DE112013001934T5 - Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats - Google Patents

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Abstract

Ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats umfasst die folgenden Schritte. Ein Siliziumcarbid-Quellmaterial (8) wird teilweise sublimiert. Nach dem teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials (8) wird ein Seed-Substrat (1) mit einer Hauptfläche (1A) in einem Züchtungsbehälter (10) platziert. Indem der Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials (8) in dem Züchtungsbehälter (10) sublimiert wird, wächst ein Siliziumcarbid-Kristall (11) auf der Hauptfläche (1A) des Seed-Substrats (1). Auf diese Weise kann eine Zunahme von Versetzungen in der Hauptfläche (1A) des Seed-Substrats (1) unterdrückt werden, sodass also ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats mit wenigen Versetzungen vorgesehen wird.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats mit wenigen Versetzungen.
  • Stand der Technik
  • In den letzten Jahren wurde damit begonnen, ein Siliziumcarbid-Substrat für die Herstellung eines Halbleiterbauelements zu verwenden. Siliziumcarbid weist eine größere Bandlücke auf als Silizium. Deshalb bietet ein Halbleiterbauelement, das ein Siliziumcarbid-Substrat verwendet, Vorteile wie etwa eine hohe Durchbruchspannung, einen niedrigen Ein-Widerstand und eine geringere Beeinträchtigung bei einer hohen Temperaturbedingung.
  • Ein Siliziumcarbid-Einkristall kann zum Beispiel durch ein Sublimations-Rekristallisierungsverfahren hergestellt werden. Zum Beispiel beschreibt das offen gelegte japanische Patent Nr. 2007-284306 (Patentdokument 1) ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls, wobei die spezifische Oberfläche eines als Quellmaterial verwendeten Siliziumcarbid-Pulvers auf nicht weniger als 0,001 m2/g und nicht mehr als 0,05 m2/g gesetzt ist. Das offengelegte japanische Patent Nr. 2009-234802 (Patentdokument 2) beschreibt ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls, in dem zuerst eine Vorbehandlung durchgeführt wird, in welcher ein Schmelztiegel für eine vorbestimmte Zeitdauer in einer Atmosphäre mit einem reduzierten Druck bei einer Temperatur gehalten wird, die gleich oder höher als eine Temperatur ist, bei welcher das Siliziumcarbid-Quellmaterial nicht sublimiert, und dann das Siliziumcarbid-Quellmaterial in einer Inertgas-Atmosphäre sublimiert wird.
  • Referenzliste
  • Patentdokumente
    • PTD 1: Offengelegtes japanisches Patent Nr. 2007-284306
    • PTD 2: Offengelegtes japanisches Patent Nr. 2009-234802
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Problemstellung
  • Bei der Herstellung des Siliziumcarbid-Kristalls durch die oben genannten Verfahren ist es jedoch unmöglich, eine Zunahme von Versetzungen in einer Hauptfläche eines Seed-Substrats zu unterdrücken, und ist es schwierig, ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen zu erhalten.
  • Die Erfindung nimmt auf das oben genannte Problem Bezug, wobei es eine Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats mit wenigen Versetzungen anzugeben, indem eine Zunahme von Versetzungen in einer Hauptfläche eines Seed-Substrats unterdrückt wird.
  • Problemlösung
  • Die Erfinder haben die Ursache für die Zunahme von Versetzungen in der Hauptfläche des Seed-Substrats bei der Herstellung eines Siliziumcarbid-Einkristalls mittels des Sublimationsverfahrens sorgfältig untersucht und dabei die vorliegende Erfindung basierend auf den Ergebnissen konzipiert. Um einen Siliziumcarbid-Einkristall mit einer hohen Qualität durch das Sublimationsverfahren zu züchten, ist es wichtig, ein Sublimationsgas zu kontrollieren. Das Sublimationsgas kann durch das Erhitzen und Sublimieren eines als Quellmaterial verwendeten Siliziumcarbid-Pulvers erzeugt werden. Obwohl die Zusammensetzung und der Dampfdruck des Sublimationsgases im Idealfall nicht von der Partikelgröße des Siliziumcarbid-Quellmaterialpulvers abhängen, hängen sie in der Realität doch von der Partikelgröße ab. Es ist deshalb wichtig, die Partikelgröße und/oder die spezifische Oberfläche des Siliziumcarbid-Quellmaterialpulvers zu optimieren. Aber auch wenn die Partikelgröße und/oder die spezifische Oberfläche des Siliziumcarbid-Quellmaterialpulvers kontrolliert werden, wird das Siliziumcarbid-Quellmaterialpulver teilweise zerdrückt, um feine Partikel zu erzeugen, oder wird eine beschädigte Schicht in dem Siliziumcarbid-Quellmaterialpulver während der Handhabung des Siliziumcarbid-Quellmaterialpulvers ausgebildet. Das Vorhandensein des Feinpulvers und der beschädigten Schicht verursacht eine Zunahme an Versetzungen in dem Siliziumcarbid-Kristall in einer anfänglichen Phase des Kristallwachstums.
  • Eine Untersuchung des Verfahrens zum Entfernen des Feinpulvers in dem Siliziumcarbid-Quellmaterialpulver hat ergeben, dass es effektiv ist, das Feinpulver oder die beschädigte Schicht zu sublimieren und dadurch zu entfernen, bevor der Siliziumcarbid-Kristall auf der Hauptfläche des Seed-Kristalls gezüchtet wird. Ein Feinpulver mit einer kleinen Partikelgröße weist in seiner Form einen kleinen Krümmungsradius auf. Deshalb wird die Oberflächenenergie groß, sodass eine Sublimation wahrscheinlich ist. Aber auch wenn das Pulver eine große Partikelgröße aufweist, neigt die beschädigte Schicht in der Oberfläche zu einer Sublimation. Indem also das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert wird, bevor das Seed-Substrat in dem Züchtungsbehälter platziert wird, können das Feinpulver und die beschädigte Schicht, die eine Zunahme von Versetzungen veranlasst haben, vorzugsweise entfernt werden.
  • Das Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats der Erfindung umfasst deshalb die folgenden Schritte. Ein Siliziumcarbid-Quellmaterial wird teilweise sublimiert. Ein Seed-Substrat mit einer Hauptfläche wird in einem Züchtungsbehälter platziert, nachdem das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert wurde. Ein Siliziumcarbid-Kristall wird auf der Hauptfläche des Seed-Substrats gezüchtet, indem ein Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials in dem Züchtungsbehälter sublimiert wird.
  • Bei dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß der Erfindung wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert, wobei dann der Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials sublimiert wird, um den Siliziumcarbid-Einkristall auf der Hauptfläche des Seed-Substrats zu züchten. Auf diese Weise kann der Siliziumcarbid-Einkristall auf der Hauptfläche des Seed-Substrats gezüchtet werden, nachdem vorzugsweise das Feinpulver oder die beschädigte Schicht sublimiert und entfernt wurden, durch die eine Zunahme von Versetzungen in der Anfangsphase der Kristallzüchtung verursacht würden. Und weil das Seed-Substrat in dem Züchtungsbehälter platziert wird, nachdem das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert wurde, kann eine Verunreinigung des Seed-Substrats durch das sublimierte Feinpulver und die sublimierte beschädigte Schicht verhindert werden. Auf diese Weise kann ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen erhalten werden.
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats der Schritt zum Züchten des Siliziumcarbid-Kristalls durchgeführt, ohne einen mechanischen Prozess auf den Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials anzuwenden, nachdem der Schritt zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials durchgeführt wurde. Dementsprechend kann verhindert werden, dass das Feinpulver und die beschädigte Schicht in dem Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials erzeugt werden.
  • Vorzugsweise ist in dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats ein Wert, der durch das Subtrahieren einer zweiten Versetzungsdichte direkt unter der Hauptfläche des Seed-Substrats von einer ersten Versetzungsdichte direkt über der Hauptfläche des Seed-Substrats erhalten wird, nicht größer als 1 × 103 cm–2. Auf diese Weise kann ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen effektiv erhalten werden.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats weiterhin einen Schritt zum Reduzieren eines Siliziumcarbid-Feinpulvers in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial, bevor das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert wird. Auf diese Weise kann ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen effektiver erhalten werden.
  • Vorzugsweise wird in dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbidsubstrats der Schritt zum Reduzieren des Siliziumcarbid-Feinpulvers durchgeführt, indem das Siliziumcarbid-Quellmaterial in einer Flüssigkeit eingetaucht wird und das auf der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmende Siliziumcarbid-Feinpulver entfernt wird. Mittels dieses einfachen Verfahrens kann das Siliziumcarbid-Feinpulver aus dem Siliziumcarbid-Quellmaterial entfernt werden.
  • Vorteilhafte Effekte der Erfindung
  • Gemäß der Erfindung kann ein Siliziumcarbid-Kristall mit wenigen Versetzungen erhalten werden, indem eine Zunahme von Versetzungen in der Hauptfläche eines Seed-Substrats unterdrückt wird.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Flussdiagramm, das schematisch ein Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zeigt.
  • 2 ist eine schematische Querschnittansicht, die schematisch einen ersten Schritt des Verfahrens zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats gemäß der Ausführungsform der Erfindung zeigt.
  • 3 ist eine schematische Querschnittansicht, die schematisch einen zweiten Schritt des Verfahrens zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats gemäß der Ausführungsform der Erfindung zeigt.
  • 4 ist eine schematische Querschnittansicht, die schematisch einen dritten Schritt des Verfahrens zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats gemäß der Ausführungsform der Erfindung zeigt.
  • 5 ist eine schematische Querschnittansicht, die schematisch einen Schritt des Verfahrens zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats gemäß der Ausführungsform der Erfindung zeigt.
  • 6 zeigt ein Verfahren zum Messen der Zunahme von Versetzungen in der Hauptfläche eines Seed-Substrats.
  • 7 zeigt das Verfahren zum Messen der Zunahme von Versetzungen in der Hauptfläche eines Seed-Substrats.
  • 8 zeigt das Verfahren zum Messen der Zunahme von Versetzungen in der Hauptfläche eines Seed-Substrats.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • Im Folgenden werden Ausführungsformen der Erfindung mit Bezug auf die Figuren beschrieben. Es ist zu beachten, dass in den unten genannten Figuren gleiche oder einander entsprechende Teile durch gleiche Bezugszeichen angegeben werden und hier nicht wiederholt beschrieben werden. Und was die kristallografischen Angaben in der vorliegenden Beschreibung betrifft, wird eine einzelne Ausrichtung durch [] wiedergegeben, wird eine Gruppenausrichtung durch <> wiedergegeben, wird eine einzelne Ebene durch () wiedergegeben und wird eine Gruppenebene durch {} wiedergegeben. Außerdem wird ein negativer Index kristallografisch angegeben, indem ein „–” (Balken) über eine Zahl gesetzt wird, wobei in der vorliegenden Beschreibung jedoch das negative Vorzeichen vor die Zahl gesetzt wird. Für die Beschreibung eines Winkels wird ein System verwendet, indem ein omnidirektionaler Winkel gleich 360° ist.
  • Mit Bezug auf 3 wird im Folgenden der Aufbau einer Vorrichtung zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Wie in 3 gezeigt, umfasst die Vorrichtung zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Ausführungsform vor allem einen Züchtungsbehälter 10 und einen Wärmeisolator 4. Der Züchtungsbehälter 10 ist ein Schmelztiegel, der zum Beispiel aus gereinigtem Graphit hergestellt ist und einen Seed-Substrat-Halteteil 3 und einen Quellmaterial-Aufnahmeteil 7 enthält. Der Seed-Substrat-Halteteil 3 hält ein Seed-Substrat, das zum Beispiel aus einem Einkristall-Siliziumcarbid hergestellt ist. Der Quellmaterial-Aufnahmeteil 7 nimmt ein Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 aus zum Beispiel polykristallinem Silizium auf.
  • Der Wärmeisolator 4 ist zum Beispiel aus Filz ausgebildet und isoliert den Züchtungsbehälter 10 vor einer externen Wärmeeinwirkung. Der Wärmeisolator 4 ist zum Beispiel derart ausgebildet, dass er die Außenwandfläche des Züchtungsbehälters 10 umgibt. Der Wärmeisolator 4 ist mit einer Vielzahl von Durchgangslöchern 2a, 2b versehen. Der Seed-Substrat-Halteteil 3 weist eine obere Fläche auf, die teilweise durch ein in dem Wärmeisolator 4 ausgebildetes Durchgangsloch 2a freiliegt. Weiterhin weist der Quellmaterial-Aufnahmeteil 7 eine Bodenfläche auf, die teilweise durch ein in dem Wärmeisolator 4 ausgebildetes Durchgangsloch 2b freiliegt.
  • Mit Bezug auf 1 und 5 wird im Folgenden ein Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Zuerst wird ein Seed-Substrat 1 aus zum Beispiel einem Siliziumcarbid-Einkristall vorbereitet. Das Seed-Substrat 1 weist zum Beispiel einen Polytyp von 4H auf. Das Seed-Substrat 1 weist einen Durchmesser von zum Beispiel 6 Zoll und vorzugsweise 4 Zoll (100 mm) oder mehr auf. Das Seed-Substrat 1 weist eine Hauptfläche 1A in Entsprechung zu einer um ungefähr 4° abweichenden (0001)-C-Ebene auf. Eine Schraubenversetzungsdichte in einer Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 beträgt zum Beispiel ungefähr 1000 cm–2. Das Seed-Substrat 1 weist durch ein CMP (chemisch-mechanisches Polieren) polierte Flächen auf. Das Seed-Substrat 1 weist eine Verkrümmung von zum Beispiel weniger als 10 μm auf.
  • In dieser Ausführungsform wird die Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 in einer Siliziumgas-Atmosphäre geätzt. Insbesondere wird ein Schmelztiegel aus Graphit für das Ätzen in einem Heizofen platziert. Nach dem Evakuieren des Heizofens wird der Heizofen mit Argon (Ar) zu einem Druck von zum Beispiel ungefähr 70 kPa gefüllt. Das Seed-Substrat 1 wird in einem oberen Teil in dem Schmelztiegel für ein Ätzen platziert. In dem Schmelztiegel wird Silizium platziert und wird kein Siliziumcarbid-Quellmaterialpulver platziert. Es ist zu beachten, dass das in dem Schmelztiegel platzierte Silizium zum Beispiel ein hochreines Silizium (9N) ist. Der obere Teil des Schmelztiegels für ein Ätzen wird bei ungefähr 1700°C und der untere Teil wird bei ungefähr 1600°C für ungefähr eine Stunde gehalten. Dementsprechend wird die Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 aus einem Siliziumcarbid-Einkristall in der Siliziumgas-Atmosphäre geätzt. Sie wird zum Beispiel zu einer Dicke von nicht weniger als 0,2 μm und nicht mehr als 0,5 μm geätzt. Durch dieses Ätzen wird eine beschädigte Schicht (eine Schicht mit Defekten und Versetzungen) von der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 entfernt.
  • Dann wird ein Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 vorbereitet. Das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 besteht zum Beispiel aus einem polykristallinen Siliziumcarbid-Pulver. Als das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 kann zum Beispiel ein hochreines α-Siliziumcarbid-Pulver verwendet werden Das Siliziumcarbid-Pulver weist eine durchschnittliche Partikelgröße von zum Beispiel ungefähr 100 μm und eine maximale Partikelgröße von ungefähr 200 μm auf. Weiterhin enthält das Siliziumcarbid-Pulver ein Siliziumcarbid-Feinpulver von zum Beispiel ungefähr 2 μm bis 3 μm. Das Feinpulver ist in dieser Ausführungsform zum Beispiel ein Silizium-Carbidpulver mit einer Partikelgröße von 30 μm oder weniger und vorzugsweise ein Siliziumcarbid-Pulver mit einer Partikelgröße von 10 μm oder weniger.
  • Dann wird der Schritt zum Entfernen des Feinpulvers in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial durchgeführt. Insbesondere wird wie in 5 gezeigt das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 unter Verwendung einer Flüssigkeit 13 gereinigt. Als die Flüssigkeit 13 kann zum Beispiel eine Chlorwasserstoffsäure mit einer Konzentration von 35% verwendet werden. Das Siliziumcarbid weist ein spezifisches Gewicht auf, das größer als dasjenige der Chlorwasserstoffsäure ist, sodass es in der Chlorwasserstoffsäure sinkt. Das Feinpulver 8a des Siliziumcarbids dagegen schwimmt aufgrund der Oberflächenspannung der Chlorwasserstoffsäure (Flüssigkeit) auf der Flüssigkeitsoberfläche. Indem nur das schwimmende Feinpulver 8a von der Flüssigkeitsoberfläche abgeschöpft wird, wird das Feinpulver 8a von dem Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 getrennt und entfernt. Auf diese Weise wird das Siliziumcarbid-Feinpulver 8a in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 reduziert. Es ist zu beachten, dass der Schritt zum Reduzieren des Feinpulvers 8a in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 vorzugsweise durchgeführt wird, bevor der unten beschriebene Schritt zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials durchgeführt wird.
  • Im Folgenden wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 unter Verwendung von Königswasser (einer Flüssigkeit, die durch das Mischen der Chlorwasserstoffsäure mit einer Konzentration von 35% mit einer Schwefelsäure mit einer Konzentration von 60% bei einem Volumenverhältnis von 3:1 erhalten wird) gereinigt. Dann wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 unter Verwendung von reinem Wasser gereinigt. Vorzugsweise wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 mehrere Male unter Verwendung der Chlorwasserstoffsäure, des Königswassers und des reinen Wassers gereinigt. Vorzugsweise wird die Reinigung wiederholt, bis kein Feinpulver 8a mit einer für das menschliche Auge sichtbaren Größe mehr vorhanden ist. Wie oben beschrieben, wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 in der Säureflüssigkeit wie etwa der Chlorwasserstoffsäure und dem Königswasser eingetaucht, um das auf der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmende und aus Siliziumcarbid bestehende Feinpulver 8a zu entfernen. Dann wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 aus einem Becher 12 entnommen und getrocknet.
  • Dann wird ein Schritt zum Platzieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials (S10: 1) durchgeführt. Wie in 2 gezeigt, wird in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial-Platzierungsschritt das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 in dem Quellmaterial-Aufnahmeteil 7 des Züchtungsbehälters 10 aufgenommen. Vorzugsweise wird ein Siliziumcarbid-Quellmaterial verwendet, aus dem das Siliziumcarbid-Feinpulver mittels des Reinigungsschrittes entfernt wurde.
  • Dann wird ein Schritt zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials (S20: 1) durchgeführt. Insbesondere wird wie in 2 gezeigt der Züchtungsbehälter 10 mit dem darin platzierten Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 in einem Hochfrequenz-Heizofen platziert. Nachdem der Hochfrequenz-Heizofen evakuiert wurde, wird ein Druck bei zum Beispiel 800 kPa gehalten, während ein Inertgas wie etwa ein Argongas eingeführt wird. Während der Druck bei zum Beispiel 800 kPa gehalten wird, wird die Temperatur des unteren Teils des Züchtungsbehälters 10 (d. h. des unteren Teils des Quellmaterial-Aufnahmeteils 7) auf zum Beispiel 2400°C gesetzt und wird die Temperatur des oberen Teils des Züchtungsbehälters 10 (d. h. des Seed-Substrat-Halteteils 3) auf zum Beispiel 2200°C gesetzt. Dann wird der Druck des Hochfrequenz-Heizofens auf zum Beispiel 4 kPa reduziert und führ ungefähr 24 Stunden gehalten. Auf diese Weise werden das Feinpulver in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 und die beschädigte Schicht des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 vorzugsweise sublimiert. Dann wird der Druck in dem Hochfrequenz-Heizofen zum Beispiel zurück zu 800 kPa gebracht, woraufhin der Züchtungsbehälter 10 auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Es ist zu beachten, dass in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt das Seed-Substrat 1 nicht in dem Seed-Substrat-Halteteil 3 des Züchtungsbehälters 10 platziert wird.
  • Es ist zu beachten, dass wenn der Seed-Substrat-Halteteil 3 nach dem Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt betrachtet wird, eine Vielzahl von Siliziumcarbid-Kristallkeimen mit jeweils einer Größe von mehreren Millimetern in dem Seed-Substrat-Halteteil 3 verteilt sind. Wenn also mit anderen Worten das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert wird und das Seed-Substrat 1 durch den Seed-Substrat-Halteteil 3 gehalten wird, haften die Kristallkeime an dem Seed-Substrat 1. Deshalb wird in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt das Seed-Substrat vorzugsweise nicht platziert.
  • Weiterhin wird das nach dem Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt in dem Quellmaterial-Aufnahmeteil 7 verbleibende Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 vollständig in einer bimsartigen Form (in der Form eines porösen Sinterkörpers) eingetaucht. Wenn das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 in der Form eines Sinterkörpers einem mechanischen Prozess wie etwa einer Pulverisierung unterworfen wird, wird erneut ein Feinpulver erzeugt. Deshalb wird nach dem teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 vorzugsweise die weiter unten beschriebene Siliziumcarbid-Kristallzüchtung durchgeführt, ohne einen mechanischen Prozess für den Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 vorzusehen.
  • Weiterhin kann der Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt in einem Vakuum durchgeführt werden, wobei eine Verunreinigung beteiligt ist, die keine nachteilige Auswirkung auf das Siliziumcarbid-Einkristallwachstum hat. Indem zum Beispiel Wasserstoff oder Halogen in dem atmosphärischen Gas vorgesehen werden, kann ein Feinpulver 8a beseitigt werden. Weil Wasserstoff und Halogen als ein Ätzgas wirken, wird das Feinpulver 8a aufgrund eines chemischen Ätzens zusätzlich zu der Sublimation des Siliziumcarbid-Quellmaterials beseitigt.
  • Dann wird der Schritt zum Platzieren des Seed-Substrats (S30: 1) durchgeführt. Insbesondere wird wie in 3 gezeigt der Seed-Substrat-Halteteil 3 des Züchtungsbehälters 10 in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt durch einen anderen Seed-Substrat-Halteteil 3 mit einem darauf platzierten Seed-Substrat 3 ersetzt. Wie weiter oben beschrieben, wird nach dem teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 das Seed-Substrat 1 mit der Hauptfläche 1A in dem Züchtungsbehälter 10 platziert.
  • Dann wird ein Schritt zum Züchten eines Siliziumcarbid-Kristalls (S40: 1) durchgeführt. Insbesondere wird wie in 3 gezeigt der Züchtungsbehälter 10 mit dem Seed-Substrat 1 und dem darin platzierten Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 erneut in dem Hochfrequenz-Heizofen platziert. Dann wird der Hochfrequenz-Heizofen evakuiert und wird der Druck bei zum Beispiel 800 kPa gehalten, während ein Mischgas aus Argongas und Stickstoffgas (1%) eingeführt wird. Während der Druck bei zum Beispiel 800 kPa gehalten wird, wird die Temperatur des unteren Teils des Züchtungsbehälters 10 (d. h. des Bodenteils des Quellmaterial-Aufnahmeteils 7) auf zum Beispiel 2400°C gesetzt und wird die Temperatur des oberen Teils des Züchtungsbehälters 10 (d. h. des Seed-Substrat-Halteteils 3) auf zum Beispiel 2200°C gesetzt. Dann wird der Druck eine Stunde lang reduziert, bis der Druck in dem Hochfrequenz-Heizofen zum Beispiel 2 kPa erreicht. Wie in 4 gezeigt, wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 sublimiert und an der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 erneut kristallisiert, sodass ein Siliziumcarbid-Einkristall 11 an der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 wächst. Nachdem der Siliziumcarbid-Einkristall 11 für zum Beispiel 100 Stunden gezüchtet wurde, wird der Druck in dem Hochfrequenz-Heizofen zum Beispiel wieder auf 800 kPa gesetzt. Dann wird die Temperatur des Züchtungsbehälters 10 zurück zu der Raumtemperatur geführt. Durch die Sublimation des restlichen Siliziumcarbid-Quellmaterials 8a wird wie oben beschrieben der Siliziumcarbid-Einkristall 11 an der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 gezüchtet.
  • Vorzugsweise wird nach der Teilsublimation des Siliziumcarbid-Quellmaterials der Siliziumcarbid-Einkristall 11 gezüchtet, ohne einen mechanischen Prozess für den Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials vorzusehen. Wenn zum Beispiel das Siliziumcarbid-Quellmaterial einem mechanischen Prozess wie etwa einer Pulverisierung unterworfen wird, wird ein Feinpulver in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial erzeugt. Vorzugsweise wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 nach der Teilsublimation des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 und vor dem Züchten des Siliziumcarbid-Einkristalls 11 nicht beeinflusst.
  • Dann wird der Siliziumcarbid-Einkristall 11 aus dem Züchtungsbehälter 10 entnommen. Dann wird das Siliziumcarbid-Einkristall 11 zum Beispiel unter Verwendung einer Drahtsäge in Scheiben geschnitten, wodurch ein Siliziumcarbid-Substrat erhalten wird.
  • Es ist zu beachten, dass in dieser Ausführungsform das Verfahren zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 in dem Züchtungsbehälter 10 gezeigt wurde, wobei die Erfindung jedoch nicht auf dieses Verfahren beschränkt ist. Zum Beispiel kann das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 in einem anderen Behälter als dem Züchtungsbehälter 10 teilweise sublimiert werden, kann das restliche Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 keinem mechanischem Prozess unterworfen werden und kann das restliche Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 zu dem Züchtungsbehälter 10 bewegt werden, wobei das restliche Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 dann sublimiert werden kann, um einen Siliziumcarbid-Einkristall 11 auf der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 zu züchten.
  • Im Folgenden werden die Funktion und der Effekt des Verfahrens zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß dieser Ausführungsform beschrieben.
  • Bei dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß dieser Ausführungsform wird das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 teilweise sublimiert und wird dann der Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 sublimiert, um den Siliziumcarbid-Einkristall 11 auf der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 zu züchten. Auf diese Weise kann der Siliziumcarbid-Einkristall 11 auf der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 gezüchtet werden, nachdem eine Sublimation und vorzugsweise eine Entfernung des Feinpulvers oder der beschädigten Schicht durchgeführt wurde, die ansonsten eine Zunahme von Versetzungen in der Anfangsphase des Kristallwachstums verursachen würden. Und weil das Seed-Substrat 1 in dem Züchtungsbehälter platziert wird, nachdem das Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 teilweise sublimiert wurde, kann eine Verunreinigung des Seed-Substrats 1 durch das sublimierte Feinpulver und die sublimierte beschädigte Schicht verhindert werden. Auf diese Weise kann ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen erhalten werden.
  • Weiterhin wird bei dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß dieser Ausführungsform der Schritt zum Züchten eines Siliziumcarbid-Einkristalls 11 durchgeführt, ohne einen mechanischen Prozess für den Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 vorzusehen, nachdem der Schritt zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8 durchgeführt wurde. Auf diese Weise kann die Erzeugung eines Feinpulvers und der beschädigten Schicht in dem restlichen Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 verhindert werden.
  • Weiterhin ist bei dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß dieser Ausführungsform ein durch das Subtrahieren einer zweiten Versetzungsdichte direkt unter der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 von einer ersten Versetzungsdichte direkt über der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 erhaltener Wert nicht größer als 1 × 103 cm–2. Auf diese Weise kann ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen effektiv erhalten werden.
  • Weiterhin umfasst das Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß dieser Ausführungsform einen Schritt zum Reduzieren eines Siliziumcarbid-Feinpulvers 8a in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 vor der Teilsublimation des Siliziumcarbid-Quellmaterials 8. Auf diese Weise kann ein Siliziumcarbid-Substrat mit wenigen Versetzungen effektiver erhalten werden.
  • Weiterhin wird bei dem Verfahren zum Herstellen des Siliziumcarbid-Substrats gemäß dieser Ausführungsform der Schritt zum Reduzieren des Siliziumcarbid-Feinpulvers 8a durchgeführt, indem das Siliziumcarbid-Feinpulver 8 in einer Chlorwasserstoffsäure und Königswasser eingetaucht wird und das auf der Oberfläche der Chlorwasserstoffsäure und des Königswassers schwimmende Siliziumcarbid-Feinpulver 8a entfernt wird. Auf diese Weise kann mittels eines einfachen Verfahrens das Siliziumcarbid-Feinpulver 8a von dem Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 entfernt werden.
  • [Beispiel]
  • In diesem Beispiel wurden Siliziumcarbid-Einkristalle unter Verwendung von drei nachfolgend erläuterten Typen von Verfahren gezüchtet und wurde die Zunahmerate in der Versetzungsdichte in der Hauptfläche 1A jedes Seed-Substrats 1 untersucht. Die Siliziumcarbid-Kristalle des Beispiels der vorliegenden Erfindung, ein Vergleichsbeispiel 1 und ein Vergleichsbeispiel 2 wurden unter Verwendung des gleichen Verfahrens wie für die Ausführungsform mit Ausnahme der im Folgenden erläuterten Unterschiede hergestellt. Das Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls 11 in dem Vergleichsbeispiel 1 unterschied sich von dem Herstellungsverfahren des Beispiels der Erfindung dadurch, dass ein auf dem Markt erhältliches Siliziumcarbid-Quellmaterial 8 ohne eine Modifikation verwendet wurde und dass das Verfahren in dem Vergleichsbeispiel 1 keinen Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt und keinen Schritt zum Entfernen des Feinpulvers durch eine Säurereinigung vor der Sublimation enthielt, während das Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls 11 in dem Vergleichsbeispiel 1 ansonsten gleich dem Herstellungsverfahren des Beispiels der Erfindung ist. Das Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls 11 in dem Vergleichsbeispiel 2 unterschied sich von dem Herstellungsverfahren des Beispiels der Erfindung dadurch, dass das Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Einkristalls 11 in dem Vergleichsbeispiel 2 keinen Siliziumcarbid-Quellmaterial-Teilsublimationsschritt enthielt, wobei es ansonsten gleich dem Herstellungsverfahren des Beispiels der vorliegenden Erfindung war.
  • Im Folgenden wird ein Verfahren zum Bestimmen einer Zunahmerate in der Versetzungsdichte in der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 beschrieben. Zuerst wurde wie in 6 gezeigt ein auf der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 gezüchteter Siliziumcarbid-Einkristall 11 herausgenommen und entlang einer Ebene parallel zu der Hauptfläche 1A des Seed-Substrats 1 geschnitten, um ein Substrat mit einem Seed-Substrat 1 und einem Siliziumcarbid-Einkristall 11 vorzubereiten. Dann wurde wie in 7 gezeigt mit dem Polieren des Substrats von der Seite der Siliziumebene 1B her begonnen, um das Seed-Substrat 1 derart zu polieren, dass die Dicke des Seed-Substrats 1 von der Hauptfläche 1A (d. h. der Züchtungsschnittfläche) gleich der Dicke T1 wurde. Die Dicke T1 des verbleibenden Seed-Substrats 1 betrug ungefähr 100 μm. Eine Schraubenversetzungsdichte in der Fläche 1C des Seed-Substrats 1 wurde unter Verwendung eines KOH(Kaliumhydroxid)-Ätzens bewertet.
  • Danach wurde wie in 8 gezeigt das Substrat weiter poliert, um das gesamte Seed-Substrat 1 zu polieren, wobei dann der Siliziumcarbid-Einkristall 11 nur um eine Dicke T2 poliert wurde. Die Dicke T2, um die der Siliziumcarbid-Einkristall 11 poliert wurde, betrug ungefähr 100 μm. Dementsprechend wurde ein Siliziumcarbid-Einkristall 11 mit einer freiliegenden Fläche 11A erhalten. Die Schraubenversetzungsdichte in der Fläche 11A des Siliziumcarbid-Einkristalls 11 wurde unter Verwendung eines KOH-Ätzens bewertet.
  • Die Schraubenversetzungsdichte wurde an 177 Positionen in der Fläche 1C und der Fläche 11A (mit einem Abstand von 10 mm) gemessen. Jeder Messbereich war 2 mm × 2 mm groß. Die Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte wurde durch einen Wert wiedergegeben, der durch das Subtrahieren der Schraubenversetzungsdichte (zweiten Versetzungsdichte) in der Fläche 1C des Seed-Substrats 1 (d. h. direkt unter der Hauptfläche 1A) von der Schraubenversetzungsdichte (ersten Versetzungsdichte) in der Fläche 11A des Siliziumcarbid-Einkristalls 11 (d. h. direkt über der Hauptfläche 1A) erhalten wurde. Es ist zu beachten dass eine Positionierungsmarkierung durch eine Laserverarbeitung für die Messung an entsprechenden Positionen direkt über und direkt unter der Hauptfläche in der Richtung senkrecht zu der Hauptfläche 1A vorgesehen wurde. [Tabelle 1]
    Quellmaterial-Teilsublimation vor der Kristallzüchtung Säurereinigung Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte
    Beispiel der Erfindung durchgeführt durchgeführt 1 × 103 cm–2 oder weniger
    Vergleichsbeispiel 1 nicht durchgeführt durchgeführt 3,7 × 103 cm–2
    Vergleichsbeispiel 2 nicht durchgeführt nicht durchgeführt 8,5 × 104 cm–2
  • Mit Bezug auf die Tabelle 1 wird im Folgenden das Ergebnis in Bezug auf die Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte beschrieben. Die Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte in dem Beispiel der Erfindung betrug maximal +30 cm–2 (+3 im Messbereich) und minimal –175 cm–2 (–7 in dem Messbereich), wobei der Durchschnitt bei –30 cm–2 lag (–1,2 in dem Messbereich). Dabei gibt „+” an, dass die Schraubenversetzungsdichte erhöht wurde, und gibt „–” an, dass die Schraubenversetzungsdichte vermindert wurde. Und obwohl es schwierig ist, die Zunahme/Verminderung in der Versetzungsdichte präzise zu bewerten, weil eine Bewegung von Versetzungspositionen und eine Verschiebung von Positionen direkt über und direkt unter der Hauptfläche in der Richtung senkrecht zu der Hauptfläche 1A möglich sind, betrug die Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte in dem Beispiel der Erfindung wenigstens 1 × 103 cm–2 oder weniger. Es ist zu beachten, dass in dem Beispiel der Erfindung die Schraubenversetzungsdichte etwas reduziert wurde. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass sich entgegengesetzte Burgersvektoren in der frühen Züchtungsphase vereinigen und dementsprechend aufheben. Weiterhin lag die Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte in dem Vergleichsbeispiel 1 bei ungefähr 3,7 × 103 cm–2 und lag die Zunahmerate in der Schraubenversetzungsdichte in dem Vergleichsbeispiel 2 bei ungefähr 8,5 × 104 cm–2.
  • Aus den vorstehenden Ergebnissen konnte bestätigt werden, dass ein Siliziumcarbid-Kristall mit einer niedrigen Versetzungsdichte durch ein teilweises Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials vor der Kristallzüchtung des Siliziumcarbids erhalten wird. Außerdem konnte bestätigt werden, dass der Siliziumcarbid-Kristall mit einer kleineren Versetzungsdichte erhalten werden kann, indem Siliziumcarbid-Feinpartikel durch die Säurereinigung für das Siliziumcarbid-Quellmaterial entfernt werden, bevor das Siliziumcarbid-Quellmaterial teilweise sublimiert wird.
  • Die hier beschriebenen Ausführungsformen und Beispiele sind in jeder Hinsicht beispielhaft und nicht einschränkend aufzufassen. Der Erfindungsumfang wird durch die Ansprüche und nicht durch die oben beschriebenen Ausführungsformen definiert, die auf verschiedene Weise modifiziert werden können, ohne dass deshalb der Erfindungsumfang verlassen wird.
  • Liste der Bezugszeichen
    • 1: Seed-Substrat; 1A: Hauptfläche; 1B: Siliziumebene; 1C: Fläche; 2a, 2b: Durchgangsloch; 3: Seed-Substrat-Halteteil; 4: Wärmeisolator; 7; Quellmaterial-Aufnahmeteil; 8: Siliziumcarbid-Quellmaterial; 8a: Feinpartikel; 10: Züchtungsbehälter; 11: Siliziumcarbid-Einkristall; 11A: Fläche; 12: Becher; 13: Flüssigkeit.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats, das folgende Schritte umfasst: teilweises Sublimieren eines Siliziumcarbid-Quellmaterials, Platzieren eines Seed-Substrats mit einer Hauptfläche in einem Züchtungsbehälter nach dem Schritt zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials, und Züchten eines Siliziumcarbid-Kristalls auf der Hauptfläche des Seed-Substrats durch das Sublimieren eines Rests des Siliziumcarbid-Quellmaterials in dem Züchtungsbehälter.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats nach Anspruch 1, wobei: der Schritt zum Züchten des Siliziumcarbid-Kristalls ohne einen mechanischen Prozess für den Rest des Siliziumcarbid-Quellmaterials nach dem Schritt zum teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials durchgeführt wird.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats nach Anspruch 1 oder 2, wobei: ein Wert, der durch das Subtrahieren einer zweiten Versetzungsdichte direkt unter der Hauptfläche des Seed-Substrats von einer ersten Versetzungsdichte direkt über der Hauptfläche des Seed-Substrats erhalten wird, nicht größer als 1 × 103 cm–2 ist.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats nach einem der Ansprüche 1 bis 3, das weiterhin einen Schritt zum Reduzieren eines Siliziumcarbid-Feinpulvers in dem Siliziumcarbid-Quellmaterial vor dem teilweisen Sublimieren des Siliziumcarbid-Quellmaterials umfasst.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Siliziumcarbid-Substrats nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei: der Schritt zum Reduzieren des Siliziumcarbid-Feinpulvers durchgeführt wird, indem das Siliziumcarbid-Quellmaterial in eine Flüssigkeit eingetaucht wird und das auf der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmende Siliziumcarbid-Feinpulver entfernt wird.
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