DE69005077T2 - Plättchenförmige alpha-Aluminiumoxidmakrokristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung. - Google Patents
Plättchenförmige alpha-Aluminiumoxidmakrokristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft Makrokristalle aus α-Aluminiumoxid, Aluminiumoxid oder Korund, die in Form hexagonaler Plättchen auftreten, sowie ein Verfahren zur Herstellung der genannten Kristalle aus Aluminiumoxid oder -hydroxid.
- Die Herstellung von Aluminiumoxidmakrokristallen aus Aluminiumhydroxid ist bereits beschrieben. Jedoch werden in der FR-PS 2 441 584 Makrokristalle aus α-Aluminiumoxid in Form hexagonaler Plättchen mit einer Korngrößenverteilung von 16 bis 250 um und einem Verhälnis von Durchmesser/Dicke zwischen 3/1 und 7/1 beschrieben; diese Makrokristalle werden durch Calcinierung von Aluminiumhydroxid in Gegenwart eines Mineralisators, der 0,001 bis 0,5 Gew.-% an fluorierten Verbindungen enthält, bei einer Temperatur zwischen 1200 ºC und 1450 ºC erhalten.
- In der deutschen Patentanmeldung DE-OS 2 623 482 wird vorgeschlagen, primäre Kristalle mit einer mittleren Größe zwischen 16 und 25 um durch Calcinierung von Aluminiumhydroxid in Gegenwart mindestens eines fluorierten Salzes und eines Vanadiumsalzes herzustellen. Nach dem häufig zitierten o.a. französichen Patent (Seite 2, Zeilen 19-22) beinflußt eine Temperaturerhöhung oder die Verwendung weiterer Mineralisatoren die Größe und die Form der Kristalle überhaupt oder fast gar nicht.
- Desweiteren haben Keiji DALMON und Etsun KATO (Yogyo Kvokai Shi 94 [3] 1986, S. 380-382 [78-80]) die Herstellung hexagonaler α- Aluminiumoxidplättchen mit einem Durchmesser zwischen 1,5 und 40 um aus Aluminiumsulfat-Hydrat in Gegenwart von Aluminiumtrifluorid beschrieben.
- In der JP-PA 60/54916 wird die Herstellung von Plättchen mit einem mittleren Durchmesser von 1,7 um und einer Dicke von 0,18 um aus einer Mischung von hydratisiertem Aluminiumsulfat und einem Alkalicarbonat beschrieben.
- In der JP-PA 60/38486 wird die Herstellung von Plättchen mit einer Dicke kleiner als 5 um und einem Durchmesser (ausgehend von dem Durchmesser/Dicke-Verhältnis) 25 und 150 um beschrieben.
- In der russischen Patentschrift 416313 wird die Herstellung von hexagonalen Aluminiumoxidplättchen mit einem Durchmesser zwischen 4 und 12 um durch thermische Dissoziation einer Aluminiumverbindung in Gegenwart hexagonaler Aluminiumoxid-Impfkristalle bei 1170 ºC beschrieben.
- Schließlich beschreibt B.P. LOCSEL in INTERCERAM Nr. 3, s. 197-198 die Herstellung von α-Aluminiumoxidkristallen mit einem Durchmesser/Dicke-Verhältnis zwischen 6 und 10 aus Bauxit mit einem geringen Eisenoxidgehalt in Gegenwart von Aluminiumtrifluorid.
- Die Erfindung betrifft neuartige Makrokistalle aus α-Aluminiumoxid, die im wesentlichen in Form monokristalliner hexagonaler Plättchen auftreten, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Durchmesser zwischen 2 und 20 um, ihre Dicke zwischen 0,1 und 2 um und ihr Durchmesser/Dicke-Verhältnis zwischen 5 und 40 liegt.
- Die Erfindung betrifft insbesondere Makrokristalle aus α-Aluminiumoxid in Form hexagonaler Plättchen mit einem Durchmesser zwischen 2 und 18 um, einer Dicke zwischen 0,1 und 1 um und einem Durchmesser/Dicke-Verhältnis zwischen 5 und 40.
- Die Erfindung betrifft gleichermaßen ein Verfahren zur Herstellung von α-Aluminiumoxid, im wesentlichen in Form der o.a. hexagonalen Plättchen; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus der Calcinierung von modifiziertem Aluminiumoxid oder Aluminiumoxid- Hydrat in Gegenwart eines Flußmittels besteht, dessen Schmelzpunkt höchstens 800 ºC beträgt, und das chemisch gebundenes Fluor enthält und in geschmolzenem Zustand das modifizierte oder hydratisierte Aluminiumoxid löst.
- Der Begriff "modifiziertes oder hydratisiertes Aluminiumoxid wird verwendet, um zu zeigen, daß dieses Verfahren auf alle Formen von Aluminiumoxid oder -hydroxid mit Ausnahme von α-Aluminiumoxid angewendet werden kann.
- Das Flußmittel, auch Mineralisator genannt, entspricht den o.a. Eigenschaften, und wird im wesentlichen aus einer oder mehreren nicht hydrolysierbaren fluorierten Verbindung(en) oder aus einem Paar gebildet, das aus einer Phase aus der (den) genannten nicht hydrolysierbaren fluorierten Verbindung(en) und einer anderen Phase aus eine hydrolysierbaren fluorierten Verbindung besteht; die eine der genannten Phase ist in der anderen gelöst.
- Als Beispiel für die o.a. Flußmittel können insbesondere Paare angegeben werden, die Aluminiumtrifluorid und eine oder mehrere Alkali- oder Erdalkalifluorid(e), vorzugsweise Lithium-, Natrium-, Kalium- oder Calciumfluorid enthalten. Insbesondere kann das Paar AlF&sub3;-LiF in Form von Li&sub3;AlF&sub6; (Lithiumkryolith) oder auch in Form von Li&sub3;Na&sub3;(AlF&sub6;)&sub2; (Kryolithionith) oder 3 AlF&sub3;, 5 LiF (Lithiumchiolith) angegeben werden.
- Die erfindungsgemäß verwendeten Flußmittel haben Pulverform mit einer Korngrößenverteilung von vorzugsweise kleiner als 1 mm (für mindestens 50 Gew.-% der Körner).
- Im erfindungsgemäß Verfahren werden mindestens 2 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 20 Gew.-% Flußmittel, im Verhältnis zu dem Gewicht des eingesetzten, modifizierten oder hydratisierten Aluminiumoxid verwendet.
- Das modifizierte oder hydratisierte Aluminiumoxid kann aus einer großen Palette von pulverförmigen Produkten mit verschiedenen Durchmessern und spezifischen Oberflächen ausgewählt werden. Vorzugsweise kann man Aluminiumoxide angeben, von denen mindestens 50 Gew.-% der Körner einen Durchmesser kleiner als 50 um, vorzugsweise kleiner als 25 um und insbesondere kleiner als 1,5 um haben. Unter diesen Aluminiumoxiden verwendet man insbesondere solche Aluminiumoxide, die eine spezifische Oberfläche von mindestens 100 m²/g, vorzugsweise zwischen 100 und 400 m²/g (gemessen nach der BET-Methode) haben.
- Obwohl getrocknete Aluminiumoxide verwendet werden können setzt man vorzugsweise nicht getrocknete oder hydratisierte Aluminiumoxidsorten (Al&sub2;O&sub3;, H&sub2;O) mit einem Wassergehalt bis zu 15 Gew.-%, bezogen auf Aluminiumoxid, ein.
- Die Calcinierungstemperatur kann 1200 ºC oder mehr betragen. Jedoch ist ein besonders interessanter Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens der, daß die Calcinierung bei einer wesentlich geringeren Temperatur, beispielsweise zwischen 900 und 1100 ºC, durchgeführt werden kann.
- Im allgemeinen kann die nach den bekannten Pulvermischtechniken hergestellte Mischung von modifiziertem oder hydratisiertem Aluminiumoxid und Flußmittel bei Umgebungstemperatur in einen beheizbaren Behälter gegeben und die Temperatur wird kontinuierlich bis zu den o.a. Werten erhöht. Die Temperatur wird vorzugsweise in einer Größenordnung von 1000 ºC/h rasch erhöht, wobei diese Angabe keinesfalls auf die Erfindung beschränkend wirken soll.
- Die Calcinierung wird vorzugsweise unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt, beispielsweise unter einem schwachen Stickstoffstrom. Sobald die Calcinierungstemperatur erreicht ist - die Temperatur kann sich wie o.a. zwischen 900 und 1100 ºC, vorzugsweise im Bereich um 1000 ºC befinden - kann diese Temperatur vorteilhafterweise für eine Dauer zwischen einer halben und mehreren Stunden (beispielsweise bis zu 5 Stunden) beibehalten werden.
- Nach dem Ende der Calcinierung kann man die Plättchen entweder abschrecken oder sie gleichermaßen bei Umgebungstemperatur oder in einer gekühlten Umgebung abkühlen lassen.
- Die erhaltenen Plättchen bestehen im wesentlichen (> 95 Gew.-%) aus α-Aluminiumoxid, gegebenenfalls in Verbindung mit dem Flußmittel oder einem seiner Derivate, wie beispielsweise Al&sub4;LiO&sub6;F im Falle von Li&sub3;AlF&sub6;. Das Flußmittel oder sein Derivat kann beispielsweise durch Einwirkung einer heißen Säure (H&sub2;SO&sub4; oder HCl im einem Temperaturbereich um 100 ºC) entfernt werden.
- Die erfindungsgemäßen hexagonalen α-Aluminiumoxidplättchen eignen sich für einen Vielzahl von Anwendungen. Sie können insbesondere zur Herstellung von Poliermitteln und als Verstärkungsmaterial für verschiedene Stoffe, vorzugsweise für keramische, metallische und polymere Matrixmaterialen dienen, die alleine oder in Verbindung mit Fasern, Partikeln oder Whiskern vorliegen.
- Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
- Die verwendeten Apparaturen bestehen aus einem Quartzrohrofen mit einem zirkulierenden Stickstoffstrom, in den Tiegel aus gesintertem Aluminiumoxid mit dem zu calcinierenden Pulver eingebracht werden.
- Man verwendet folgende Aluminiumoxid (DX=Y um bedeutet, daß X Gew.-% der Körner ein Durchmesser kleiner als Y um haben):
- P&sub1;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub0; = 1,1 um spezifische Oberfläche = 172 m²/ g
- P&sub2;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub0; = 4,6 um spezifische Oberfläche = 100 m²/ g
- P&sub3;: Al&sub2;O&sub3;H&sub2;O (Böhmit) D&sub6;&sub0; = 25 um D&sub9;&sub6; = 45 um spezifische Oberfläche = 196 m²/ g
- P&sub4;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub5; = 25 um D&sub9;&sub7; = 45 um spezifische Oberfläche = 244 m²/ g
- P&sub5;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub0; = 3,5 um
- Man verwendet folgende Flußmittel (D&sub5;&sub0; = um hat die gleiche Bedeutung wie o.a. und D entspricht der Gesamtheit des Körner) in einem Verhältnis von 5 Gew.-% bezogen auf Aluminiumoxid (P&sub1; bis P&sub5;):
- F&sub1;: Li&sub3;AlF&sub6; (Fp: 776 ºC) D&sub5;&sub0; = 0,9 um
- F&sub2;: Li&sub3;AlF&sub6; 400 < D < 600 um
- F&sub3;: Li&sub3;AlF&sub6; D > 630 um
- F&sub4;: Li&sub3;AlF&sub6; 160 < D < 400 um
- F&sub5;: Li&sub3;Na&sub3;(AlF&sub6;)&sub2; (Fp: 710 ºC)
- F&sub6;: 3 AlF&sub3;, 5 LiF
- Die Aluminiumoxide und das Flußmittel werden bei Umgebungstemperatur gemischt, danach in die Tiegel gegeben und unter Stickstoffspülung (10 l/h) in den Ofen eingebracht.
- Die Ofentemperatur wird in einer Stunde auf X ºC erhöht (Aufheizphase) und danach bei dieser Temperatur für Z Stunden gehalten (Haltestufe).
- Die Abkühlung wird an Luft durchgeführt.
- Das erhaltene Produkt ist eine weiße Masse, die sich leicht aus den Tiegeln entfernen und desagglomerieren läßt. Man mißt den mittleren Durchmesser d (in um) und die mittlere Dicke e (in um) der gebildeten Plättchen.
- Die Bedingungen und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: Beispiele Aluminiumoxid Flußmittel Calcinierung Haltestufe Dimension der Plättchen
Claims (12)
1. Makrokristalle aus α Aluminiumoxid, die vor allem in
Form monokristalliner hexagonaler Plättchen auftreten,
dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Plättchen einen
Durchmesser zwischen 2 und 20 um, eine Dicke zwischen 0,1
und 2 um und ein Verhältnis Durchmesser/Dicke zwischen 5
und 40 aufweisen.
2. Makrokristalle nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die hexagonalen Plättchen einen Durchmesser
zwischen 2 und 18 um und eine Dicke zwischen 0,1 und 1 um
besitzen.
3. Verfahren zur Herstellung von Makrokristallen nach
irgendeinem der Ansprüche 1 und 2 aus einer
Aluminiumoxidvorstufe oder hydratisiertem Aluminiumoxid und einem
Flußmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete
Flußmittel einen Schmelzpunkt von höchstens gleich 800ºC besitzt,
chemisch gebundenes Fluor enthält und im geschmolzenen
Zustand ein Lösemittel für hydratisiertes Aluminiumoxid oder
Aluminiumoxidvorstufen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Flußmittel vor allem aus einer oder aus mehreren
nicht hydrolysierbaren fluorierten Verbindung(en) oder aus
einer Zweiermischung besteht, die sich aus einer Phase mit
der genannten oder den genannten fluorierten Verbindung(en)
und aus einer zweiten Phase mit einer hydrolysierbaren
fluorierten Verbindung zusammensetzt, wobei eine der
genannten Phasen in der anderen Phase gelöst ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Flußmittel aus einer Zweiermischung besteht, die
zum einen aus Aluminiumtrifluorid und zum anderen aus einem
oder mehreren Alkali-oder Erdalkalifluorid(en) besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkali- oder Erdalkalifluorid unter den Fluoriden
von Lithium, Natrium, Kalium und Kalzium ausgewählt wird.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel aus AlF&sub3;-LiF in
Form von Li&sub3;AlF&sub6; (Lithiumkryolith), Li&sub3;Na&sub3;(AlF&sub6;)&sub2;
(Kryolithionit) oder 3 AlF&sub3;, 5 LiF (Lithiumchiolith) besteht.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel mit einem
Gewichtsanteil von mindestens 2 % und bevorzugt von 4 bis
20 % am hydratisierten Aluminiumoxid oder zur
Aluminiumoxidvorstufe, die kalziniert werden, eingesetzt wird.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das hydratisierte Aluminiumoxid
oder die Aluminiumoxidvorstufe aus einem Pulver besteht,
von dem mindestens 50 % (bezogen auf das Gewicht) der
Körner einen Durchmesser kleiner als 50 um aufweisen, wobei
das genannte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche
größer als 100 m²/g besitzt.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aluminiumoxid bis zu 15 Gewichtsprozente Wasser
einschließt.
11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kalzinierungstemperatur
zwischen 900 und 1000ºC liegt.
12. Verwendung der Makrokristalle aus α Aluminiumoxid
nach irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Poliermitteln oder als Verstärkungsmittel für
Matrixmaterialien, besonders keramische, metallische oder
polymere Matrixmaterialien.
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