DE3917425C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
Elektrodenfolien für insbesondere Hochvolt-Elektrolytkondensatoren,
in dem thermisch behandelte Aluminiumfolien
elektrolytisch und/oder chemisch aufgerauht werden.
Derartige Verfahren werden zur Erhöhung der Volumenkapazität
bei der Herstellung von aufgerauhten Aluminiumfolien
für Elektrolytkondensatoren eingesetzt. Als vorteilhafte
Rauhstruktur hat sich bei Hochvolt-Anodenfolien die sogenannte
Langtunnelstruktur erwiesen. Hierbei werden hohe
Aufrauhgrade mit thermisch behandelten (geglühten) Aluminiumfolien
der Reinheit 99,99% mit einem hohen Anteil
kubischer Textur (= 80% bei 100 µm Folien) erreicht.
Aus der DE 36 19 890 A1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem
in einer stromlosen Vorbehandlung Zusatzstoffe auf Elektrodenfolien
für Elektrolytkondensatoren abgelagert werden.
Weiterhin ist aus der DE 31 27 161 A1 ein Verfahren zum
Herstellen einer Elektrodenfolie für Elektrolytkondensatoren
bekannt, bei dem als Ausgangsmaterial walzharte und
nicht thermisch vorbehandelte Aluminiumfolie einer chemischer
und/oder elektrochemischer Vorbehandlung vor dem
Aufrauhen unterzogen wird. Dieser Stand der Technik eignet
sich nur zur Herstellung von Elektrodenfolien für Niedervolt-Elektrolytkondensatoren.
Die Ätzung erfolgt meist in mehreren Stufen in chloridhaltigen
Ätzelektrolyten. Bei manchen Verfahren hat es sich
als vorteilhaft erwiesen, die Folienoberfläche in einer
ersten Stufe in HCl- oder AlCl3-Elektrolyten chemisch
vorzuätzen. Anschließend folgt in einer oder zwei Stufen
die eigentliche elektrolytische Tunnelätzung in chloridhaltigen
Elektrolyten. Das Aufweiten der gebildeten Tunnel
auf den optimalen Durchmesser erfolgt elektrolytisch in
chloridhaltigen Elektrolyten oder chemisch in z. B. HNO3-Lösungen.
Auch eine Kombination beider Erweiterungsver
fahren ist bekannt.
Beim Prozeß der Hochvolt-Langtunnelätzung starten die
Ätztunnel ausgehend von Ätzkeimen in der Folienoberfläche.
Aufgabe der Erfindung ist es, durch eine geeignete Vorbehandlung
der Oberfläche der geglühten Folie die Ätzkeime
zu beeinflussen und damit eine höhere Anzahl und eine
gleichmäßigere Verteilung der Ätztunnel zu erreichen,
so daß eine möglichst hohe Aufrauhung der Aluminiumfolie
erreicht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Folien vor dem Aufrauhen in einem wäßrigen, halogenidfreien
Bad mit einer Leitfähigkeit von 1 µs/cm bis 50 mS/cm
als Anode geschaltet elektrolytisch vorbehandelt werden
und daß Spannung und Strom hier bei derart eingestellt
werden, daß sich ein Ladungsumsatz von 0,1 bis 8 mAs je
cm² Folienoberfläche ergibt.
Bevorzugterweise werden Lösungen von SiO2 und/oder H3PO4
in entionisiertem Wasser verwendet.
Bei Verwendung eines Bades, das H3PO4 enthält, ist es
zweckmäßig bei Konzentration von 0,1 bis 5 mmol/l zu
behandeln.
Die Temperatur des Bades beträgt zwischen 20 und 85°C bei
einer Behandlungsdauer von 5 bis 60 Sekunden.
Die vorbehandelten Folien können in einem Chloridionen
enthaltenden Bad elektrolytisch aufgerauht werden, wobei
zweckmäßigerweise in einer ersten Ätzstufe zur Tunnelätzung
eine Lösung von HCl und AlCl3 verwendet wird.
Bevorzugterweise sollte der HCl-Ätzelektrolyt entionisiertes
Wasser als Lösungsmittel enthalten, da das Verfahren
empfindlich auf Verunreinigungen im Wasser reagiert.
Zur Erläuterung des Gegenstandes der Erfindung dienen die
folgenden Ausführungsbeispiele.
Als Ausgangsmaterial wurde von zwei verschiedenen Herstellern
A und B Aluminiumfolie der Reinheit 99,99% entfettet
und geglüht. Die Vorbehandlung erfolgte in 0,002 M H3PO4
bei 60°C mit einer angelegten Spannung von 1,9 V während
einer Zeit von 30 Sekunden.
Die Tunnelätzung in einer Lösung von HCl/AlCl3 in entionisiertem
Wasser bei 80°C wurde während 35 Sekunden mit
einer Stromdichte von 1800 A/m2 durchgeführt, und die
Tunnelerweiterungsätzung erfolgte in chloridhaltigem Elektrolyt.
Der elektrische Gesamtladungsumsatz betrug
7,4×105 As je m2 Folie.
Vergleichsweise wurden Rohfolien nach dem zuvor beschriebenen
Standard-Ätzverfahren geätzt, ohne die anodische
Vorbehandlung gemäß der Erfindung vorzunehmen.
In der folgenden Tabelle sind die nach herkömmlicher
Spülung und Formierung auf 400 V an den derart hergestellten
Aluminiumanodenfolien gemessenen spezifischen
Kapazitäten dargestellt.
Der Tabelle ist zu entnehmen, daß durch das Verfahren mit
anodischer Vorbehandlung eine Kapazitätssteigerung im Ver
gleich zum Standard-Ätzverfahren von 11 bis 22% erhalten
wird. Auch mit Rohfolie vom Hersteller A, mit der nach dem
Standard-HCl-Ätzverfahren nur eine relativ geringe Aufrauhung
erzielt wurde, wird mit dem Verfahren nach der Erfindung
die annähernd gleiche Aufrauhung wie mit Rohfolie vom
Hersteller B erreicht.
Claims (8)
1. Verfahren zum Herstellen von Elektrodenfolien für insbesondere
Hochvolt-Elektrolytkondensatoren, indem thermisch
behandelte Aluminiumfolien elektrolytisch und/oder
chemisch aufgerauht werden,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Folien vor dem Aufrauhen in einem wäßrigen, halogenidfreien
Bad mit einer Leitfähigkeit von 1 µS/cm bis 50 mS/cm
als Anode geschaltet elektrolytisch vorbehandelt
werden, und daß Spannung und Strom hierbei derart eingestellt
werden, daß sich ein Ladungsumsatz von 0,1 bis
8 mAs je cm² Folienoberfläche ergibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch die Verwendung eines
Bades mit Lösungen von SiO₂ und/oder H₃PO₄ in entionisiertem
Wasser.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
gekennzeichnet durch die Verwendung eines
Bades, das H₃PO₄ in einer Konzentration von 0,1 bis 5 mmol/l
enthält.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3,
gekennzeichnet durch die Verwendung eines
Bades mit einer Temperatur zwischen 20 und 85°C.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
gekennzeichnet durch eine Behandlungsdauer
von 5 bis 60 Sekunden.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die
vorbehandelten Folien in einem Chloridionen enthaltenden
Bad elektrolytisch aufgerauht werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
gekennzeichnet durch die Verwendung eines
Aufrauhbades, das in einer oder in mehreren Ätzstufen zur
Tunnelbildung eine Lösung von HCl und AlCl3 enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
gekennzeichnet durch die Verwendung von
entionisiertem Wasser als Lösungsmittel für den HCl/AlCl3-Elektrolyt.
Priority Applications (1)
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| DE19893917425 DE3917425A1 (de) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Verfahren zum herstellen von elektrodenfolien fuer insbesondere hochvolt-elektrolytkondensatoren |
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|---|---|
| DE3917425A1 DE3917425A1 (de) | 1990-12-06 |
| DE3917425C2 true DE3917425C2 (de) | 1993-07-01 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19893917425 Granted DE3917425A1 (de) | 1989-05-29 | 1989-05-29 | Verfahren zum herstellen von elektrodenfolien fuer insbesondere hochvolt-elektrolytkondensatoren |
Country Status (1)
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Families Citing this family (2)
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1989
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