JP6708281B2 - 板状アルミナ粒子 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本形態に係る板状アルミナ粒子は、粒子内にモリブデンを含み、かつ、多角の板状である。また、本発明の効果を損なわない限り、原料または形状制御剤などからの不純物を含んでもよい。なお、板状アルミナ粒子はさらに有機化合物等を含んでいてもよい。
本発明に係る「アルミナ」は酸化アルミニウムであり、粒子内にモリブデンを含めれば特に制限されず、例えば、γ、δ、θ、κ、δ等の各種の結晶形の遷移アルミナであっても、または遷移アルミナ中にアルミナ水和物を含んでであっても良いが、より機械的な強度または熱伝導性に優れる点で、基本的にα結晶形であることが好ましい。
モリブデンは触媒機能、光学的機能を有する。また、モリブデンを活用することにより、後述するように製造方法において、高アスペクト比と優れた分散性を有する板状アルミナ粒子を製造することができる。
一実施形態において、板状アルミナ粒子は有機化合物を含んでいてもよい。当該有機化合物は、板状アルミナ粒子の表面に存在し、板状アルミナ粒子の表面物性を調節する機能を有する。例えば、表面に有機化合物を含んだ板状アルミナ粒子は樹脂との親和性を向上することから、フィラーとして板状アルミナ粒子の機能を最大限に発現することができる。
板状アルミナ粒子の製造方法は、特に制限されず、公知の技術が適宜適用されうるが、相対的に低温で高α結晶化率を有するアルミナを好適に制御することができる観点から、好ましくはモリブデン化合物を利用したフラックス法での製造方法が適用されうる。
焼成工程は、モリブデン化合物および形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成する工程である。
本発明におけるアルミニウム化合物は、本発明の板状アルミナ粒子の原料であり、熱処理によりアルミナになるものであれば特に限定されず、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ(γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナなど)、α−アルミナ、二種以上の結晶相を有する混合アルミナなどが使用でき、これら前駆体としてのアルミニウム化合物の形状、粒子径、比表面積等の物理形態については、特に限定されるものではない。
本発明の板状アルミナ粒子を形成するために、形状制御剤を用いることが必須である。形状制御剤はモリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成によるアルミナの板状結晶成長に重要な役割を果たす。
モリブデン化合物は、後述するように、相対的に低温においてアルミナのα結晶成長にフラックス機能をする。
モリブデン化合物としては、特に制限されないが、酸化モリブデン、モリブデン金属が酸素との結合からなる酸根アニオン(MoOx n-)を含有する化合物が挙げられる。
本発明の板状アルミナ粒子は、例えば、モリブデン化合物および形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成することで得られる。上記した通り、この製造方法はフラックス法と呼ばれる。モリブデン化合物の存在下でアルミニウム化合物を焼成すると、モリブデン化合物がアルミニウム化合物と高温で反応し、モリブデン酸アルミニウムを形成した後、このモリブデン酸アルミニウムが、さらに、より高温でアルミナと酸化モリブデンに分解し、形状制御剤の存在下でα‐アルミナの板状結晶を成長させることで、板状アルミナ粒子が容易に得られる。得られる板状アルミナ粒子は、粒子内にモリブデンを含み、かつ、粒子形状が多角板状であり、厚みが0.01〜5μmであり、平均粒子径が0.1〜500μmであり、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が2〜500である。
板状アルミナ粒子の製造方法は、焼成工程後、必要に応じてモリブデンの少なくとも一部を除去するモリブデン除去工程をさらに含んでいてもよい。
一実施形態において、板状アルミナ粒子の製造方法は、有機化合物層形成工程をさらに含んでいてもよい。当該有機化合物層形成工程は、通常、焼成工程の後、またはモリブデン除去工程の後に行われる。
試料を両面テープにてサンプル支持台に固定し、それをキーエンス製表面観察装置VE−9800にて観察した。
試料約100mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて蛍光X線測定(ZSX100e/株式会社リガク社製)を行った。
作製した試料を測定試料用ホルダーにのせ、それを広角X線回折装置[Rint−Ultma、株式会社リガク社製]にセットし、Cu/Kα線、40kV/30mA、スキャンスピード1.0°/分、走査範囲5〜80°の条件で測定を行った。
焼成は、株式会社アサヒ理化製作所製セラミック電気炉ARF−100K型にAMF−2P型温度コントローラ付きの焼成炉装置にて行った。
ゼータサイザーナノZSP(マルバーン社)を使用し、ゼータ電位の測定を行った。
試料を純水で3000倍希釈した後、0.1N HCl、0.01N HCl、0.1N NaOH、を用いてpHタイトレーションを実施した。
活性化アルミナ(和光純薬工業株式会社製、平均粒径45μm)の5gと、シリカナノ粒子(日本触媒株式会社製、KE−P10、平均粒径0.1〜0.2μm)の0.01gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の5gとを乳鉢で混合し、混合物の10.01gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で3時間焼成を行なった。酸化モリブデンの殆どが昇華し、降温後、坩堝を取り出し、5.1gの青色の粉末を得た。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.3であることが解った。
シリカナノ粒子の使用量を0.5gに変えた以外は実施例1と同様に実験を行い、5.4gの青色の粉末を得た。得られた粉末は、SEM観察により、形状が多角で、厚みが250nm,平均粒子径が8μm、アスペクト比が32である事を確認した。また、SEM観察により双晶または複数の板が重なり合う凝集体が観察されず、優れた分散性を示唆する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α−アルミナに由来する鋭い散乱ピークが表れ、α結晶構造の以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなかった。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で1.04%含むものである事を確認した。また、実施例1と同様の方法で粒子表面に残存するモリブデンを除去した後、蛍光X線定量評価測定でモリブデン量が三酸化モリブデン換算で0.93質量%であり、粒子内部にモリブデンを含むアルミナ粒子であることを確認した。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.5であることが解った。
三酸化モリブデンの使用量を1.25gに変えた以外は実施例1と同様に実験を行い、5.0gの青色の粉末を得た。得られた粉末は、SEM観察により、形状が多角で、厚みが250nm,平均粒子径が20μm、アスペクト比が80である事を確認した(図3)。また、SEM観察により双晶または複数の板が重なり合う凝集体が観察されず、優れた分散性を示唆する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、XRD測定を行ったところ、α−アルミナに由来する鋭い散乱ピークが表れ、α結晶構造の以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなかった。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.59%含むものである事を確認した。また、実施例1と同様の方法で粒子表面に残存するモリブデンを除去した後、蛍光X線定量評価測定でモリブデン量が三酸化モリブデン換算で0.50質量%であり、粒子内部にモリブデンを含むアルミナ粒子であることを確認した。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.4であることが解った。
シリコンを0.04%含有するベーマイト(大明化学株式会社製、平均粒径1μm)の20gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の2gとを乳鉢で混合し、混合物の25gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で10時間焼成を行なった。酸化モリブデンの殆どが昇華し、降温後、坩堝を取り出し、17.0gの青色の粉末を得た。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.5であることが解った。
Na2Oを0.31重量%含有する水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製、平均粒径0.9μm)の20gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の1.5gとを乳鉢で混合し、混合物の21.5gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で10時間焼成を行なった。酸化モリブデンの殆どが昇華し、降温後、坩堝を取り出し、13gの青色の粉末を得た。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.6であることが解った。
アクリルシランで処理した水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製、平均粒径4.0μm、SiO2含有量0.01重量%)の30gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の19.5gとを乳鉢で混合し、混合物の49.5gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で10時間焼成を行なった。酸化モリブデンの殆どが昇華し、降温後、坩堝を取り出し、19.3gの青色の粉末を得た。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.6であることが解った。
水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製、平均粒径1μm)の4gと、炭酸ナトリウムの0.5g(和光純薬工業株式会社製)と、酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の1gとを乳鉢で混合し、混合物の5.5gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で5時間焼成を行なった。降温後、坩堝を取り出し、水洗浄を経て、2.1gの粉末を得た。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.5であることが解った。
炭酸ナトリウムの使用量を1gに変えた以外は実施例7と同様に実験を行なった。降温後、坩堝を取り出し、水洗浄を経て、2.6gの粉末を得た。得られた粉末は、SEM観察により、凝集体を含まず、厚みが50nm,平均粒子径が600nm、アスペクト比が12である事を確認した。さらに、XRD測定を行ったところ、α−アルミナの他に、遷移アルミナに由来する散乱ピークが表れ、α結晶構造と遷移アルミナ結晶構造が共存していることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.16%含むものである事を確認した。さらに、実施例1と同様の方法で粒子表面に残存するモリブデンを除去した後、蛍光X線定量評価測定でモリブデン量が三酸化モリブデン換算で0.15質量%であり、粒子内部にモリブデンを含むアルミナ粒子であることを確認した。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.4であることが解った。
水酸化アルミニウム(平均粒径、<1μm)の20gと、モリブデン酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)の6.5gとを乳鉢で混合し、混合物の26.5gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で10時間焼成を行なった。酸化モリブデンの殆どが昇華し、降温後、坩堝を取り出し、水洗浄を経て、12.5gの粉末を得た。得られた粉末は、SEM観察により、凝集体を含まず、厚さが900nm,平均粒子径が13μm、アスペクト比が14.4である板状形状の粒子であることを確認した。さらに、実施例1と同様の方法で粒子表面に残存するモリブデンを除去した後、蛍光X線定量評価測定でモリブデン量が三酸化モリブデン換算で0.2質量%であり、粒子内部にモリブデンを含むアルミナ粒子であることを確認した。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH5.7であることが解った。
三酸化モリブデンを使用しない以外は実施例1と同様に実験を行った。降温後、坩堝を取り出し、39gの白い粉末を得た。得られた粉末は、SEM観察により、形状は前駆体と同様な45μmの無定形粒子径のアルミナ粒子であった。フラックス剤である三酸化モリブデンを使用しないため、板状アルミナ粒子を形成することができなかった。
また、ゼータ電位の測定を行ったところ、得られたアルミナ粒子の等電点はpH7.4であることが解った。
Claims (1)
- 厚みが0.01〜5μm、
平均粒子径が0.1〜500μm、
厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が2〜500、
多角板状であり、
粒子内にモリブデンを含むことを特徴とする板状アルミナ粒子。
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