DE3914000C2 - Verfahren zum Herstellen einer aufgerauhten Aluminiumfolie - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer aufgerauhten AluminiumfolieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer aufgerauhten
Aluminiumfolie, insbesondere Anodenfolie für Niedervoltelektrolytkondensatoren
nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
In Aluminium-Elektrolytkondensatoren werden zur Erhöhung der
Volumenkapazität elektrolytisch aufgerauhte Anodenfolien eingesetzt.
Es ist bekannt, daß durch Anwendung von Impulsströmen
hohe Folienrauhungen bei hoher Biegefestigkeit erreicht werden
können.
Aus der US 45 88 486 ist ein Ätzverfahren
mit gepulsten Gleichströmen bekannt, wobei Ätzbäder verwendet
werden, die Natriumchlorid und Natriumsulfat enthalten.
Ferner ist aus der EP 00 54 990 A1 eine Impulsätzung mit
Wechselstrom bekannt, die in einem Bad durchgeführt wird, das
Natriumchlorid enthält.
Die bei den genannten Impulsstrom-Ätzverfahren eingesetzten
Natriumchlorid-Ätzelektrolyte sind neutral oder schwach sauer.
Dadurch fällt das bei der Ätzung abgelöste Al3+ als Al(OH)₃-Schlamm
aus.
Hierdurch entstehen eine Reihe von Schwierigkeiten, wie z. B.
erforderliche Maßnahmen zur Verhinderung bzw. Beseitigung von
Al(OH)₃ Bodensatz im Tank, häufige Badreinigung, Gefahr von
Schleifspuren oder Eindrücken auf der Folie durch angesammeltes,
festsitzendes Al(OH)₃, aufwendige Infrastruktur mit Ansatzbehältern,
Elektrolytkreislauf und Filterpressen oder
Zentrifugen.
Aus der DE 32 42 622 C1 ist ein Verfahren
zum elektrolytischen Ätzen von Aluminiumfolien
für Elektrolytkondensatoren bekannt, bei dem
die Folien in Ätzlösungen mit Chlorid-Ionen
behandelt werden. Als Lösungsmittel wird ein
Gemisch aus Ethylenglycol und Wasser vorgeschlagen.
Die Chlorid-Ionen liegen in Form von
vorzugsweise NaCl oder AlCl₃ mit einer Chlorid-Ionen-Konzentration
von 2,5 bis 4 val/l vor.
Die Ätzung erfolgt mit einem glatten oder modulierten
Gleich- oder Wechselstrom, bevorzugt einem
glatten Gleichstrom mit einer Stromdichte von
0,2 bis 0,8 A/cm².
Aus der EP 0 165 318 A1 ist ein Verfahren
zur Herstellung einer Anodenfolie für Aluminium-Elektrolytkondensatoren
bekannt, bei
dem unter Anwendung eines gepulsten Stroms
mit einer positiven Stromdichte von 1 bis 5 A/cm²,
einer negativen Stromdichte von 0,1 bis 1 A/cm²,
einer Frequenz von 5 bis 100 Hz und einem Tastverhältnis
von 0,4 bis 0,95 gleichzeitig eine
Ätzung und die Aufbringung der dielektrisch
wirksamen Oxidschicht durchgeführt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen
einer aufgerauhten Aluminiumfolie anzugeben, das bei gleichmäßiger
Ätzeindringtiefe eine ähnliche oder sogar höhere Aufrauhung
als die bekannten Verfahren liefert, ohne daß Al(OH)₃-Schlamm
ausfällt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren zum Herstellen
einer aufgerauhten Aluminiumfolie, insbesondere Anodenfolie
für Niedervoltelektrolytkondensatoren durch die im Patentanspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.
Bei diesem Verfahren ergibt sich der Vorteil, daß durch den
niedrigen pH-Wert des genannten Elektrolyts das abgelöste Al3+
in Lösung bleibt, so daß im elektrolytischen Bad kein Schlamm
anfällt. Ein weiterer Vorteil ergibt sich dadurch, daß durch
Zulauf von HCl und Wasser die Badlösung auf einfache Weise in
ihrer Zusammensetzung konstant gehalten werden kann.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des geschilderten Verfahrens sind
in den Unteransprüchen angeführt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele
erläutert, die Ätzverfahren mit 110 µm dicken, geglühten Folien
der Reinheit Al 99,99 betreffen.
Bei einer herkömmlichen Wechselstrom-Impulsätzung wurden die
Folien in einem üblichen NaCl-Elektrolyt behandelt, der 4,5 N NaCl bei 75°C
enthielt. Die Ätzstromfrequenz betrug 100 Hz und das Tastverhältnis
0,9. Einer anodischen Stromdichte von 0,8 A/cm² stand
eine kathodische Stromdichte von 80 mA/cm² gegenüber, wobei die
anodische Ätzladung 100 C/cm² betrug.
Die Folien wurden einer Wechselstrom-Impulsätzung in einem
feststofffreien Elektrolyt unterzogen, der 1,5 N HCl und 1,5 N
AlCl₃ bei 73°C enthielt. Die Ätzstromfrequenz betrug
100 Hz bei einem Tastverhältnis von 0,9. (Anodische Stromdichte
0,9 A/cm², kathodische Stromdichte 0,1 A/cm² und anodische
Ätzladung 100 C/cm².)
Eine Wechselstrom-Impulsätzung mit gleichen Kennwerten wie im
Ausführungsbeispiel 1 wurde in einem feststofffreien Elektrolyt
der Zusammensetzung 1,5 N HCl, 1,5 N AlCl₃ und 0,05 M SO₄2-
bei 73°C durchgeführt.
In der folgenden Tabelle sind im Vergleich mit einem NaCl-Elektrolyt spezifische Kapazität CA und
Anzahl der Biegewechsel bei den gemäß Ausführungsbeispielen
1 und 2 hergestellten Folien enthalten.
Der Tabelle ist zu entnehmen, daß durch Optimierung der Ätzlösung
bezüglich der Parameter HCl-Konzentration (pH-Wert),
Al3+-Konzentration, Cl--Konzentration und Temperatur die
gewünschten Folieneigenschaften (hohe Kapazität, hohe Biegewechselanzahl)
in gleicher Art wie mit den üblichen NaCl-Elektrolyten
erhalten werden, ohne daß im Bad Al(OH)₃-Schlamm
ausfällt.
Werden Folien mit geeigneter Stromdichte, Frequenz und geeignetem
Tastverhältnis in derartigen HCl-Elektrolyten geätzt, so
erhält man Anoden mit gleichmäßiger Ätzeindringtiefe, die
jedoch bei niederen Formierspannungen (10 V) im Vergleich zu
Ätzungen im NaCl-Elektrolyt ca. 15% geringere Kapazitätswerte
aufweisen. Bei mittleren Formierspannungen (40 V) wird die
gleiche Aufrauhung erreicht und im oberen Formierspannungsbereich
(150 V) nimmt die Anodenkapazität zu.
Fügt man der optimierten HCl-AlCl₃-Ätzlösung geringe Mengen von
Anionen zu, welche die Passivierung des Aluminiums in Ausschaltphasen
bzw. kathodischen Phasen der Impulsätzung verstärken
(z. B. SO₄2-), so erhält man Folien, die im gesamten Niedervolt-Spannungsbereich
höhere Kapazitätswerte aufweisen als die in
üblichen NaCl-Elektrolyten geätzten Folien.
Allerdings sollte die SO₄2--Konzentration nicht den Wert von
0,07 M überschreiten, da bei höheren Werten und bei Formierspannungen
<30 V die Anodenkapazitäten sonst wieder abnimmt.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen einer aufgerauhten
Aluminiumfolie, insbesondere Anodenfolie für
Niedervolt-Elektrolytkondensatoren, indem die
Folie in einem Ätzelektrolyt behandelt wird,
der Salzsäure und Aluminiumchlorid enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzelektrolyt
eine Zusammensetzung von 1 N bis 2 N, vorzugsweise
1,5 N HCl, 1 N bis 2 N, vorzugsweise 1,5 N
AlCl₃ und 0,01 M bis 0,07 M, vorzugsweise
0,05 M SO₄2- aufweist und daß die Behandlung
mit einem Impuls-Wechselstrom durchgeführt
wird, der eine Ätzstromfrequenz von 80
bis 100 Hz, vorzugsweise 100 Hz besitzt, wobei
die anodische Stromdichte 0,8 bis 1,0 A/cm², vorzugsweise
0,9 A/cm² und die kathodische
Stromdichte 0,08 bis 0,12 A/cm², vorzugsweise 0,1 A/cm²
betragen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Folie in einem Ätzelektrolyten
der Temperatur 68°C bis 78°C, vorzugsweise 73°C behandelt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
gekennzeichnet durch die Verwendung einer
geglühten Aluminiumfolie der Reinheit Al 99,99 bis Al 99,95.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das Tastverhältnis
0,9 beträgt.
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