DE4331380C1 - Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt-Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt-ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
Anodenfolien für Hochvolt-Elektrolytkondensatoren, indem
eine aufgerauhte Aluminiumfolie elektrolytisch in borsäure
haltigen Bädern mit einer dielektrisch wirksamen Oxidschicht
versehen wird.
Derartige Formierverfahren unter Verwendung von borsäurehal
tigen Formierelektrolyten sind beispielsweise aus der DE 24 20 375 C1
bekannt. Bei der Formierung von hoch aufgerauhten
Hochvolt-Aluminiumfolien in borsäurehaltigen Lösungen erfol
gen in den Tunnelenden Aluminiumhydroxidablagerungen, die
die Kapazitätsausbeute der Folie insbesondere im Spannungs
bereich oberhalb 500 V herabsetzen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der ein
gangs genannten Art derart weiterzubilden, daß auch bei
Formierung von Hochvoltfolien in borsäurehaltigen Lösungen
eine höhere Kapazitätsausbeute resultiert.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im
Formierprozeß nach Erreichen der Endspannung eine Behand
lungsstufe eingefügt wird, in der die entstandenen Hydro
xidablagerungen in einem säurehaltigen Bad chemisch abgelöst
werden, und daß im Anschluß an diese Behandlung eine elek
trolytische Nachformierung bei der Endspannung erfolgt.
Vorzugsweise findet die chemische Behandlung in einem Bad
statt, das Oxal- und/oder Phosphorsäure enthält.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den
Unteransprüchen angeführt.
Bei der Formierung von hochgerauhten Aluminiumfolien im
Hochvoltbereich ist es Stand der Technik, aus Gründen der
Energieeinsparung die Folie in heißem reinen Wasser mit
einer Aluminiumhydroxidschicht zu überziehen. Diese Hydrati
sierung der Folie kann unmittelbar nach dem Ätzen und Spülen
im Ätzbad oder später im Formierbad unmittelbar vor dem
Formieren erfolgen.
Die Hydratisierung der Folien erfolgte unmittelbar vor dem
Formieren bei einer Temperatur 96°C während einer Zeit
dauer von 4 Min. Vor der Hydratisierung besitzt die Folie
eine Luftoxidschicht von ca. 4 nm. Die Hochformierung bis
250 V erfolgte in einer wäßrigen Lösung von 25 mmol Citro
nensäure, 10 mmol Phosphorsäure und 45 mmol Ammoniak pro
Liter Lösung, die aus der eingangs genannten Patentschrift
bekannt ist. Die Badtemperatur betrug 90 ± 2°C. Von 250 V
bis 500 V wurde in 0,1%iger wäßriger Citronensäurelösung
(Badtemperatur 90 ± 2°C) und von 500 bis 650° in wäßriger
Lösung von 5% Borsäure und 0,02% Ammoniumpentaborat
(Badtemperatur 90 ± 2°C) hochformiert.
Die Ausformierung, d. h. die elektrolytische Formierung bei
Endspannung, erfolgte mit 650 V in wäßriger Lösung von 5%
Borsäure und 0,02% Ammoniumpentaborat (Badtemperatur 90 ±
2°C).
Anschließend an die Ausformierungsstufe erfolgte eine Stabi
lisierung in 70 bis 150 mmol/l Phosphat bei einer Temperatur
von 45 ± 2°C.
Diese im Ausführungsbeispiel 1 angeführte Formierung, die
einer herkömmlichen Formierung entspricht, dient als Ver
gleich zu den in den folgenden Ausführungsbeispielen wieder
gegebenen Formierverfahren nach der Erfindung.
In der Ausformierstufe nach Ausführungsbeispiel 1 wurde eine
Behandlungsstufe gemäß der Erfindung mit einer 5%igen wäßrigen
Oxalsäure-Dihydratlösung mit einer Behandlungsdauer
von 4 Min. eingefügt. Nach der Behandlung wurden die Folien
mit deionisiertem Wasser gespült und danach nochmals ausfor
miert.
In der Ausformierstufe wurde eine Behandlungsstufe mit
2,5%iger wäßriger Phosphorsäurelösung und einer Behandlungs
dauer von 4 Min. eingefügt. Nach der Behandlung wurden die
Folien mit deionisiertem Wasser gespült und danach nochmals
ausformiert.
In der folgenden Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Formier
verfahren nach den Ausführungsbeispielen 1 bis 9 mit unter
schiedlichen Behandlungstemperaturen t/°C angeführt. In der
Tabelle 1 ist die erzielte Formiertestspannung UFT in V
angeführt, bei der Prüflinge (Größe: 8 cm × 3,125 cm mit
einer Anschlußfahne von 0,7 cm × 6 cm) in einer wäßrigen
7%igen Borsäurelösung der Temperatur 85 ± 2°C bei einem
Teststrom von 5 mA behandelt wurden, wobei die Formiertest
spannung UFT die Spannung ist, die 7 Min. nach Anlegen des
Stroms erreicht wird. Ferner ist in der Tabelle die Kapazi
tät CA angeführt, die bei einer Meßfrequenz von 120 Hz und
Raumtemperatur ermittelt wurde.
Weiterhin enthält die Tabelle das Produkt CA·UFT und den
Gewinn dieses Produkts ΔCA·UFT gegenüber dem herkömmlichen im
Ausführungsbeispiel Nr. 1 angeführten Verfahren.
Ferner ist in der Tabelle 1 der Verlustwinkel tgδ angeführt.
Als Meßelektrolyt wurde dabei eine Lösung von 101,4 g Di
ammoniumadipinat und 27,4 g Adipinsäure in einem Liter
deionisiertem Wasser verwendet, die eine Leitfähigkeit von
ca. 69 mS/cm bei 30°C besaß.
Die Kapazität der Prüflinge wurde gegen zwei parallel ge
schaltete platinvermohrte Silberplatten gemessen, wobei der
Abstand zwischen den Platten 1 cm betrug.
Wie aus der Tabelle 1 zu entnehmen ist, wird durch die Be
handlung nach der Erfindung ein Kapazitätsgewinn bezogen auf
die Kapazität der Folie nach herkömmlichen Formierverfahren
bis zu 23% erzielt. Ferner ergaben sich bis zu 40% niedri
gere Verlustfaktorwerte.
Dies bedeutet, daß mit den nach der Erfindung gefertigten
Folien Aluminiumelektrolytkondensatoren mit einer höheren
Volumenkapazität und niedrigeren Verlustfaktorwerten und
damit mit besserer Qualität hergestellt werden können, als
mit herkömmlich gefertigten Folien. Die höchsten Kapazitäts-
und Verlustfaktorvorteile wurden bei Behandlungstemperaturen
von 85 ± 5°C erzielt.
Die Folien wurden unmittelbar nach dem Ätzen im Ätzbad in
einem Wasserbad bei einer Temperatur 96°C während einer
Zeitdauer von 2 Min. hydratisiert. Gegenüber dem Ausfüh
rungsbeispiel Nr. 1 enthalten diese Folien vor der Hydrati
sierung keine Luftoxidschicht.
Die Formierung erfolgt in gleicher Weise wie beim Ausfüh
rungsbeispiel Nr. 1.
Folien gemäß Ausführungsbeispiel Nr. 10 wurden im Verlauf
der Ausformierung in einer 5%igen wäßrigen Oxalsäure-Dihy
dratlösung während einer Zeitdauer von 4 Min. behandelt.
Nach der Behandlung wurden die Folien mit deionisiertem
Wasser gespült und danach die Folien nochmals ausformiert.
Die Folien gemäß Ausführungsbeispiel Nr. 10 wurden im Ver
lauf der Ausformierung in einer 2,5%igen wäßrigen Phosphor
säurelösung während einer Zeitdauer von 4 Min. behandelt.
Nach der Behandlung wurden die Folien mit deionisiertem
Wasser gespült und danach die Folien nochmals ausformiert.
Die Ergebnisse der nach den Ausführungsbeispielen 10 bis 17
behandelten Folien sind in der folgenden Tabelle 2 ange
führt.
Wie dieser Tabelle zu entnehmen ist, ergibt sich auch bei
Folien, die unmittelbar nach dem Ätzen hydratisiert sind,
durch die Behandlung nach der Erfindung ein Kapazitätsgewinn
bis zu 11% bzw. eine Verringerung des Verlustfaktors bis zu
20% gegenüber den gemäß Ausführungsbeispiel Nr. 10 herkömm
lich behandelten Folien.
Für die Brauchbarkeitsdauer eines Aluminiumelektrolytkonden
sators, der einen wasserhaltigen Betriebselektrolyt (z. B.
Glykol-Borat-Elektrolyt) enthält, ist die Beständigkeit der
anodisch gebildeten Oxidschicht gegenüber Wasser und Wasser
dampf von großer Bedeutung. Durch die Reaktion von Wasser
mit der Oxidschicht wird diese teilweise zu Aluminiumhy
droxid umgewandelt, wodurch Kapazität und Verlustfaktor des
Kondensators zunehmen. Ein Kondensator, der mit einer gegen
den Angriff des Wassers instabilen Folie bestückt ist und
einen wasserhaltigen Betriebselektrolyt enthält, wird nach
relativ kurzer Betriebsdauer wegen des erhöhten Verlustfak
tors ausfallen.
Um die Beständigkeit der anodischen Oxidschicht gegenüber
Wasser zu überprüfen, wurde ein Stabilitätstest an den nach
den Ausführungsbeispielen 1 bis 17 formierten Folien durch
geführt. Hierzu wurden Prüflinge ausgestanzt und die
Schnittkanten mit einer anodischen Oxidschicht überzogen,
die nach dem oben beschriebenen Formiertest erhalten wurde.
Der Formierteststrom pro Prüfling betrug dabei 5 mA.
Nach gründlicher Spülung der Prüflinge mit deionisiertem
Wasser wurden ihre Kapazitäts- und Verlustfaktorwerte bei
120 Hz und RT gemessen. Die Prüflinge wurden danach gründ
lich mit deionisiertem Wasser gespült und dann eine Stunde
in kochendes deionisiertes Wasser eingetaucht. Anschließend
wurden die Kapazitäts- und Verlustfaktorwerte der Prüflinge
bestimmt.
Nach gründlicher Spülung mit deionisiertem Wasser wurde
nochmals ein Formiertest, diesmal mit 10 mA durchgeführt.
Als Maß für die Beständigkeit der anodischen Oxidschicht
gelten die Änderungen von Kapazitätswerten ΔCAS und Verlust
faktorwerten ΔtgδS durch die Kochbehandlung mit Wasser. Je
niedriger die Änderungen sind, desto beständiger ist die
Oxidschicht gegenüber Wasser.
Zusätzlich gilt als ein Maß für die Stabilität der Oxid
schicht gegenüber Wasser die Zeit TUFTS, die benötigt wird,
nach der Kochbehandlung im Formiertest die Soll-Formiertest
spannung UFTS zu erreichen. Kürzere Zeit bedeutet höhere
Stabilität der Oxidschicht gegenüber Wasser.
In den folgenden Tabellen 3 bis 4 sind die Meßwerte des
Stabilitätstests an Folien zusammengefaßt, die gemäß den
Ausführungsbeispielen 1 bis 17 mit anodisch hergestellten
Oxidschichten versehen sind.
Den Tabellen 3 und 4 ist ohne weiteres zu entnehmen, daß die
Folien, die einer Behandlung nach der Erfindung unterzogen
wurden (Ausführungsbeispiele 2 bis 9 und 11 bis 17) gegen
über herkömmlichen formierten Folien (Ausführungsbeispiele 1
und 10) deutlich verbessert sind.
Aus Folie, die nach dem herkömmlichen Formierverfahren nach
Ausführungsbeispiel 1 behandelt war, wurden Prüflinge ent
nommen, dem weiter oben beschriebenen Formiertest unterzogen
und anschließend die Kapazität CA sowie das Produkt CA·UFT1
bestimmt.
Anschließend wurden die Prüflinge in eine chemische Behand
lungsstufe gemäß der Erfindung eingetaucht, die entweder aus
wäßrigen Lösungen von Oxalsäuredihydrat
(Ausführungsbeispiel 18 bis 22, 28 bis 34, 41 bis 47) oder
Phosphorsäure (Ausführungsbeispiele 23 bis 27, 35 bis 40, 48
bis 54) bestand.
Hierbei wurden die Konzentration C der Lösungen, die Tempe
ratur t der Lösungen und die Dauer T der Behandlung vari
iert.
Nach der Behandlung wurden die Prüflinge mit deionisiertem
Wasser 5 Min. gespült und anschließend in wäßriger 7%iger
Borsäurelösung bei 85°C mit 20 mA während einer Zeitdauer
von 5 Min. nachformiert.
Anschließend an diese Nachformierung wurden UFT und CA nach
den weiter oben beschriebenen Verfahren gemessen und das
Produkt CA·UFT2 bestimmt.
In der folgenden Tabelle 5 sind die Ergebnisse angeführt,
und es ist aus dieser Tabelle zu erkennen, daß mit der che
mischen Behandlung nach der Erfindung C·U-Werte erzielt
werden, die bis zu 28,9% in Bezug auf die Ausgangsfolie
erhöht sind.
Claims (9)
1. Verfahren zum Herstellen von Anodenfolien für Hochvolt-
Elektrolytkondensatoren, indem eine aufgerauhte Aluminiumfo
lie elektrolytisch in borsäurehaltigen Bädern mit einer
dielektrisch wirksamen Oxidschicht versehen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß im Formierprozeß nach Erreichen der Endspannung eine
Behandlungsstufe eingefügt wird, in der die entstandenen
Hydroxidablagerungen in einem säurehaltigen Bad chemisch
abgelöst werden, und daß im Anschluß an diese Behandlung
eine elektrolytische Nachformierung bei der Endspannung
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemische Behandlung in einem Bad erfolgt, das Oxal
und/oder Phosphorsäure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemische Behandlung in einem Bad erfolgt, das 1 bis
20, vorzugsweise 5, Gewichts% Oxalsäure enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemische Behandlung in einem Bad erfolgt, das 1 bis
7, vorzugsweise 2,5, Gewichts% Phosphorsäure enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur des chemischen Bades 50 bis 100, vorzugs
weise 80 ± 5°C, beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlungsdauer im chemischen Bad 1 bis 10, vor
zugsweise 4 Min. beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufbringung der dielektrisch wirksamen Oxidschichten
in mehreren Stufen erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß in einer ersten Formierstufe ein Bad mit einer wäßrigen
Lösung verwendet wird, die Citronensäure, Phosphorsäure und
Ammoniak enthält, daß in einer zweiten Formierstufe ein Bad
verwendet wird, das wäßrige Citronensäure enthält, und daß
die Ausformierung in einem Bad erfolgt, das eine wäßrige
Lösung aus Borsäure und Ammoniumpentaborat enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Folien vor dem Formieren in einem heißen Wasserbad
behandelt werden, so daß sich eine Aluminiumhydroxidschicht
auf der Oberfläche der Folien bildet.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2710185A1 (fr) * | 1993-09-15 | 1995-03-24 | Siemens Matsushita Components | Procédé de fabrication de feuilles d'anode pour des condensateurs électrolytiques à haute tension. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITMI941874A1 (it) | 1996-03-13 |
| IT1274765B (it) | 1997-07-24 |
| FR2710185B1 (fr) | 2000-06-02 |
| ITMI941874A0 (it) | 1994-09-13 |
| FR2710185A1 (fr) | 1995-03-24 |
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