、11002a、b、c、d…標準試料(2)、11003a、b、c、d…試料ホルダ、11004…部材(S3)、11004a、b、c、d、e、f、g…部材S3内の孔、11005…部材(S2)、11006…部材(S1)、11007…パッキン。
Claims (7)
- 排ガスを採取する採取部と、採取された排ガスを後段のイオン源に導く導入部と、当該導入部から導かれた排ガスをイオン化するイオン源と、前記イオン源にて生成されたイオンを質量分析する質量分析部と、前記質量分析の結果を処理するデータ処理部とを具備し、前記排ガス中の測定対象物質の濃度を定量する排ガス測定装置であって、
前記導入手段は、前記排ガス中の測定対象物質とそのイオン化効率、蒸気圧等の物性値が同じ物質を第一の標準物質として添加する添加手段と、前記排ガス中の測定対象物質と同じ物質を第二の標準物質として添加する添加手段を備えたことを特徴とする排ガス測定装置。 - 請求項1の排ガス測定装置において、
前記イオン源には、前記排ガスを排出する手段と、大気を導入する手段を具備したことを特徴とする排ガス測定装置。 - 請求項1の排ガス測定装置において、
排ガス導入中に、前記第一の標準物質を所定の濃度(N1s)で注入し、前記第一の標準物質のイオン強度(I1s)と前記第一の標準物質の濃度(N1s)からその入出力関係を求め、前記第一の標準物質の入出力関係を用いて、前記排ガス中の測定対象物質の濃度を算出することを特徴とする排ガス測定装置。 - 請求項3の排ガス測定装置において、
前記第一の標準物質のイオン強度(I1s)とその濃度(N1s)の比(I1s/N1s)を監視し、その値が大きく変動するか或いは既定の範囲から外れた場合に、前記第二の標準物質を添加することを特徴とする排ガス測定装置。 - 請求項1の排ガス測定装置において、
前記排ガス中の測定対象物質を連続して計測中に、所定の時間間隔にて、前記第二の標準物質を添加することを特徴とする排ガス測定装置。 - 請求項3の排ガス測定装置において、
前記第二の標準物質を所定の濃度で注入し、前記第二の標準物質のイオン強度(I2s)と前記第二の標準物質の濃度(N2s)からその入出力関係を求め、前記第二の標準物質の入出力関係の係数(I2s/N2s)を求め、その係数と前記第一の標準物質の係数(I1s/N1s)と濃度から、前記測定対象物質の信号強度を補正し、前記測定対象物質の濃度を算出することを特徴とする排ガス測定装置。 - 請求項1の排ガス測定装置において、
前記導入手段は、チタニア、アルミナ、シリカ、ジルコニア等をベースとして無機質のNa2O,Ag2O,Ba2Oを添加した混合物質或いはモレキュラーシーブのいずれかで構成した付着剤或いは吸着剤を備えたフィルタを配置したことを特徴とする排ガス測定装置。
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