DE719432C - Verfahren zur Erhoehrung der Netzfaehigkeit von Alkalilaugen - Google Patents

Description

Es wurde gefunden, daß man die Netz- und Durchdringungswirkung und damit zugleich die Alkaüsierwirkung von Alkalilaugen von mindestens 15⁰ Be dadurch stark erhöhen kann, daß man diesen Amine von der allgemeinen Formel

—R₃,

in der R₁ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen oder einen Cyclopentanrest, R₂ einen ß, y-Dioxypropylrest oder einen /?-Oxäthylrest und R₃ Wasserstoff, einen beliebigen Alkylrest oder einen Rest von der Art von R₂ bedeutet, oder aus diesen Aminen erhältliche quartäre Ammoniumverbindungen als Netzmittel und gegebenenfalls Ätheralkohole oder Dispergiermittel, die keine freien, aromatisch gebundenen Hydroxylgruppen enthalten, zusetzt.

Als aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen kommen die als kapillarwirksam bekannten in Betracht, und zwar verzweigte oder unverzweigte, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffreste. Derartige Kohlenwasserstoffreste sind beispielsweise die n-Propyl-, Isopropyl-, Allyl-, η-Butyl-, Isobutyl- und tert. Butylgruppen, ferner die verschiedenen normalen oder verzweigten, gesättigten oder ungesättigten, von Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Nonan oder Decan abgeleiteten Radikale sowie schließlich die Cyclopentyl-, Methylcyclopentyl- oder Dimethylcyclopentylgruppen.

Es hat sich gezeigt, daß bei alleiniger Verwendung eines Oxyamins im allgemeinen ein gewisser Ausgleich zwischen Größe und An-

zahl der unsubstituierten, kapfllarwirksamen Reste und der Anzahl der freien Hydroxylgruppen vorhanden sein muß. Ist also der Kohlenwasserstoffrest höhermolekular oder sind mehrere derartige Kohlenwasserstoffreste zugleich vorhanden, so müssen die Hydroxylgruppen in größerer Anzahl vorhanden sein, damit die Amine für sich allein in den Laugen genügend löslich sind. Die Löslichkeit der Oxyamine im Überschuß des stark alkalischen Elektrolyten hängt einmal von der Art des Kohlenwasserstoffrestes ab, ist ferner eine Funktion der Molekülgröße des Amins sowie der Anzahl der darin enthaltenen freien Hydroxylgruppen und hängt außerdem von der Alkalikonzentration und von der Natur des Kations ab. In einer homologen Reihe von Oxyaminen eignen sich meistens die höheren Homologen für ao schwächere Laugen und die niedrigeren Homologen für stärkere Laugen besser. Bei \^reränderung der Laugenkonzentration zeigt sich, daß ein bestimmtes Oxyamin bei oder nahe jener Grenzlaugenkonzentration und Temperatur, bei der es eben noch klar in Lösung bleibt, seine höchste Netz- und Durchdringungswirkung entfaltet. Bei Verminderung der Laugenkonzentration unter diese für jedes Amin spezifische Grenzlaugenkonzentration büßt das Amin mehr und mehr an Wirksamkeit ein, erlangt dafür nun aber die Fähigkeit, noch andere, seine Wirkung wieder sehr stark steigernde Zusatzstoffe, die für sich allein in der Lauge weder löslich noch wirksam zu sein brauchen und unter den gegebenen Bedingungen selbst keine emulgierende Wirkung besitzen, zu emulgieren. Derartige Hilfsnetzmittel sind gesättigte oder ungesättigte Verbindungen der aliphatischen, cycloaliphatische^ aliphatischaromatischen oder heterocyclischen Reihe, die keine freien, aromatisch, gebundenen Hydroxylgruppen, dafür aber außer mindestens einer freien, aliphatisch gebundenen Hydroxylgruppe noch Äthergruppen im Molekül enthalten und deren Kohlenwasserstoffradikale verzweigt oder unverzweigt sein können. Geeignete Verbindungen dieser Art sind beispielsweise Äther des Glykole, besonders jene mit insgesamt mindestens 5 Kohlenstoffatomen, ferner die Äther des Glycerins oder von noch höherwertigen Alkoholen, Äther von PoIyglykolen oder Polyglycerinen, aoetalartige Verbindungen aus mehrwertigen Alkoholen und Ketonen oder Aldehyden sowie schließlich auch Oxyamine, die unter den gegebenen Bedingungen nicht oder nicht voEständig löslich sind.

Bei Steigerung der Laugenkonzentration über die betreffende Grenzlaugenkonzentration fällt das Oxyamin aus, und die Wirksamkeit geht in dem Maße zurück, als sich die Menge des noch in Lösung befindlichen Anteils verringert. Bei diesen Konzentrationsbedinguugen kann man das zu schwer lösliche Oxyamin durch Vereinigen mit solchen keine freien, aromatisch gebundenen Hydroxylgruppen enthaltenden, dispergierend wirkenden Hilfsstoffen, die sich bei einer bestimmten Laugenkonzentration und Temperatur in der Lauge lösen, Emulgierwirkung entfalten und alkalibeständig sind, in ähnlicher Weise, wie dies bekanntlich mit Hilfe der Phenole gelingt, löslich und wirksam machen, wodurch die mit dem Gebrauch der stark giftigen Phenole notwendigerweise verbundenen Übelstände gänzlich vermieden werden können. Als dispergierend wirkende Hilfsstoffe dieser Art kommen in Betracht alkalibeständige, hochsulfonierte Öle, beispielsweise hochsulfoniertes Rizinusöl, die Anfangsglieder in der homologen Reihe der Benzolmono- oder -polysulfonsäuren sowie die diesen entsprechenden Sulfonsäureamide, also beispielsweise Benzol-, Toluol-, Xylol-, Cymol- oder Butylbenzolsulfonsäuren bzw. -sulfonsäureamide, ferner die echten Sulfonsäuren der aliphatischen Reihe, z. B. Butan-, Pentanoder Isopentansulfonsäuren, die echten Sulfonsäuren von. Äthern, z. B. Butyloxäthansulfonsäure oder ähnliche homologe oder analoge Säuren, wie die Umsetzungsprodukte der sauren Schwefelsäureester von Äthern des Glykols, der Polyglykole oder des Glycerins mit Natriumsulfat ferner saure Schwefelsäureester von verzweigten oder unverzweigten, aliphatischen oder cyclischen Alkoholen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, deren Kohlenstoffkette durch Sauerstoffbrücken unterbrochen und bzw. oder beliebig ver- ioo zweigt sein kann, oder schließlich die glucosidartigen, Abkömmlinge von Zuckern und normalen oder verzweigten Alkoholen oder Ätheralkoholen.

Will man einer Lauge von bestimmter «05 Konzentration und Temperatur eine möglichst hohe Netz- und Durchdringungswirkung verleihen, so kann man nach dem vorliegenden Verfahren mehrere Wege beschreiten, d. h. man wählt durch geeigneten Austausch des unsubstituierten Kohlenwasserstoffrestes und Einführung einer genügenden Anzahl von freien Hydroxylgruppen dasjenige Oxyamin aus, das unter diesen Bedingungen, für sich allein verwendet, seine Höchstwirkung zeigt, oder aber man verwendet ein schwerer lösliches Amin und vereinigt es mit der zur Klarlöslichkeit notwendigen Menge eines keine freien, aromatisch gebundenen Hydroxylgruppen enthaltenden Hilfsemulgators, oder endlich man verwendet ein selbst in noch konzentrierterer

Lauge gut lösliches "· Oxyamin und erhöht seine meistens zu geringe Wirkung durch Vereinigen mit einem Ätheralkohol oder einem schwerer löslichen Oxyamin. In vielen Fällen zeigt sich, daß auch ein für sich schon lösliches Amin durch Vereinigen mit einem dispergierend wirkenden, nicht netzenden Hilfsstoff in seiner Wirksamkeit stark gesteigert wird, so daß man mit viel geringeren Mengen der Oxyamine zu einer gleich hohen-Wirkung gelangt.

Aus der Patentschrift 606 236 ist es be-. kannt, Mercerisierlaugen ein Umsetzungsprodukt aus Polyglycerinchlorhydrin und n-Butylamin zuzusetzen; aus der Patentschrift 623 906 ist es ferner bekannt, zur Verbesserung von Mercerisierlaugen diesen gesättigte, heterocyclische Amine, die eine Mono- oder Polyoxalkylgruppe enthalten, zuzusetzen; endlich, sind aus der schweizerischen Patentschrift 177 545 Netzmittel, die mindestens ein Oxyd eines tertiären. Amins und mindestens einen Lösungsvermittler für letzteres enthalten, für Mercerisierlaugen be- kannt. Alle diese bekannten Zusätze besitzen indessen nur eine geringe Wirksamkeit, die, . wie die Gegenüberstellungen in den Beispielen 2 und 3* zeigen, von den erfindungsgemäß verwendeten Zusätzen bedeutend übertroffen oder schon bei geringeren Zusatzmengen der letzteren erreicht werden.

Die vorliegende Erfindung gewährt also einen großen Spielraum sowohl in bezug auf die Verwendbarkeit der in Betracht kommenden Oxyamine als auch hinsichtlich der verschiedenen mitzuverwendenden Hilfsstoffe.

Zur Durchführung des Verfahrens werden die neuen Mittel den Laugen zweckmäßig in Mengen von etwa 0,1 bis 2 Gewichtsprozent zugesetzt. Bei gleichzeitiger Verwendung mehrerer Hilfsstoffe können diese den Laugen einzeln in beliebiger Reihenfolge, zweckmäßiger jedoch, im Gemisch miteinander, zugesetzt werden.

An Stelle der freien Amine können selbstverständlich auch deren Salze Verwendung finden.

Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1 g.

Setzt man einem Liter Natronlauge von 20° Be 10 ecm Dioxäthylisoamylamin von der Zusammensetzung

CH,

,CH₂-CH₂OH

>CH — CH₂- CH₂- N<^ CH3 CH2 ~—₂

(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Isoamylamin mit 2 Mol Äthylenoxyd)

zu, so erhält man eine fast klare Lösung von außerordentlich hoher Netz- und Durehdringungswirkung für gänzlich unvorbehandelte Rohbaumwollgarne oder -gewebe.

Auf die Oberfläche der Lauge gelegte trockene Rohzwirn- bzw» unentschlichtete Rohpopelinegewebe werden augenblicklich vollkommen gleichmäßig durchgenetzt und sinken innerhalb von etwa 2 bis 3 bzw. etwa 7 bis 8 Sekunden unter.

Das dem obengenannten Amin analoge Um-Setzungsprodukt von 1 Mol Isoamylamin mit 2 Mol Glycid (Oxypropylenoxyd) von der Zusammensetzung

CH_a

CH₃

CH — CH₂ — CH₂ — N CH₂-CHOH-CH₂OH

CH₂-CHOH-CH₂OH,

das noch zwei Hydroxylgruppen mehr im Molekül enthält, eignet sich infolge seiner bedeutend größeren Löslichkeit bzw. viel geringeren Aussalzbarkeit als Netzmittel für 34grädige Natronlauge. Eine derartige Lauge besitzt nach Zusatz von 10 ecm Amin je Liter ebenfalls die Fähigkeit, beide Rohgewebearten sofort und vollkommen gleichmäßig durchzunetzen.

Beispiel 2

Einer Natronlauge von 30⁰ Be und 15⁰C setzt man vergleichsweise die unten genannten Netzmittel bzw. Netzmittelgemische zu. Der Schrumpfungsverlauf, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2 (doppelt glasiert, beste Qualität) unter Verwendung eines angehängten Gewichtes von ng, als sichtbarer Ausdruck des zeitlichen Verlaufes der Alkalisierung gibt genauen-Aufschluß über die Wirksamkeit der verschiedenen Netzmittel.

Gemische nach der schweizerischen Patentschrift 177 545, bestehend aus:

Gewichtsteilen RohkresolD.A.B. 6 (Schering) 75 Gewichtsteilen der konzentrierten, wässe- und rigen Lösung des Natriumsalzes eines hoch-

Gewichtsteilen Butyldimethylaminoxyd sulfonierten Rizinusöles und

25 Gewichtsteilen Butyldimethylaminoxyd

Zusatz von 5 g Zusatz von 5 g Zusatz von 10 g

je Liter je Liter je Liter

«A % °A

nach 5 Sekunden 1,2 0,5 0,5

- 10 - 1,8 0,5 0,5

- 15 - ■ 2.9 0,6 o,8

- 30 - 7.⁸ 3»o 3.8

- 45 - 11,7 6,6 7,8

- 60 - 14,5 9,2 11,3

- 90 - 18,1 13,8 16,3

Alle Laugen sind klar.

Zusatz nach der Erfindung:

Gemisch aus 75 Gewichtsteilen der konzentrierten, wässerigen Lösung des Natriumsalzes eines hochsulfonierten Rizinusöles und 25 Gewichtsteilen Dioxäthyl-n-butylamin

Zusatz von 5 g je Liter Zusatz von 10 g je Liter *

*5

⁰A ⁰A

nach 5 Sekunden 0,7 2,3

- 10 - i,9 7,6

- 15 - 4.6 12,8

- 30 - I3»4 ^τ9Λ

- 45 - i8,o 21,6

60 - 20,2 22,8

- 90 - 22,5 24,3

Die Laugen sind klar.

Zusatz von 10 g je Liter des nach Beispiel 2 der Patentschrift 606 236 hergestellten Polyglyceryl-n-butylamins:

% 100

₊₀ nach 5 Sekunden 0,7

- 10 - 1,5

- 15 - 3.6

30 - 9,2 Die Lauge ist schwach trübe.

- 45 - 13.6

- 60 - 16,5

- 90 - 20,3

Zusätze von Dioxäthyl-n-butylamin nach der Erfindung:

2,5 g je Liter 5 g je Liter 10 g je Liter

% ¹¹A

nach 5 Sekunden 1,6 8,8 13,2

- 10 - 4,3 17,8 20,9 _U5

- 15 - 7.2 21,2 24,0

- 30 - 14,9 24,5 26,1

- 45 - i9»3 25.5 26,6

60 - 22,0 26,1 26,9

- 90 - 24,8 26,8 27,2

Alle Laugen sind klar.

Die Gegenüberstellungen zeigen, daß die erfindungsgemäß verwendeten Netzmittel eine viel stärkere Wirkung als die bekannten Netzmittel besitzen und deshalb technisch wertvoller sind.

Beispiel 3

Natronlaugen von 30⁰ Be setzt man je Liter 2,5 ecm bzw. 5 ecm Monodioxypropylmono- 65 isoamylamin von der Zusammensetzung

CH₃

CH₃

CH — CH₉ — CH₂ — NH — CH₂ — CHOH — CH₂OH

(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Monoisoamylamin mit 1 Mol Glycid)

zu. Die bei Makorohperlgarn 3/2 nach einer Einwirkungsdauer von nur 15 Sekunden erreichte Einschrumpfung beträgt in der ersten Lauge bereits 19,8 °/o. in der zweiten Lauge sogar bereits 27,00/0 der ursprünglichen Länge.

CHo C Hq

CH,

CH₂— CH₂ Eine Vergleichslauge, der man nach dem aus der Patentschrift 623 906 bekannten Verfahren je Liter 5 g Dioxypropylpiperidin von 75 der Zusammensetzung

N-CH₂- CHOH — CH₂OH ,

das dem obengenannten Dioxypropylamylamin am nächstem vergleichbar ist, zugesetzt hat, ist durch das darin fast unlösliche Amin stark getrübt und besitzt nur eine ganz geringe, praktisch nicht nutzbare Wirkung. Die bei Makorohperlgarn 3/2 bei 15 Sekunden erreichte Einschrumpfung beträgt nur 2,80/0 der Ursprung·- 85 liehen Länge.

Vergleicht man diese Netzmittel bei Zusätzen von 10 g je Liter in Natronlauge von 35° Be miteinander, so zeigt sich ebenfalls die große Überlegenheit der Netzmittelzu- 90 sätze nach der Erfindung.

Zusatz von Dioxypropylpiperidin
nach Patentschrift 623 906

nach 5 Sekunden 1,2

10 - 1,1

- 15 - .· 1,2

- 30 - 2,6

- 45 - .5.4

- 60 - 8,5

- 90 - 13,1

Das Dioxypropylpiperidin löst sich selbst beim Er-

wärmen und starken Schütteln der Lauge nur zum

kleinsten Teil darin auf und verbleibt nach dem Abkühlen auf 15⁰C in Form von öligen Tropfen

auf der Laugenoberfläche.

Das niedrigere Homologe des Dioxypropylisoamylamins, das Monodioxypropyl-n- oder isobutylamin, ist in 32grädiger Natronlauge gerade noch klar löslich und hochwirksam.

CH₃

Zusatz von Monodioxypropylisoamylamin nach der Erfindung

6,2

11,1

22,3

23,5
21,1

Die Lauge ist schwach trübe.

Das entsprechende Umsetzungsprodukt von ι Mol Monoisoamylamin mit 2 Mol Glycid von der Zusammensetzung

CH,

CH — CH₂ — CH₂ -N = (CH₂ — CHOH — CH₂OH)₂

eignet sich besonders als Netzmittel für 34grädige Natronlauge, da es wegen der größeren Anzahl von Hydroxylgruppen der Ausfällung durch den Elektrolyten noch weni- 120 ger unterworfen ist.

Beispiel 4 ' (ß_} ».-dioxypropyl)-isoamylamin von der Zu-

Man setzt einer Natronlauge von 30⁰ Be | sammensetzung ein Gemisch aus 92,5 Gewichtsteilen Di-

CH₃.
CH,'

CH — CH₂ — CH₂ — N — (CH₂ — CHOH — CH₂OH)₂

to und

(Umsetzungsprodukt von 1 Mol Monoisoamylamin mit 2 Mol Glycid) Gewichtsteilen ß, j'-Dioxypropyldi-n-butylamin von der Zusammensetzung

(CH₃ — CH₂ — CH₂ — CH₂)₂ = N — CH₂ — CHOH — CH₂OH (Umsetzungsprodukt von 1 Mol Di-n-butylamin mit 1 Mol Glycid)

«5 zu. Die klare Lauge netzt trockene Roh- ! beträgt nach einer Einwirkungsdauer von nur zwirn- oder unentschlichtete Rohpopeline- ! 15 Sekunden bereits 24% der ursprünglichen gewebe sofort vollkommen gleichmäßig durch. Länge. Die Einschrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 I

20 Beispiel 5

Ein Gemisch aus 4 Gewichtsteilen Di-(/?, ;.'-dioxypropyl)-isoamylamin von der Zusammensetzung

CH_{3 χ} 85

25 y CH — CH₂ — CH, — N = (CH₂ — CHOH — CHoOH)₂

CH/

und ι Gewichtsteil eines β,- j'-Dioxypropylnaphthenamingemisches (hergestellt durch Reduktion der Nitrile einer bei 14 mm Hg zwischen 140 bis 1So⁰C siedenden Naphthensäurefraktion und Umsetzen des entstandenen Amingemisches mit der äquivalenten Menge Glycid) wird einer 3Ogrädigen Lauge in einer

³S Menge von 10 g je Liter zugesetzt.

Die Einschrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 ,beträgt nach 15 Sekunden 23,2% und nach 30 Sekunden 27,2 % der ursprünglichen Länge.

Ersetzt man das ß, y-Dioxypropylnaphthenamingemisch durch ein Di- (ß, 7-dioxypropyl)-naphthenamingemisch, das Umsetzungsprodukt von 2 Mol Glycid mit der äquivalenten Menge des obengenannten Naphthenamins, so erhält man eine ähnliche Wirkung.

Beispiel 6

Einer Natronlauge von 28⁰ Be setzt man je Liter 10 g eines Gemisches aus 90 Gewichtsteilen Di-(/?, y-dioxypropyl)-isoamylamin von der Zusammensetzung

CH,

CH₃

CH — CH₂ — CH₂ -N = (CH₂ — CHOH — CH₂OH)₂

♦⁵ und 10 Gewichtsteilen Triisoamyl-(/?, y-dioxy- j Die Lauge ist klar und besitzt eine hohe, propyl)-ammoniumchlorid (Umsetzungspro- , auch bei offenem Aufbewahren praktisch undukt von ι Mol Triisoamylamin mit 1 Mol ! veränderliche Wirkung. Glycerin-Gt-monochlorhydrin) zu. !

5° Schrumpfdiagramme, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2:

Frisch angesetzte Lauge 24Stunden in flacher Schale offen aufbewahrte Lauge

% ¹Yo

nach 5 Sekunden 6,8 6,4

55 - 10 - 15,0 14,4

- 15 - 19,2 18,2

- 30 - 23,8 22,4

- 45 - 25,4 24,0

60 - 60 - 26,4 25,2

- 90 - 27,4 26,0

Beispiel 7

Einer Natronlauge von 25⁰ Be setzt man je Liter 5 g ß> y-Dioxypropyl-2-aminopentan zu. Die in dieser Lauge bei Makorohperlgarn nach 15 Selcunden Einwirkungsdauer erzielte Einschrumpfung beträgt 16,7% der ursprünglichen Länge.

Beispiel 8

Ein Gemisch aus 3 Gewichtsteilen Di-.(/?, y-dioxypropyl)-isoamylamin und 1 Gewichtsteil Dioxypropyl-n-heptylamin ergibt bei Zusatz von 10 g je Liter 32grädiger Natronlauge eine klare Mercerisierflüssigkeit, in der Makorohperlgarn nach 15 Sekunden Einwirkungsdauer eine Einschrumpfung von 19,4 °/₀ der ursprünglichen Länge erfährt.

Beispiel 9

Natronlaugen von 15 bis i8° Be, die beim Behandeln von Baumwolle zwecks Erhöhung

CH,

CH,

ihrer Affinität für Farbstoffe verwendet werden, besitzen eine außerordentlich hohe Netzwirkung, wenn man ihnen je Liter Sg ß, j'-Dioxypropylisohexylamin zusetzt.

Beispiel 10

Einer Natronlauge von 30° Be setzt man je Liter 10 g ß, y-Dioxypropylisohexylamin bzw. ß, j'-Dioxypropyl-n-heptylamin zu. Beide Laugen sind klar und besitzen, eine hohe Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaumwolle. Die bei Makorohperlgarn 3/2 nach 15 Sekunden erzielten Einschrumpfungen betragen 17,7% bzw. 19,8% der ursprünglichen Länge.

Beispiel 11

3 Gewichtsteile Di- (/?, y-dioxypropyl) -isoamylamin werden mit 1 Gewichtsteil Diisoamyl- άΐ-(β,γ- dioxypropyl) - ammoniumchlorid von der Zusammensetzung·

,CH₃

»CH —CHo-CHo XH,

CH₂

CHOH

I CH₂OH

vermischt, und von diesem Gemisch werden 10 g je Liter 30grädiger Natronlauge zugesetzt, Man erhält so eine klare Flüssigkeit,

CHg — C K₂ —— ν-Ή^:

CH₂

CHOH
I
CH₂OH

die sich infolge ihrer hohen, konstanten. Wirkung sehr gut zum Mercerisieren von rohen Baumwollgarnen und -geweben eignet.

Schrumpfdiagramme, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2:

40 Frisch angesetzte Lauge 24 Stunden in flacher Schale offen aufbewahrte Lauge

nach 5 Sekunden 3,3 5,0

- 10 - 13,2 16,0

₄₅ - 15 - λ 20,2 21,4

- 30 - 26,2 25,6

- 45 - 27,4 26,8

- 6ο· - 27,8 27,3

_s„ Rohe, trockene Zwirngewebestücke netzen sich in beiden Laugen sofort gleichmäßig an und sinken in beiden Fällen innerhalb von etwa 12 Sekunden unter.

Beispiel 12

Man setzt einem Liter Natronlauge von 30⁰ Be iog eines Gemisches aus 80Gewichtsprozent Di - (β,γ- dioxypropyl) - isoamylamin und 20 Gewichtsprozent Dioxäthylisoamylamin zu.

Das dioxäthylierte Amin, das in der Lauge für sich allein nicht löslich ist und deshalb nur wenig wirksam wäre, wird durch den Überschuß des noch emulgierend wirkenden, zweifach dioxypropylierten Amins (mit vier Hydroxylgruppen im Molekül) klar gelöst und zu hoher Wirkung gebracht.

Ein Makorohperlgarn 3/2 erfährt in dieser Lauge nach nur 15 Sekunden eine Ein-Schrumpfung von bereits 23,4% der ursprünglichen Länge.

Beispiel^

Ein Gemisch aus 80 Gewichtsteilen des amin mit 2 Mol Glycid von der Zusammen-Umsetzungsproduktes von 1 Mol Isoamyl- Setzung

CH,

CH — CH₂ ⁵- CH₂ — N = (CH₂ — CHOH — CH₂OH)₂

und 20 Gewichtsteilen technischem Diäthylenglykolmono-n-butyläther ist in 3ogrädiger Natronlauge klar löslich und hochwirksam.

Zusätze von 5 g bzw. 10 g des Netzmittel-

*5 gemisches je Liter Lauge ergeben nach 15 Sekunden bei Makorohperlgarn 3/2 Einschrumpfungen von 19,2 % bzw. 22,6 % der ursprünglichen Länge.

Beispiel 14 Man setzt einem Liter Natronlauge von 30⁰ Be entweder einzeln in beliebiger Reihenfolge oder zweckmäßiger im Gemisch miteinander 7,5 ecm einer etwa ö^prozentigen wässerigen Lösung des Natriumsalzes des sauren Schwefelsäureesters des Äthylenglykolmonobutyläthers und 2,5 ecm Dioxäthylisoamylamin von der Zusammensetzung

CH₃

CH₃

^> CH — CH₂ -CH₂-N = (CH₂ — CH₂OH)₂

zu und erhält so eine klare Lauge, in der Makorohperlgarn 3/2 nach 15 Sekunden eine Einschrumpfung von 23,8 % der Ursprungliehen Länge erfährt.

Beispiel

Eine 3Ogrädige Natronlauge, der man ; Natriumsalzes eines hochsulfonierten Rizinus-1,5 Raumprozent eines Gemisches aus aTeilen j Öles und 1 Teil Dioxypropyldipropylamin von ^Q° einer konzentrierten, wässerigen Lösung des j der Zusammensetzung

(CH₃ — CH₂ — CH₂)₂ = N — CH₂ — CHOH — CH₂OH zugesetzt hat, besitzt eine sehr hohe Netz- und Schrumpfwirkung für Rohbaumwollgarn. 95

Beispiel 16

Einer Natronlauge, die durch Auflösen von Natriumchlorid in 25grädiger Lauge auf 30⁰ Be eingestellt worden ist, werden je Liter log Dioxypropylisobutylamin von der Zusammensetzung

CH,

CH,

CH — CH₉ — NH — CHo — CHOH — CH₉OH

zugesetzt. Man erhält so eine klare Flüssigkeit von ausgezeichneter Netz- und Durchdringungswirkung für rohe Baumwollgarne oder -gewebe, deren Schrumpfwirkung infolge des Natriumchloridgehaltes nur sehr gering ist.

Setzt man einem Liter eines Gemisches aus 3 Gewichtsteilen Natronlauge von 28⁰ Be und ι Gewichtsteil Natriumsilikatlösung von 41 ° Be 8,5 g Dioxypropylisobutylamin hinzu, so erhält man eine klare Lösung von ausgezeichneter-Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaumwollwaren, deren Schrumpfwirkung infolge des Natriumsilikatgehaltes nur sehr gering ist.

Setzt man einer Mercerisierlauge aus 2 Gewichtsteilen Natronlauge von 38⁰ Be und

ι Gewichtsteil Glycerin, die Rohbaumwollgarnen oder -geweben gegenüber nicht das geringste Netzvermögen besitzt, 10 g Dioxypropylisobutylamin je Liter zu, so erhält man eine klare Flüssigkeit, die trotz ihrer durch im den hohen Glyceringehalt bedingten hohen Viscosität Rohbaumwollwaren augenblicklich vollkommen gleichmäßig durchnetzt, ohne indessen auf diese eine Schrumpfwirkung auszuüben.

Setzt man 7 ecm des Amins einem Liter einer Lauge von 32⁰ Be zu, in der 150 g Zinkchlorid aufgelöst worden sind, so löst es sich darin trotz des Natriumzinkatgehaltes klar auf und erteilt ihr eine sehr hohe Netz- und Durchdringungswirkung für Rohbaumwollgarne oder -gewebe.

Beispiel

Einer Kalilauge von 32⁰ Be setzt man je Liter 7,5 ecm Dioxäthyl-n-butylamin von der Zusammensetzung

5 CH₃-CH₂-CH₂-CH₂-Nr=(CH₂-CH₂OH)₂

zu. Die klare Flüssigkeit netzt Rohbaumwollgarne oder -gewebe vollkommen gleichmäßig durch, so daß diese innerhalb von wenigen Sekunden untersinken. Die Schrumpf wirkung ist eine bisher unerreicht hohe, wie das mit Makorohperlgarns^aufgenommeneSchrumpfdiagramm zeigt: Nach nur 5 Sekunden /beträgt die Einschrumpfung bereits 22,2 °/o> nach 10 Sekunden 23,8%) nach 15 Sekunden ²3>4% und nach 30 Sekunden 25,0 °/₀ der ursprünglichen Länge.

Beispiel 18

Einer Natronlauge von 35⁰ Be setzt man je Liter 10 g eines Gemisches aus 70 Gewichtsteilen Isoamylglykosid und 30 Gewichtsteilen Dioxäthyl-n-butylamin zu. Man erhält so eine klare Lauge, deren hohe Netz- und Durchdringungswirkung, wie die folgende Gegenüberstellung zeigt, sich nicht etwa nur durch Addition der Wirkungen der Einzelkomponenten ergibt.

Zur Anwendung gelangen je 'iooccm Natronlauge von 35⁰Be bei 15⁰C.

Zusatz von 1 g des obigen

Gemisches aus Isoamyl-

glykosid und Dioxäthyl-

n-butylamin Zusatz von 0,7 g Isoamylglykosid allein

Zusatz von 0,3 g Dioxäthyln-butylamin allein

Schrumpfdiagramme, aufgenommen mit Makorohperlgarn 3/2:

nach

5 Sekunden 1,6

10 - 5.0

15 - 9,6

30 - 20,6

45 - 24,4

60 - 26,0

Lauge klar.

Rohe Zwirn- sowie rohe, unentschlichtete Popelinegewebe
netzen sich sofort gleichmäßig
durch und sinken innerhalb
von 12 bis etwa 14 Sekunden
unter.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Erhöhung der Netzfähigkeit von Alkalilaugen von mindestens 15° Be, dadurch gekennzeichnet, daß man den Laugen Amine von der allgemeinen Formel

   ^N-R₃,

   in der R₁ einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen oder einen Cyclopentanrest, R₂ einen ß, y-Dioxypropylrest oder einen

   1,2 1,2

   1,2 1,3

   1,2 1,5

   2,6 4,2

   6,0 8,0

   10,0 " " 11,4

   Lauge klar. Lauge trübe.

   Rohe Zwirn- sowie rohe Popelinegewebe netzen sich ganz ungleichmäßig an und schwimmen mehrere Minuten lang auf

   der Laugenoberfiäche.

   jS-Oxäthylrest und R₃ Wasserstoff, einen beliebigen Alkylrest oder einen Rest von der Art von R₂ bedeutet, oder aus diesen Aminen erhältliche quartäre Ammoniumverbindungen als Netzmittel und gegebenenfalls Ätheralkohole oder Dispergiermittel, die keine freien, aromatisch gebundenen Hydroxylgruppen enthalten, zusetzt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Patentanspruch 1, dadurch gekenn- , zeichnet, daß man die Hilfsstoffe den Laugen einzeln in beliebiger Reihenfolge oder im Gemisch miteinander in Mengen von insgesamt 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent zusetzt.