DE1496725A1 - Verfahren zum elektrolytischen AEtzen von Metallfolien,insbesondere fuer Elektrolytkondensatoren - Google Patents

Verfahren zum elektrolytischen AEtzen von Metallfolien,insbesondere fuer Elektrolytkondensatoren

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DE1496725A1 DE1963B0071443 DEB0071443A DE1496725A1 DE 1496725 A1 DE1496725 A1 DE 1496725A1 DE 1963B0071443 DE1963B0071443 DE 1963B0071443 DE B0071443 A DEB0071443 A DE B0071443A DE 1496725 A1 DE1496725 A1 DE 1496725A1
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
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Description

DIPL-ING. ERICH SCHUBERT Telefon:(0271)324w
Telegramm-Adr.: Patschub, Siegen Postscheckkonten: Köln 106931, Essen 203 ö Bankkonten: Deutsche Bank AG.,
Abs.: Patentanwalt Dipl.-!ng. SCHUBERT, 59 Siegen, Eiserner Straße 227 Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)
Postfach 325
63 174 Kü/A . 2. Oktober 1968
BRITISH DISLEC-TRIO RSSEAROH LIMITED
Verfahren zum elektrolytischen Ätzen von Metallfolien, insbesondere für Elelctrolytkondensatoren
Me Erfindung bezieht sich auf Ätzverfahren, die sich für Aluminiumfolien zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren eig nen.
Es ist bekannt, bei einem elektrolytischen Gieichstrom-Ätzverfahren zum Aufrauhen der Oberfläche von Aluminiumfolienelektroden für Elektrolytkondensatoren einen ätzenden Elektrolyten zu verwenden, der aus einem Chloridbad mit einem Chloridionengehalt besteht, welcher zumindest das Äquivalent einer t^-igen Ifatriumchloridlösung ist und nur solche Kationen enthält, die für die Folie, wenn in einem Kondensator verwendet, unschädlich Bind, wobei die Kationen, wenn überhaupt, nur einen geringen Anteil Ton Wäseerstoffionen einschließen.
009837/1SSS bad original Neue Unterlagen (Art. 7 § ι ah a nm mx 1 *· fatowmm. * «- w. \m,,
Eine geätzte Folie weist eine viel größere Sffektivf lache pro Nominal-.Flächeneinheit auf, als dies bei Folien mit glatter Oberfläche der Jail ist, und sie erreichen, wenn elektrolytisch "formiert", um auf ihre Oberfläche einen dünnen Isolierfilm aus Oxyd aufzubringen,"und bei Verwendung als Anode in einem Elektrolytkondensator für solche Kondensatoren eine viel größere Kapazitanz bzw. Kapazität als solche Kondensatoren aufweisen, welche eine Anode mit den gleichen Wenn-Dimensionen aufweisen, aber aus einem Film (oder einer Folie) hergestellt sind,, dessen (oder deren) Oberfläche weder geätzt noch anderweitig bearbeitet ist.
Die Zunahme der Kapazität, welche durch Ätzen der Folie erreicht wird, kann als das Verhältnis zwischen der Kapazität bei einer gegebenen Formierungsspannung einer filmähnlichen Elektrode, welche eine geätzte Oberfläche aufweist, und der Kapazität bei der gleichen vorgesehenen Formierungsspannung einer gleichartigen filmähnlichen Glattflächen-Elektrode der gleichen Nominalabmessung und Gestalt ausgedrückt werden. Dieses Verhältnis wird nachfolgend mit "Kapazitätsvervielfachung" bezeichnet. Die Kapazitätsvervielfachung, erreichbar bei einer gegebenen Folie, hängt von einer Reihe von Faktoren ab, grundsätzlich jedoch von der Dichte und. dem Typus des Xtzetromes sowie von der Zusammensetzung und Konzentration des Elektrolyten.
Eine Vielzahl von Elektrolyt-Zusammensetzungen isb zur
009837/1598 bad original
elelrtrolytischen Ätzung von Aluminiumfolien vorgeschlagen v/orden; a"ber einer der preiswertesten, allgemein meist ausreichenden Elektrolyten für diesen Verwendungszweck ist eine wässrige lösung eines Chlorids, gewöhnlich von Natriumchlorid, mit einem (oder ohne einen) verhältnismäßig kleinen Zusatz von Salzsäure. Ein solcher Elektrolyt wird nachstehend der Abkürzungjhalber mit Chlorid-Bad "bezeichnet.
Für die Folien zur Verwendung "bei der Herstellung von Blektrolytkondensatoren ist es allgemein üblich, einen geglätteten Gleichstrom als Ätzstrom und ein Chlorid-Bad als Elektrolyt zu verwenden.
Es ist nun festgestellt worden, daß eine geätzte Folie, v/elche eine-stärkere (Kapazitäts-Vervielfachung bei einer gegebenen Formierungsspannung aufweist, dadurch erreichbar ist, daß eine Erhöhung der Kapazitätsvergrößerung auf einen Wert von mindestens 20 durch Verwendung eines solchen Bades erzielt wird, welches außerdem Sulfationen enthält, derart, daß der Sulfationengehalt'zumindest das Äquivalent einer 0,1^-igen Hatriumsulfatlösung ist.
Der Ausdruck "Gleichstrom" umfaßt hierbei sowohl Gleichstrom, welcher aus Batterien geliefert wird, als auch einen solchen, der durch Gleichrichtung eines Wechselstromes (also geglätteter Gleichstrom) erzeugt wird. Vorz^weise wird eine .solche Stromquelle verwendet, daß der Strom keine größeren regelmäßig sich wiederholenden Fluktuationen von mehr als 25 Io des Mittelwertes aufweist. BAD ORIGINAL
009837/1599
U96725
Die Kationen sind vorzugsweise im wesentlichen reines Natrium; aber es ist möglich, ein angesäuertes Chlorid-Bad zu "verwenden, ^elches einen kleinen Anteil an Wasserstoffkationen enthält. Die Zusammensetzung des Bades der letztgenannten Art ändert sich während des Gebrauches, da das Aluminium das aus der Folie entfernt wird, in das Bad eingeht und so die Wasserstoff ionen-Konzentration reduziert.
Ss ist "besonders vorteilhaft, daß die Konzentration der Chloridionen nicht unter das Äquivalent einer 1'/«j-Lö sung von Natriumchlorid abfällt und daß die Konzentration bzw. der Gehalt an Sulfationen nicht unter das Äquivalent einer 0,1^- Lösung von Natriumsulfat abfällt, wobei alber allgemein die optimalen Ergebnisse dann erzielt werden, wenn die Chlorid- und Sulfationen-Gehalte viel höher sind. Vorzugsweise soll der Gesamtanionen-Gehalt nicht unter das Äquivalent desjenigen abfallen, welcher von einer Lösung erhalten wird, welche einen Minimal-Gesamt- oder Verbund-Gehalt von Natriumchlorid und -sulfat von 10 Teilen pro 100 aufweist.
Bei Verwendung eines angesäuerten Bades ist es besonders vorteilhaft, den Mol-Prozentsatz der Wasserstoffionen nicht 10 fo des Gesamt-Kationen-Gehalts übersteigen zu lassen.
Die optimale Zusammensetzung des Elektrolyten hängt von den jeweiligen Ätzbedingungen oder -erfordernissen ab. Bei-
009837/1598
BAD
spielsweise erzielt eine Badzusammensetzung, welche ein optimales Ergebnis beim portionsweisen Ätzen erreicht, nicht äquivalente Ergebnisse bei Verwendung bei kontinuierlicher Ätzung und umgekehrt. Die Wahl der Zusammensetzung wird außerdem in gewissen Ausmaß bestimmt durch den "Verwendungszweck der Folie, hängt z.B. ab von der Sä^nnung, bei welcher die ]?olie anodisch geformt werden soll. Die optimale Zusammensetzung für jeden bestimmten Fall kann leicht experimentell bestimmt werden, und Vervielfachungsfaktoren von 20 oder mehr können leicht erreicht werden.
Bine Anzahl von Ätzbädern und erfindungsgemäßen Verfahren zur Behandlung von Aluminiumfolien zwecks Steigerung der Kapazitätsvervielfachung, wobei die vorgenannten Bäder verwendet v/erden, v/erden nunmehr anhand von Beispielen näher beschrieben» Die Zusammensetzung der verschiedenen Bäder Ist in Tabelle I aufgeführt, wobei die Tabelle die Prozente der verschiedenen Chloride und Sulfade und anderer Bestandteile in wässriger lösung zur Herstellung des Bades angibt.
009837/1698 BAD 0RIGINAL
b -
Tabelle I
Zusammen
setzung
.ϊ» 		Gewichtspro-
zentsatz
Chlorid		 G-ewichtspro-
zentsatz
Sulfat		 Gewichtspro
zentsatz für
andere Be
standteile
A
B
G
D		 Natrium 2
» 25
η 15
" 28		 Natrium 2
.ι 5
•ι -15
•ι 2		 -
E
S1
G
H		 " 25
» 25
it 25
ti 25 		11 0,1
η -j
Μ ■ 2
» 8		 —
I
J
K
I		 Kalium 19,2
Magnesium
(MgGl2BH2O) 31
Ammonium 22,9
Natrium 20
Aluminium 3,8		 Kalium 6,14
Magnesium 10,4
(MgS047H20)
Ammonium 4 , 65
Natrium 5		 Il I I
M
N
O
P		 Aluminium 19
Natrium 2 0
Natrium 25
Natrium 15		 - Aluminium 4
Natrium 5
Natrium 5		 Salzsäure 3,1
Schwefelsäure 2
009837/1598
BAO ORiQiMAL
-7- ' H96725
In Tabelle I haben die Zusammensetzungen I und J einen Chlorid- und Sulfationengehalt äquivalent der Zusammensetzung P, während die Zusammensetzungen K, L und M je einen Chloridunö Sulfationengehalt äquivalent der Zusammensetzung B aufweisen.
Bäder mit der Zusammensetzung nach Tabelle I wurden bei zwei Verfahren zur Ätzung von Aluminiumfolie verwendet, und zwar einem kontinuierlichen und einem statischen (bzw. schubweisen) Verfahren. Beim kontinuierlichen Verfahren passiert die Aluminiumfolie laufend ein Vorbehandlungsbad, gelangt über Kontaktrollen in das Ätzbad, in welchem es zwischen einem Paar von Kathoden durchläuft, um dann in eine Waschvorrichtung gebracht und schließlich getrocK -t und aufgewicleLt zu werden. Während des Vorbehandlungsverfahrens wird die Folie beidseitig gereinigt, beispielsweise durch Hindurchbewegen durGh verdünnte Salzsäure, und gewaschen, wobei der Abschlußreinigungsvorgang vorteilhaft in destilliertem Wasser erfolgt.
Bei dem statischen (nicht kontinuierlichen) Verfahren werden kurze Längen der Aluminiumfolie, welche wie in dem durchlaufenden Verfahren vorbehandelt worden sind, mittig zwischen zwei Kathoden festgeklemmt, und das Ganze wird, in ein Elektrolytbad abgesenkt, wobei vor dem Eintauchen der Folie mit den Kathoden an letztere der Strom angeschaltet wid. Nach dem Ätzen werden die Folienlängen bzw. -längsstücke gewaschen und ofengetrocknet. Wenn der Elektrolyt vor dem Absenken der ein- . zelnen Aluminiumfolie-Teilstücke, welche beim statischen Ätz-
00 9837/1598 bad original
verfahren behandelt werden wollen, noch nicht verwendet worden ist, dann werden vorher einzelne Stücke der Folie, welche nicht zur Verwendung "bestimmt sind, in das Bad eingetaucht, um dadurch einen Aluminiumoxyd-liederschlag hervorzurufen.
Um den Vervielfachungsfaktor zu messen, wurden die Probestücke, welche im statischen Verfahren geätzt worden sind, und die Probestücke, welche an mit Abstand voneinander gewählten Punkten in Längsrichtung der Folie, welche im kontinuierlichen Verfahren geätzt worden sind, abgeschnitten wurden, in V/olgem wässrigen Diammonium-Wasserstoffphosphat bei 900O formiert, wobei geätzte Aluminiumfolien mit dem Verstärkungsfaktor 5 als Kathoden verwendet wurden. Der Strom wurde von Batterien geliefert, wobei ein Reihenwiderstand verkleinert wurde, während die Probestücke formiert wurden und wobei der Maximalstrom 50 mA/cm Folie betrug. Wenn der Strom auf 0,4 mA/cm abgefallen war, wurde eine Messung von Kapazität bzw. Kapazitanz und Leistungsfaktor im gleichen Bad bei halber Formierungsspannung durchgeführt, wobei eine "British Physical Laboratories Elektrolytic Capacitor Bridge, model GB 154-D" verwendet wurde. Für einige Probestücke wurden Formierung und Messung an dem gleichen Probestück nacheinander bei 12,5, 25 und 50 V durchgeführt.
Die Vervielfachungsfaktoren, welche bei den verschiedenen, die kontinuierliche Methode anwendenden Verfahren erzielt wurden, sind in Tabelle II aufgezeichnet, während sie in Tabelle III für das statische Verfahren aufgezeichnet sind.
009837/1598
BAD OBIQfNAL
Die Vervielfachungen wurden errechnet aus der Kapazität von den folgenden Mominalwerten für glatte Folie bei jeder Formierungsspannung, wenn in einem wässrigen Elektrolyten bei 900G gemessen:
Formierungs· Spannung
12 ;5
25
50
Tabelle II
Kapazität glatteg Folie in Mikrofarad/cm 0,79 0,42 0,23
4 5 Bad-Zusam
mensetzung		 Ätzdauer
in see.		 Stromdichte
in A/cm
der Folie		 Formie
rungs -
Span
nung		 Verviel
fachungs-
faktor
Beispiel 6 A 68 1,15 12,5 22,8
1 7 B 68 1,07 12,5 41
2 8 B 68 1,07 25 30
3 9 B 68 1,07 50 23,5
10 0 68 1,0 12,5 34
11 G 48 1,49 12,5 38
12 D 68 1,07 12,5 39,5
η E 68 1,03 25 21,5
14 » 68 1,03 25 27,5
Q 68 1,03 25 28,5
I f H 68 1,03 25 34
V-- · -j M 50 ■ 1,03 25 22
N SO 1,05 25 19 x)
0 bB 1,03 25 21,5 X3C)
iC * i' - 1,03 V >, [ι
"T
- BAD ORIGINAL
- ίο -
x) Während des kontinuierlichen Yerfahrens von Beispiel 13 nimmt der Vervielfachungsfaktor von. 19.0 auf 22,5 zu, wobei die Längsabmessung der Folie, die das Bad pas-sierte, 350 cm "betrug. Während dieser Zeit war Aluminium, äquivalent 4-0 'Jo des Säuregehaltes, in Lösung gegangen.
Vergrößerte sich auf 30,5 während des Prozesses, welcher solange fortgeführt wurde, Ms alle Säure durch Aluminium ersetzt worden war, mit anderen Worten, Aluminium äquivalent dem Säuregehalt war in Lösung gegangen.
Bei allen kontinuierlichen Verfahren wurde der Strom von einem Dreiphasen-Brücken-Gleichriclrter geliefert, welcher einen Stromausgang mit Schwankungen von 13 $ seines Mittelwertes lieferte.
Beim statischen Verfahren wurde der Strom von einer
Batterie geliefert.
Tabelle III
Beispiel Bad-Zusam
mensetzung		 Zeit im
Bad in
sea.		 Strom
dichte 2
in A/cm		 Pormierungs-
Spannung		 Verviel-
fachungs-
faktor
17 I 75 1,2 25 28,5
18 J 75 1,2 25 31
19 P 75 1,2 25 33,5
009837/1598
Alle '/erfahren "wurden mit einem Elektrolyten, der bis fast zu seinem Siedepunkt erhitzt worden war, durchgeführt,' wobei erfindungsgemää Torgeschlagen wird, die Temperatur nicht mehr als 5°G unter den Siedepunkt absinken zu lassen.
Wie bereits erwähnt, ist es besmders vorteilhaft, ein Bad zu verwenden-, welches sich aus natriumchlorid und Natriumsulfat zusammensetzt. Ein besonders vorteilhaftes Bad ist ein solches mit der Zusammensetzung B in Tabelle I, Wie aus Tabelle II zu ersehen ist, /urde bei einem Bad mit dieser Zusammensetzung ein Vervielfaciiungsfaktor von 41 erreicht.
Bei Verwendung eines Bads dieser Zusammensetzung wurden Untersuchungen durchgeführt, um die Auswirkung auf den Viervielfachungsfaktor für eine mit 25 V formierte "Folie festzu- ' stellen, wenn die Amplitude eines Wechselstroms von 50 Hertz, der dem Ät gleichstrom überlagert war, geändert wurde. Die . Ergebnisse sind unten in Tabelle IV angegeben.
Tabelle IV 00983 Vervielfachungsfaktor
S ehwankungen
in i* 28
4,5 25
22 16,2
33 12,5
44 11,9
55 7/1598
BAD ORfGiNAL
-12- U96725
Es sei darauf hingewiesen, daß die vorstehend aufgeführte prozentuale Schwankung (FluktuationsprozeniEatz) gleich der u-esamtänderung des Stromes in jedem vollständigen Zyklus von seinem maximalen zu seinem minimalen Wert verstanden werden soll.
Aus den Beispielen 3 - 11 ist zu ersehen, daß dann, wem der liatriumchloridgehalt konstant gehalten wird, der Vervielfachungsfaktor von 21, 5 auf 34 anwächst, wenn der Matriumsulfat-Gehalt von 0,1 auf 8 ansteigt. Aus den Beispielen 12, 17 und 18 und 15 und 16 kann ersehen werden, daß der Vervielfachungsfaktor sich nicht wesentlich ändert, wenn die Art der Kationen sich ändert, abgesehen davon, daß eine beträchtliche änderung eintritt, wenn das Kation völlig Aluminium ist. Aus den Beispielen 13 und 14 ist ersichtlich, daß es nicht vorteilhaft ist, ein Bad zu verwenden, welches anfänglich oder ursprünglich freie Säure enthält. Die Beispiels 5 und 6 zeigen den Effekt der Verringerung der Zeit des Kontakts mit den Elektrolyten und der Zunahme der Stromdichte.
Patentansprüche
009837/1598
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Bei einem elektrolytischen GIeichstrom-Ätζverfahren zum Aufrauhen der Oberfläche von Aluminiumfolienelektroden für Elektrolytkondensatoren die Anwendung eines ätzenden Elektrolyts, der aus einem Chloridbad mit einem Chloridionengehalt besteht, welcher zumindest das Äquivalent einer 1^-igen iiatriumchloridlösung ist und nur solche Kationen enthält, die für die Folie, wenn in einem Kondensator verwendet, unschädlich sind, wobei die Kationen, wenn überhaupt, nur einen geringen Anteil von Wasserstoffionen einschließen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Erhöhung der Kapazitätsvergrößerung auf einen Wert von mindestens 20 durch Verwendung eines solchen Bades erzielt wird» welches außerdem Sulfationen enthält, derart, daß der Sulfationengehalt zumindest das Äquivalent einer 0,1^-igen Natriumsulfat!ösung ist.
    , 2. /erfahren n*ch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Anionengehalt mindestens das Äquivalent einer Lösung b.eträgt, welche einen kindestgesamtgehalt an Natriumchlorid- und
    -sulfationen von 10 ^ enthält.
    Neue Unterlagen (Art.; g ι λ.«. * Mr. ι ,satz 3 ··-
    BAD ORIGINAL
    149672b
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kationen nicht mehr als 10 Molprozent Wasserstoffionen enthalten.
    4·. Verfahren nach Anspruch 1 bis£5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Bades im Bereich von 5 C um den Siedepunkt herum gehalten wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4»· dadurch gekennzeichnet, daß die Kationen solche eines oder mehrerer Metalle und/oder Ammoniumionen sind.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 eis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrolyt aus einem Chloriduad besteht, welches mit wasserlöslichen Sulfaten versetzt worden ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorid- und Sulfationen solche des Natriums sind.
    8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7f dadurch geknnzeichnet, daß der Ätzstrom keine Schwankungen oder Fluktuationen von mehr als 25 1· aufweist.
    009837/1898 BAD
DE1963B0071443 1962-04-09 1963-04-06 Verfahren zum elektrolytischen aufrauhen von aluminiumfolie fuer elektrolytkondensatoren Ceased DE1496725B2 (de)

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DE1496725B2 DE1496725B2 (de) 1971-07-22

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