CN102924092A - 一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法 - Google Patents

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景茂祥
韩翀
沈湘黔
刘瑞江
王舟
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Abstract

本发明属于精细陶瓷粉末制备技术领域，尤其涉及一种高分散片状氧化铝低成本、无污染制备方法。其特征在于：先将氟化物置于陶瓷坩埚内底部，再装入水合铝氧化物，氟化物与水合铝氧化物的质量比为1∶50～1∶20，盖上坩埚盖；然后，用泥浆将坩埚封住，烘干；最后在马弗炉内1100～1300℃煅烧1～3小时，直接获得高分散片状氧化铝。

Description

一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法
技术领域
本发明属于精细陶瓷粉末制备技术领域,尤其涉及一种高分散片状氧化铝低成本、无污染制备方法。
背景技术
片状氧化铝具有耐酸碱性，耐高温，硬度高，熔点高,导热性高和电阻率高等很多优良的性能，可广泛应用于颜料、涂料、化妆品、汽车面漆、油墨、填料、磨料、耐火材料、滑动水口、喷嘴、套管、缓冲垫和浇铸内衬、催化剂载体、热交换介质、电子点火、精细陶瓷等等诸多领域。
  目前，制备片状氧化铝最常用的方法是水热法、涂膜法、机械法和熔盐法；水热法从已公开的专利文献[ JP Pat, No.111239/1982、No.131517/1991、No.39362/1992][ US0522519A2/1992]和论文文献[科学通报, 1997, 42( 24) : 2663][ J Dispersion Sci Techn, 2001, 22(2-3):143]等可以看出：该方法设备昂贵，周期长，通过水热法制备的片状氧化铝具有薄的六边形片状结构但存在粒径过小, 径厚比小, 并轻易形成孪晶和晶体团聚, 在水中分散性较差；[JP Pat, 昭61-295208/1986]和[EP0236952A2/ 1987]报道涂膜法得到的粉体杂质少, 片的表面光滑, 片的各种参数( 如大小、厚度、化学组成等) 在工艺上也易于控制，但所得的粉体机械强度不高, 粒度分布范围较宽， 需要分级处理才能达到使用者的要求；[US3121623/1964] [CN194100796/1994]报道的机械法操作简单、成本低, 但制得的粉体纯度低，具有相当数量的破碎片晶，且由于机械力作用导致颗粒结构和物理化学性质的变化使晶体组织不易控制；熔盐法是合成片状氧化铝最常用的方法，[Commun Am Ceram Soc,2007,90:4070][材料研究学报，2008，22：205][ US5296085/1994][US5702519/1996][CN101941728 B/2012][CN101691302 B/2012]等已有大量报道，但熔盐法制备片状氧化铝工艺流程复杂、能耗高、成本大，杂质高，制备的片状氧化铝具有六角形态的片状氧化铝也存在粒径小, 径厚比小等缺点；另外, 液相间接制备法也被证明是一种比较可行的方法，Richard F. Hill 等[J Am Cer am Soc, 2001, 84( 3) : 514]以一水软铝石和氢氟酸为原料, 通过溶胶- 凝胶法在1100℃ 制备出直径大于25um 的片状α-Al2O3，周振君等[硅酸盐通报, 2003, 22( 4) : 11] 在此基础上, 通过控制溶胶的pH 值以及凝胶中AlF3 的含量, 在1100℃下保温180min 制得了直径为2um 的板状α-Al2O3，Wu 等[Mater Lett, 2002, 52( 2) : 366]以Al(NO2)3·9H2O 和NH3·H 2O 溶液为原料, 采用高纯氧化铝球磨原位引入晶种和添加ZnF2、AlF3的制备工艺, 获得了平均粒径< 50nm 的片状α-Al2O3 团聚体，陈玮等[CN100594181C]将水合氧化铝与聚乙二醇或聚乙烯醇水溶液混合，干燥后煅烧，将得氧化铝与含有氟化物的水溶液混合，使氟化物吸附于氧化铝上，经干燥后在1200~1700℃煅烧，得到片状α-氧化铝粉末，这些液相间接制备法均涉及多步合成步骤，过程复杂，且报道中普遍使用了氟化物，在实际应用中未采取应对措施，烧结反应放出的氟化氢严重腐蚀烧结炉的加热体，排入空气中对人体及周围环境造成严重污染。
发明内容
本发明的目的是针对目前片状氧化铝制备方法存在的缺点，提供一种制备过程简单、成本低、安全环保的片状氧化铝制备方法，制备的片状氧化铝径厚比大，纯度高，分散性好。
本发明的发明目的是通过以下技术方案实现的：
一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法，其特征在于：先将氟化物置于陶瓷坩埚内底部，再装入水合铝氧化物，氟化物与水合铝氧化物的质量比为1：50~1：20，盖上坩埚盖；然后，用泥浆将坩埚封住，烘干；最后在马弗炉内1100~1300℃煅烧1~3小时，直接获得高分散片状氧化铝。
所述的水合铝氧化物为市售薄片状氢氧化铝和一水软铝石中的一种，直径0.2~2 um。
所述的氟化物为AlF3或NH4F。
所述的泥浆为碳酸钙、碳酸镁、氢氧化钙、氢氧化镁和熟石灰中的一种与水混合而成。
本发明提供的制备方法具有如下优点：
1．  制备过程简单，容易扩大化生产，成本低；
2．  所制备的片状α-氧化铝产品直径5~10um，径厚比为5~10，分散性好，形貌规则；
3．  通过将氟化物放在氧化铝前驱体底部，并密封坩埚，使氟化物分解后F-离子从坩埚底部扩散逐渐充满氧化铝缝隙内，使氧化铝粒子均匀定向生长；
4．  通过碳酸钙、碳酸镁、氢氧化钙、氢氧化镁、熟石灰来密封，焙烧过程中分解出的氟化氢基本被吸收，形成稳定的氟化钙或氟化镁，且可以回收利用，使整个过程安全，无污染。
附图说明
图1 为本发明实施例1中所采用原料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例2中所采用原料的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明实施例1中所获得的片状氧化铝扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例1中所获得的片状氧化铝的X-射线衍射图；
图5为本发明实施例2中所获得的片状氧化铝扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
    将10g氟化铝置于陶瓷坩埚内底部，再装入500g片状氢氧化铝，粒径范围0.2~2um，盖上坩埚盖；然后，用熟石灰与水混合而成的泥浆将坩埚封住，80℃烘干；最后在马弗炉内1100℃煅烧3小时，获得高分散的片状氧化铝产品；如图1，3，4分别为片状氢氧化铝原料的SEM照片，片状氧化铝产品的SEM照片和XRD结果，结果显示：形貌不规则的片状氢氧化铝经本发明处理后，获得直径5~10um，径厚比5~10、高分散、形貌规则的六角片状α-氧化铝。
实施例2：
   将20g氟化铝置于陶瓷坩埚内底部，再装入400g片状一水软铝石，粒径范围0.5~2um，盖上坩埚盖；然后，用碳酸钙与水混合而成的泥浆将坩埚封住，80℃烘干；最后在马弗炉内1300℃煅烧1小时，获得高分散的片状氧化铝产品，如图2，5分别为片状一水软铝石原料的SEM照片和片状氧化铝产品的SEM照片，结果显示：小尺寸的片状一水软铝石经本发明处理后，获得直径5~10um，径厚比5~10、高分散、形貌规则的六角片状α-氧化铝。

Claims (5)

1.一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法，其特征在于：先将氟化物置于陶瓷坩埚内底部，再装入水合铝氧化物，氟化物与水合铝氧化物的质量比为1：50~1：20，盖上坩埚盖；然后，用泥浆将坩埚封住，烘干；最后在马弗炉内1100~1300℃煅烧1~3小时，直接获得高分散片状氧化铝。
2.如权利要求1所述的一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法，其特征在于：所述的水合铝氧化物为市售薄片状氢氧化铝和一水软铝石中的一种，直径0.2~2 um。
3.如权利要求1所述的一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法，其特征在于：所述的氟化物为AlF3或NH4F。
4.如权利要求1所述的一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法，其特征在于：所述的泥浆为碳酸钙、碳酸镁、氢氧化钙、氢氧化镁和熟石灰中的一种与水混合而成。
5.如权利要求1所述的一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法，其特征在于：所述的高分散片状氧化铝为产品直径5~10um，径厚比为5~10，分散性好，形貌规则的六角片状氧化铝。
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