DE722258C - Verfahren zum Mercerisieren - Google Patents
Verfahren zum MercerisierenInfo
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- DE722258C DE722258C DEC52367D DEC0052367D DE722258C DE 722258 C DE722258 C DE 722258C DE C52367 D DEC52367 D DE C52367D DE C0052367 D DEC0052367 D DE C0052367D DE 722258 C DE722258 C DE 722258C
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
6. JUU1942
6. JUU1942
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 8 k GRUPPE
C 52367 IVdJS kr
ist als Erfinder genannt worden.
Sandoz A. G. in Basel, Schweiz Verfahren zum Mercerisieren
Patentiert im Deutschen Reich vom 8. Januar 1937 an Patenterteilung bekanntgemacht am 21. Mai 1942
Das hohe Netz- und Durchdringungsvermögen, das den Naphthensäureseifen in wässeriger
Lösung eigen ist, konnte bis jetzt in stark alkalischen Behandlungsbädern, z. B. in
den zur Bildung von Alkalicellulose oder den zum Mercerisieren von Baumwolle dienenden
Alkalilaugen, nicht ohne gleichzeitige Anwendung von Phenolen oder Phenolaten nutzbar
gemacht werden, weil die Alkalinaphthenate ohne die Phenole im Überschuß des starken
Alkalis nicht oder nur zum geringen Teil löslich sind und deshalb ihre oberflächenwirksamen
Eigenschaften nicht zur Entfaltung bringen können,
Es wurde nun gefunden, daß Naphthensäuren mit Säurezahlen von mindestens 284
oder deren Gemische, z. B. Naphthene äurefraktionen, in Alkalisierlaugen von mindestens
23 ° Be ohne Zuhilfenahme von phenolischen Hilfsstoffen löslich sind und das Netz-
und Durchdringungsvermögen der Laugen in ganz unerwarteter Weise erhöhen, vorausgesetzt,
daß ihre Molekulargröße durch Auswahl aus der Reihe der Naphthensäuren den
betreffenden Laugenkonzentrationen in der Weise angepaßt wird, daß der Quotient aus
Säurezahl
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd
für Natronlaugen von 23 bis 300 Be eine beliebigeZahl
zwischen 16,8 und 21,1, für Natronlaugen
von über 30° Be eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 18,0 und für Kalilaugen eine
beliebige Zahl zwischen 10,0 und 18,0 ergibt.
Die Aussalzbarkeit der Alkalinaphthenate durch den Überschuß des alkalischen Elektrolyten
ist eine Funktion der Molekulargröße der betreffenden Naphthensäuren oder der mittleren Molekulargröße der betreffenden
Naphthensäurefraktionen, und es gelingt, für jede gewünschte Bedingung hinsichtlich Laugenkonzentration
und Laugentemperatur
Naphthensäuren auszuwählen, die unter diesen Bedingungen in dem alkalischen Mittel in
Lösung bleiben und ihre hohe Netz- und Durchdringungswirkung bei kleinstmöglichen
Zusatzmengen ungehindert entfalten. Es eignen sich hierzu beispielsweise für Natronlaugen,
die 23,5 Gewichtsprozent und mehr Natriumhydroxyd enthalten, bei gewöhnlicher Temperatur Naphthensäuren, deren Säurezahlen,
mit steigender Laugenkonzentration zunehmend, ungefähr bei 380 und höher liegen,
für Natronlaugen, die etwa 19,6 bis 23,5 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthalten,
Naphthensäuren, deren Säurezahlen, mit steigender Laugenkonzentration zunehmend,
zwischen etwa 360 bis 380 liegen, und für Natronlaugen, die etwa 16,9 bis 19,6 Gewichtsprozent
Natriumhydroyd enthalten, Naphthensäuren, deren Säurezahlen, mit steigender Laugenkonzentration zunehmend,
zwischen etwa 320 bis 360 liegen.
Es zeigt sich also, daß bestimmte Naphthensäurefraktionen bei oder nahe jener
Grenzlaugenkonzentration und Temperatur, bei der sie eben noch in Lösung bleiben, ihre
maximale Netz- und Durchdringungswirkung 'entfalten, während sie bei Verminderung der
Laugenkonzentration an Wirksamkeit mehr und mehr einbüßen, dafür aber nun die Fähigkeit
erlangen, noch andere, ihre Wirkung außerordentlich steigernde Zusatzstoffe, die
für sich allein in der Lauge weder löslich noch wirksam zu sein brauchen und unter den
gegebenen Bedingungen selbst keine dispergierende Wirkung besitzen, zu dispergieren.
Derartige Hilfsnetzmittel sind gesättigte oder ungesättigte Verbindungen der aliphatischen,
cycloaliphatischen, aliphatisch-aromatischen oder heterocyclischen Reihe, die keine
freien phenolischen Hydroxylgruppen, dafür aber außer mindestens einer freien aliphatisch
gebundenen Hydroxylgruppe noch Äthergruppen oder basische Stickstoffatome im Molekül enthalten und deren Kohlenstoffradikale
verzweigt oder, unverzweigt sein können. Geeignete Verbindungen dieser Art sind
beispielsweise Äther des Glykols oder des Glycerins, Äther von höherwertigen Alkoholen,
Äther von Polyglykolen oder Polyglycerinen, acetalartige .Verbindungen aus mehrwertigen
Alkoholen und Ketonen oder Aldehyden, Amine oder Ammoniumbasen mit einer oder mehreren Mono- oder Polyoxalkylgruppen.
Die Naphthensäuren, deren Säurezahlen in diesen Fällen so zu wählen sind, daß
der Quotient aus
Säurezahl
Gewichtsprozent Natriumhydroxyd
Gewichtsprozent Natriumhydroxyd
eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 21,1
ergibt, können durch Zusatz von geeigneten, im allgemeinen verhältnismäßig geringen
Mengen dieser Hilfsnetzmittel, wie aus der unten folgenden Zusammenstellung (Tabelle
2) und Beispiel 1 ersichtlich ist, in ihrer Netz- und Durchdringungswirkung so stark
gesteigert werden, daß zur Erzielung der gleichen Wirkung nur die Hälfte oder noch
weniger der hilfsnetzmittelfreien Naphthensäuren erforderlich ist.
Aus der amerikanischen Patentschrift 1020625 ist es bekannt, zum Reinigen und
Weichmachen von pflanzlichen Fasern alkalische Behandlungsbäder mit einem Gehalt an
Gemischen aus Naphthensäuren und Alkoholen zu verwenden. Bei diesem Verfahren wird
weder die Bildung von wesentlichen Mengen von Alkalicellulose noch eine Mercerisation
angestrebt noch könnte eine derartige Wirkung erreicht werden, da es sich bei diesen
Behandlungsbädern ausschließlich um die Verwendung von ganz schwachen Alkalilaugen
von höchstens i° Be handelt; es kann aus dieser Schrifttumsstelle nicht abgeleitet werden,
daß zweckentsprechend ausgewählte Naphthensäuren hervorragende Netz- und Durchdringungsmittel für sehr starke alkalische
Behandlungsbäder, wie Mercerisierlaugen, darstellen würden; ebensowenig geht aus dieser Schrifttumsstelle hervor, daß die so
fraglichen Naphthensäuren in ihrer Wirkung in manchen Fällen durch Mitverwendung von
Ätheralkoholen oder Aminoalkoholen noch stark verbessert werden können.
Den aus der schweizerischen Patentschrift 156925 bekannten, Naphthensäuren und Phenole
enthaltenden Netzmittelgemischen, den aus den Beispielen 2 und 6 der schweizerischen
Patentschrift 156644 bekannten, Naphthensäuren, Phenole und Ätheralkohole oder
Aminoalkohole enthaltenden Netzmittelgemischen sowie den aus der schweizerischen Patentschrift
178 511 bekannten, aus löslichen Salzen von aliphatischen Carbonsäuren mit
5 bis 12 Kohlenstoffatomen bestehenden Netzmitteln sind die neuen Netzmittel in ihrer
Netzwirkung weit überlegen, so daß zur Erzielung derselben Wirkung von den neuen
Mitteln viel geringere Zusatzmengen erforderlich sind. no
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens werden die neuen Mittel den Laugen
in Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent zugesetzt.
An Stelle der freien Säuren können selbstverständlich auch deren Salze verwendet
werden.
Die folgenden Zusammenstellungen zeigen die Wirksamkeit von Naphthensäuren verschiedener
Säurezahlen sowohl bei alleiniger Anwendung als auch bei Mitverwendung von Hilfsstoffen.
Tabelle ι
2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
-Be | ecm | Q/ /ο |
'/. | °/ο | ||
394 | 25,5 | 32 | ΙΟ,Ο | 4,6 | ΙΙ,Ο | ΐ6,4 |
394 | 24,5 | 3ΐ | ΙΟ,Ο | 8,ο | ΐ6,4 | 20,8 |
394 | 23,5 | 30 | ΙΟ,Ο | 9,2 | ΐ7,ο | 20,8 |
394 , | 21,5 | 28 | ΙΟ,Ο | 9,3 | ΐ6,5 | 19,4 |
394 | ΐ8,7 | 25 ' | ΙΟ,Ο | 9-3 | 14,7 | ΐ6,7 |
384 | 23,5 | 30 | 7,5 | 6,3 | 14,2 | 19,2 |
95 bis 130
95 - | 130 | |
95 - | 130 | |
10 | 95 - | 130 |
95 - | 130 | |
130 - | 140 | |
15 | ||
100 bis | 130 | |
130 - | 140 | |
130 - | 140 | |
20 | 130 - | 140 |
130 bis | 140 | |
25 | ||
130 bis | 140 | |
140 - | 150 | |
30 | 140 - | 150 |
140 - | 150 |
15,45
16,1
16,76
18,3
21,07 16,34
(amerikanische Naphthensäurefraktion)
389 | 23,5 | 30 | 5,o | — | — | 21,0 |
384 | 22,5 | 29 | 7,5 | ii,7 | 19,2 | 21,6 |
384 | 21,5 | 28 | 7,5 | 13,0 | 19,5 | 21,6 |
358 | 19,65 | 26 | 5,o | 13,4 | 19,6 | 21,6 |
(rumänische Naphthensäurefraktion)
384 j 18,7 [ 25 I 5,0 J 9,2
(amerikanische Naphthensäurefraktion)
15,2
384 | 18,7 | 25 | 7,5 | 11,4 | 17,0 | 18,6 |
356 | 18,7 | 25 | 3,o | 10,0 | 15,4 | 17,7 |
356 | 18,7 | 25 | 5,o | J4,9 | 20,3 | 22,0 |
356 | 18,7 | 25 | 7,5 | 17,5 | 22,0 | 23,1 |
17,0 20,53
20,53 19,0 19,0 19,0
(rumänische Naphthensäurefraktion)
Spalte ι bedeutet: Siedegrenzen der verwendeten Naphthensäurefraktionen bei 14mm
Ouecksilberdruck,
Spalte 2 bedeutet: Säurezahlen der verwendeten Naphthensäurefraktionen,
Spalte 3 bedeutet: Gehalt der Mercerisierlaugen an Natriumhydroxyd in Gewichtsprozenten,
Spalte 4 bedeutet: Konzentration der Lösungen in Baumegraden,
Spalte 5 bedeutet: Zusatzmenge an Netzmitteln in Kubikzentimeter je Liter Lauge,
Spalte 6 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 in Prozenten der ursprünglichen
Länge nach 5 Sekunden,
Spalte 7 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn 3/2 in Prozenten der ursprünglichen
Länge nach 10 Sekunden,
Spalte 8 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn
3/2 in Prozenten der ursprünglichen Länge nach 15 Sekunden,
Spalte 9 bedeutet: Quotient
Säurezahl
Säurezahl
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd.
Wirkung der in der Tabelle 1 genannten Naphthensäurefraktion von der Säurezahl384 im Gemisch mit Acetalen aus Glycerin und |
2 | 3 ecm |
4 | den isomeren Methylcyclohexanonen. Ver gleich mit der Wirkung der reien Naphthen säurefraktion. |
6 | 7 "k |
8 |
. I ecm |
95:5 95:5 90:10 |
7,5 7,5 0,0 7,5 |
22,5 21,5 18,7 18,7 |
5 °Be |
17,66 17,82 20,52 20,52 |
23,4 23,3 18,6 23,6 |
etwas trübe klar . klar klar |
7,5 | 29- 28 25 25 |
16,55 17,0
17,86 18,17
Spalte ι bedeutet: Mengen der zur Mercerisierlauge
zugesetzten Naphthensäurefraktion,
Spalte2 bedeutet: Verhältnis der Naphthensäurefraktion
zu den Acetalen,
Spalte 3 bedeutet: Zusatzmengen der Gemische,
Spalte 4 bedeutet: Gehalt der Laugen an
ίο Natriumhydroxyd in Gewichtsprozenten,
Spalte 5 bedeutet: 'Konzentration der Lösungen in Baumegraden,
Spalte 6 bedeutet: Quotient
Spalte 6 bedeutet: Quotient
Säurezahl
Gewichtsprozent Alkalihydroxyd, Spalte 7 bedeutet: Schrumpfung von Makorohperlgarn
3/2 in Prozenten der ursprünglichen Länge nach 15 Sekunden, Spalte 8 bedeutet: Aussehen der Lauge.
Gemische aus 92 Gewichtsprozent der in Tabelle 1 genannten Naphthensäurefraktion
von der Säurezahl 384 und 8 Gewichtsprozent technischem Diäthylenglykolmonobutyläther
oder aus 90 Gewichtsprozent der gleichen Naphthensäurefraktion und 10 Gewichtsprozent
des in Tabelle 2 genannten Glycerin-Methylcyclohexanonacetal-Gemisches
(bekannt unter der Handelsbezeichnung Cyclonol) oder aus 95 Gewichtsteilen der gleichen Naphthensäurefraktion
und 5 Gewichtsteilen Glycerina-isoamyläther sind bei Zusätzen von 5 ecm
je Liter Lauge von 250 Be ebenso wirksam wie die Naphthensäurefraktion selbst bei doppelt
so hoher Zusatzmenge.
Schrumpf diagramme
Gemisch aus 92°/0 Naphthensäurefraktion
und 8°/o
technischem Diäthylenglykolmonobutyläther
Zusatz von 5 ecm je Liter
Gemisch aus 90%
Naphthensäure-
fraktion und 10 0Z0
Cyclonol
Zusatz von 5 ecm je Liter Gemisch aus 950Z0
Naphthensäurefraktion und 5 0/0
Glycerin-oc-isoamyläther
Glycerin-oc-isoamyläther
Zusatz von 5 ecm
je Liter
je Liter
Naphthensäurefraktion allein
Zusatz von 5 ecm je Liter
1Yn
Nach 5 Sekunden
- 10 -
- 15
13,8 19,0
20,4
11,8
17,0
18,8
17,0
18,8
12,8
18,2
20,2
Mischt man die Naphthensäurefraktion statt mit den genannten Ätheralkoholen mitAminoalkohlen,
z. B. 90 Gewichtsprozent der Naphthensäurefraktion mit 10 Gewichtsprozent
Monooxäthylisoamylamin von der Zusammensetzung
HO —CH2-CH2v
HO-CH2-CH2'
so erzielt man bei Zusätzen von 7,5 ecm je Liter Natronlauge von 25° Be. bei 150C eine
ebenso stark erhöhte Netz- und Durchdrin-,CH3
HO-CH2-CH2-NH-Ch2-CH2-CH
CH3
oder 90 Gewichtsprozent der Naphthensäurefraktion mit ι ο Gewichtsprozent Di-(oxäthyl)-isoamylamin
von der Zusammensetzung
CH3
CH3
gungswirkung wie bei Anwendung der Naphthensäurefraktion allein.
S ehr ump f diagramme
Gemisch aus go°/0
Naphthensäurefraktion
und 100Zo Monooxäthylisoamylamin
Gemisch aus 900Z0
Naphthensäurefraktion
Naphthensäurefraktion
und io°/(
Di-(oxäthyl)-isoamylamin
Di-(oxäthyl)-isoamylamin
Vn
Naphthensäuren^ ktion allein
Nach 5 Sekunden
- 10
- 15
16,4 20,7
23,1 Lauge klar 17,2
22,3
23,8
Lauge klar
22,3
23,8
Lauge klar
11,4 17,0 18,6
Lauge klar
Rohe Zwirngewebe oder rohe, unentschlichtete Popelinegewebe netzen sich sofort gleichmäßig
durch und sinken innerhalb von
etwa 5 Sekunden
- 8
- 8
etwa 4 Sekunden
- 6
- 6
etwa 6 Sekunden
-VJ-
unter.
Die genannten Gemische eignen sich ebenso vorzüglich als Mercerisiernetzmittel in konzentrierten
Kalilaugen; so ergibt beispielsweise ein Gemisch aus 95 Gewichtsprozent
Naphthensäurefraktion und 5 Gewichtsprozent Glycerin-a-isoamyläther in Kalilauge von
300 Be bei Zusatz von 4 ecm je Liter Lauge
mit Makorohperlgarn 3/2 folgendes Schrumpfdiagramm:
nach S Sekunden:
- 10 - :
- 10 - :
17,5%
2o,i 7o
2i,o°/0.
2o,i 7o
2i,o°/0.
Die klare Lauge netzt rohe, trockene Zwirn-'gewebe sofort gleichmäßig durch, so daß sie
innerhalb von 6 Sekunden untersinken.
Ersetzt man in obigem Gemisch den Glycerin-a-isoamyläther durch technischen Diäthylenglykolmonobutyläther,
so erhält man ein ausgezeichnetes Netz- und Durchdringungsmittel für Kalilaugen von 25 bis 280Be;
in diesem Falle ergibt bei Anwendung von Kalilauge von 280 Be bei 15° G ein Zusatz
von 6 ecm Netzmittelgemisch je Liter mit Makorohperlgarn folgendes Schrumpf diagramm
:
nach 5 Sekunden: 20,5°/o
- 10 - : 22,0%
- 15 - : 23,7%.
Rohe Zwirngewebe netzen sich sofort an und sinken nach 2 bis 3 Sekunden unter.
Natronlaugen von 23 bis 25 ° Be besitzen bei einer Temperatur von 900 C, nachdem
man ihnen je Liter 10 ecm einer technischen Naphthensäure von der Säurezahl 287 zugesetzt hat, eine außerordentlich hohe und konstant
bleibende Netz- und Durchdringungswirkung für gänzlich unvorbehandelte Rohcellulose,
z. B. für Rohbaumwollfasern.
Claims (2)
- Patentansprüche:Säurezahli. Verfahren zum Mercerisieren, dadurch gekennzeichnet, daß man Alkalilaugen von mindestens 23 ° Be verwendet, die Naphthensäuren mit Säurezahlen von mindestens 284 oder deren Gemische und gegebenenfalls außerdem Ätheralkohole oder Aminoalkohole als Netz- und Durchdringungsmittel enthalten, wobei man für konzentriertere Laugen Naphthensäuren mit entsprechend höheren und für verdünntere Laugen Naphthensäuren mit entsprechend niedrigeren Säurezahlen derart verwendet, daß der QuotientGewichtsprozent Alkalihydroxydfür Natronlaugen von 23 bis 300 Be eine beliebige Zahl zwischen 16,8 und 21,1, für Natronlaugen von über 300 Be eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 18,0, im Falle der Mitverwendung von Hilfsnetzmitteln bei allen Konzentrationen eine beliebige Zahl zwischen 15,1 und 21,1 und für Kalilauge eine beliebige Zahl zwischen 10,0 und 18,0 ergibt.
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß man die Naphthensäuren in bis um 5° Be niedrigeren Konzentrationen als denjenigen Grenzlaugenkonzentrationen, bei denen ihre Alkalisalze gerade eben noch nicht ausgesalzen werden, anwendet.
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Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
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CH (3) | CH201259A (de) |
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US3140036A (en) * | 1961-10-17 | 1964-07-07 | Joseph C Spery | Wrapper type can carrier |
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1937
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GB488620A (en) | 1938-07-08 |
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