JP2564205B2 - αアルミナの小板状マクロ結晶の製造方法 - Google Patents
αアルミナの小板状マクロ結晶の製造方法Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、αアルミナまたは酸化アルミニウムまたは
コランダムの、六角小板の形態を有するマクロ結晶と、
この結晶を酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
から製造する方法とに係わる。
コランダムの、六角小板の形態を有するマクロ結晶と、
この結晶を酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
から製造する方法とに係わる。
アルミナのマクロ結晶を水酸化アルミニウムから製造
することについて述べた文献は既に存在する。即ち、フ
ランス特許第2,441,584号には、16〜250μmの粒径を有
し、直径:厚みの比が3:1から7:1である六角小板の形態
のαアルミナマクロ結晶が開示されており、このマクロ
結晶は、フッ素含有化合物を0.001〜0.5重量%含有する
鉱化剤の存在下に水酸化アルミニウムを温度1200〜1450
℃で焼することによって得られる。
することについて述べた文献は既に存在する。即ち、フ
ランス特許第2,441,584号には、16〜250μmの粒径を有
し、直径:厚みの比が3:1から7:1である六角小板の形態
のαアルミナマクロ結晶が開示されており、このマクロ
結晶は、フッ素含有化合物を0.001〜0.5重量%含有する
鉱化剤の存在下に水酸化アルミニウムを温度1200〜1450
℃で焼することによって得られる。
***特許公開公報第2,623,482号には、少なくとも1
種のフッ素含有塩とバナジウム塩との存在下に水酸化ア
ルミニウムを焼することによって平均寸法16〜25μm
の一次結晶を製造することが開示されている。上記フラ
ンス特許(第2ページ、19〜22行目)によれば、温度を
上げたり他の鉱化剤を用いたりしても結晶の寸法及び形
状に影響が及ぶことは、少なくとも実質的にない。
種のフッ素含有塩とバナジウム塩との存在下に水酸化ア
ルミニウムを焼することによって平均寸法16〜25μm
の一次結晶を製造することが開示されている。上記フラ
ンス特許(第2ページ、19〜22行目)によれば、温度を
上げたり他の鉱化剤を用いたりしても結晶の寸法及び形
状に影響が及ぶことは、少なくとも実質的にない。
更に、三フッ化アルミニウムの存在下に水和硫酸アル
ミニウムから直径1.5〜40μmの六角小板状αアルミナ
結晶を製造することが、Keiji DAIMON及びEtsuo KATOに
よって提案されている[Yogyo Kyokai Shi 94(3)198
6 pp.380−382(78−80)]。
ミニウムから直径1.5〜40μmの六角小板状αアルミナ
結晶を製造することが、Keiji DAIMON及びEtsuo KATOに
よって提案されている[Yogyo Kyokai Shi 94(3)198
6 pp.380−382(78−80)]。
日本特許出願第60/54916号には、水和硫酸アルミニウ
ムとアルカリ金属炭酸塩との混合物から1.7μmの平均
直径と0.18μmの厚みとを有する結晶小板を製造するこ
とが開示されている。
ムとアルカリ金属炭酸塩との混合物から1.7μmの平均
直径と0.18μmの厚みとを有する結晶小板を製造するこ
とが開示されている。
日本特許出願第60/38486号には、厚みが5μm未満で
あり、(直径対厚みの比によって規定される)直径が25
〜150μmである結晶小板の製造が開示されている。
あり、(直径対厚みの比によって規定される)直径が25
〜150μmである結晶小板の製造が開示されている。
ソ連特許第416313号には、アルミニウム化合物を六方
アルミナ種結晶の存在下に1170℃で熱解離させることに
よって直径4〜12μmの六角小板状アルミナ結晶を製造
することが開示されている。
アルミナ種結晶の存在下に1170℃で熱解離させることに
よって直径4〜12μmの六角小板状アルミナ結晶を製造
することが開示されている。
最後に、INTERCERAM No.3,1981においてB.P.LOCSEL
は、三フッ化アルミニウムの存在下に酸化第二鉄含量の
低いボーキサイトから、直径対厚みの比が6〜10である
αアルミナ結晶を製造することを提案している。
は、三フッ化アルミニウムの存在下に酸化第二鉄含量の
低いボーキサイトから、直径対厚みの比が6〜10である
αアルミナ結晶を製造することを提案している。
本発明は、実質的に六角小板状単結晶である新規なα
アルミナマクロ結晶を提供し、その際結晶小板は、2〜
20μmの直径と0.1〜2μmの厚みとを有し、直径対厚
みの比が5〜40であるという特徴を有する。
アルミナマクロ結晶を提供し、その際結晶小板は、2〜
20μmの直径と0.1〜2μmの厚みとを有し、直径対厚
みの比が5〜40であるという特徴を有する。
本発明によるαアルミナマクロ結晶は好ましくは、直
径が2〜18μm、厚みが0.1〜1μmで、直径対厚みの
比が5〜40である六角小板の形態を有する。
径が2〜18μm、厚みが0.1〜1μmで、直径対厚みの
比が5〜40である六角小板の形態を有する。
本発明は、実質的に先に規定したような六角小板の形
態を有するαアルミナマクロ結晶を製造する方法も提供
し、この方法は、融点が800℃以下で、化学結合したフ
ッ素を含有し、かつ溶融状態で遷移アルミナまたは水和
アルミナを融解させるフラックスの存在下に遷移アルミ
ナまたは水和アルミナを焼することから成るという特
徴を有する。
態を有するαアルミナマクロ結晶を製造する方法も提供
し、この方法は、融点が800℃以下で、化学結合したフ
ッ素を含有し、かつ溶融状態で遷移アルミナまたは水和
アルミナを融解させるフラックスの存在下に遷移アルミ
ナまたは水和アルミナを焼することから成るという特
徴を有する。
“遷移アルミナまたは水和アルミナ”という表現は、
αアルミナ以外のあらゆる酸化アルミニウム及び水酸化
アルミニウムを指すべく用いてある。
αアルミナ以外のあらゆる酸化アルミニウム及び水酸化
アルミニウムを指すべく用いてある。
先に規定した諸特徴を有する、鉱化剤(minera−lizi
ng agent)とも呼称されるフラックスは実質的に1種以
上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から成るか、ま
たは1種以上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から
成る相と加水分解可能なフッ素含有化合物から成る相と
を一方の相が他方の相に溶解した状態で含む系から成
る。
ng agent)とも呼称されるフラックスは実質的に1種以
上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から成るか、ま
たは1種以上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から
成る相と加水分解可能なフッ素含有化合物から成る相と
を一方の相が他方の相に溶解した状態で含む系から成
る。
このようなフラックスの例として特に、三フッ化アル
ミニウムと1種以上のアルカリ金属フッ化物またはアル
カリ土類金属フッ化物、特にフッ化リチウム、フッ化ナ
トリウム、フッ化カリウムまたはフッ化カルシウムとを
含む系が挙げられ、更に特定的には、Li3AlF6[リチウ
ムクリオライト(lithium cryolite)]、Li3Na3(Al
F6)2[クリオリチオナイト(cryolithionite)]また
は3AlF3・5LiF[リチウムチオライト(lithium chiolit
e)]の形態のAlF3−LiF系を挙げることができる。
ミニウムと1種以上のアルカリ金属フッ化物またはアル
カリ土類金属フッ化物、特にフッ化リチウム、フッ化ナ
トリウム、フッ化カリウムまたはフッ化カルシウムとを
含む系が挙げられ、更に特定的には、Li3AlF6[リチウ
ムクリオライト(lithium cryolite)]、Li3Na3(Al
F6)2[クリオリチオナイト(cryolithionite)]また
は3AlF3・5LiF[リチウムチオライト(lithium chiolit
e)]の形態のAlF3−LiF系を挙げることができる。
本発明に用いるフラックスは粉末状であり、フラック
ス粉末の(少なくとも50重量%の粒子の)粒径は好まし
くは1mm未満である。
ス粉末の(少なくとも50重量%の粒子の)粒径は好まし
くは1mm未満である。
本発明方法実施の際、フラックスは用いる遷移アルミ
ナまたは水和アルミナの少なくとも2重量%、好ましく
は4〜20重量%の量で用いる。
ナまたは水和アルミナの少なくとも2重量%、好ましく
は4〜20重量%の量で用いる。
遷移アルミナまたは水和アルミナは、様々な粒径及び
比表面積を有する粉末状製品の中から選択し得る。少な
くとも50重量%の粒子の直径が50μm未満、好ましくは
25μm未満、更に好ましくは1.5μm未満であるアルミ
ナを用いることが非常に有利である。なかでも、(BET
法で測定した)比表面積が100m2/g以上で、特に100〜40
0m2/gであるアルミナが好ましい。
比表面積を有する粉末状製品の中から選択し得る。少な
くとも50重量%の粒子の直径が50μm未満、好ましくは
25μm未満、更に好ましくは1.5μm未満であるアルミ
ナを用いることが非常に有利である。なかでも、(BET
法で測定した)比表面積が100m2/g以上で、特に100〜40
0m2/gであるアルミナが好ましい。
乾燥アルミナを用いることも可能であるが、乾燥して
いない、もしくは水和したアルミナ(Al2O3・H2O)の方
が好ましく、その際含水量はアルミナの重量の15%に達
し得る。
いない、もしくは水和したアルミナ(Al2O3・H2O)の方
が好ましく、その際含水量はアルミナの重量の15%に達
し得る。
焼温度は1200℃に達し得、これより更に高温の場合
さえ有る。しかし、本発明による方法は、焼をはるか
に低い、例えば900〜1100℃の温度で実施し得るという
きわめて重要な特徴を有する。
さえ有る。しかし、本発明による方法は、焼をはるか
に低い、例えば900〜1100℃の温度で実施し得るという
きわめて重要な特徴を有する。
普通、通常の粉末混合技術で製造した遷移アルミナま
たは水和アルミナとフラックスとの混合物は周囲温度で
加熱室内に配置し得、その後温度を上記値まで漸次高め
る。温度上昇は急速であること、即ち本発明の範囲を限
定しない一例を示せば、1時間に1000℃ほどであること
が有利である。
たは水和アルミナとフラックスとの混合物は周囲温度で
加熱室内に配置し得、その後温度を上記値まで漸次高め
る。温度上昇は急速であること、即ち本発明の範囲を限
定しない一例を示せば、1時間に1000℃ほどであること
が有利である。
焼は、例えば穏やかな窒素流のような不活性雰囲気
中で有利に実施する。先に述べたように900〜1100℃、
より厳密には1000℃前後であり得る焼温度に達した
ら、この温度を半時間から数時間(例えば5時間)であ
り得る一定期間だけ維持することが有利である。
中で有利に実施する。先に述べたように900〜1100℃、
より厳密には1000℃前後であり得る焼温度に達した
ら、この温度を半時間から数時間(例えば5時間)であ
り得る一定期間だけ維持することが有利である。
焼終了後、得られた結晶小板は所望により急冷して
も、自然にかまたは冷却したチャンバ内で冷めさせても
よい。
も、自然にかまたは冷却したチャンバ内で冷めさせても
よい。
回収物は実質的に(即ちその95重量%を上回る部分
が)αアルミナの結晶小板から成るが、このαアルミナ
はフラックスや、フラックスがLi3AlF6である場合のAl4
LiO6Fのようなフラックス由来の生成物を伴い得る。フ
ラックスまたはフラックス誘導体は、例えば(100℃前
後といった)高温条件下に濃酸(H2SO4またはHCl)を作
用させて除去し得る。
が)αアルミナの結晶小板から成るが、このαアルミナ
はフラックスや、フラックスがLi3AlF6である場合のAl4
LiO6Fのようなフラックス由来の生成物を伴い得る。フ
ラックスまたはフラックス誘導体は、例えば(100℃前
後といった)高温条件下に濃酸(H2SO4またはHCl)を作
用させて除去し得る。
本発明による六角小板状αアルミナ結晶は多くの用途
に適する。本発明のαアルミナ結晶は特に研磨剤の製造
に、また様々な母材、特にセラミック母材並びに金属及
びポリマー母材のための強化材として、単独で、あるい
はまた繊維、粒子またはウィスカと組み合わせて用いる
ことができる。
に適する。本発明のαアルミナ結晶は特に研磨剤の製造
に、また様々な母材、特にセラミック母材並びに金属及
びポリマー母材のための強化材として、単独で、あるい
はまた繊維、粒子またはウィスカと組み合わせて用いる
ことができる。
本発明を、以下の実施例によって説明する。
実施例1〜15 用いる設備は石英管によって加熱する炉から成り、こ
の炉の、窒素流が循環し得る内部に、焼するべき粉末
を入れた焼結アルミニウムるつぼを設置する。
の炉の、窒素流が循環し得る内部に、焼するべき粉末
を入れた焼結アルミニウムるつぼを設置する。
次のアルミナを用いる[“Dx=Yμm"は、X(重量)
%の粒子がYμm未満の直径を有することを示す]。
%の粒子がYμm未満の直径を有することを示す]。
P1:γ−Al2O3 D50=1.1μm 比表面積=172m2/g P2:γ−Al2O3 D50=4.6μm 比表面積=100m2/g P3:Al2O3・H2O(ベーマイト) D60=25μm D96=45μm 比表面積=196m2/g P4:γ−Al2O3 D55=25μm D97=45μm 比表面積=244m2/g P5:γ−Al2O3 D50=3.5μm 次のフラックスを、アルミナ(P1〜P5)の5重量%の
量で用いる(“D50=μm"は先に規定したのと同じ意味
を有し、また“D"は全粒子に対応する)。
量で用いる(“D50=μm"は先に規定したのと同じ意味
を有し、また“D"は全粒子に対応する)。
F1:Li3AlF6(m.p.:776℃) D50=0.9μm F2:Li3AlF6 400<D<600μm F3:Li3AlF6 D>630μm F4:Li3AlF6 160<D<400μm F5:Li3Na3(AlF6)2(m.p.:710℃) F6:3AlF3・5LiF アルミナとフラックスとの混合物を周囲温度で製造し
てるつぼに入れ、このるつぼを窒素(10/h)が還流す
る炉内に設置する。
てるつぼに入れ、このるつぼを窒素(10/h)が還流す
る炉内に設置する。
炉の温度を1時間で温度Xまで高め、その後この温度
Xに期間Zだけ維持する。
Xに期間Zだけ維持する。
大気中で冷ます。
容易にるつぼから離れ、かつ崩れる白色塊が生成物と
して得られる。生成した結晶小板の平均直径d及び平均
厚みeを測定する。
して得られる。生成した結晶小板の平均直径d及び平均
厚みeを測定する。
諸条件及び結果を、次の表Iに示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−54916(JP,A) 特開 平1−33055(JP,A) 特公 昭60−33763(JP,B2) 特公 昭58−19640(JP,B2)
Claims (10)
- 【請求項1】実質的に六角小板状単結晶であるαアルミ
ナのマクロ結晶であって、小板の直径が2〜20μm、厚
みが0.1〜2μmであり、直径対厚みの比は5〜40であ
ることを特徴とするαアルミナのマクロ結晶を、遷移ア
ルミナまたは水和アルミナ及びフラックスから製造する
方法であって、用いるフラックスが800℃以下の融点を
有し、化学結合したフッ素を含有し、かつ溶融状態で遷
移アルミナまたは水和アルミナを融解させることを特徴
とするαアルミナのマクロ結晶の製造方法。 - 【請求項2】フラックスが実質的に1種以上の加水分解
不可能なフッ素含有化合物から成るか、または1種以上
の加水分解不可能なフッ素含有化合物から成る相と加水
分解可能なフッ素含有化合物から成る第二の相とを一方
の相が他方の相に溶解した状態で含む系から成ることを
特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】フラックスが三フッ化アルミニウムと、1
種以上のアルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属
フッ化物とによって構成された系から成ることを特徴と
する請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類
金属フッ化物をフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フ
ッ化カリウム及びフッ化カルシウムの中から選択するこ
とを特徴とする請求項3に記載の方法。 - 【請求項5】フラックスがLi3AlF6(リチウムクリオラ
イト)、Li3Na3(AlF6)2(クリオリチオナイト)また
は3AlF3・5LiF(リチウムチオライト)の形態のAlF3−L
iFから成ることを特徴とする請求項2から4のいずれか
1項に記載の方法。 - 【請求項6】フラックスを、カ焼する遷移アルミナまた
は水和アルミナの重量に基づき少なくとも2%、好まし
くは4〜20%の量で用いることを特徴とする請求項2か
ら5のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】遷移アルミナまたは水和アルミナが、少な
くとも50(重量)%の粒子の直径が50μm未満である粉
末の形態を有し、このアルミナの比表面積は100m2/gを
上回ることを特徴とする請求項2から6のいずれか1項
に記載の方法。 - 【請求項8】アルミナが15重量%に達し得る水を含有す
ることを特徴とする請求項6に記載の方法。 - 【請求項9】カ焼温度が900〜1100℃であることを特徴
とする請求項2から8のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項10】実質的に六角小板状単結晶であるαアル
ミナのマクロ結晶を製造する方法であって、γ−アルミ
ナまたはベーマイトと、Li3AlF6を含むフラックスとの
混合物をカ焼することからなる方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8912402A FR2652075B1 (fr) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention. |
FR8912402 | 1989-09-21 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03131517A JPH03131517A (ja) | 1991-06-05 |
JP2564205B2 true JP2564205B2 (ja) | 1996-12-18 |
Family
ID=9385725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2249896A Expired - Fee Related JP2564205B2 (ja) | 1989-09-21 | 1990-09-19 | αアルミナの小板状マクロ結晶の製造方法 |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0425325B1 (ja) |
JP (1) | JP2564205B2 (ja) |
KR (1) | KR950003419B1 (ja) |
CN (1) | CN1047576C (ja) |
AT (1) | ATE98304T1 (ja) |
AU (1) | AU627933B2 (ja) |
CA (1) | CA2025037A1 (ja) |
DD (1) | DD295885A5 (ja) |
DE (1) | DE69005077T2 (ja) |
DK (1) | DK0425325T3 (ja) |
ES (1) | ES2060108T3 (ja) |
FR (1) | FR2652075B1 (ja) |
IE (1) | IE903320A1 (ja) |
IL (1) | IL95719A0 (ja) |
NO (1) | NO903690L (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104925843A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-23 | 清华大学 | 利用复合铝盐制备薄片状α-Al2O3珠光颜料基材的方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU639326B2 (en) * | 1990-05-23 | 1993-07-22 | Atochem | Ceramic preforms comprising monocrystalline hexagonal platelets of alpha-alumina, their production and applications thereof |
WO1993024681A1 (en) * | 1992-06-02 | 1993-12-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | α-ALUMINA |
CA2099734A1 (en) * | 1992-07-01 | 1994-01-02 | Akihiko Takahashi | Process for preparing polyhedral alpha-alumina particles |
RU2136596C1 (ru) | 1993-11-25 | 1999-09-10 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА α--ОКСИДА АЛЮМИНИЯ И ПОРОШОК α--ОКСИДА АЛЮМИНИЯ |
FR2715169B1 (fr) * | 1994-01-14 | 1996-04-05 | Atochem Elf Sa | Macrocristaux renfermant du nitrure d'aluminium sous forme de plaquettes, leur procédé de préparation et leurs utilisations. |
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