JPS6054916A - 六角薄板状d−Al↓2O↓3粒子及びその製造法 - Google Patents

六角薄板状d−Al↓2O↓3粒子及びその製造法

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JPS6054916A
JPS6054916A JP58164669A JP16466983A JPS6054916A JP S6054916 A JPS6054916 A JP S6054916A JP 58164669 A JP58164669 A JP 58164669A JP 16466983 A JP16466983 A JP 16466983A JP S6054916 A JPS6054916 A JP S6054916A
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明生 西田
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/34Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts

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  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、六角薄板状a−A12Qs粒子に関するもの
であ、す、その目的とするところは、粒径/厚さの比が
大きな六角薄板状a−Allos粒子を提供するにある
本発明の他の目的は、優れた透光性と優れ皮耐熱衝撃性
を有する配向性酸化アルミニウム焼結体の出発原料とな
る六角薄板状a・−fi、Il 203粒子を提供する
にある。
更に本発明の他の目的は、磁気テープに塗布されている
耐磨耗材の出発fj判となる六角薄板状a−A4sOm
粒子を提供するにある。
板状のα−Alion粒子及びその製造法は公知である
例えば水酸化アルミニウムに鉱化作用剤としてハロケン
化物例えばA4Fs%NamA4Fs、 CaFz、H
Fなどを用いて刷部した場合、粒径5〜20μmの板状
a−AJfgOsが得られる。
また、アルミン酸ソーダ液に水酸化アルミニウムの種結
晶を加えて加水分解することによル六角板状のA4(O
H)1が得られ、次に、このAJ(OH)st−炒l焼
することにより平均粒径6μ鯛の六角板状a−Ag@0
8が得られる(特開viFi51−50209参照)。
また、硫酸アルミニウムの飽和水溶液に濃アンモニア水
を等量加え水熱処理を行なうことにより平均粒径5μm
の六角板状a−AJ2011が得られる(特開昭51−
30209参照)。
しかし、上記方法によって得られる六角板状のa−J、
4203粒子は粒径が大きくしかも厚さが厚い結晶であ
り、粒径/厚さの比は、およそ4前後と小さいために充
分に板状結晶としての異方性を生かしきれない。
本発明に係る六角薄板状のa−AA’20Bは上記板状
粒子に比べて粒径/厚さの比が5〜15と大きく充分に
異方性の大きい結晶である。
a−AlzO3は大方晶系に属する結晶であるため、そ
の物理的性質及び機械的性質は異方性を有する。
例えば屈折率は一軸異方性を持ち複屈折を示し、その値
は1.7690と1.7605である。熱伝導率はC軸
に平行方向では600 X io cal/ax−se
t・℃であシC軸に直角方向では550 X 10 c
al /1sx−5et−℃である。線膨張係数はC軸
に平行方向では6,7×107℃であシ、C軸に直角方
向では5.0X107℃である。
従って通常のcJ−AJzOs粉末を焼結させ之アルミ
ナ焼結体は単結晶に比べて透光性が劣シ熱衝撃に対して
弱いという欠点がある。
配向性アルミナ焼結体は特定の結晶面が整列している九
め、単結晶に近い特性を持ち透光性に優れ耐熱衝撃性に
優れるという長所がある。しかも単結晶の製造に比べて
大巾に安く製造することができる。
この配向性アルミナ焼結体を得るには出発W別に板状又
d:針状の粒子が用いられているが、従来の製法では、
粒径/厚さの比の大きな目的物を提供し難いばかりか、
小さな粒径で1つ、厚さの薄い目的物を提供することも
困難であシ、このために、例えば下記する如く磁気テー
プ業yfの要望に充分に応えきれなlA而があつlヒ。
即ち、磁気テープにはテープの磨耗を防ぐためニa −
A、l 20w1粒子が塗布しである。ところで、結晶
は結晶面にエリ原子配列が異なるため結晶面により耐磨
耗性が異なっている。このため通常のαA(?20a粒
子をテープに塗布した場合には、種々の結晶面が磁り、
ヘッドと接しているために、a −Al?203の磨耗
度が異なり、磁気テープや磁気ヘッドに面荒れが生じて
しまう。
従って磁気テープには、結晶面がそろっているという以
外に、粒径/厚さの比が大きく、更に粒径が小さいとい
う性状を備えた板状のa−AlzOs粒子が要求される
が、従来の製法では、粒径においても溝足のいく板状の
a−A120s粒子が得られ難く、大きな粒径の故に磁
性粉中への分散が不充分となって平滑な磁気テープの製
造が困難でめった。
本発明者は、以上の状況下にあって、粒径/厚さの比が
大きな六角薄板状a−AjzOs粒子及びその製法を見
い出すとともに、当該製法が、簡単な条件設定によって
、小さな粒径の六角薄板状a −AJ20aの製法とも
なりうろことを見い出し、更に各目的物の板状面が全て
(001)面であること等の確U全経て本発明に到達し
た吃のである。
#t;本発明tよマー「特許請求の範囲のE賊挿入硫酸
アルでニウムとアルカリ金属の炭酸塩との混合物を加熱
処理することにある。
周知の通夛硫酸アルミニクムを単独で加熱する場合には
約800℃より徐々に熱分解が始ま)約850℃以上で
急激に熱分解して100〜200八程度の微細なη−A
jmOm粒子の集合体が生成する。さらに加熱すると1
200℃以上で01〜0.5μ解程度のα−Ajtos
粒子の集合体が得られる。
ところが硫酸アル2ニウムとアルカリ金属の炭酸塩とを
混合し反■t;させると非晶質アルミナ微粒子とアルカ
リ金属の硫酸塩との′混合物とになる。
次にこの混合物を加熱すると500℃以上で非晶質アル
電す微粒子は結晶化して元の形状をほぼ留めたη−Al
tos微粒子になる。さらに加熱すると800℃以上で
溶融し次アルカリ金属の硫酸塩中でη−AI20B微粒
子が醐解−析出反応を起こし六角合し反応させることに
よシ非晶質アルミナ微粒子を製造することにある。
本発明に係る六角薄板状のa−1120mは溶融しtア
ルカリ金属の硫酸塩中でη−A1203微粒子が溶解−
析出反応を起こして得られるが、この反応ではη−Al
t’s粒子の粒径が、生成する六角薄板状のa−AJ2
0Sの形状に大きな影響を与える。すなわち本発明方法
において、粒径100A以下の非晶質アルミナ微粒子を
結晶化させ、粒径100A以下のη−Al 20s微粒
子を生成させた場合には、目的とする六角薄板状のa−
A1203粒子の平均粒径は0.5〜3.0μ解となり
、粒径100A以上のη−AI203粒子を生成させた
場合には、目的とする六角板状のa −4120s粒子
は大型化し平均粒径は5μ解以」二になる。
本発明方法を具体的に説明すれげ次の通りである。
硫酸アルミニウムとアルカリ金属の炭酸塩との混合は充
分に行ない可及的に均一な混合状態にしなければならな
い。
尚、混合が不充分な場合には、目的とする六角薄板状の
a−A11203粒子以外に板状のa −A(ltos
粒子が重なり合い集合した粒子が混在1〜でくることに
なる。
a酸−rルミニウムとアルカリ金属の炭酸塩との混合割
合は、硫酸アルミニウム1モルに対してアルカリ金属の
炭酸塩を2〜3モルの範囲で選ぶべもであり、通常最も
好ましい範囲は2.5〜5モルである。
尚、2モルより少ない場&七よ目的とする六角薄板状f
)a−Altos粒子以外に板状のa−A1203粒子
が重なシ合い集合した粒子−が混r+Eしてくることに
なり、また5モルを越えるとβ−アルミナが混Al2O
5に転移せず、一方1500℃を越えると粒径/厚さの
比が小さくなシ目的とする六角薄板状のa−A120s
粒子は得られ難くなる。
加熱処理時間は10分から10時間以内である。加熱温
度を高くした場合には処理時間を短かくし、低くした場
合には長くすることが望ましいことは当然である。
次に前記混合物を所定の温度で加熱処理を施すと目的と
する六角薄板状のa−Altos粒子とアルカリ金属の
硫酸塩との塊状物が得られる。この塊状物を水中に浸し
アルカリ金属の硫酸塩を溶解させ、充分水洗後、口遇す
れば目的とする六角薄板状のa−AlzOs粒子が得ら
れる。
以下に本発明の実施例を示し具体的に説明するが、これ
らは本発明を限定するものではない。
実施例1 硫酸アルミニウムの18水塩1モルにNa2CO35モ
ルを加え濡潰機で50分間混合した。得られた混合物を
粉末X線回折、透過型電子顕微鏡(以下TEMと略す)
により調べたと仁ろ、粒径60人の非晶質アルミナとN
a2CO3、Na2CO3・10 H2Oが生成してい
た。(第1図に上記混合物の粉末X、11回折図を、第
2図に上記非晶アルミナのTEM写真を示す) 次に上記混合物を高純度アル建す容器に入れ、これをシ
リコニット電気炉中で1000℃で1時間加熱した後、
室温に魚冷して塊状物を得た。
上記塊状物を水中で充分洗浄しt後、口遇し、60℃の
乾燥湯中で12時間乾燥して、白色の粒子粉末を得た。
ここに得られた粒子粉末は、粉末X線回折の結果、第5
図に示すようJ/Ctx−AltOBの回折線のみであ
った。また、この粒子′f、を子顕微鏡で観察したとこ
ろ、第4図に示すように平均粒@1.70μ町平均厚さ
0,18μ鯛、粒径4厚さの比は944でToル、形状
は六角薄板状であった。
実施例2 硫酸アルミニウムの18水塩1モルにKzCO!12.
5モルを加え油潰機で50分間混合して混合物を得た。
次に上記混合物を高純度アルオナ容器に入れ、これをシ
リコニット電気炉中で1000℃で2時間加熱後、室温
まで徐冷して塊状物を得た。
上記塊状物を実施例1と同様に洗浄、口過乾燥して、白
色の粒子粉末を得友。
ここに得られ友粒子粉末は、粉末X線回折の結果、a−
AJl’203の回折線のみであった。−また、この粒
子はTEM、SEMで観察したところ、平均粒径1.8
0μm、平均厚さ0.19μm、粒径/厚さの比は94
7であり、形状は六角薄板状であつ几。
実施例3 硫酸アルミニウムの18水塩1モルにNazCOs5モ
ルを加え浦潰機で60分間混合し、混合物をシリコニッ
ト電気炉中で700℃で20分間加熱後、室温まで急冷
して塊状物を得皮。
上記塊状物をW、#I例1と同様に洗浄、口過乾燥して
、白色の粒子粉末を得t。
ここに得られた粒子粉末は、X線回折とTEMで調べた
結兜、粒径6OAのη−A4I20!l微粒子であった
上記粒子f¥16OAのη−A120s微粒子1モルに
NagSO45モルを加え肖l′l!I機で50fJ−
間混合し、混合物をシリコニット電気炉中で1000℃
で1時間加熱後、室温まで急冷して塊状物を得皮。
上記塊状物を実施例1と同様に洗浄、口過、乾燥して、
白色の粒子粉末を得九〇 ここに得られた粒子粉末νよ、x1m回折とTEMで凋
べ几結束、平均粒径1.70pm、平均厚さ旧8μm1
粒径/Nさの比が9.44である六角薄板状のa−Al
tosであった。
実施例4 硫酸アルオニウムの18水塩をシリコニット電気炉中で
950℃で1時間加熱後、室17!!lまで急冷して白
色の粒子粉末を得た。
ここに得られた粒子粉末は、X線回折とTEMで調べた
結果、粒径120入のη−Altos粒子であった。
上記粒径120入のη−AlzOa粒子1モルにNa2
F30a 5モルを加え簡潰機で60分間混合し、混合
物をシリコニット電気炉中で1000℃で1時間加熱後
、室温まで急冷して塊状物を得た。
上記塊状物を実施例1と同様に洗浄、口過、乾燥して、
白色の粒子粉末を得た。
ここに得られた粒子粉末は、X線回折とTEMで調べた
結果、平均粒径8.1μm、平均厚さ0.6μm、粒径
/厚さの比が13.5である六角薄板状のa−A112
03粒子であった。
以上から明らかな如く、本発明は、粒径/厚さの比にお
いて、従来与られなかった六角薄板状a−AjtQs粒
子を提供するものであって、従来の六角薄板状a−Al
tos粒子と同様の分野への、より有利な利用が期待さ
れるものである。特に、本発明方法に、非晶質アルミナ
微粒子を1ooX以下に調製する条件を適用して得られ
る六角薄板状a −Aj to s粒子は、粒径/厚さ
の比5〜15、平均粒径Q、5〜3,0μ岬、平均厚さ
0.1−0.5μ剛と、従来全くみられない新規な物質
として、磁気テープ用材料等への有利な利用が期待され
る。
【図面の簡単な説明】
IXT図は、非晶質アル4すとNagSOa、NagS
Oa・10 HtOの混合物の粉末X線回折図、第2図
は、非晶質アルミナの透過型電子顕微鏡写真、第3図は
、本発明の六角薄板状a−AIIos粒子の粉末X線回
折図、第」図(a)は、同走査型電子顕微鏡写真、第4
図(b)は同走査型電子顕微鏡写真である。 特許出願人 坂 東 尚 周 代理人 (642[υ弁理士井田完二 Jll!l・ 0Na2SO4@ Na2SO4・10H202θ(C
u−KQ) 冨2芭 皺3I!I 2θ(Cu4位) 第4図a

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ■ 粒径/厚さの比が5〜15である六角薄板状α−A
    l*os粒子 ■ 硫酸アルミニウム1モルに対してアルカリ金属の炭
    酸塩t−2〜5モルの割合で混合し、水分を含んだ状態
    で反応させることにより非晶質アルミナ微粒子とアルカ
    リ金属の硫酸塩との混合物を製造し、次にこの混合’I
    &7’t”800〜1500℃で加熱処理することを%
    徴とする、六角薄板状a −Al tOn粒子粒子膜m
    m。
JP58164669A 1983-09-06 1983-09-06 六角薄板状d−Al↓2O↓3粒子及びその製造法 Granted JPS6054916A (ja)

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