DK149156B - Fremgangsmaade til fremstilling af vandoploeselige acrylpolymere med hoej molekylevaegt - Google Patents

Description

149156 i

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af vandopløselige acrylpolymere af den i indledningen til krav 1 angivne art.

Det har længe været kendt at polymerisere acrylmonomere i fortyndet vandig opløsning til dannelse af en gel af polymere, som derefter tørres og knuses. Imidlertid er dehydrering af en gel en langvarig og kostbar operation.

Polymere med høj molekylvægt og stor opløselighed i vand fremstilles sædvanligvis ud fra relativt koncentrerede monomeropløsninger, hvis viskositet stiger mere og mere under polymerisationen. I sådanne tilfælde er det meget vanskeligt at opnå en god omrøring af reaktionsmediet og en passende bortledning af den frigivne varme.

Disse meget betydelige vanskeligheder viser sig allerede ved opløsninger indeholdende ca. 20% opløst monomer.

En fremgangsmåde til polymerisation af en vandig opløsning indeholdende 30-50% monomer er beskrevet i fransk patentskrift nr. 1.518.053. Ved denne proces benyttes en varrae-fordelingsbeholder, der tjener som pol.ymerisationsbeholder.

Denne metode har den fordel, at en omrøring af reaktionsmediét kan undgås, men til gengæld er det nødvendigt med et køleorgan for at fjerne den udviklede polymerisationsvarme. Polymerisationstiden er meget lang, og den fremstillede gummimasse skal underkastes en tørrings-findelingsoperation.

Dansk patent nr. 133.384 angår en fremgangsmåde til fremstilling af vandopløselige acrylpolymere eller copolymere med høj molekylvægt, hvilken fremgangsmåde udføres diskontinuerligt eller kontinuerligt ud fra en koncentreret vandig opløsning af monomere med en pH-værdi mellem 8 og 13, idet der tilsættes en fotoinitiator, fortrinsvis en alkylether af benzoin, i en mængde på 0,05-10% i forhold til monomerene, 2 149156 hvorefter denne opløsning udhældes i form af et tyndt lag på en vandskyende bærer, der er fast eller mobil, hvorefter dette lag i 30 sekunder til 15 minutter underkastes en strålebehandling.

Denne fremgangsmåde fører til acrylpolymere og -copolymere, der på grund af deres høje molekylvægt og deres store vand-opløselighed har særdeles nyttige egenskaber, især indenfor flocculeringsområdet.

Imidlertid har det hidtil ikke været muligt at fremstille polymere med høj molekylvægt og uden indhold af uopløselige fraktioner samt ikke-polymeriserede monomere.

Det er et formål med den foreliggende opfindelse at fremstille polymere, der kun indeholder en meget ringe mængde eller slet ingen monomere, der ikke er polymeriserede, samt ikke indeholder uopløselige stoffer, og som har et grænseviskositetstal på generelt over 14 dl/g.

Restmængden af monomer er kritisk, især når de polymere anvendes til vandbehandling: forskellige rekommandationer og normer er opstillet til fastsættelse af en maksimumsgrænse. Således har FDA (Food and Drug Administration, USA) sat grænsen til 0,05%.

Det har nu overraskende vist sig, at ovennævnte mål kan opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, der er ejendommelig ved det i krav l's kendetegnende del anførte.

Ved den omhandlede fremgangsmåde er det muligt direkte at opnå acrylpolymere eller -copolymere i form af en relativ tynd film.

Dette opnås ved, at man til den monomere eller en blanding af monomere sætter en aktiv fotopolymerisationsinitiator, fortrinsvis opløselig i en eller flere af de monomere. De 3 149156 monomere eller comonomerene bringes derefter i opløsning i vand, og opløsningen afsættes på en vandskyende bærer i form af en film eller et lag med en tykkelse på 3-20 mm, fortrinsvis 3-8 mm.

En anden udførelsesform for den omhandlede fremgangsmåde består i på en bærer, der ikke behøver at være vandskyende, at afsætte en meget tynd film, nemlig 0,1-1 mm af en acryl-amidopløsning indeholdende fotoinitiatoren og at polymeri-sere ved hjælp af UV-lamper i 2-4 min. Der opnås således et fast underlag, hvorpå opløsningen, der skal polymeriseres, kan afsættes.

Den vandige opløsning, der er afsat på bæreren, underkastes herefter en meget hurtig polymerisation ved bestråling af laget. Denne fremgangsmåde kan udøves både kontinuerligt og diskontinuerligt på grund af polymerisationens store hastighed. Af hensyn til rentabiliteten ved industriel fremstilling anvendes en kontinuerlig fremgangsmåde. Det er således tilstrækkeligt at gøre den vandskyende bærer bevægelig og at lade bæreren, hvorpå polymerisationen eller copymeri-sationen af acrylderivaterne skal foretages, bevæge sig under en række lamper.

Det er nødvendigt i det mindste i den første bestrålings-fase at arbejde i fravær af oxygen. Med henblik herpå tager man forholdsregler for i så høj grad som muligt, at fjerne opløst oxygen fra den nødvendige mængde vand til fremstilling af en opløsning af de monomere. Desuden befinder det bånd, hvorpå monomeropløsningen afsætter sig, i et lukket rum, der gennemblæses af en inert gas, såsom nitrogen. Den øvre del af dette rum er fortrinsvis af et gennemsigtigt materiale, der muliggør passage af stråler fra lamper, der er placeret udenfor rummet. Selv om glas i nogen grad tilbageholder de ultraviolette stråler, kan glasplader anvendes.

4 149156

For at lede polymerisationsvarmen bort kan benyttes et køleorgan, som afkøler undersiden af bæreren, hvorpå polymerisationen finder sted. Det er f.eks. muligt at påsprøjte afkølet vand på undersiden af bæreren. Faktisk skal temperaturen af den tynde films overflade være mindre end 70 °C, fortrinsvis mindre end 60 °C.

Den måde bestrålingen udføres på er ejendommelig for fremgangsmåden ifølge opfindelsen, og den udføres således, at der klart skelnes mellem de anvendte lampers elektriske styrke og den aktive strålingsmiddelenergi. Ved middelenergien for den aktive stråling forstås middelværdien i rum og tid af UV-stråleenergien, der når opløsningen af monomere og aktiverer fotopolymerisationen.

Polymerisationshastigheden af den eller de monomere samt molekylvægten af den fremstillede polymer eller copolymer er bestemt af den energi, der modtages af en overfladeenhed af opløsningen, og da det drejer sig om kontinuerlig polymerisation bestemmer den modtagne energi også varigheden og hastigheden for fremrulningen af det mobile bånd. De tre på hinanden følgende bestrålingsfaser er uafhængige af hinanden. Imidlertid er det fordelagtigt, at indholdet af monomerrester efter de to første faser er mindre end 1% fortrinsvis mindre end 0,5%. Begyndelseshastigheden for polymerisationen skal være høj og med henblik herpå indstilles monomeropløsningens pH, mængden af fotoinitiator, bestrålingsintensiteten og monomerkoncentrationen.

På grund af de fremstillede acrylpolymere eller copolymeres store adhæsion kan der anvendes en tilstrækkelig vandskyende bærer for let at kunne fjerne slutprodukterne og herved undgå en klæbning til det faste bånd eller det rullende bånd ved slutningen af polymerisationen. Et sådant bånd kan være af forskellig art: En bærer af fluorerede polyole-finer eller olefincopolymere, eller af et metal, der er 149166 5 dækket med en vandskyende plastfilm.

Den omhandlede fremgangsmåde kan anvendes til polymerisation og copolymerisation i vandig opløsning af acryIderivater, såsom acrylamid, methacrylamid, acrylonitril eller metha-crylonitril, acryl- og methacrylsyrer samt deres salte og estere, aminoalkylacrylater eller methacrylater, der eventuelt er kvaterniseret.

Koncentrationen af den vandige opløsning kan variere afhængigt af arten af monomere. Således ligger denne koncentration for acrylamid eller alkalimetalacrylater sædvanligvis mellem 20 og 60 vagt-% og fortrinsvis mellem 40 og 50%. Hvis man vil fremstille en kationisk polymer på basis af aminoalkyl-methacrylatchlorid, kan denne koncentration vare noget højere:

Den kan ligge mellem 40 og 80 vægt-%, fortrinsvis mellem 60 og 80%. Her defineres en kationisk polymer som en polymer, hvis kæde indeholder elektropositive steder. Hvis man vil fremstille en kationisk copolymer på basis af acrylamid og kvaterniseret aminoalkylmethacrylat, ligger koncentrationen af monomer fortrinsvis mellem 40 og 70.

Til fremstilling af ikke-ioniske eller anioniske polymere anvendes en pH-værdi for monomeropløsningen på 8 til 13,5 og til fremstilling af kationiske polymere en pH-værdi på 3 til 6.

Opløsningen af monomer eller comonomere indeholder nødvendigvis før afsætning på bæreren en fotopolymerisationsini-tiator, der fortrinsvis er opløselig i en eller flere af de monomere. Man kan tilsætte initiatoren til en vandig opløsning af monomer eller endog opløse den i den eller de monomere og herefter fremstille den vandige opløsning. Den fremstillede opløsning kan lagres uden lysadgang, før den afsættes på bæreren. Den bliver først aktiv, når den udsættes for bestråling.

Den anvendte fotoinitiator er af kendt type. Blandt de mest aktive kan nævnes: Diacetyl, dibenzoyl, benzophenon og især 6 149156 benzoin samt alkylethere· heraf som f.eks. methyl-, ethyl- og propylether. Den anvendte procent initiator afhænger af dens art, dens aktivitet samt afstanden mellem lamper og bærer.

Denne procent kan som nævnt variere imellem 0,005 og 1, fortrinsvis imellem 0,01 og 0,5% i forhold til vægten af den eller de monomere.

Anvendelsen af en fotoinitiator, der er opløselig i den eller de monomere gør det muligt at undgå anvendelsen af et tredje opløsningsmiddel, der kan fremkalde sekundære reaktioner med en af de monomere, hvilket kan skade vandop-løseligheden af den fremstillede polymer eller copolymer.

Anvendelsen af fri radikal overførende midler, der også kaldes polymerisationsmodifikationsmidler, er ikke nødvendig. Imidlertid virker tilstedeværelsen af 0,1-6% i forhold til den eller de monomere af et modifikationsmiddel fortrinsvis valgt blandt isopropanol og glycerol gunstigt på polymerisationen.

Det er selvklart, at fremstillingen af reaktionsblandingen kan ske på forskellige måder, enten ved at man blander alle reaktanterne sammen, eller at man fremstiller mellemproduktblandinger. Imidlertid er det helt nødvendigt at foretage disse blandinger i fravær af oxygen, og fra det øjeblik fotoinitiatoren er inkorporeret, også i fravær af lys.

De således fremstillede acrylpolymere og -copolymere har på grund af deres høje molekylvægt, deres store vandopløselighed samt fravær af fri monomer meget værdifulde egenskaber til industriel anvendelse. De kan således med fordel anvéndes indenfor flocculeringsområdet og som fortykningsmidler. De er særlig velegnede indenfor vandbehandlingsområdet og især drikkevandsområdet.

Følgende eksempler illustrerer nærmere fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

149166 7 EKSEMPEL 1 I en opløsningsbeholder laves følgende opløsning: acrylamid : 45,6 kg acrylsyre : 16,5 kg vandig natriumhydroxid, 50 vægt-% : 18,8 kg demineraliseret vand : 68,7 kg

Denne opløsning ledes til tre blandebeholdere i serie. Til den første beholder ledes en 30% natriumhydroxidopløsning, hvilket gør det muligt at regulere pH til 13, når opløsningen bliver ført til jernbåndet, hvorpå polymerisationen skal ske. I den anden og tredje blandebeholder tilføres forneden nitrogen for at fjerne opløst oxygen, således at opløsningen ikke indeholder mere end 0,15 mg opløst oxygen pr. 1 opløsning. I den tredje blandebeholder, der udvendig er malet sort, tilføres under omrøring en opløsning indeholdende 34 g benzoinisopropylether pr. 1 i acrylsyre. En doserings-pumpe tilfører en mængde på 88 cm /time. Før eller efter denne tredje beholder kan der eventuelt tilføres en opløsning til modifikation af polymerisationen. Den afluftede vandige monomeropløsning udhældes kontinuerligt i en mængde på 31 1/h på et rustfrit stålbånd med en bredde på 48 cm og med to sideløbende kanter, for at undgå at polymerisationsblandingen løber af ved siderne. Endvidere har båndet en let hældning fremefter for at undgå, at opløsningen løber bagud. Atmosfæren over båndet er begrænset af glasplader og er befriet for oxygen ved hjælp af en nitrogenstrøm.

Metalbåndet fremføres med en hastighed på 24 mm pr. minut.

Ved denne hastighed er tykkelsen af monomeropløsningen 4,5 mm. Båndet afkøles på bagsiden ved påsprøjtning af vand ved 15 °C og udsættes på en strækning på 3,6 m for en bestråling som følger: "fase b", hvilket er en strækning på 165 cm, hvor man vinkelret på båndets fremføringsretning og 10 cm derfra har anbragt 23 lavtrykskviksølvdamplamper der 8 149156 hver har en elektrisk styrke på 40 watt (Philips TLAK 40 w/05), hvilket i det ultraviolette område svarer til en modtaget energi på ca. 80 W/m , når der tages hensyn til forskellige tab, og herefter passeres "fase c" på en strækning på 195 cm, hvor der er anbragt 4 højtrykskviksølvdamplamper hver med en elektrisk styrke på 2000 Watt (Philips HTQ 7). Disse fire lamper er anbragt i båndets fremførings- 2 retning, hvilket svarer til en energi på ca. 400 watt/m i UV-området.

Varigheden af bestrålingsfaserne b og c er ca. 15 min.

Man har udarbejdet følgende tabel:

Bestrålingslængde Overfladetemperatur Produkttype •30 cm 28 0C trådet produkt 60 cm 40 °C viskost produkt 90 cm 42 °C plastisk produkt 120 cm 42 °C plastisk produkt 150 cm 32 °C plastisk produkt

Ved "trådet produkt" forstås en opløsning med tilstrækkelig viskositet til, at den kan løbe langsomt som olie uden at deles i dråber. Ved "viskost produkt" forstås en væske, der har næsten samme viskositet som honning. Ved "plastisk produkt" forstås en gel, der har en gummiagtig konsistens.

Efter 15 min.'s bestråling opnås en plastisk film, der kan fjernes fra båndet ved simpel trækning. Der udføres herefter en tredje bestråling i luft ("fase d"), der varer 1 time, idet den fremstillede film anbringes under en bestråling identisk med og med samme intensitet som den, der anvendes på de første 165 cm af båndet.

9 149156

Filmen knuses derefter til fragmenter, tørres 15 min. ved 85 °C og findeles til pulverform. Egenskaberne af den polymere bestemmes både i form af pulver og i form af fragmenter:

Der fremstilles en opløsning indeholdende 5 g/1 i demineraliseret vand ved langsom omrøring ved hjælp af en magnetomrø-rer ved stuetemperatur (ca. 20 °C).

Ved filtrering af den således fremstillede opløsning på et sintret glasfilter, hvis porediameter ligger mellem 90 og 150 ^,um, undersøges tilstedeværelsen af uopløselige stoffer. Der konstateres ingen afsætninger.

Ud fra den samme opløsning og en anden opløsning der desuden indeholder 50 g/1 natriumchlorid, måles Brookfield viskositeten ved 20 °C og ved 10 omdrejninger/min. med spindlerne nr. 1 eller 3 afhængig af opløsningens viskositet.

Endvidere bestemmes indholdet af monomerrester ved chromato-grafi efter ekstraktion med en methanol-vandbiånding indeholdende 80 volumen-% methanol og 20% vand.

Der opnås følgende resultater for slutpulveret:

Brookfield viskositet-vandig opløsning : 3950 cp

Brookfield viskositet-saltopløsning : 315 cp

Grænseviskositetstal : 17,6 dl/g

Indhold af monomerrester : 0,04 % EKSEMPEL· 2

Der gås frem som anført i eksempel 1. Den vandige monomeropløsning indeholder imidlertid:

Acrylamid : 75 kg demineraliseret vand : 75 kg 149156

Opløsningen af benzoinisopropylether tilsættes i en mængde 3 ίο på 98 cm /h. pH reguleres til 12.

Følgende tabel viser forløbet af fase b og c.

Bestrålingslængde Overfladetemperatur Produkttype 30 cm 35 °C trådet produkt 60 cm 51 °C viskost produkt 90 cm 63 °C plastisk produkt 120 cm 62 °C plastisk produkt 150 cm 51 0C plastisk produkt

Efter 15 min.'s bestråling opnås en plastisk film, der kan fjernes fra båndet ved trækning. Herefter udføres fasen d som anført i eksempel 1. Herefter findeles filmen til fragmenter, som tørres og anbringes i 30 min. i en ventileret tunnel ved 40 °C. Produktet knuses herefter til pulverform.

Den fremstillede polymer, der ikke indeholder uopløselige stoffer, har følgende egenskaber:

Brookfield viskositet-vandig opløsning : 175 cp

Brookfield viskositet-saltopløsning : 150 cp

Grænseviskositetstal : 13,9 dl/g

Indhold af monomerrester : 0,02 % EKSEMPEL 3

Der gås frem som i eksempel 1 med følgende monomeropløsning.

Acrylamid : 45,6 kg acrylsyre : 16,9 kg 50 vægt-% natriumhydroxidopløsning : 18,8 kg demineraliseret vand : 68,7 kg doseringshastighed : 36 1/time.

11 149156

Der anvendes en fotoinitiatoropløsning indeholdende 34 g/1 3 benzoinisopropylether pr. 1 acrylsyre, mængde 96 cm /time. pH reguleret til 13.

Fremføringshastigheden af det rustfri stålbånd er 30 cm/min.

Den totale bestrålingstid for fase b og c er 12 min. Tykkelsen af filmen er 4,15 mm. Bestrålingen blev modificeret således: På de første 30 cm udføres bestrålingen ved hjælp af 2 lavtrykskviksølvlamper som anvendt i eksempel 1. På de næste 210 cm udføres bestrålingen ved hjælp af 28 lamper, der er identiske med de første. På de sidste 120 cm udføres bestrålingen ved hjælp af 2 HTQ7 lamper som anvendt i eksempel 1.

Følgende tabel viser forholdet:

Be s trå1ingslængde Overf1adetemperatur

60 cm 28 °C

90 cm 38 °C

120 cm 44 °C

150 cm 32 °C

Efter bestråling af båndet i 12 min., fjernes den fremstillede polymerfilm ved trækning, hvorefter "fase d"-bestrålingen udføres som i eksempel 1. Filmen fragmenteres og fragmenterne tørres ved at anbringe dem 15 min. i en ventileret tørreovn ved 85 °C. Produktet knuses til pulver. Den fremstillede polymer, der ikke indeholder opløselige stoffer, har følgende egenskaber.

Brookfield viskositet af en opløsning med 5 g polymer pr.

1 demineraliseret vand indeholder 50 g natriumchlorid: 310 cp Grænseviskositetstal : 17,4 dl/g

Indhold af monomerrester : 0,05 % 12 149156 EKSEMPEL· 4

Der gås frem som i eksempel 1 med følgende monomeropløsning: acrylamid : 80 kg trimethylammoniumethylmethacrylatchlorid : 20 kg demineraliseret vand : 100 kg

Opløsningen tilledes med en hastighed på 31 1 pr. time.

Opløsningen indeholdende 34 g pr. 1 af benzoinisopropylether 3 til isopropanol tilledes i en mængde på 110 cm /time. Opløsningens pH ca. 4,4. Båndet fremføres med en hastighed på 24 cm/min. Varigheden for faserne b og c er følgende: 15 min. der fordeler sig således: På de 165 første cm er der 23 "TLAK" lamper, hvorefter der på de sidste 295 cm findes 2 "HTQ7" lamper.

Polymeren fjernes fra transportbåndet og underkastes fase d-bestråling i 60 min. på samme måde som bestrålingen på de 165 cm.

Den fremstillede polymer indeholder ingen uopløselige stoffer og har følgende egenskaber:

Brookfield viskositet-vandig opløsning : 1770 cp

Brookfield viskositet-saltopløsning : 57 cp restacrylmonomerindhold (tørstofbasis) : 0,06 % trimethylammoniumethylmethacrylatchlorid- monomer (i % på tørstofbasis) : ikke detek- terbar 13 149156

Laboratorieforsøg 1 (ifølge opfindelsen)

Der fremstilles følgende opløsning:

Vand 122,2 g

Acrylsyre 30 g 50% natriumhydroxidopløsning 33,4 g

Acrylamid 81 g ialt 266,6 g eller 243 cm3 I fravær af lys sættes 0,70 ml af en opløsning af benzoin i 34 g/1 isopropylether til acrylsyre. pH-vaerdien indstilles på 13 med 30% natriumhydroxid. Opløsningen afgasses med nitrogen til fjernelse af oxygen (^0,15 mg/1). Opløsningen påføres en plade af rustfrit stål med opretstående kanter, 36 cm lang og 15 cm bred, så der opstår et lag med en ensartet tykkelse på ca. 4,5 mm.

Gasatmosfsren over det flydende lag er afgrænset af glasplader og er forud for indføring af den flydende blanding udskyllet med en strøm af nitrogen. Stålpladen holdes forneden afkølet med vand ved 15 °C.

Det flydende lag bestråles i 7 minutter (første fase) med tre •UV-lamper, som udsender aktinisk lys (kviksølvdamp-lamper med lavt tryk, Philipps 30W05) svarende til en afgivet middeleffekt på ca. 125 W/m . Dernæst underkastes laget (mellemste fase) i 8 minutter for bestråling med en højtryks-kviksølvlampe på 1000 Watt (Philipps HTQ4), svarende til afgivet UV-effekt på gennem-snitlig 850 W/m , idet der er taget hensyn til forskellige tab.

Varigheden af første og anden bestrålingsfase er 15 minutter, idet forløbet er følgende: 14 149156

Bestrålingstid Overfladetemp.

(min)_ (°C)_ 1 25 2 33 3 37 4 35 7 21 10 18 15 19

Efter 15 minutter fås en film, der underkastes en tredje bestråling i fri luft i 1 time med 3 lamper TLDK 30 W 05, svarendé til en middeleffekt på 125 W/m . Derefter bliver filmen skåret ud, tørret i 1 time ved 70 °C og knust til pulver.

Der fremstilles en opløsning på 5 g/1 polymer i demineraliseret vand ved hjælp af en magnetomrører ved stuetemperatur. Efter 23 timers omrøring filtreres under vakuum på et filter, hvis porestørrelse er mellem 90 og 150^u. Der konstateres ingen uopløselige stoffer.

Denne opløsning iblandes 50 g/1 NaCl og Brookfield-viskositeten ved 20 °C måles til 10 t/min.

Endvidere bestemmes indholdet af monomer acrylamid på pulveret ved polarografisk dosering efter ekstraktion med en blanding af methanol og vand indeholdende 80 vol.-% methanol og 20 vol.-% vand.

Følgende resultater opnås:

Uopløseligt stof Intet

Viskositet af saltopløsning 315 cP Monomer acrylamid 660 ppm

Laboratorieforsøg nr. 2 (sammenligning)

Forsøg 1 gentages, idet bestrålingen ændres på følgende måde: 15 149156 I 5 minutter bestråles med en højtryks-kviksølvlampe (HTQ4) i første fase efterfulgt af 10 minutter med tre lamper TLDK 30 W 05 (anden fase). Der opnås følgende forløb:

Bestrålingstid Overfladetemp.

(min)_ ( °C)_ 1 19 2 19 3 29 4 40 5 44 6 35 10 20 15 17

Efter 15 minutter fortsættes bestråling som anført i forsøg 1.

Derved fås:

Uopløselige stoffer Intet

Viskositet af saltopløsning 265 cP

Monomer acrylamid 658 ppm

Laboratorieforsøg nr. 3 (sammenligning)

Forsøg 1 gentages, dog med ændret bestråling.

I 15 minutter bestråles under nitrogen med tre aktiniske lamper TLDK· 30 W 05 og dernæst i 60 minutter i fri luft, tre aktiniske lamper TLDK 30 W 05.

Derved fås:

Uopløselige stoffer Intet

Viskositet af saltopløsning 310 cP

Monomer acrylamid 820 ppm

Laboratorieforsøg nr. 4 (sammenligning)

Forsøg nr. 1 gentages med ændret bestråling.

16 149156

Det flydende lag udsættes i 5 minutter (første fase) for bestråling med først 2 og derefter 3 lavtryks-kviksølvlamper (Philipps TLDK 30 W 05), svarende til en middeleffekt på først 80 W/m og dernæst 125 W/m^.

Efter 15 minutter fortsættes bestrålingen 60 minutter som i forsøg 1 (sidste fase, 3 aktiniske lamper).

Resultaterne er følgende:

Uopløselige stoffer Spor

Viskositet af saltopløsning 375 cP

Restindhold af acrylamid- 720 ppm monomer