DE2605902B2 - Mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtetes Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtetes Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE2605902B2
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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft zunächst ein mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtetes Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit feinen Erhöhungen und Vertiefungen auf seiner Oberfläche, einer auf dieser Oberfläche befindlichen Aluminiumoxidschicht und einem auf der Aluminiumoxidschicht befindlichen Überzug aus einem Polytetrafluoräthylen oder einem Tetrafluoräthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat.
Es ist bekannt, daß fluorhaltige Kunststoffe eine sehr gute Wärme- und Chemikalienbeständigkeit, gute Antihafteigenschaften und einen niedrigen Reibungskoeffizienten besitzen. Polytetrafluoräthylen hat auch gute dielektrische Eigenschaften.
Mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtete Substrate aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung (nachfolgend der Einfachheit halber kurz als »Aluminium« bezeichnet) sind als Materialien für die Herstellung von Gefäßen zum Kochen, Braten und Backen geeignet auf Grund der Antihafteigenschaften der Kunststoffe. Die Kunststoffe verbinden sich jedoch nur schwer mit einem Substrat. Für das Verbinden sind verschiedene Verfahren bekannt, von denen nachfolgend vier angegeben seien:
(1) »Grundierüberzug-Verfahren« (vgl. »American Machinist«, Band 109, Nr. 4, 15. Februar 1965, S. 69 bis 71): Bei diesem Verfahren versieht man das
1SO Aluniiniumsubstrat mit einem Grundierüberzug, der aus einer Dispersion oder Suspension eines fluorhaltigen Kunststoffs mit zugegebener Chromsäure besteht. Dieser Überzug wird dann getrocknet und gesintert bzw. geschmolzen. Dann wird eine Dispersion oder Suspension des fluorhaltigen Kunststoffs des eigentlichen Überzugs aufgebracht. Durch Trocknen und Sintern oder Aufschmelzen wird der Überzug gebildet
(2) »Hartüberzug-Verfahren« (vgl. britische Patentschrift 11 53 823): Bei diesem Verfahren bringt man auf die Oberfläche des Aluminiumsubstrats eine harte Zwischenschicht (Haftschicht) auf. Dabei wird die Oberfläche beispielsweise mittels eines Sandstrahlgebläses aufgerauht und dann wird ein Hartmetallpulver aus beispielsweise Nickel oder Chrom oder ein Oxidpulver aus beispielsweise Aluminiumoxid auf die Oberfläche aufgesprüht (aufgespritzt). Man kann die harte Zwischenschicht auch durch ein Sinterverfahren bilden, indem man eine Wasserglas oder ein Keramikmaterial enthaltende Suspension in Form einer Schicht auf das Aluminiumsubstrat aufbringt und diese bei hoher Temperatur sintert. Diese Schicht haftet dann an dem Aluminiumsubstrat und bildet Erhebungen und Vertiefungen auf der Oberfläche. Danach wird das oben unter (1) beschriebene Grundierüberzug-Verfahren durchgeführt.
(3) »Ätzverfahren« (vgl. die US-Patentschrift 35 63 785): Bei diesem Verfahren erzeugt man feine Erhöhungen und Vertiefungen in der Oberfläche des Aluminiumsubstrats durch chemische Ätzung. Dabei wird die Oberfläche mit einer Chromwasserstoffsäurelösung oder durch anodische Behandlung der Oberfläche in einer einen Chloridelektrolyten enthaltenden Lösung unter Verwendung einer Gleichstromquelle geätzt und aufgerauht. Anschließend wird eine Dispersion oder Suspension des fluorhaltigen Kunststoffs auf die geätzte Oberfläche aufgebracht. Durch anschließendes Trocknen und Schmelzen oder Sintern wird der Überzug gebildet.
(4) »Ätz- und Anodisierungsverfahren« (vgl. US-Patentschrift 35 63 785): Bei diesem Verfahren wird unter Anwendung des oben unter (3) beschriebenen Ätzverfahrens eine geätzte Oberfläche des Aluminiumsubstrats erzeugt, die Aluminiumoberfläche wird danach mit einer wäßrigen Lösung, die mindestens eine einen Oxidfilm bildende Verbindung enthält, z. B. einer wäßrigen Schwefelsäurelösung, anodisch oxidiert unter Bildung einer Aluminiumoxidschicht auf der geätzten Oberfläche. Anschließend wird eine Dispersion eines fluorhaltigen Kunststoffes auf die Oxidschicht aufgebracht. Durch anschließendes Trocknen und Schmelzen oder Sintern wird der Überzug aus dem fluorhaltigen Kunststoff gebildet. Von einem nach diesem Verfahren hergestellten beschichteten Substrat ist einleitend ausgegangen.
Das nach dem »Grundierüberzug-Verfahren« erhaltene, mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtete Substrat hat den Nachteil, daß die Haftfestigkeit beträchtlich abnimmt, wenn es heißem Wasser oder heißem öl ausgesetzt wird. Dadurch entstehen Probleme bei der Verwendung dieses Substrats zur Herstellung von Gefäßen zum Kochen, Braten usw. Wenn der Grundierüberzug Chromsäure enthält, ist die
Grundierschicht dunkel gefärbt Um zu vermeiden, daß die dunkle Farbe durch den transparenten Überzug hindurchscheint, ist es üblich, dem Überzugmaterial ein Pigment zuzusetzen. Die Antihafteigenschaften nehmen dadurch jedoch ab. Außerdem ist die Verwendung einer Chromwasserstoffsäurelösung nach dem bekannten Verfahren (3) oder (4) vom Standpunkt der Lebensmittelhygiene aus betrachtet unerwünscht, wenn das beschichtete Substrat zur Herstellung vor, Gefäßen zur Bereitung von Speisen verwendet wird.
Die Abriebsbeständigkeit des nach dem Verfahren (1) erhaltenen beschichteten Substrats in Kochgeschirren ist ebenfalls ein Problem. Mit dem Verfahren (2) wird die Abriebsbeständigkeit verbessert Die nach dem Verfahren (3) erhaltenen feinen Erhöhungen und Vertiefungen verbessern die Haftung des Überzugs an der Metalloberfläche. Bei der Einwirkung von heißem Wassar oder heißem Öl tritt im Vergleich zu dem nach dem Verfahren (1) erhaltenen Substrat kaum eine Verschlechterung der Haftfestigkeit auf, wahrscheinlich auf Grund der Tatsache, daß eine mechanische Haftung vorliegt Da kein Grundierüberzug erforderlich ist, treten auch keine Probleme in bezug auf die Farbe des Produktes oder in bezug auf die Lebensmittelhygiene auf. Außerdem wird kein Pigment verwendet. Die Haftung zwischen dem Überzug und dem Aluminiumsubstrat ist aber immer noch verbesserungsbedürftig. Das Verfahren (4) verbessert die Haftung des Überzugs an dem Aluminiumsubstrat weiter und ergibt das bisher beste mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtete Aluminiumsubstrat zur Herstellung von Kochtöpfen, Bratpfannen, Backformen und dergleichen. Die Abriebsbeständigkeit ist aber noch verbesserungsbedürftig. Dies wäre durch Aufschmelzen eines Hartmetalls oder eines Keramikmaterials als Zwischenschicht erreichbar. Dies würde aber zusätzliche Verfahrensmaßnahmen bedingen und wäre sehr kostspielig. Außerdem wäre die Haftung des Überzugs am Aluminiumsubstrat nicht so zufriedenstellend wie bei einem nach dem Verfahren (1) hergestellten beschichteten Substrat.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein beschichtetes Substrat der zu Beginn der Beschreibung genannten Gattung so auszugestalten, daß die Abriebsbeständigkeit gegenüber der bei dem bekannten Substrat (hergestellt nach Verfahren (4)) verbessert ist, ohne daß zu einem aufwendigeren Verfahren übergegangen zu werden braucht. Auch soll die Haftfestigkeit des Überzugs möglichst noch weiter verbessert sein.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei dem mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichteten Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung der eingangs genannten Gattung der Überzug eine Dicke im Bereich von 5 bis 100 μιη und eine Oberflächenrauhigkeit Rmax im Bereich von 5 bis 60 μπι und Rx im Bereich von 4 bis 50 μιη aufweist.
Dabei gibt der Wert Rnulx für die Oberflächenrauhigkeit den Abstand zwischen zwei Linien an, die parallel zur Mittellinie der Erhöhungen und Vertiefungen liegen und das von der Erhöhung und Vertiefung gebildete Profil an seinem höchsten bzw. niedrigsten Punkt innerhalb der Probenlänge berühren (vgl. die Norm ISO R 468,2.6). Die »10-Punkte-Oberflächenrauhigkeit« R, gibt den durchschnittlichen Abstand zwischen den fünf höchsten Spitzen und den fünf tiefsten Einschnitten innerhalb der Probenlänge an, gemessen von einer parallel zur Mittellinie verlaufenden Linie, die das Profil nicht kreuzt (vgl. die Norm ISO R 468. 2.5).
Die entsprechend der Erfindung ausgestalteten beschichteten Substrate weisen, wenn sie beispielsweise als Kochtopfböden oder Bratpfannen verwendet werden, eine wesentlich bessere Gebrauchsfähigkeit und größere Haltbarkeit auf. Nach dem Stande der Technik besaßen mit Polytetrafluoräthylen beschichtete Gegenstände eine Oberflächenrauhigkeit Rmm von 3 bis 4 μπι oder weniger und R1 von 2,0 μπι oder weniger. Die besseren Eigenschaften bleiben selbst dann erhalten, wenn die Beschichtung so weit abgerieben ist, daß das oxidierte Substrat teilweise freiliegt Es hat sich überraschend herausgestellt daß die Härte und Abriebsfestigkeit von der Oberflächenrauhigkeit und der Beschichtungsdicke abhängig ist
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung des vorgeschlagenen beschichteten Substrats. Ausgegangen wird dabei von einem Verfahren, bei dem man die Oberfläche des Substrats zur Erzeugung der Erhöhungen und Vertiefungen elektrochemisch in einer wäßrigen Lösung eines Elektrolyten ätzt, die geätzte Oberfläche zur Bildung der Aluminiumoxidschicht anodisch oxidiert und auf die Aluminiumoxidschicht eine Schicht einer wäßrigen Dispersion des fluorhaltigen Kunststoffs aufbringt, die Schicht trocknet und anschließend durch Erhitzen den Überzug bildet.
Ein solches Verfahren ist aus der US-Patentschrift 35 63 785 bekannt Bei diesem bekannten Verfahren wird wie folgt vorgegangen:
Es wird das Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung geätzt, um auf seiner Oberfläche feine Erhöhungen und Vertiefungen zu erzeugen. Das Ätzen kann durch chemisches Ätzen, elektrochemisches Ätzen und mechanisches Ätzen durchgeführt werden. Ein Beispiel für die chemische Ätzung ist die Behandlung der Oberfläche beispielsweise mit einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäurclösung. Durch elektrochemische oder anodische Behandlung der Oberfläche wird das Ätzen unter Verwendung einer Gleichstromquelle mit einer wäßrigen Lösung durchgeführt, die mindestens einen Elektrolyten enthält, der besteht aus einer Säure oder einem chlorhaltigen Salz, wie Chlorwasserstoffsäure, Ammoniumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Calciumchlorid, Zinkchlorid, Aluminiumchlorid und Natriumhypochlorit, einer Säure oder einem bromhaltigen Salz, wie Ammoniumbromid oder Bromwasserstoffsäure, oder einer Säure oder einem jodhaltigen Salz, wie Natriumjodid oder Jodwasserstoffsäure.
Die geätzte Oberfläche des Substrats wird dann anodisch oxidiert in einer wäßrigen Lösung einer Verbindung, die eine Aluminiumoxidschicht bilden kann, beispielsweise einer anorganischen Säure, wie Schwefelsäure oder Chromsäure, oder einer organischen Säure, wie Oxalsäure, Sulfosalicylsäure, Sulfophthalsäure, Phenolsulfonsäure oder Sulfamidsäure (wobei Schwefelsäure und Oxalsäure bevorzugt sind) unter Anwendung eines Wechselstroms, eines Gleichstroms oder beider.
Die anodische Oxidation wird unter Anwendung
bo einer Stromdichte von etwa 0,001 bis etwa 0,1, vorzugsweise von etwa 0,01 bis etwa 0,05, insbesondere von etwa 0,02 A/cm* bei einer Spannung von mehreren Volt bis mehreren 10 Volt bei einer Temperatur von etwa 0 bis etwa 50, vorzugsweise von etwa 10 bis etwa
b5 30, insbesondere von 20° C für einen Zeitraum von mehreren Minuten bis zu mehreren 10 Minuten, vorzugsweise von etwa 5 bis etwa 20 Minuten, bei einer Lösungskonzentration von mehreren Gew.-% bis zu
mehreren 10 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 5 bis etwa 30 Gew.-%, insbesondere von etwa 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Lösung, durchgeführt
Dann wird eine Dispersion oder Suspension eines Polytetrafluoräthylens oder -.'Ines Tetrafluoräthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisats in Form einer Schicht auf die Aluminiumoxidschicht aufgebracht, diese Schicht wird bei einer Temperatur von et-.va 80 bis etwa ICO0C mehrere Minuten bis mehrere 10 Minuten, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 10 Minuten lang getrocknet, anschließend aufgeheizt und dann bei einer Temperatur oberhalb der Sinter- oder Schmelztemperatur des fluorhaltigen Kunststoffes, vorzugsweise bei etwa 350 bis etwa 450° C, etwa 5 bis etwa 30 Minuten lang gesintert bzw. aufgeschmolzen. Das Aufbringen der Dispersion oder Suspension kann unter Anwendung verschiedener Verfahren, beispielsweise durch Aufsprühen, durch Walzenbeschichtunj,, durch Tauchbeschichtung, durch Strömungsbeschichtung oder durch Bürstenbeschichtung, erfolgen. Die Dicke des Überzugs sollte mindestens so groß sein, daß die Erhöhungen auf der Oberfläche des Substrats nicht freiliegen. Dieses bekannte Verfahren führt jedoch nicht zu ausreichenden Vertiefungen in der aufgerauhten Substratoberfläche.
Zur Herstellung des zunächst vorgeschlagenen, mit dem fluorhaltigen Kunststoff beschichteten Substrats wird ein solches Verfahren erfindungsgemäß derart abgewandelt, daß beim Ätzen die Menge der zugeführten Elektrizität mindestens etwa 20 Coulomb/cm^ beträgt, die Spannung bei etwa 5 bis etwa 20 V iiegt und die Temperatur innerhalb des Bereiches von Raumtemperatur bis etwa 60° C liegt, wobei der Elektrolyt in einer Menge von etwa 1 bis etwa 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Lösung, vorliegt.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß es, obwohl es nicht aufwendiger als das bekannte Verfahren ist, sondern nur die genannten Verfahrensbedingungen einzuhalten sind, zu den obengenannten vorteilhaften Produkten führt.
Da der Grad der anodischen Ätzung durch den Typ und die Menge des verwendeten Elektrolyten und insbesondere durch die Elektrizitätsmenge aus der Gleichstromquelle und die Dauer der anodischen Behandlung bestimmt wird, beträgt die Elektrizitätsmenge vorzugsweise 30 bis 100 Coulomb/cm2. Die angewendete Gleichspannung beträgt vorzugsweise etwa 10 V. Die Temperatur der anodischen Behandlung ist nicht übermäßig kritisch, sie liegt insbesondere bei etwa 40° C. Der Arbeitsbereich der Konzentration der wäßrigen Lösung liegt insbesondere zwischen etwa 2 und etwa 3 Gew.-% Elektrolyt, bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Lösung. Eabei sind unter den bekannten Elektrolyten Salzsäure, Ammoniumchlorid und Natriumchlorid aus wirtschaftlicher Sicht bevorzugt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert Sowohl in den Beispielen als auch in den Vergleichsbeispielen wurden, wenn nichts anderes angegeben ist, das Sintern bzw. Schmelzen und Trocknen an der Luft durchgeführt Alle darin genannten Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht und alle angegebenen Verfahrensmaßnahmen wurden bei Atmosphärendruck durchgeführt. Die Oberflächenrauhigkeit, die Abriebsbeständigkeit und die Haftung zwischen dem Substrat und der fluorhaltigen Kunststoffschicht wurden nach den folgenden Verfahren bestimmt:
Bestimmung der Oberflächenrauhigkeit
Die Oberflächenrauhigkeit wurde unter Verwendung einer Tracer-Oberflächenreuhigkeits-Testvorrichfung nach den Vorschriften JlS B 0601 und JIS B 0651, die mit den internationalen Standards ISO R 468 und ISO 1880 übereinstimmen, gemessen. Bei dem Tracer handelte es sich um eine Diamantnadel mit einem Winkel von 90°, bei welcher der Standardwert d2S Krümmungsradius an der Spitze 2 μπι betrug. Die gemessenen Werte wurden auf einer 500fach-Skala in Längsrichtung und auf einer lOfach-Skala in Querrichtung (d. h. der Tracer-Laufrichtung) aufgezeichnet
Die gemessenen Werte wurden durch die maximale Höhe Rmax (μπι) und die durchschnittliche Zehn-Punkt-Rauhigkeit Λζ(μπι) entsprechend der in JIS B 0601 bzw. ISO R 468 angegebenen »Oberflächenrauhigkeit« ausgedrückt.
Abriebsbeständigkeitstest
Eine rostfreie Stahlbürste, die auf einem mit einer Geschwindigkeit von 450 UpM umlaufenden Motor befestigt war, wurde gegen die beschichtete Oberfläche einer Testprobe gedrückt Der Motor wurde in Betrieb gesetzt, während er eine Kraft von 2 kg auf die Oberfläche der Probe, die mit der Bürste in Kontakt stand, ausübte, und es wurde der Abrieb der Probenoberfläche bestimmt Nach 30 000 Umdrehungen des Motors wurde der Abriebszustand der beschichteten Oberfläche unter Anwendung der folgenden Skala visuell bewertet:
sehr schlecht:
Der Überzug war an dem der Reibung ausgesetzten Teil vollständig entfernt und die Aluminiumoberfläche lag frei;
schlecht:
der Überzug war an dem der Reibung ausgesetzten Teil in beträchtlichem Ausmaße entfernt und die Aluminiumoberfläche lag frei;
gut:
an dem der Reibung ausgesetzten Teil lag die Aluminiumoberfläche in Form eines feinen Streifenmusters frei;
ausgezeichnet:
der der Reibung ausgesetzte Teil war kaum verändert.
Bestimmung der Haftung des Überzugs
Mitteis einer kugelförmigen Bohrspitze mit einem Durchmesser von 0,7 mm, die aus einer glattgeschliffenen superharten Legierung bestand, wurden Kjatzier in
der Oberfläche des zu untersuchenden Überzugs erzeugt, d. h. die kugelförmige Bohrspitze mit einem Durchmesser von 0,7 mm drang in den Überzug und in den darunterliegenden Aluminiumträger ein. Die Strekke, über die der Überzug mit Kratzern versehen wurde, wurde auf 25 mm festgelegt und der Zustand des Überzugs nach dem Einbringen der Kratzer wurde visuell bewertet. Die Kraft die für ein Durchbrechen des Überzugs und eine Freilegting der Aluminiumoberfläche erforderlich war, wurde bestimmt Die Haftung wurde entsprechend der nachfolgend angegebenen Skala bewertet durch die Abnahme der für die Kratzerbildung erforderlichen Kraft nach 50stündigem Eintauchen der Probe in auf 200°C erhitztes Salatöl:
sehr schlecht:
Die für die Kratzerbildung erforderliche Kraft war extrem vermindert (um mehr als 80%);
schlecht:
die Abnahme der für die Kratzerbildung erforderlichen Kraft war stark und sie betrug etwa 50% der Anfangsbelastung;
gut:
die Abnahme der für die Kratzerbildung erforderlichen Kraft war gering (bis zu 20%);
ausgezeichnet:
es wurde kaum eine Abnahme der für die Kratzerbildung erforderlichen Kraft festgestellt.
Beispiel
Eine Platte aus 99% reinem Aluminium (JIS 1100) wurde 10 Minuten lang in eine 3%ige wäßrige Kaliurnchloridlosuug mii ei:;er Lesungstemperatur von etwa 400C eingetaucht und unter Verwendung einer Gleichstromquelle anodisch geätzt, um auf der Oberfläche des Aluminiummetalls feine Erhöhungen und Vertiefungen zu erzeugen. Die für die anodische Ätzung verwendete Elektrizitätsmenge ist in der weiter unten folgenden Tabelle I angegeben.
Die Oberfläche der so behandelten Aluminiumplatte wurde durch 10 Minuten langes Eintauchen in eine 15°/oige wäßrige Schwefelsäurelösung von 200C unter Verwendung einer Gleichstromquelle von 15 V bei einer Stromdichte von 0,02 A/cm2 anodisch oxidiert. Durch Sprühbeschichtung wurde eine 60gew.-%ige wäßrige Dispersion eines Polytetrafluoräthylens mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 0,2 bis etwa 0,4 μίτι und einem Molekulargewicht von etwa 1 χ ΙΟ6 bis etwa 10" (der gleiche Kunststoff wurde auch in den nachfolgend beschriebenen Beispielen 2, 4 und 5 verwendet) in Form einer Schicht auf die oxidierte Oberfläche so aufgebracht, daß die Dicke des dabei erhaltenen Überzugs etwa 20 bis etwa 30 μηι betrug, und dann 10 Minuten lang bei 10O0C getrocknet und anschließend 30 Minuten lang bei 3800C gesintert.
Die Oberflächenrauhigkeit, die Haftung und die Abriebsbeständigkeit der dabei erhaltenen beschichteten Platte wurden bestimmt und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben. Darin sind auch Werte von Vergleichsversuchen angegeben, die mit den gleichen Substraten, die jedoch nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren an der Oberfläche durch Ätzen aufgerauht waren, unter im übrigen gleichen Verfahrensbedingungen erhalten wurden.
Tabelle I
Versuch Nr. Fürdieanodi- Oberflächenrauhigkeit Qualität der beschichteten Platte sehe Behänd- der beschichteten Platte lung verwendete Elektrizitätsmenge Ämav R. Abriebsbestän- Haftung des
digkeit Überzugs
(Coulomb/cm2) (um) (um)
1-1 100 37 25 ausgezeichnet ausgezeichnet
1-2 80 30 21 ausgezeichnet ausgezeichnet
1-3 30 15 10 ausgezeichnet ausgezeichnet
Vergleichs-
Versuch Nr.
1-1 10 4 3 schlecht schlecht
1-2 0 <2 <2 sehr schlecht sehr schlecht
Beispiel
Eine Platte aus 99% reinem Aluminium (JIS 1100) wurde an ihrer Oberfläche mit einer 15%igen wäßrigen Chlorwasserstoffsäurelösung bei einer Lösungstemperatur von 400C für die in der nachfolgenden Tabelle II angegebenen Zeiträume geätzt und die geätzte Oberfläche wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 anodisch oxidiert
Die auf diese Weise behandelte Aluminiumplatte wurde dann auf die in Beispiel 1 angegebene Weise mit Polytetrafluorethylen beschichtet und die beschichtete Platte wurde auf ihre verschiedenen Eigenschaften hin untersucht
Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben. Sie werden darin mit Ergebnissen eines Vergleichsversuchs verglichen, bei dem das gleiche Substrat unter den gleichen Verfahrensbedingungen, jedoch unter Auslassung des Ätzschritts, behandelt worden war.
Tabelle Il 9 Dauer der
Behandlung
mit HCl
(Min.)		 26 05 902 10 ausgezeichnet
ausgezeichnet
Versuch Nr. 20
10		 Oberflächenrauhigkeit
der beschichteten Platte
(μηι) (um)		 Qualität der beschichteten Platte
Abriebsbestün- Haftung
digkeit des Überzugs
2-1
2-1
Vergleichs-
Versuch Nr.		 20 14
15 10		 ausgezeichnet
ausgezeichnet
2-1
schlecht
schlecht
Beispiel 3
Eine Platte aus einer Aluminiumlegierung (JlS A 5052) wurde 10 Minuten lang in eine 3%ige wäßrige Chlorwasserstoffsäurelösung eingetaucht und bei einer Lösungstemperatur von 40°C anodisch geätzt unter Verwendung einer elektrischen Gleichstromquelle und unter Anwendung einer Stromdichte von 50 Coulomb/ cm2.
Die behandelte Aluminiumlegierungsoberfläche wurde dann in einer 15°/oigen wäßrigen Schwefelsäurelösung bei 20°C unter Verwendung einer Gleichstromquelle bei einer Stromdichte von 0,02 A/cm2 für die in der folgenden Tabelle III angegebenen Zeiträume anodisch oxidiert. Wie in Beispiel 1 wurde auf die oxidierte Oberfläche eine wäßrige Dispersion eines Tetrafluoräthylen/Hexafluorpropylen-Mischporymerisats mit einer Teilchengröße von etwa 0,1 bis etwa 0,2 μιη in Form einer Schicht so aufgebracht, daß die
Dicke des Überzugs etwa 25 μηι betrug, und dann wurde sie 10 Minuten lang bei 100°C getrocknet und anschließend 45 Minuten lang bei 350°C geschmolzen.
Die beschichtete Platte wurde auf ihre verschiedenen
in Eigenschaften hin untersucht und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 111 angegeben.
Tabelle ΠΙ
Versuch Nr. Dauer der Oberflüchenrauhigkeit Qualität der beschichteten Platte
anodischen der beschichteten Platte
Oxidation D ti
Kma\ K: 		Abriebsbestän- Haftung
digkeit des Überzugs
(Min.) (rim) (rim)
3-1 30 13 7
3-2 15 15 8
3-3 5 16 8
Vergleichs
versuch Nr.
3-1 nicht
durchgeführt		 17 9
ausgezeichnet
ausgezeichnet
gut
sehr schlecht
gut
ausgezeichnet
ausgezeichnet
gut
Beispiel 4
Eine Platte aus einer Aluminiumlegierung (JIS A 3003) wurde durch 15 Minuten langes Eintauchen in eine 5%ige wäßrige Natriumchloridlösung bei einer Temperatur von 40° C unter Anwendung einer Elektrizitätsmenge von 80 Coulomb/cm2 Aluminiumoberfläche und unter Verwendung einer Gleichstromquelle anodisch geätzt
Die behandelte Oberfläche wurde bei einer Stromdichte von 0,02 A/cm2 40 Minuten lang in einer wäßrigen Schwefelsäurelösung in variierenden Konzentrationen, wie sie in der folgenden Tabelle IV angegeben sind, bei 25° C und bei 20 V unter Verwendung einer Gleichstromquelle anodisch oxidiert Auf die in Beispiel 1 angegebene Weise wurde die oxidierte Oberfläche mit einem Polytetrafluoräthylen beschichtet
Die beschichtete Platte wurde auf ihre verschiedenen Eigenschaften hin untersucht und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.
11 Dauer 26 05 902 12 Haftung
des Überzugs
Tabelle IV (Min.)
Versuch Nr. 10 Oberflächenrauhigkeit ausgezeichnet
10 ausgezeichnet
Anodische Oxidationsbedin 10 IJlClX Z Qualität der beschichteten Platte gut
gungen
Konzentration der {[im) (ijun) Abriebsbestän
! 4-1 Schwefelsäure 18 10 digkeit gut
'. 4-2 (%) 17 10
·■ 4-3 6 14 9 gut
;■■' Vergleichs- 10 ausgezeichnet
; versuch Nr. 20 ausgezeichnet
·■; 4-1 18 11
nicht durchgeführt sehr schlecht
Beispiel 5
Eine Platte aus 99% reinem Aluminium (JlS 1100) wurde 10 Minuten lang geätzt durch Eintauchen in eine 15%ige wäßrige Chlorwasserstoffsäurelösung bei einer Lösungstemperatur von 45° C zur Erzeugung von feinen Erhöhungen und Vertiefungen auf der Aluminiumoberfläche.
Die behandelte Oberfläche der Platte wurde bei einer Stromdichte von 0,02 A/cm2 bei 3O0C unter den in der folgenden Tabelle V angegebenen Bedingungen in einer
5%igen wäßrigen Oxalsäurelösung anodisch oxidiert. Auf die in Beispiel 1 angegebene Weise wurde die oxidierte Oberfläche mit einem Polytetrafluorethylen beschichtet.
Die dabei erhaltene beschichtete Platte wurde auf ihre verschiedenen Eigenschaften hin untersucht und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle V angegeben.
Tabelle V Anodische Oxidationsbedingungen
Strom Spannung Dauer
(V) (Min.)		 30
80		 20
20		 Oberflächenrauhigkeit
Kmax K:
(ijüii) (;xrn)		 8
7		 Qualität der beschichteten Platte
Abriebsbe- Haftungdes
ständigkeit Überzugs		 ausge
zeichnet
ausge
zeichnet
Versuch Nr. Gleichstrom
Wechsel
strom		 12
13		 ausge
zeichnet
ausge
zeichnet
5-1
5-2

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichtetes Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit feinen Erhöhungen und Vertiefungen auf seiner Oberfläche, einer auf dieser Oberfläche befindlichen Aluminiumoxidschicht und einem auf der Aluminiumoxidschicht befindlichen Überzug aus einem Polytetrafluoräthylen oder einem Tetrafluoräthylen/Hexafluorpropylen-Mischpolymerisat, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug eine Dicke im Bereich von 5 bis 100 μπι und eine Oberflächenrauhigkeit Rmax im Bereich von 5 bis 60 μπι und R2 im Bereich von 4 bis 50 μηι aufweist
2. Verfahren zur Herstellung eines mit einem fluorhaltigen Kunststoff beschichteten Substrats nach Anspruch 1, wobei man die Oberfläche des Substrats zur Erzeugung der Erhöhungen und Vertiefungen elektrochemisch in einer wäßrigen Lösung eines Elektrolyten ätzt, die geätzte Oberfläche zur Bildung der Aluminiumoxidschicht anodisch oxidiert und auf die Aluminiumoxidschicht eine Schicht einer wäßrigen Dispersion des fluorhaltigen Kunststoffs aufbringt, die Schicht trocknet und anschließend durch Erhitzen den Überzug bildet, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ätzen die Menge der zugeführten Elektrizität mindestens etwa 20 Coulomb/cm2 beträgt, die Spannung bei etwa 5 bis etwa 20 V liegt und die Temperatur innerhalb des j« Bereichs von Raumtemperatur bis etwa 6O0C liegt, wobei der Elektrolyt in einer Menge von etwa 1 bis etwa 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Lösung, vorliegt.
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