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Herstellung von Borax aus natriumborathaltigen Rohmineralien Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren, um Borax aus Bormineralien zu gewinnen. Ganz besonders
wird dieses Verfahren angewendet, wo es sich um die Gewinnung von Borax aus Mineralien
handelt, die bereits Natriumborat enthalten.
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Die gewöhnlichsten Formen der rohen Natriumborate sind roher prismatischer
Borax, auch Tinkal genannt, und roher Rasorit, auch Kernit genannt.
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Das übliche Verfahren zur Herstellung von Borax aus diesen Mineralien
besteht darin, daß das Mineral in pulverisierter oder Stükkenform mit Wasser oder
Mutterlauge in einem offenen Gefäß unter Rühren gekocht wird. Hierbei löst sich
das Natriumborat im Wasser oder der Mutterlauge- auf, und die Lösung wird darauf
von der ungelösten Gangart des Minerals durch Filtration getrennt. Aus der filtrierten
heißen Lauge kristallisiert Borax beim Abkühlen aus.
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In den angegebenen Natriumboratmineralien ist eine Gangart enthalten,
die, wenn pulverisiert und mit Wasser behandelt oder wenn nicht pulverisiert und
mit Wasser unter Rühren behandelt, in eine schleimige, zähe Form übergeht, die ein
Filtrieren sehr schwierig und das Auswaschen eines solchen Rückstandes fast unmöglich
macht.
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Es wurde nun gefunden, daß, wenn solche Mineralien nicht pulverisiert
werden, sondern nur in grobe Stücke, die sich noch in Becherwerken oder Transportanlagen
befördern lassen, zerbrochen und dann in dieser Form mit Wasser oder Mutterlauge
bei einer Temperatur, die wesentlich über zoo° liegt, ohne Rühren behandelt werden,
sich das Natriumborat auflöst und die Gangart in einer körnigen, sandigen, nicht
schleimigen Form zurückbleibt. Um diese Form des Rückstandes zu erhalten, ist es
notwendig, daß das grobe Mineral auf eine durchlässige Unterlage, z. B. Rost, der
in einen geschlossenen Autoklaven eingebaut ist, geschüttet wird. Die Böraxlösung
kann in diesem Falle fast frei von schleimigen Anteilen abgezogen werden.
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Ein wesentlicher Punkt des Verfahrens ist, daß das Mineral bei einer
Temperatur über roo° und -unter erhöhtem Druck ohne Rühren behandelt wird, um ein
Auslösen des Borax aus dem Mineral zu erreichen, ohne daß die Struktur der Gangart
gestört wird, wobei der schleimige Charakter der Gangart, die Schwierigkeit der
Trennung der Lösung vom Schlämm nicht auftritt.
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Wenn das Verfahren in einem einzelnen geschlossenen Gefäß oder Autoklaven
ausgeführt wird, entstehen Wärmeverluste dadurch, daß das Mineral zuerst mit Dampf
unter höherem Druck und bei erhöhter Temperatur behandelt und darauf die erhaltene
Lösung in ein offenes Gefäß gedrückt wird. Es ist daher von Wichtigkeit, das Verfahren
so zu regeln und eine solche Vorrichtung zu gebrauchen,
daß eine
bessere Wärmeausnutzung möglich ist. Dies wird dadurch erreicht, daßman zwei oder
mehr Autoklaven zu einer Batterie vereinigt und dann in der bekannten Weise der
Diffusionsbatterie so arbeitet, daß die Lösung, die im ersten Autoklaven unter einem
höheren Druck steht, in den zweiten Autoklaven gedrückt wird. Dieser zweite Autoklav
enthält eine Charge frisches oder bereits einmal behandeltes Mineral. Wenn die Lösung
aus dem ersten Autoklaven mit dem Mineral im zweiten Autoklaven in Berührung kommt,
so geht weiteres Natriumborat des Minerals in Lösung, und die Endlösung wird an
Borax stärker. Gleichzeitig wird die Temperatur und der Dampfdruck der ursprünglichen
Lösung reduziert.
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Das Bormineral unter dem Namen- Rasorit oder Kernit (Na202B2034H20)
ist ein Natriumborat, das sich sehr langsam löst, wenn man es im offenen Gefäß mit
Wasser kocht. Da die Gangart dieses Minerals die gleichen unangenehmen Eigenschaften
des Schleimens zeigt wie die des Minerals, in dem prismatischer Borax enthalten
ist, so lag es nahe, das für dieses benutzte Verfahren auf Rasorit sinngemäß anzuwenden.
Es hat sich ergeben, daß, wenn man die Behandlung des Rasorits in ähnlicher) Weise
durchführt, die Schwierigkeiten überwunden werden und ein schnelles Lösen des Natriumborats
stattfindet.
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Das Verfahren wird in der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung
wie folgt aus= geführt.
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Die Vorrichtung besteht aus einem geschlossenen, meistens zylindrischen
Druckgefäß. Um die beste Wärmeausnutzung und die höchste Ausbeute zu erzielen, werden
zwei oder mehr Druckgefäße zu einer Batterie vereinigt. Es ist von Wichtigkeit,
daß diese Gefäße ohne Rührwerke arbeiten, und daß jedes Gefäß mit einem Rost ,ja,
Iib oder anderem durchlässigen Einbau in angemessener Entfernung vom Boden des Gefäßes
versehen ist. Der Rost hat Eisenstäbe I2a, I2b, die auf denn Trägern 13a, I3 b ruhen,
und ist mit metallischen Siebgeweben oder perforierten Blechen 1¢a, je bedeckt,
um das Durchfallen von feinerem Rohmineral zu verhüten.
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Die Gefäße haben Austritts- bzw. Eintrittsstutzen I5a, I5 b in der
Mitte des bombierten Bodens 16a, I6b. Ein Kreuzstück 17a, 17b dient für die nötigen
Rohranschlüsse I8a, 18b, I9a, I9b, 20. Jedes Rohr hat ein Ventil 21 als Absperrorgan.
Es dienen diese Rohre den folgenden Zwecken: Rohre 18,1, I8b für Dampfzutritt in
das Gefäß, um ,die Charge zu erhitzen, Rohr 2o, um Lauge von einem Gefäß in das
andere zu drücken, -Rohre- I9a, I9b zum Ablassen der Lauge. Die Stutzen 25a, 25b
auf den Deckeln der Gefäße dienen als Füllöffnungen, durch welche das Rohmaterial
eingetragen wird. Die seitlichen Stutzen 26a, 26b sind so angebracht, daß der untere
Rand mit dem Rost in einer Ebene liegt, damit der auf dem Rost verbleibende Rückstand
leicht durch die Stutzen herausgedrückt werden kann.
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Die Rohrverbindungen 27a, 27b dienen zur Einführung von Druckluft,
die den auf dem Rost verbleibenden Rückstand trocknen soll.
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28a, 28b sind Leitungen für Laugen oder such für Wasser. Sicherheitsventile
und Manometer (nicht dargestellt) werden natürlich verwendet.
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Das Verfahren gestaltet sich folgendermaßen.
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Eine bestimmte Menge Mineral, die sich nach dem Reinheitsgrade des
Minerals und der Größe des Gefäßes richtet, wird durch den oberen Stutzen 25a des
Gefäßes I auf den Rost Ija geschüttet, Wasser oder Mutterlauge von einer früheren
Operation wird darauf durch die Leitung 28a zugeführt. Die Menge des zuzugebenden
Wassers oder der Lauge hängt gleichfalls von der Zusammensetzung des Rohminerals
ab.
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Sobald das Gefäß I in dieser Weise gefüllt ist, wird der Stutzen 25a
geschlossen und Dampf durch Rohr I8a von unten eingeleitet. Die Beschickung wird
so erhitzt und unter einem Druck von 2 bis 31/2 Atm. während 2o bis 30 Minuten
gehalten. Darauf wird die erste starke Lauge durch Leitung I9a in ein Absatzgefäß
abgelassen. Hierbei bleibt -fast der gesamte ungelöste Rückstand auf den Sieben
des Rostes zurück und bildet ein natürliches poröses Filterbett für die abgelassene
Lauge. Dann wird der Rückstand mit Mutterlauge behandelt, die durch die Leitung
28a in das Gefäß einläuft. Die zugegebene Laugenmenge muß so abgemessen werden,
daß sie das aus Rückstand bestehende- Filterbett gut bedeckt. Dampf wird darauf
abermals angestellt und die Beschickung unter erhöhtem Druck während ungefähr 2o
Minuten gehalten. Gleichzeitig wird das Gefäß II mit Rohmineral beschickt, ohne
Lauge hinzuzusetzen. Die heiße Lauge aus dem .Gefäß I wird dann durch die Leitung
2o in das Gefäß II mittels Dampfdruckes hinübergedrückt. Die heiße Lauge dringt
durch das Rohmineral auf dem Rost in Gefäß II, der vom Gefäß I kommende Dampf wirkt
lösend auf das Mineral ein und kondensiert in der vorhandenen Flüssigkeit. Hierdurch
wird eine nicht unerhebliche Wärmemenge gespart. Nach dieser Behandlung wird die
starke heiße Lauge aus Gefäß II in ein Absatzgefäß (nicht gezeichnet) gedrückt,
und der auf dem Rost verbleibende Rückstand wird in gleicher Weise
zum
zweiten Male mit Mutterlauge unter Druck behandelt wie vorher. Um den Rückstand
möglichst trocken zu erhalten, wird er mit Preßluft etwa ro Minuten behandelt.
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Die Lösungen, die man aus den Gefäßen I oder II erhält, werden inAbsatzgefäßen
einige Zeit stehengelassen, um mitgerissene Rückstandteilchen sich absetzen zu lassen.
Die klare heiße Lösung wird darauf abgezogen, aus der beim Abkühlen Borax auskristallisiert.