CN109283264B - 产生气体分析装置和产生气体分析方法 - Google Patents
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Abstract
提供产生气体分析装置和产生气体分析方法,提高气体成分的检测精度而不会使装置大型化。产生气体分析装置(200)具有:气体成分产生部(10);检测气体成分(G)的检测单元(110);混合气体流路(41),将气体成分产生部与检测单元之间连接起来,供气体成分与将气体成分向所述检测单元引导的载气(C)的混合气体(M)流动,产生气体分析装置(200)还具有:分支路(42),从混合气体流路分支而向外部开放;惰性气体流路(19f),在分支路的下游侧与混合气体流路在合流部(45)处合流,供惰性气体(T)流动;调整载气的流量(F1)的第一流量调整机构(18v);调整惰性气体流路中流动的惰性气体的流量(F4)的第二流量调整机构(19v);流量控制部(216),控制第二流量调整机构使得向检测单元引导的混合气体的流量成为规定值。
Description
技术领域
本发明涉及对加热试样而产生的气体成分进行分析而对试样进行鉴别和定量等的产生气体分析装置和产生气体分析方法。
背景技术
为了确保树脂的柔软性,在树脂中包含有邻苯二甲酸酯等增塑剂,但是在2019年及以后,根据欧洲特定有害物质限制(RoHS),会限制四种邻苯二甲酸酯的使用。因此,需要对树脂中的邻苯二甲酸酯进行鉴别和定量。
由于邻苯二甲酸酯是挥发性成分,因此能够使用现有公知的产生气体分析(EGA;Evolved Gas Analysis:逸出气分析)进行分析。关于该产生气体分析,是指通过气相色谱仪或质谱分析等各种分析装置对加热试样而产生的气体成分进行分析。
在产生气体分析中,使产生的气体成分流入到氮气等载气中而导入到分析装置中。但是,当气体成分大量产生而使气体浓度过高时,存在超过分析装置的检测范围、检测信号超出标度从而使测定变得不准确这样的问题。
因此,公开了如下的技术:在分析装置的检测信号超出了检测范围时,增大与气体成分混合的载气流量以稀释气体成分、使气体浓度降低(专利文献1、2)。并且,也公开了如下的技术:使得能够将吹扫气体导入到测定***内,吹扫分析对象以外的气体成分以将其排出到***外,选择性地检测分析对象的气体成分(专利文献3)。
专利文献1:日本特开2001-28251号公报
专利文献2:日本特开2012-202887号公报
专利文献3:日本特开平9-311128号公报
然而,在专利文献1、2记载的技术的情况下,由于在气体浓度变高时增大载气流量,因此需要提高载气的供给能力,导致装置的大型化和成本增加。
并且,在使用质量分析计作为分析装置的情况下,在其前级对气体成分离子化。但是,当在气体成分中包含有不是测定对象的副成分时,副成分也被离子化,因此在气体成分大量产生的情况下,原本想要离子化的测定对象的成分没有被充分离子化,测定对象的检测信号反而降低(离子抑制)。专利文献1、2记载的技术很难应对这样的情况。
并且,在专利文献3记载的技术的情况中,导入到测定***中的吹扫气体利用作为检测器的毛细管分离柱的流体阻力而使气体成分和载气的流动方向逆流、并从位于上游侧的分流排气管(分支管)排出。然而,在这样的利用逆流的方法中,也许能够排出分析对象以外的气体成分,但无法对气体成分相对于载气的浓度进行调整,并且很难准确地对导入到检测器中的气体的流量进行调整,因此难以提高检测精度。
发明内容
因此,本发明是为了解决上述的课题而完成的,其目的在于,提供提高了气体成分的检测精度而不会使装置大型化的产生气体分析装置和产生气体分析方法。
为了达成上述的目的,本发明的产生气体分析装置具有:气体成分产生部,其使包含于试样中的气体成分产生;检测单元,其检测在该气体成分产生部中生成的所述气体成分;以及混合气体流路,其将所述气体成分产生部与所述检测单元之间连接起来,供所述气体成分与载气的混合气体流动,其中,该载气将该气体成分向所述检测单元引导,该产生气体分析装置的特征在于,所述产生气体分析装置还具有:分支路,其从所述混合气体流路分支而向外部开放;惰性气体流路,其在所述分支路靠下游侧的位置与所述混合气体流路在合流部中合流,供惰性气体流动;第一流量调整机构,其对所述载气的流量F1进行调整;第二流量调整机构,其对在所述惰性气体流路中流动的所述惰性气体的流量F4进行调整;以及流量控制部,其对所述第二流量调整机构进行控制,使得向所述检测单元引导的所述混合气体的流量成为规定的值。
根据该产生气体分析装置,通过在分支路靠下游侧的位置使惰性气体流入到混合气体流路中,形成抑制向检测单元导入的混合气体的流量的流路阻力,从而能够对从分支路排出的混合气体的流量进行调整。即,仅通过由第二流量调整机构对惰性气体的流量F4进行调整,就能够对从分支路排出的混合气体的比例(分流比)进行控制,因此例如与通过混合气体流路和分支路的直径(流路阻力)来控制分流比的情况相比,生产容易,也不存在装置的尺寸等对流路阻力的设计的制限等,能够容易地调整分流比。
并且,在通过混合气体流路和分支路的直径(流路阻力)而物理地控制分流比的情况下,很难在之后变更分流比,但在本发明中,能够在事后通过第二流量调整机构的流量来自由地控制分流比。
而且,在气体成分大量产生而使气体浓度变得过高时,增大从分支路向外部排出的混合气体的流量,减小从气体流路向检测单元侧导入的混合气体的流量。由此,能够抑制超出检测单元的检测范围、检测信号超出标度而使测定变得不准确。
此时,只要使比较少的量的惰性气体作为上述的流路阻力而流动即可,无需增大载气流量或惰性气体流量,因此不用提高载气或惰性气体的供给能力,能够提高气体成分的检测精度而不会使装置大型化。并且,无需使用大量的载气或惰性气体来稀释气体浓度,能够抑制向检测单元导入的气体量过大而使装置大型化。
在本发明的产生气体分析装置中,也可以是,在所述分支路的排出侧具有对从该分支路排出的所述混合气体的排出压力进行调整的排出压力调整机构。
在分支路的排出侧维持裸管的状态的情况下,有时因由天气引起的大气压的变动而导致从分支路排出的混合气体的流量发生变动。因此,根据该产生气体分析装置,通过利用排出压力调整机构对从分支路排出的混合气体的排出压力进行调整(当混合气体超过一定的压力时从分支路被排出),能够抑制由大气压的变动带来的影响,进一步提高气体成分的检测精度。
在本发明的产生气体分析装置中,也可以是,所述检测单元是质量分析计,在所述混合气体流路与所述质量分析计之间具有对所述混合气体中的所述气体成分进行离子化的离子化部,所述流量控制部在来自所述检测单元的检测信号低于规定的范围时,对所述第一流量调整机构进行控制以增大所述流量F1。
在使用质量分析计作为分析装置的情况下,在其前级的离子化部中对气体成分进行离子化。但是,在气体成分大量产生时,产生离子抑制,检测信号也降低,其中,所述离子抑制是指副成分被大量离子化,原本想要离子化的测定对象的成分没有被充分离子化,测定对象的检测信号反而降低。
因此,根据该产生气体分析装置,在产生了离子抑制的情况下,流量控制部判定为检测信号的峰强度低于阈值,对第一流量调整机构进行控制以增大混合气体的排出流量。由此,向离子化部导入的混合气体的流量变小,因此抑制了副成分的离子化,从而能够抑制检测信号降低、提高气体成分的检测精度。
在本发明的产生气体分析装置中,也可以是,所述产生气体分析装置还具有流量测定机构,该流量测定机构测定向所述合流部流动的所述混合气体的流量、或从所述分支路排出的所述混合气体的流量。
在使用质量分析计作为分析装置的情况下,无法在从离子化部到质量分析计之间设置流量计,很难直接测定向质量分析计导入的混合气体的流量。因此,通过测定向合流部流动的混合气体的流量、或从分支路排出的混合气体的流量,能够间接地计算向质量分析计导入的混合气体的流量,实时地求取该流量。
本发明的产生气体分析方法使用了产生气体分析装置,该产生气体分析装置具有:气体成分产生部,其使包含于试样中的气体成分产生;检测单元,其检测在该气体成分产生部中生成的所述气体成分;以及混合气体流路,其将所述气体成分产生部与所述检测单元之间连接起来,供所述气体成分与载气的混合气体流动,其中,该载气将该气体成分向所述检测单元引导,该产生气体分析方法的特征在于,所述产生气体分析装置还具有:分支路,其从所述混合气体流路分支而向外部开放;以及惰性气体流路,其在所述分支路的下游侧与所述混合气体流路在合流部中合流,供惰性气体流动,所述产生气体分析方法还具有如下的步骤:第一流量调整步骤,对所述载气的流量F1进行调整;第二流量调整步骤,对在所述惰性气体流路中流动的所述惰性气体的流量F4进行调整;以及流量控制步骤,对所述第二流量调整步骤进行控制,使得向所述检测单元被引导的所述混合气体的流量成为规定的值。
发明效果
根据本发明,能够提高气体成分的检测精度而不会使产生气体分析装置大型化。
附图说明
图1是示出本发明的实施方式的产生气体分析装置的结构的立体图。
图2是示出气体产生部的结构的立体图。
图3是示出气体产生部的结构的纵剖视图。
图4是示出气体产生部的结构的横剖视图。
图5是图4的局部放大图。
图6是示出产生气体分析装置进行的气体成分的分析动作的框图。
图7是示出对向检测单元流动的混合气体的流量进行调整的方法的示意图。
标号说明
10:加热炉(气体成分产生部);18v:第一流量调整机构;19f:惰性气体流路;19v:第二流量调整机构;41:混合气体流路;42:分支路;42a:排出压力调整机构、流量测定机构;45:合流路;50:离子化部;110:检测单元(质量分析计);200:产生气体分析装置;216:流量控制部;S:试样;C:载气;G:气体成分;M:混合气体;T:惰性气体。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。图1是示出本发明的实施方式的产生气体分析装置200的结构的立体图,图2是示出气体产生部100的结构的立体图,图3是示出气体产生部100的结构的沿着轴心O的纵剖视图,图4是示出气体产生部100的结构的沿着轴心O的横剖视图,图5是图4的局部放大图。
产生气体分析装置200具有作为箱体的主体部202、安装在主体部202的正面上的箱型的气体产生部安装部204以及对整体进行控制的计算机(控制部)210。计算机210具有进行数据处理的CPU、存储计算机程序和数据的存储部、监视器、以及键盘等输入部等。
在气体产生部安装部204的内部收纳有气体产生部100,圆筒状的加热炉10、试样架20、冷却部30、使气体分支的分流器40、离子化部(离子源)50、以及惰性气体流路19f以组件的形式成为一个整体从而得到该气体产生部100。并且,在主体部202的内部收纳有对加热试样而产生的气体成分进行分析的质量分析计110。
加热炉10相当于权利要求书中的“气体成分产生部”,质量分析计110相当于权利要求书中的“检测单元”。
另外,如图1所示,从气体产生部安装部204的上表面朝向前表面地设置有开口204h,当使试样架20移动到加热炉10外侧的排出位置(后述)时,该试样架20位于开口204h处,因此能够从开口204h将试样从试样架20取出或放到试样架20上。并且,在气体产生部安装部204的前表面上设置有缝204s,通过使从缝204s露出到外部的开闭把手22H左右移动,能够使试样架20向加热炉10的内外移动以设置于上述的排出位置,从而取出或放入试样。
另外,例如如果利用由计算机210控制的步进电机等使试样架20在移动轨道204L(后述)上移动,则能够将使试样架20向加热炉10的内外移动的功能自动化。
接下来,参照图2~图6对气体产生部100的各部分的结构进行说明。
首先,加热炉10以使轴心O为水平的方式安装在气体产生部安装部204的安装板204a上,具有呈以轴心O为中心而开口的大致圆筒状的加热室12、加热块14以及保温套16。
在加热室12的外周配置有加热块14,在加热块14的外周配置有保温套16。加热块14由铝构成,通过对沿着轴心O向加热炉10的外部延伸的一对加热电极14a(参照图4)通电而被加热。
另外,安装板204a沿与轴心O垂直的方向延伸,分流器40和离子化部50安装于加热炉10。而且,离子化部50被气体产生部安装部204的上下延伸的支柱204b支承。
在加热炉10中的与开口侧相反的一侧(图3的右侧)连接有分流器40。并且,在加热炉10的下侧连接有载气保护管18,在载气保护管18的内部收纳有与加热室12的下表面连通并且向加热室12内导入载气C的载气流路18f。并且,在载气流路18f上配置有对载气C的流量F1进行调整的控制阀18v。
而且,后面描述详细内容,在加热室12中的与开口侧相反的一侧(图3的右侧)的端面上连通有混合气体流路41,载气C与在加热炉10(加热室12)中生成的气体成分G的混合气体M在混合气体流路41中流动。
另一方面,如图3所示,在离子化部50的下侧连接有惰性气体保护管19,在惰性气体保护管19的内部收纳有向离子化部50导入惰性气体T的惰性气体流路19f。并且,在惰性气体流路19f上配置有对惰性气体T的流量F4进行调整的控制阀19v。
控制阀18v、19v分别相当于权利要求书中的“第一流量调整机构”、“第二流量调整机构”。
惰性气体例如是氩气等稀有气体或氮气,使用不具有反应性、可燃性以及腐蚀性的气体。
试样架20具有:载台22,其在安装于气体产生部安装部204的内部上表面上的移动轨道204L上移动;托架24c,其安装在载台22上而上下延伸;绝热材料24b、26,它们安装在托架24c的前表面上(图3的左侧);试样保持部24a,其从托架24c沿轴心O方向向加热室12侧延伸;加热器27,其埋设于试样保持部24a的正下方;以及试样皿28,其收纳试样,在加热器27的正上方配置于试样保持部24a的上表面。
这里,移动轨道204L沿轴心O方向(图3的左右方向)延伸,试样架20连同载台22沿轴心O方向进退。并且,开闭把手22H沿与轴心O方向垂直的方向延伸并且安装在载台22上。
另外,托架24c呈上部为半圆形的条状,绝热材料24b呈大致圆筒状,安装在托架24c上部的前表面上(参照图3),加热器27的电极27a贯通绝热材料24b而被引出到外部。绝热材料26呈大致矩形状,在比绝热材料24b靠下方的位置安装在托架24c的前表面上。并且,在托架24c的下方不安装绝热材料26而使托架24c的前表面露出,形成了接触面24f。
托架24c的直径比加热室12稍大,气密地封堵加热室12,试样保持部24a收纳于加热室12的内部。
而且,载置于加热室12的内部的试样皿28内的试样在加热炉10内被加热,生成气体成分G。
冷却部30以与试样架20的托架24c对置的方式配置于加热炉10的外侧(图3的加热炉10的左侧)。冷却部30具有:呈大致矩形的冷却块32,其具有凹部32r;冷却片34,其与冷却块32的下表面连接;以及风冷风扇36,其与冷却片34的下表面连接,使空气与冷却片34接触。
而且,当试样架20在移动轨道204L上沿轴心O方向向图3的左侧移动而被排出到加热炉10之外时,托架24c的接触面24f收纳于冷却块32的凹部32r内并且与凹部32r接触,托架24c的热经由冷却块32而被带走,从而对试样架20(尤其是试样保持部24a)进行冷却。
另外,在本实施方式中,试样架20(包含托架24c)和冷却块32都由铝构成。
如图3、图4所示,分流器40具有:上述的混合气体流路41,其与加热室12连通;分支路42,其从混合气体流路41的规定的分支部分(流路块分支流路)分支,与混合气体流路41连通并且向外部开放;流量计42c,其与分支路42的排出侧连接,测定从分支路42排出的混合气体M的流量;背压阀42a,其对排出压力进行调整;箱体部43,混合气体流路41的终端侧在该箱体部43的内部开口;以及保温部44,其包围箱体部43。
而且,在本例中,在分支路42与流量计42c之间配置有去除混合气体中的杂质等的过滤器42b。
背压阀42a能够对从分支路42排出的混合气体的排出压力进行调整。因此,背压阀42a和流量计42c分别相当于权利要求书中的“排出压力调整机构”、“流量测定机构”。背压阀42a可以是市售的通用品。
并且,在本实施方式中,在分支路42的排出侧没有安装主动地产生负压以促进排出的机构(真空泵等)。由此,不需要真空泵等,从而能够实现成本降低。并且,也可以不设置背压阀42a等对背压进行调整的阀等,使分支路42的端部维持裸管的状态。
如图4所示,在从上表面观察时,混合气体流路41呈如下的曲柄状:与加热室12连通而沿轴心O方向延伸,然后与轴心O方向垂直地弯曲,再向轴心O方向弯曲,到达终端部41e。并且,在混合气体流路41中的与轴心O方向垂直地延伸的部位的中央附近扩径而形成了分支室41M。分支室41M延伸至箱体部43的上表面,嵌合有直径比分支室41M稍小的分支路42。
混合气体流路41也可以是与加热室12连通而沿轴心O方向延伸至终端部41e的直线状,根据加热室12和离子化部50的位置关系,也可以是各种曲线或与轴心O具有角度的线状等。
如图3、图4所示,离子化部50具有箱体部53、包围箱体部53的保温部54、放电针56以及保持放电针56的支撑件55。箱体部53呈板状,其板面沿着轴心O方向,并且在中央贯通有小孔53c。而且,混合气体流路41的终端部41e穿过箱体部53的内部而面对小孔53c的侧壁。另一方面,放电针56与轴心O方向垂直地延伸,面对小孔53c。
而且,如图4、图5所示,惰性气体流路19f沿上下贯通箱体部53,惰性气体流路19f的前端面对箱体部53的小孔53c的底面,形成了与混合气体流路41的终端部41e合流的合流部45。
而且,来自惰性气体流路19f的惰性气体T与从终端部41e导入到小孔53c附近的合流部45的混合气体M混合而成为综合气体M+T,向放电针56侧流动,综合气体M+T中的气体成分G被放电针56离子化。
离子化部50是公知的装置,在本实施方式中,采用了大气压化学离子化(APCI)型。APCI不容易产生气体成分G的碎片(fragment),从而不会产生碎片峰,因此即使没有在色谱仪等中分离也能够检测测定对象,因此优选。
将被离子化部50离子化后的气体成分G与载气C和惰性气体T一同导入到质量分析计110中进行分析。
另外,离子化部50收纳于保温部54的内部。
图6是示出产生气体分析装置200进行的气体成分的分析动作的框图。
试样S在加热炉10的加热室12内被加热,生成气体成分G。加热炉10的加热状态(升温速度、最高达到温度等)是由计算机210的加热控制部212控制的。
气体成分G与导入到加热室12中的载气C混合而成为混合气体M,被导入到分流器40中,混合气体M的一部分从分支路42向外部排出。
混合气体M的剩余部分和来自惰性气体流路19f的惰性气体T作为综合气体M+T被导入到离子化部50中,气体成分G被离子化。
计算机210的检测信号判定部214从质量分析计110的检测器118(后述)接收检测信号。
流量控制部216判定从检测信号判定部214接收到的检测信号的峰强度是否在阈值的范围外。然后,在范围外的情况下,流量控制部216通过对控制阀19v的开度进行控制,从而对在分流器40内从分支路42向外部排出的混合气体M的流量进行控制,进而对从混合气体流路41向离子化部50导入的混合气体M的流量进行调整,将质量分析计110的检测精度保持为最佳。
质量分析计110具有:第一细孔111,向其导入被离子化部50离子化后的气体成分G;第二细孔112、离子引导件114和四极滤质器116,气体成分G在第一细孔111之后依次流入该第二细孔112、离子引导件114和四极滤质器116中;以及检测器118,其检测从四极滤质器116排出的气体成分G。
四极滤质器116通过改变所施加的高频电压而能够进行质量扫描,生成四极电场,在该电场内使离子进行振动运动,由此检测离子。四极滤质器116形成仅使处于特定的质量范围内的气体成分G透过的质量分离器,因此能够通过检测器118进行气体成分G的鉴别和定量。
另外,当使用仅检测测定对象的气体成分所具有的特定的质荷比(m/z)的离子的选择离子检测(SIM)模式时,与检测某个范围的质荷比的离子的全离子检测(扫描)模式相比,测定对象的气体成分的检测精度提高,因此优选。
另外,质量分析计110为负压(被抽真空),来自离子化部50的混合气体M(综合气体M+T)的流量F5(参照图7)由于第一细孔111、第二细孔112等的流路阻力而被保持为几乎恒定。
图7是示出对从混合气体流路41向离子化部50导入的混合气体M(综合气体M+T)的流量进行调整的方法的示意图。
向离子化部50导入的混合气体M+T的流量F3相对于载气C的流量F1的分流比SP由F3/F1表示。
这里,在流量F1被控制阀18v保持为恒定值C1的情况下,SP如下。
式1:SP=F3/F1=F3/C1
并且,F3+F4=F5=C2(恒定值),因此式1变为如下。
式2:SP=F3/C1=(C2-F4)/C1
如式2所示,在本实施方式中,仅通过由控制阀19v对惰性气体T的流量F4进行调整,就能够控制分流比SP,因此例如与通过混合气体流路41和分支路42的直径(流路阻力)来控制分流比SP的情况相比,生产容易,也不存在装置的尺寸等对流路阻力的设计的限制等,能够容易地调整分流比SP。并且,在通过混合气体流路41和分支路42的直径(流路阻力)而物理地控制分流比SP的情况下,很难在之后对分流比SP进行变更,而在本实施方式中能够在事后通过控制阀19v的开度来自由地控制分流比SP。
这是因为,通过在比分支路42靠下游侧的位置使惰性气体T流入到混合气体流路41中,形成抑制向离子化部50导入的混合气体M的流量F3的流路阻力,从而能够对从分支路42排出的混合气体M的流量F2进行调整。而且,根据式2,流量F4越大,分流比SP越小,即从分支路42排出更多的混合气体M。
而且,在气体成分大量产生而使气体浓度过高时,增大从分支路向外部排出的混合气体的流量,减小从气体流路向检测单元侧导入的混合气体的流量。由此,能够抑制超过检测单元的检测范围、检测信号超出标度而使测定变得不准确。
此时,只要使比较少的量的惰性气体T作为抑制流量F3的流路阻力而流动即可,无需增大载气流量或惰性气体流量,因此不用提高载气和惰性气体的供给能力,能够提高气体成分的检测精度而不会使检测装置大型化。并且,无需使用大量的载气或惰性气体来稀释气体浓度,能够抑制向质量分析计110导入的气体量过大而使装置大型化。
另外,在分支路42的排出侧维持裸管的状态的情况下,有时从分支路42排出的混合气体M的流量F2会因由天气引起的大气压的变动而从根据分流比SP求取的理论值发生变动。因此,通过利用背压阀42a等对从分支路42排出的混合气体M的排出压力进行调整(当混合气体M超过一定的压力时从分支路42排出),能够抑制由大气压的变动带来的影响,进一步提高气体成分的检测精度。
并且,如上所述,质量分析计110为负压(被抽真空),流量F5几乎保持为恒定,但由于无法在离子化部50与质量分析计110之间设置流量计,因此很难直接测定流量F5。
另一方面,由于流量F4是已知的,因此,(1)直接测定流量F3;或(2)测定流量F2,再根据F1=F2+F3的关系来计算F3,从而能够实时地求取流量F5。
但是,在(1)的情况下,包含大量来自试样的提取物在内的高温的气体与放置在离子化部50的紧前的流量计接触,有可能产生流量计的动作不良。因此,采用(2),通过在分支路42上设置流量计、进而在背压阀42a的上游侧设置过滤器42b,能够去除混合气体中的杂质等、抑制流量计的动作不良。
并且,在使用质量分析计作为分析装置的情况下,在作为其前级的离子化部50中对气体成分进行离子化,但当在气体成分大量产生时由于副成分的离子化而导致产生了上述的离子抑制的情况下,检测信号反而降低。
因此,在产生了离子抑制的情况下,从检测信号判定部214接收到质量分析计110的检测信号的峰强度的流量控制部216判断为检测信号的峰强度低于阈值,向控制阀19v发送增大开度的控制信号。由此,由于向离子化部50导入的混合气体M的流量变少,因此能够抑制副成分的离子化、抑制检测信号降低、并且提高气体成分的检测精度。
另外,仅观察检测信号的峰强度的话,不知道是否产生了离子抑制,有时仅是测定对象的气体成分的含有量少。因此,需要根据测定对象以外的杂质等的浓度高等其他现象来判断有无离子抑制。该判断由作业人员进行、或者能够像后述那样在表中按照每个试样或气体成分预先存储有无离子抑制,流量控制部216根据表进行判断。
而且,流量控制部216在检测信号的峰强度超过了阈值时(超出标度)、或峰强度低于阈值时(判断为产生了离子抑制的情况下),生成如下的控制信号:增大控制阀19v的开度,增大从分支路42向外部排出的混合气体M的流量。
在该情况下,例如可以是,按照每个气体成分来预先存储有无离子抑制,流量控制部216参照该表来判断有无离子抑制,在判断为产生了离子抑制的情况下,向控制阀19v发送增大开度的控制信号。并且,也可以是,作业人员每次进行测定时,从计算机210的输入部输入该测定是否是产生离子抑制的测定(选择按钮等),流量控制部216根据该输入信号而对检测信号的峰强度和阈值进行比较,向控制阀19v发送增大开度的控制信号。
另外,作为产生离子抑制的情况,例示了测定对象为邻苯二甲酸酯、副成分为邻苯二甲酸等添加剂的情况。
本发明不限于上述实施方式,当然涵盖包含于本发明的思想和范围中的各种变形和等同物。
作为测定对象,除了邻苯二甲酸酯之外,还能够例示被欧洲特定有害物质限制(RoHS)所限制的溴化物阻燃剂(多溴联苯(PBB)、多溴联苯醚(PBDE)),但不限于此。
合流部45、混合气体流路41、分支路42以及分流器40的结构、形状、配置状态等不限于上述的例子。并且,检测单元也不限于质量分析计。
气体成分产生部不限于加热炉10,例如也可以是导入包含气体成分在内的溶剂、并在使溶剂挥发同时使气体成分产生的溶剂提取型的GC/MS或LC/MS等。
载气C的流量F1由第一流量调整机构18v调整从而成为恒定,但在变更了流量F1的情况下,可以由流量控制部216对第一流量调整机构18v进行控制。
上述的分流比SP基本上由测定对象的气体成分决定,在产生气体分析装置出厂时根据客户的规格而设定分流比SP。然而,也存在如下的需求:在购入产生气体分析装置之后想要对其他气体成分进行分析。因此,例如,也可以使得,能够通过更换或追加记录有分流比SP的数据文件而使用一个装置对各种气体成分进行分析。
流量控制部216读取该数据文件,对流量F4进行调整。
Claims (5)
1.一种产生气体分析装置,其具有:
气体成分产生部,其使包含于试样中的气体成分产生;
检测单元,其检测在该气体成分产生部中生成的所述气体成分;以及
混合气体流路,其将所述气体成分产生部与所述检测单元之间连接起来,所述气体成分与载气的混合气体在该混合气体流路中流动,其中,该载气将该气体成分向所述检测单元引导,
该产生气体分析装置的特征在于,
所述产生气体分析装置还具有:
分支路,其从所述混合气体流路分支而向外部开放;
惰性气体流路,其在比所述分支路靠下游侧的位置与所述混合气体流路在合流部处合流,惰性气体在该惰性气体流路中流动;
第一流量调整机构,其对所述载气的流量(F1)进行调整;
第二流量调整机构,其对在所述惰性气体流路中流动的所述惰性气体的流量(F4)进行调整;以及
流量控制部,其对所述第二流量调整机构进行控制,使得向所述检测单元引导的所述混合气体的流量成为规定的值。
2.根据权利要求1所述的产生气体分析装置,其中,
在所述分支路的排出侧具有对从该分支路排出的所述混合气体的排出压力进行调整的排出压力调整机构。
3.根据权利要求1或2所述的产生气体分析装置,其中,
所述检测单元是质量分析计,在所述混合气体流路与所述质量分析计之间具有对所述混合气体中的所述气体成分进行离子化的离子化部,
所述流量控制部在来自所述检测单元的检测信号低于规定的范围时,对所述第一流量调整机构进行控制以增大所述流量(F1)。
4.根据权利要求3所述的产生气体分析装置,其特征在于,
所述产生气体分析装置还具有流量测定机构,该流量测定机构测定向所述合流部流动的所述混合气体的流量、或从所述分支路排出的所述混合气体的流量。
5.一种产生气体分析方法,其使用了产生气体分析装置,该产生气体分析装置具有:
气体成分产生部,其使包含于试样中的气体成分产生;
检测单元,其检测在该气体成分产生部中生成的所述气体成分;以及
混合气体流路,其将所述气体成分产生部与所述检测单元之间连接起来,所述气体成分与载气的混合气体在该混合气体流路中流动,其中,该载气将该气体成分向所述检测单元引导,
该产生气体分析方法的特征在于,
所述产生气体分析装置还具有:
分支路,其从所述混合气体流路分支而向外部开放;以及
惰性气体流路,其在所述分支路靠下游侧的位置与所述混合气体流路在合流部处合流,惰性气体在该惰性气体流路中流动,
所述产生气体分析方法还具有如下的步骤:
第一流量调整步骤,对所述载气的流量(F1)进行调整;
第二流量调整步骤,对在所述惰性气体流路中流动的所述惰性气体的流量(F4)进行调整;以及
流量控制步骤,对所述第二流量调整步骤进行控制,使得向所述检测单元引导的所述混合气体的流量成为规定的值。
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