DE2221165A1 - Verfahren zur Herstellung von Oxyden filmbildender Metalle - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Oxyden filmbildender Metalle

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DE2221165A1
DE2221165A1 DE19722221165 DE2221165A DE2221165A1 DE 2221165 A1 DE2221165 A1 DE 2221165A1 DE 19722221165 DE19722221165 DE 19722221165 DE 2221165 A DE2221165 A DE 2221165A DE 2221165 A1 DE2221165 A1 DE 2221165A1
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titanium
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oxides
film
metals
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Cotton Joseph Bernard
Scholes Ian Robert
Hayfield Peter Charles Steele
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Imperial Metal Industries Kynoch Ltd
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Imperial Metal Industries Kynoch Ltd
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Description

PATENTANWALTSDU RO Λ Λ Λ Λ Λ Λ _
IHOMSEN - BlLiDTKE » l&Ü
TEL. (0611) 53 0211 TELEX: 5-24 303 topat
530212
PATENTA KTW *Äf L' T "E
München: Frankfurt/M.:
Dipl.-Chem.Dr.D.Thomsen Dipl.-Ing. W. Welnkauff
Dipl.-Ing. H, Tiedtke (Fuchshohl 71)
Dipl.-Chem. G. Bühling
Dipl.-Ing. R. Kinne
Dipl.-Chem. Dr. U. Eggers
8000 M Un chen 2
Kaiser-Ludwlg-Platz6 28· APril 1972
2121165
Imperial Metal Industries (Kynoch) Limited Birmingham (Großbritannien)
Verfahren zur Herstellung- von Oxyden "filmbildender
Metalle"
Die Erfindung bezieht sich auf die Bereitung von Oxyden "filmbildender Metalle". Unter dem Ausdruck "filmbildendes Metall" soll hier ein Metall verstanden werden, welches anodische Polarisationseigenschaften besitzt, ähnlich denjenigen des Titans. Die filmbildenden Metalle, auf welche hier Bezug genommen wird, sind Titan, Tantal, Niob und Zirkon.
209850/1044
222t165
Die Erfindung betrifft Methoden zur Herstellung von Oxyden filmbildender Metalle und sie betrifft ferner die Oxyde, welche nach diesen Methoden bereitet werden.
Erfindungsgemäß soll eine verbesserte Methode zur Herstellung von Oxyden filmbildender Metalle geschaffen v/erden.
Erfindungsgemäß besteht eine Methode zur Bereitung von Oxyden filmbildender Metalle darin, daß man in eine Lösung, welche Ionen von mindestens einem der Metalle Titan, Tantal, Niob oder Zirkon enthält, einen ersten und einen zweiten elektrisch leitfähigen Körper einsetzt; und da5> man an den ersten elektrisch leitfähigen Körper eine Spannung anlegt, um ihn in Bezug auf den zweiten elektrisch leitfähigen Körper anodisch zu machen, so daß auf dem ersten Körper Oxyde des Metalls bzw. der Metalle der Lösung ausfallen.
Vorzugsweise besteht zumindest die Oberfläche des in die Lösung eingesetzten ersten Körpers aus einem wie vorstehend definierten filmbildenden Metall oder aus einer Legierung auf der Basis eines fumbildenden Metalls. Der erste oder der zweite Körper können einen Behälter für die Lösung bilden.
Die Größe der Stromdichte, welche am ersten Körper von der an ihn angelegten Spannung auftritt sowie die Temperatur der Lösung können so sein, daß die ausgefällten Oxyde einen
209850/1044
Niederschlag bilden, welcher am ersten Körper sicher anhaftet. Auf diese Weise wird ein Körper erzeugt, welcher einen haftenden Oxydnieder schlag trägt. Dieser Körper kann als solche*' brauchbar sein, doch die Erfindung faßt auch einen Körper ins / Auge, auf welchem, ein sicher anhaftender niederschlag nach der oben definierten Methode ausgefällt worden ist und auf diesen Niederschlag zumindest eine Schicht mindestens eines weiteren. Materials aufgebracht wird.
Es kann aber auch die Stromdichte eine solche Größe aufweisen und die Temperatur der Lösung kann so sein, daiö diese Oxyde am ersten Körper locker anhaften oder nicht haften. Diese Oxyde werden dann vom ersten Körper bzw. aus der Lösung entfernt, von der Lösung freigewaschen und vorzugsweise getrocknet.
Typische Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßeη Verfahrens seien nun eingehend beschrieben.
Beispiel 1
Ein ausgedekiter Maschenkörper aus Titan handelsüblicher Reinheit,wird zwischen 8 und 16 Stunden in 10%-iger Oxalsäure geätzt. An den Körper legt man dann ein positives Potential von 12 Volt gegen eine Bleikathode a^und den Körper und die Kathode taucht man in eine 7 gewichtsprozentige Schwefelsäurelösung ein, welche 5 g je 1 Titan als Ti -Ionen enthält:
2 Die anodische Stromdichte liegt in der Größenordnung von 6 0 A/m
209850/1QÜ
-If-
Die Lösung wird auf 900C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten. (Es können niedrigere Temperaturen angewandt werden, doch verlangsamt dies die Abscheidungsgeschwindigkeit).
Auf dem Maschenkörper wird ein Überzug einer Titandioxydschicht mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 g/mVStd. abgeschie-
2 den. Es wird ein Überzug von 15 g je m erzeugt. Hach den Überziehen wird der Körper in Wasser gewaschen und getrocknet. Man findet, daß der Titandioxydüberzug am Titanmaschensubstrat fest anhaftet.
Es wurde gefunden, daß ein gemäß diesem Beispiel überzogener Titanmaschenkörper bei der heterogenen Katalyse von Flüssigkeiten oder Gasen brauchbar ist. Zu diesem Zweck bereitet man eine Anzahl an Spiralen, indem man eine Anzahl an mit Titandioxyd überzogenen Maschenkörpern zusammenrollt und die Flüssigkeiten bzw. Gase zum Stattfinden der Katalyse durch die Spiralen hindurchströmen läßt.
Beispiel 2
Ein Blatt aus Titanfolie.von etwa 0,13 mm Dicke wird zum Überziehen vorbereitet, indem man es entfettet und dann etwa 5 Stunden in 10%-iger Oxalsäure ätzt. Das Blatt versieht man dann mit einem Überzug aus Titandioxyd in der gleichen Weise wie oben in Beispiel 1 beschrieben ist, wobei ein Überzug
von 20 g/m gebildet wird. Das überzogene Blatt wird dann
20985Q/1QU
222 ti 65
gewaschen und getrocknet und man findet, daß der» Titandloxydüberzug an der Titanfolie fest anhaftet»
Unter Anwendung der Stickstoffadsorptionstechnik findet man, daß der Oberzug einen realen Oberflächenbezirk von 3,2 χ IG cm je scheinbarem Quadrat Zentimeter Oberflächenbereich aufweist,
2 ο
d.h. 5,5m /g. Der mittlere Porendurchmesser beträgt 2OO bis IOOOä.
Der-Überzug ist daher vortrefflich geeignet als Träger eines oder mehrerer Überzüge katalytischen Materials.
Nach einer Modifizierung dieses Beispiels kann der Tltandiöxydüberzug auf andere Metalle aufgebracht werden, beispielsweise wenn ein Substrat aus Titan wegen unzureichender mechanischer Festigkeit oder Temperaturbeständigkeit oder Infolge Sprödigkeit unbefriedigend sein würde. Ein geeignetes wahlweise verwendbares Substratmaterial ist rostfreier Stahl. Eine geeignet aufgerauhte Probe aus rostfreiem Stahl setzt man in eine 7—gewichtsprozentige H^SO^-Lösung bei Raumtemperatur ein, welche 5 g je 1 Titan als Ti enthält und die.Probe hält man in Bezug auf eine gesättigte Sulfatelektrode, mittels eines Potentiostaten bei 150 Millivolt. Dadurch wird ein anhaftender Nieder . · schlag von 2 g/m /Std. niedergeschlagen» Der rostfreie Stahl korrodiert nicht.
Beispiel 3
Zum Testen der Schmiermittelbeibehaltungseigenschaften eines Titandioxydüberzuges, welcher erfindungsgemäß hergestellt
209850/1OAA
wurde, versieht man einen Stab von 6 mm Durchmesser1 aus der im Handel erhältlichen Titanlegierung Ti 318» welche aus B Gew.-° Aluminium, 4 Gew.-% Vanadin, Rest Titan, besteht, mit 15 g/m TiOo in der gleichen Weise wie oben in Beispiel 1 beschrieben. Diesen Stab unterwirft man einem. Falex-Test, indem man ihn zwischen einem Paar V-Blöcke aus Flußstahl preßt und unter einer Belastung von 290 U/min dreht. Verschiedene Schmiermittel werden untersucht mit den folgenden Ergebnissen (die Zahlen für den Oberflächendruck,welche in Klammern angegeben sind, sind : diejenigen, welche aus den Verschleiüschrammenbreiten berechnet wurden), nämlich:
1. Ti 318 + TiO2 + Öl SAE30
Ca) Kein Versagen des Überzugs nach 1 Std. bei Belastung
ο von 4-5,4 kg. (Schrammenbreite 0,229 mm; 78 0,4 kg/cm ).
(b) Kein Versagen des Überzugs bei 1814 kg beim Test mit steigender Belastung. (Schrammenbreite 1,04 mm; 6855 kg/cm2).
2. Ti 318 + TiO2 + Molybdändisulfxd
(a) Kein Versagen des Überzugs nach 1 Std. bei Belastung
2 von 45,4 kg. (Schrammenbreite 0,686 mm; 260,1 kg/cm ).
(b) Kein Versagen des Überzugs bei 1814 kg beim Test mit steigender Belastung. (Schrammenbreite 0,559 mm;
12 796 kg/cm2).
3. Ti 318 + TiO2 + Polytetrafluoräthylen
(a) Kein Versagen des Überzugs nach 1 Std. bei Belastung
2 von 45,4 kg.(Schrammenbreite 0,356 mm; 499,2 kg/cm .
209850/ 1044
22^1165
(b) Kein Versagen des Überzugs bei 1451 kg beim Test mit steigender Belastung. (Schrammenbr.eite 0,965 ram; 5906 kg/cm2).
Zum Vergleich werden die gleichen Tests, jedoch ohne den Titandxoxydüberzug, wiederholt, und diese ergeben die folgenden Resultate:
1. (a) Schwerer Verschleiß .beobachtet nach 1 Std. bei 45,4 kg.
(Schrammenbreite 2,184 mm; 81,56 kg/cm ).
. 2 ' (b) Maximalbelastung erreicht 168,7 kg/cm beim Test mit
steigender Belastung. (Schrammenbreite 1,905 mir.; 2292 kg/cm2).
2. Ca) Anfressung bevorstehend nach 10 Minuten bei 45,4 kg. (b) Anfressung bevorstehend bei 454 kg beim Test mit steigender Belastung.
3. (a), (b) Nicht durchgeführt - Haftung von PoIy-
tetrafluoräthylenüberzug konnte nicht erzielt werden.
Die Testergebnisse sind oben für Ti 318 gegeben, welches mit einem Titandxoxydüberzug versehen worden ist und dann mit Polytetrafluoräthylen (ptfe) überzogen wurde. Ein solcher ptfe-Überzug kann auch auf handelsüblich reines Titan aufgebracht werden, beispielsweise zum Gebrauch bei chirurgischen Einpflanzgeräten. Der Titanoxydüberzug schafft auch eine gute Oberfläche zum Binden von Haftstoffen; man vergleicht dann die itHebfestigkeiten, welche durch diese handelsmäuig reinen Titanproben
20985 0/1044
erreicht werden, durch Testen aller Proben in der gleichen Weise mit dem gleichen Haftstoff und mit den folgenden Ergebnissen:
mittlere Abschälbelastung kg Kraft 25 mm Breite
1. unbehandelt 4,08
2. geätzt 10,43
3. geätzt und überzogen 15,88
Die unbehandelte Probe 1 ist handelsüblich reines Titan, welches vor dem Aufbringen des Ilaftstoffes gereinigt worden ist, indem man es 90 Sekunden in eine Lösung von 2 Volumina konzentrierter Flußsäure/10 Volumina konzentrierter Salpetersäure/ 88 Volumina Wasser eintaucht, nachfolgend mit Wasser spült, und in der Wärme trocknet. Die Proben 2 und 3 wurden für sich in Oxalsäure in der gleichen Weise geätzt wie oben in Beispiel 1 beschrieben, und Probe 3 wurde mit Titandioxyd bis zu einer Belastung von 15 g/m in der gleichen Weise überzogen, wie dies in Beispiel 1 beschriebe^ ist. Schertests werden ebenfalls durchgeführt, doch die 3 Proben ergeben ähnliche Ergebnisse, wobei das Versagen innerhalb des Haftstoffes und nicht an den Metalloberflächen erfolgt,
Viele Oberflächenbehandlungen und Überzüge, welche die Verschleiiibeständigkeit von Titan verbessern, besitzen eine
209850/1OA
nachteilige Auswirkung auf seine Ermüdungseigenschaften, wobei diese in einigen Fällen um soviel wie 50% abgebaut werden. 'Demzufolge werden direkte Beanspruchungs- Minimum null -. Ermüdungstests an ebenen Teststücken der Legierung Ti 318 durchgeführt, wobei diese Legierung gemäß obigem Beispiel 2 mit einem
«2
TiO2-Überzug von 15 g/m versehen wurde. Die Ergebnisse sind
nachstehend angegeben und zeigen eine geschätzte Herabsetzung
der Ermüdungseigenschaften von nur etwa 5%:
Material angewandte Zyklen bis Versagen
, Beanspruchung (bei 150 Zyklen je Sek.)
Ti 318 0-70 Hektobar >2 χ 107 (4 Proben)
Ti 318 + 15 g/m2 TiO2 0-70 Hektobar 1,64 χ ΙΟ7
Ti 318 + 15 g/m2 TiO2 0-65 Hektobar > 2 χ 107 (2 Proben)
Beispiel 4
Eine Länge an handelsüblichem angelassenem.Draht aus Ti 130, welches handelsmäßig rein ist, mit einem Durchmesser von 3,048 m, wird in zwei Längen zerschnitten» Die eine Länge wird oxydiert, indem man sie 30 Minuten bei 7000C erhitzt und an der Luft ab-
2
kühlt. Die andere Länge überzieht man mit 15 g/m TiO2 wie oben in Beispiel 1 beschrieben. Beide Längen zieht man dann in zwei Stufen auf einen Durchmesser von 2,591 mm unter Verwendung von Calciumstearatschmierung und für jeden Durchgang werden die Ziehbelastungen gemessen. Die Belastungen sind die folgenden:
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Durchgang Ziehbelastung (kg) bei 15,21I cm/Minute
angelassen mit TiO^überzogen
•3,048-2,743 mm 217 ■ 186
2,743-2,591 mm 111 101
Die vermerkte Verminderung in der Belastung zeigt die Schmiermittelrückhaltungseigenschaften des Titandioxydüberzuges.
Beispiel 5
Die Erfindung ist ferner anzuwenden bei der Schaffung von AntiaboefcuigasLgenschaften für Flugzeugteile aus Titan, welche mechanisch aneinander befestigt sind, beispielsweise bei Turbinenschaufelansätzen und ihren Büchsen in Turbinenläufern. Die Antiab· Äibungsfeigenschaften werden getestet, indem man ein Teststück aus Titan zwischen zwei reibenden Polstern preßt und das Teststück gegenwirkend zwischen den reibenden Polstern mit 2300 Zyklen je Minute gleiten läßt. Es werden die Maximaldrucke gemessen, welche zwischen den Polstern und dem Teststück, welche
beide die gleiche Oberfläche besitzen, für 10 Zyklen ohne Ermüdung des Titanteststückes zugelassen werden können. Die folgenden Ergebnisse werden erhalten:
Teststünk und Poleter Maximaldruck ohne Ermüden
Ti 318 (blank, poliert) 9 Tonnen Kraft/6,5 cm
Ti 318 (+ 15 g/m2 TiO9 + Polyimidharz 2
+ Bornitrid) 13 Tonnen Kraft/6,5 cn
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Ti 230 (blank, poliert) 9,5 Tonnen Kraft/6,5 cm2
Ti 2 30 (+ mit Isocyanat gehärtetes '9
Epoxyharz + Mo S2) 12,0 Tonnen Kraft/6,5 cm
Ti .230 (+ 15 g/m2 TiO2 +mit Isocyanat gehärtetes Epoxy- 2 harz + Mo S2) 15,0 Tonnen Kraft/6,5 cm
Beispiel 6
Die Erfindung ist auch anwendbar zum Schützen von Leitern und Bauteilen aus Titan zum Gebrauch in elektrolytischen Zellen, insbesondere bei der Chloralkalielektrolyse von Sollösung. Der Elektrolyt in solchen Zellen ist als solcher korrodierend und dies wird durch die Tatsache erschwert, da.j der Elektrolyt sich normalerweise bei erhöhten Temperaturen, typischerweise im Bereich von 70 bis 1200C, befindet. Unter diesen Bedingungen kann sich die als "^itzkorrosion" bekannte Erscheinung entwickeln, welche an Titanteilen auftritt, die beispielsweise zwischen der Nute und dem Bolzen einer Titanbefestigung eingeengt sind. Die Temperatur des Elektrolyten kann durch elektrische Widerstandsheizung erhöht werden, wenn durch die betreffenden Teile Strom hindurchgeht. Dies wird getestet durch Anwendung eines Tanks mit 6%-iger Sollösung, welche mit Chlor gesättigt ist, in welche eine Titanscheibe eingesetzt wird, die leicht gegen einen Titandichtring preßt, wodurch zwischen der I'itandichtscheibe und dem Ring aus Titan, welcher dagegen preßt, Ritzen geschaffen werden. Die rückseitige Oberfläche der Titanscheibe wird in der Mündung eines Rohres abgedichtet und in dem Rohr
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zirkuliert heißes öl. Es werden Messungen der öl- und SoI-lösungstemperaturen vorgenommen, welche für das Titan ohne Auftreten der Ritzkorrosion zulässig sind. Die Ergebnisse sind die folgenden:
Titanscheibe und -dichtring
Ti 130 blank Ti 130 blank
Ti 130 überzogen mit 15 g/m2 TiO1,
Sollösungstemperatur
70°C
80°C
Sieden
öltemperatur
1000C 1100C 135°C
Ergebnis
7 Tage, keine Korrosion
7 Tage,' etwas Ritzkorrosion
14 Tage, keine Korrosion
Beispiel 7
Der Arbeitsgang des Beispiels 1 wird an Titangranulen wiederholt, welche eine durchschnittliche Größe von etwa 2 bis 3 mm Durchmesser besitzen. Die Granulen können bei der heterogenen Katalyse verwendet werden oder sie können anschließend mit einem katalytischen Material überzogen werden, welches für diesen Zweck geeignet ist.
Bei Verwendung von Granulen viel geringerer Größe, so daß sie genauer als Pulver beschrieben werden können, kann man diese Pulver in synthetische plastische Materialien einverleiben, um ein Trüben des Polymeren zu unterstützen und es mit etwas elektrischer Leitfähigkeit zum Verbessern der antistatischen Eigenschaften des Plastikmaterials auszustatten.
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Beispiel 8
Die Arbeitsweise des Beispiels 2 wird wiederholt, doch auf die Titanoxydschicht bringt man zuerst eine Anzahl Schichten •von Metallen der Platingruppe durch Auftragung eines Resinatanstriches des betreffenden Metalls der Platingruppe auf, wonach man in Luft bei etwa 250°C trocknet und in umgewälzter Luft bei etwa 4500C brennt. Auf diese Weise kann eine Platin-Iridiura-Schicht mit den annähernden Anteilen von 70:30 zwischen diesen beiden jeweiligen Metallen erzeugt werden und diese kann* man auf eine Kondensatorhülse aufbringen und kann als Kathode im Kondensator dienen.
Unter Verwendung der soeben erwähnten Platin-Iridium-Anstrichmassen oder Erzeugung von Überzügen aus Rhodium oder Rutheniumoxyd, kann dieses Beispiel auf die Herstellung von Elektroden zum Gebrauch in Elektrodensiedern angewandt werden. Die Titanoxydschicht verbessert die 'Haftung des Metalls der Platingruppe am Titansubstrat und steigert die Beständigkeit dieses Substrats gegen Korrosion durch Lösungen, welchen es ausgesetzt werden soll.
Beispiel 9'
Die Methode des Beispiels 1 wird zur Erzeugung eines mit Titanoxyd überzogenen Titangitters wiederholt. Dieses versieht man elektrolytisch mit einer Bleischicht. Das sich ergebende Produkt ist geeignet zur Verwendung als Elektrode in Umgebungsmedien in denen normalerweise festes Blei verwendet
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wird. Die Verwendung eines Titangitters steigert den Oberflachenbezirk der Bleielektrode und die Titanoxydschicht verbessert stark die Haftung zwischen dem Blei und dem Titangitter.
Bei einer Modifizierung dieses Beispiels wird das mit Titanoxyd bedeckte Titangitter mit einer dicken Schicht einer Bleipaste versehen und kann dann als Elektrode in einem Blei-Säure- , Akkumulator dienen. Das Titangitter schafft eine mechanische Halterung für die Paste und diese ist über die Titanoxydschicht befestigt.
Beispiel 10
Die Methode des Beispiels 1 wird mit der Lösung an ihrem Siedepunkt und einem kleinen Verhältnis Oberflächenbezirk/ Lösungs-Volumen wiederholt. Auf diese Weise wird der Überzug
einer TÄandioxydschicht rasch auf dem Maschenkörper niederge-
9
schlagen d.h. in mehr als 2 g/m /Std., doch die Haftung des Titandioxyds ist sehr gering und während der Elektrolyse fällt viel Oxyd auf den Boden des Behälters. Das meiste des an den Haschen haftenden Oxyds wird leicht freigesetzt, indem man die Maschen nach dem Entfernen aus der Lösung abzieht.
Auf diese Weise wird eine große Menge an sehr feinkörnigem Titandioxydpulver erzepgt. Die Reinheit des Pulvers ist außerordentlich hoch, weil raffiniertes Titan verwendet wird, um
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2121165
Titanionen in der Lösung zu schaffen, und die Lösung selbst wirkt als weitere Reinigungsstufe, natürlich vorausgesetzt, daß die anderen Reagenzien und Komponenten bei der Arbeitsweise eine angemessene Reinheit besitzen. Daher ist das .Titanoxydpulver ausserordentlich weiß und kann zum Mattieren von Fasern aus synthetischem Material verwendet werden. Die Korngröße des Pulvers kann durch einfaches Variieren der Arbeitsbedingungen eingestellt werden.
Bei einer Modifizierung dieses Beispiels enthält die Lösung auch Salze katalytischer Metalle, wodurch mit dem Titanoxydpulver Oxyde jener Katalysatoren gemeinsam ausgefällt werden. Beispielsweise kann Germaniumdioxyd mit dem Titandioxyd abgeschieden werden und dieses kann in Vorpolymergemische von Glycol und Terephthalsäure eingemischt werden, um die Erzeugung von Terylen zu katalysieren und gleichzeitig einen Mattierungseffekt auf der eventuellen Faser zu. schaffen.
In den oben gegebenen Beispielen ist die Lösung, welche zum Abscheiden der Oxyde der filmbildenden Metalle verwendet wird, beispielhaft Schwefelsäure. Es kann dies modifiziert werden, wenn der zu überziehende Körper geeignet ist, daß irgendwelche anderen der folgenden Säuren und Anwendungsbedin-? gungen angewandt werden. Die Abscheidungsgeschwindigkeit, welche auf Titan erzielt wird, ist ebenfalls angegeben:
209850/1044
Säure
Salzsäure
Stärke
Ti-Gehalt, Spannung und
Temperatur
20 Vol% 5 g/1 6V 900C
Phosphorsäure 15,4Gew% H,3g/1 12V
Sieden
Abscheidungsgeschwindigkeit
3g/m /Std.
Sulfaminsäure 20 Gew.% 5 g/l 12V 900C 1/2 g/m /Std. Sulfaminsäure 10 Gew.% 1 g/l 12V 900C 1/2 g/m2/Std.
2g/nT/Std.
Anhaftende Überzüge aus TiO2 können auch auf den anderen filmbildenden Metallen als Titan erhalten werden, d.h. auf Niob, Zirkon und Tantal, beispielsweise unter Verwendung von 7-gewichtsprozentiger Schwefelsäure mit einem Gehalt an 5 g je 1
3 +
Titan als Ti Ionen. Für gute Haftung sollten die Proben vor
dem Oberziehen strahlgeblasen sein.
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Claims (9)

  1. 2221185
    Patentansprüche
    rlJ Verfahren zur Herstellung von Oxyden filmbildender , Metalle, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine Lösung, welche •Ionen mindestens eines der Metalle Titan, Tantal, Niob oder Zirkon enthält, einen ersten und einen zweiten elektrisch laitfähigen Körper einsetzt; und daß man an den ersten· elektrisch . i.eitfähigen Körper eine Spannung anlegt, um ihn in Bezug auf den zweiten elektrisch leitfähigen Körper anodisch zu machen, so daß auf dem ersten Körper Oxyde des Metalls bzw-, der Metalle der Lösung abgeschieden werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da^ man als Oberfläche des ersten Körpers, welche in die Lösung eingesetzt wird, ein wie vorstehend definiertes filmbildendes Metall oder eine Legierung auf Basis eines filmbildenden Metalls verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man von der angelegten Spannung am ersten Körper eine solche Stromdichtengröße einstellt und man eine solche Temperatur der Lösung einstellt, daß die Oxyde unter Bildung eines Niederschlages ausgefällt werden, welcher sicher am ersten Körper haftet.
    209 850/1044
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man von der angelegten Spannung am ersten Körper eine solche Stromdichtengröße einstellt und die Temperatur der Lösung so einstellt, daß die Oxyde unter Bildung eines Niederschlages ausgefällt werden, welcher am ersten Körper locker anhaftet oder nicht anhaftet.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung verwendet, welche Titanionen enthält, und daß man Titanoxyde auf dem ersten Körper abscheidet.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung auf der Grundlage einer der Säuren Schwefelsäure, Salzsäure, Sulfaminsäure oder Phosphorsäure verwendet.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung bei einer Temperatur von etwa 900C hält.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als ersten Körper einen solchen aus Titan oder aus einer Legierung auf Titanbasis verwendet.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, daß man als ersten Körper rostfreien
    Stahl verwendet. t
    209850/1044
DE19722221165 1971-04-28 1972-04-28 Verfahren zur Herstellung von Oxyden filmbildender Metalle Pending DE2221165A1 (de)

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GB (1) GB1386234A (de)
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