DE2141004C3 - Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Anodenfolien aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf Anodenfolien aus Aluminium für ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
stand die Stromdichte in der ersten Formierstufe auf
3 mA/cm4 und in der zweiten Stufe auf 20 mA/cm2
begrenzt ist.
Der Begriff »hoch aufgerauhte Oberfläche« bedeutet im Zusammenhang mit der Erfindung, daß nach
an sich bekannten elektrolytischen Verfahren <ier Aufrauhgrad (Vergrößerung der Oberfläche gegenüber
eirter durch Walzen erzeugten Oberfläche) wenigstens den Faktor 10 aufweist. Bei Aluminiumelektrolytkondensatoren
für Anlaßzwecke (Inbetriebnahme eines Gerätes) kann es unte Umständen vorteilhaft
sein, auch mit einem geringeren Aufrauhgrad (Faktor < 10) zu arbeiten.
Der Begriff »Zwei-Stufen-Formierung« bedeutet im vorliegenden Falle nicht nur, daß in zwei Bädern
formiert wird. Es kann durchaus sein, dt'i jede Formierstufe
je nach den betrieblichen Gegebenheiten in Teilschritte zerlegt werden kann, um die in der Erfindung
vorgeschlagenen Stromdichtewerte einhalter, zu können. Das Arbeiten in zwei Bädern ist jedoch
einer solchen Aufteilung vorzuziehen.
Die Verwendung von Zitronensäurelösung als Formierelektrolyt für die Herstellung oxydierter A'üininiumfolien
als Anoden für Elektrolytkondensatoren ist an sich bekannt (vgl. USA.-Patentschrift
2 052 575, S. 1, Z. 27 bis 32), jedoch nicht im Zusammenhang mit einer Mehr-Stufen-Formiemng
und unter Berücksichtigung besonderer Formieren rameter.
Die Abhängigkeit der Stromdichte von der Konzentration (die die Leitfähigkeit des Elektrolyten beeinflußt),
der Spannung und des Elektrodenabstandes ist auf dem Gebiet der Galvanotechnik einschlägig
bekannt. Wenn somit bei der vorliegenden Erfindung Stromdichte-Werte für die einzelnen Bäder genannt
sind, so sind hierdurch je nach den in der Fabrikation vorhandenen Gegebenheiten die Werte für
die Konzentration des Formierelektrolyten, die Formierspannung bzw. den Elektrodenabstand bestimmbar.
Die Stromdichte ist hierbei auf die durch elektrolytisches Aufrauhen wirksame Oberfläche der
Aluminiumfolie, d.h. unter Berücksichtigung des Aufrauhgrades zu beziehen.
Durch die Erfindung wird neben einer offensichtlich vereinfachten Verfahrungsführung bei der Formierung
in Bädern mit nur einer Elektrolytsorte erreicht, daß durch die niedrige Stromdichte und du. Ji
die hohe Formiertemperatur in der ersten Formierstufe selbst in dem als sperrschichtbildend bekannten
Elektrolyten Zitronensäure eine Duplexschicht entsteht, die auch bei der Weiterformierung mit hohen
Stromdichten (reine Sperrschichtbildungj eine weitgehende Hydratationsbeständigkeit gewährleistet. Es
kommt hinzu, daß durch die geringe Stärke der dielektrisch wirksamen Schicht bei hoher Isolation eine
hohe Kapazität des fertigen Kondensators erreicht wird. Ferner garantiert die Formierung in einem
schwachen Elektrolyten, wie Zitronensäure einen hohen Formierungsgrad, der zu einem weitgehenden
Erhalt des Aufrauhgrades der Aluminiumfolie und damit wiederum zu einer hohen Kapazität des fertigen
Kondensators führt. Die Hydratationsbeständigkeit bedingt einen konstanten Reststrom und einen
guten Verlustwinkel.
ίο Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
Der nach dem Ausführungsbeispiel hergestellte Kondensator eignet sich besonders für hohe Spannungen
(bis 600 V) und als Anlaßkondensator.
Eine Aluminiumfolie mit einem Aufrauhgrad von 15 wird in einer lO°/oigen Zitronensäurelösung mit
einer Formierspannung von 150 V und einer Stromdichte von 3 mA/cm2 in der ersten Formierstufe formiert.
Die Folie durchläuft dabei das Formiebad mit
ao einer Geschwindigkeit von 20 cm/min. Nach Überleiten
zur zweiten Formierstufe — eine Zwischenbehandlung, wie z. B. ein Waschvorgang erübrigt sich
beim erfindungsgemäßen Verfahren — wird die Folie in einer 0,2 "'eigen Zitronensäurelösung bei einer
»5 Formierspannung von 400 V und einer Stromdichte von 20 mA/cm2 weiterformiert.
Nach dem Herstellen eines Kondensators aus einer solchen Folie nach an sich bekannten Verfahren und
unter Verwendung bekannter Hochvolt-Betriebselektrolyte (z. B. wasserarme Borsäure-Glykol-Ammoniak-Elcktrolyte)
zeigt dieser Kondensator bei bis zu 3000 gemessenen Schaltvorgängen mit überlagerter
Wechselspannung praktisch keine Änderung der Kapazität und des Verlustfaktors.
Die Hydratationsbeständigkeit geht aus folgendem Versuch hervor:
Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren formierte Aluminiumfolie wird einem Kochtest unterworfen.
Die Zitronensäurelösung bei der Formierung war 1 ° oig, die Formierspannung lag bei 150 V und
die Stromdichte betrug 1 mA/cm2. Die Behandlung der Proben mit siedendem Wasser (Kochtest) dauerte
15 Minuten.
Aus dem beiliegenden Diagramm geht hervor, daß bis zu Formier-Elektrolyttemperaturen von 72° C
die Änderung der Kapazität 1C/C um den Faktor 200 größer als bei Elektrolyttemperaturen oberhalb
80" C ist.
Diese Hydratationsbeständigkeit läßt sich auch an fertigen Kondensatoren mit erfindungsgemäß hergestellten
Anodenfolien feststellen.Die Abhängigkeit der Hydratationseigenschaften von der Temperatur
der Formierelektrolyte zeigt den bedeutenden Einfluß der Formierparameter auf die Eigenschaften des
Oxid-Dielektrikums.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1 2
Aiuminiumelektrolytkondensatoren unterliegen
Patentansprüche: nämlich, wenn sie bei höheren Temperaturen span
nungslos gelagert werden, oder — wie bei Anlaß-
1 Verfahren zur Herstellung von mit als Di- Kondensatoren — eine überlagerte Wechselspanuung
elektrikum wirkenden Oxidschichten versehenen S aufnehmen müssen, einer erheblichen thermischen BeAnoden
aus Aluminiumfolie hoher Reinheit mit lastung, die sich in einer Hydratation aer Aluminiuminsbesöndere
hoch aufgerauhter Oberfläche für oxidschicht äußert. Die Hydratation fuhrt zur Erhö-Elektrolytkondensatoren,
indem die Folie in hung des Reststromes, der Kapazität und des Vereiner
Zwei-Stufen-Fcrmierung in Elektrolyten lustfaktors des Kondensators,
mit gleichen Antonen behandelt wird, da- «· Die Hydratationsbeständigkeit kann durch die BiI-durch gekennzeichnet, daß als Elektro- dung einer Eloxal-Vorschicht vor der Bildung der lyte für beide, Foipferstufen wäßrige Zitronen- eigentlichen dielekrisch wirksamen Sperrschicht ers'äurelösuhgan dienen· daß durch die Konzentra- höht werden, weil dann der Angriff des Elektrolyten tion, die Spannung und den Elektrodenabstand in hauptsächlich an der F.loxalschicht und erst in zweiter der ersten Formierstufe eine Stromdichte von 15 Linie an der darunterliegenden dielektrisch wirksa-5 mA/cm2 und kleiner benutzt wird, daß durch men Sperrschicht erfolgt. Solche sogenannte »Dudie Konzentration, die Spannung und den Elek- plex-Schichten« werden z.B. erzeugt, indem zutrodenabstand in der zweiten Formierstufe eine nächst in einem reinen Eloxier-Elektrolyten, wie Stromdichte von 10 mA/cm2 und größer bis zu Schwefelsäure, Oxalsäure, Chromsäure oder Phos-100 mA/cm2 benutzt wird und daß die Tempera- 20 phorsäure gearbeitet wird. Danach wird hauptsächturen der Formierlösungen beider Formierstufen lieh in dem an sich bekannten Borat-Elektrolyten die 80 bis K)O0C betragen. Bildung der dielektrisch wirksamen Sperrschicht
mit gleichen Antonen behandelt wird, da- «· Die Hydratationsbeständigkeit kann durch die BiI-durch gekennzeichnet, daß als Elektro- dung einer Eloxal-Vorschicht vor der Bildung der lyte für beide, Foipferstufen wäßrige Zitronen- eigentlichen dielekrisch wirksamen Sperrschicht ers'äurelösuhgan dienen· daß durch die Konzentra- höht werden, weil dann der Angriff des Elektrolyten tion, die Spannung und den Elektrodenabstand in hauptsächlich an der F.loxalschicht und erst in zweiter der ersten Formierstufe eine Stromdichte von 15 Linie an der darunterliegenden dielektrisch wirksa-5 mA/cm2 und kleiner benutzt wird, daß durch men Sperrschicht erfolgt. Solche sogenannte »Dudie Konzentration, die Spannung und den Elek- plex-Schichten« werden z.B. erzeugt, indem zutrodenabstand in der zweiten Formierstufe eine nächst in einem reinen Eloxier-Elektrolyten, wie Stromdichte von 10 mA/cm2 und größer bis zu Schwefelsäure, Oxalsäure, Chromsäure oder Phos-100 mA/cm2 benutzt wird und daß die Tempera- 20 phorsäure gearbeitet wird. Danach wird hauptsächturen der Formierlösungen beider Formierstufen lieh in dem an sich bekannten Borat-Elektrolyten die 80 bis K)O0C betragen. Bildung der dielektrisch wirksamen Sperrschicht
2. Verfahren nach Anspracht, dadurch ge- (Formierung) vorgenommen. Die Hydrationsbestänkennzeichnet,
daß die Konzentration der Zitro- digkeit so hergestellter Oxidschichten ist zwar für
nensäurelösung der ersten Formierstufe !0 Ge- as viele Fälle ausreichend, jedoch ist die Herstellung
wichtsprozent und die Konzentration der Zitro- technologisch kompliziert (z. B. wegen des unternensäurelösung
der zv.eiten Formierstufe 0,2 Ge- schiedlichen Elektrolyten) und der Bereich der Bestänwichtsprozent
beträgt, daß die Formierspannung digkeit ist nicht sehr groß. Würde man zur Erweiteder
ersten Formierstufe 150 V und der zweiten rung des Bereiches genügend dicke Eloxal-Vor-Formierstufe
400 V beträgt und daß durch ent- 30 schichten anbringen, so ist ein Verlust des Aufrauhsprechenden
Elektrodenabstand die Stromdichte grades durch Auflösung der Aluminiumfolie in den
in dtr ersten Formierstufe auf 3 mA/cm2 und in mittelstarken bis starken Eloxierelektrolyten zu erder
zweiten Stufe auf 20 mA'cm2 begrenzt ist. warten.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu-35 gründe Aluminiumfolien mit darauf befindlicher, di-
elektrisch wirksamer Aluminiumoxidschicht herzustellen,
die in hohem Maße hydratationsbeständig ist, so daß Kondensatoren mit derartigen Anodenfolien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- bis 7U hohen Spannungen von (SOOV und auch bei
lung von dielektrisch wirkenden Oxidschichten auf 40 überlagerter Wechselspannung betrieben werden
Anodenfolien aus Aluminium hoher Reinheit, mit können; das Verfahren soll technologisch einfach
inbesondere hoch aufgerauhter Oberfläche, für durchführbar sein.
Elektrolytkondensatoren. Die Folie wird bei diesem Das Verfahren zur Herstellung von mit als Dielek-
Verfahren in einer Zwei· Stufen -Formierung in Elek- trikum wirkenden Oxidschichten versehenen Anoden
trolyten mit gleichen Anionen behandelt. 45 aus Aluminiumfolie hoher Reinheit mit insbesondere
Es ist ein Verfahren mr Herstellung solcher oxy- hoch aufgerauhter Oberfläche für Elektrolytkondendierter
Aluminiumfolien bekannt (vgl. USA-Patent- satoren, bei dem die Folie in einer Zwei-Stufen-Forschrift
2 019 994), bei dem die Aluminiumfolie in we- mierung in Elektrolyten mit gleichen Anionen behannigstens
zwei Formiersuifen durch Bäder geleitet delt wird, ist zur Lösung dieser Aufgabe erfindungswird
(Wanderbad-Verfahren), bei dem in den einzel- 50 gemäß dadurch gekenn7eichnet, daß als Elektrolyte
nen Formierstufen die Elektrolyte an sich gleich zu- für beide Formierstufen wäßrige Zitronensäurelösunsammengesetzt
sind, jedoch unterschiedliche Kon- gen dienen, daß durch die Konzentration, die Spanzentration
aufweisen und bei dem in den einzelnen nung und den Elektrodenabstand in der ersten For-Formierstufen
unterschiedliche Formierspannungen mierstufe eine Stromdichte von 5 mA/cm2 und kleiangelegt
werden. Als Elektrolytkomponenten werden 55 ner benutzt wird, daß durch die Konzentration, die
dabei relativ konzentrierte wäßrige Lösungen von Spannung und den Elektrodenabstand in der zweiten
Borax und Borsäure füir die erste Formierstufe und Formierstufe eine Stromdichte von 10 mA/cm2 und
eine weniger konzentrierte wäßrige Lösung von Am- größer bis zu 100 mA/cm2 benutzt wird und daß die
moniumborat für die zweite Formierstufe benutzt. Temperaturen der Formierlösungen beider Formie-Die
Badtemperaturen liegen für die erste Formier- 60 stufen 80 bis 100° C betragen.
stufe unterhalb 80 ° und für die zweite Formierstufe Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens
unterhalb 1000C. Abgesehen davon, daß Ammoni- besteht darin, daß die Konzentration der Zitronenumboratlösungen
bei diesen Temperaturen stark zur säurelösung de ersten Formierstufe 10 Gewichtspro-Abgabe
von Ammoniak neigen und damit einen er- zent und die Konzentration der Zitronensäurelösung
höhten apparativen Aufwand für die Badkontrolle 65 der zweiten Formierstufe 0,2 Gewichtsprozent be-
und für die Reinhaltung der Arbeitsräume erforder- trägt, daß die Formierspannung der ersten Formierlich
machen, sind so hergestellte Aluminiumoxid- stufe 150 V und der zweiten Formierstufe 400 V beschichten
nicht hydratationsbeständig. trägt und daß durch entsprechenden Elektrodenab-
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |