CN104350187A - 制造碳化硅基板的方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明所述的制造碳化硅基板的方法具有以下步骤。升华碳化硅原料(8)的一部分。在升华所述碳化硅原料(8)的一部分之后，将具有主面(1A)的种基板(1)配置在成长容器(8)中。通过在成长容器(10)中升华碳化硅原料(8)的剩余部分，从而在种基板(1)的主面(1A)上成长碳化硅晶体(11)。从而可以提供制造具有少量位错的碳化硅基板的方法，其中，抑制了种基板(1)的主面(1A)中的位错的增加。

Description

制造碳化硅基板的方法
技术领域
本发明涉及制造碳化硅基板的方法，更具体而言，本发明涉及制造具有少量位错的碳化硅基板的方法。
背景技术
近年来，碳化硅基板已经被开始用于制造半导体器件。碳化硅的带隙比硅的带隙宽。因此，使用碳化硅基板的半导体器件具有诸如高击穿电压、低导通电阻并且在高温条件下性质劣化较少的优点。
例如，可通过升华-再结晶的方法来制造碳化硅单晶。例如，日本专利特许公开No.2007-284306(专利文献1)描述了一种制造碳化硅单晶的方法，该碳化硅单晶具有被设定成不小于0.001m2/g且不大于0.05m2/g的原料碳化硅粉末的特定表面积。日本专利特许公开No.2009-234802(专利文献2)描述了一种通过如下方式来制造碳化硅单晶的方法，执行预处理，以在预定时间内将坩埚在等于或超过碳化硅原料不升华的温度下保持在降压气氛中，并且接着在惰性气体气氛中升华碳化硅原料。
引用列表
专利文献
PTD1：日本专利特许公开No.2007-284306
PTD2：日本专利特许公开No.2009-234802
发明内容
技术问题
然而，在通过上述方法中的每种方法制造碳化硅晶体的过程中，不能够充分抑制种基板的主面中的位错增加，并且难以得到位错极少的碳化硅基板。
本发明致力于解决以上问题，其目的在于提供通过抑制种基板的主面中的位错增加来制造位错极少的碳化硅基板的方法。
问题的解决方案
本发明的发明人努力研究了在通过升华方法制造碳化硅单晶的情况下、种基板的主面中的位错增加的原因，因此基于以下发现设想到本发明。为了通过升华法来成长高质量的碳化硅单晶，重要的是控制升华气体。可通过将作为原料的碳化硅粉末加热并升华来制成升华气体。尽管在理想情况下，升华气体的组分和蒸气压不取决于碳化硅原料粉末的颗粒尺寸，但在实际情况下它们取决于颗粒尺寸。因此，重要的是，优化碳化硅原料粉末的颗粒尺寸和/或特定表面积。然而，即使控制了碳化硅原料粉末的颗粒尺寸和/或特定表面积，在操纵碳化硅原料粉末期间，碳化硅原料粉末也被部分压碎，以产生微小颗粒或者在碳化硅原料粉末中形成受损层。微小粉末和受损层的存在造成在晶体成长的初始阶段中碳化硅晶体中的位错增加。
由于检验了在碳化硅原料粉末中去除微小粉末的方法，设想到在种基板的主面上成长碳化硅晶体之前进行升华、从而去除微小粉末或受损层是有效的。具有小颗粒尺寸的微小粉末的形状具有小曲率半径。因此，表面能变大，使得有可能升华。即使当粉末具有大颗粒尺寸时，表面中的受损层也有可能升华。据此，通过在将种基板放入成长容器中之前部分升华碳化硅原料，可优先去除将会造成位错增加的微小粉末和受损层。
因此，本发明中的制造碳化硅基板的方法包括以下步骤。部分升华碳化硅原料。在部分升华所述碳化硅原料之后，将具有主面的种基板配置在成长容器中。通过在所述成长容器中升华所述碳化硅原料的剩余部分，在所述种基板的所述主面上成长碳化硅晶体。
根据按照本发明的制造碳化硅基板的方法，部分升华碳化硅原料，接着升华碳化硅原料的剩余部分，从而在种基板的主面上成长碳化硅单晶。以此方式，在优先升华和去除将会造成晶体成长初始阶段中的位错增加的微小粉末或受损层之后，可在种基板的主面上成长碳化硅单晶。此外，由于在部分升华碳化硅原料之后种基板被配置在成长容器中，因此可防止种基板受到升华的微小粉末和受损层的污染。结果，可得到位错极少的碳化硅基板。
优选地，在制造碳化硅基板的方法中，在部分升华所述碳化硅原料的步骤之后，不对所述碳化硅原料的剩余部分进行机械加工，从而执行成长所述碳化硅晶体的步骤。因此，可防止在碳化硅原料的剩余部分中产生微小粉末和受损层。
优选地，在制造碳化硅基板的方法中，将所述种基板的所述主面正上方的第一位错密度减去所述种基板的所述主面正下方的第二位错密度而得到的值不大于1×103cm-2。以此方式，可有效地得到位错极少的碳化硅基板。
优选地，制造碳化硅基板的方法还包括在部分升华所述碳化硅原料之前、在所述碳化硅原料中减少碳化硅微小粉末的步骤。以此方式，可更有效地得到位错极少的碳化硅基板。
优选地，在制造碳化硅基板的方法中，通过将所述碳化硅原料浸没在液体中、并且去除悬浮在所述液体的表面上的所述碳化硅微小粉末，来执行减少所述碳化硅微小粉末的步骤。以此方式，用这种简单方法，可从碳化硅原料中去除碳化硅微小粉末。
本发明的有益效果
根据本发明，可通过抑制种基板的主面中的位错增加，得到具有少量位错的碳化硅晶体。
附图说明
图1是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅基板的方法的流程图。
图2是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅基板的方法的第一步骤的示意性剖视图。
图3是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅基板的方法的第二步骤的示意性剖视图。
图4是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅基板的方法的第三步骤的示意性剖视图。
图5是示意性示出根据本发明的实施例的制造碳化硅基板的方法的一个步骤的示意性剖视图。
图6示出测量种晶的主面中的位错增加量的方法。
图7示出测量种晶的主面中的位错增加量的方法。
图8示出测量种晶的主面中的位错增加量的方法。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的实施例。应该注意，在以下提到的附图中，相同或对应的部分被赋予相同的参考符号并且不再重复进行描述。另外，关于本说明书中的结晶学表示法，单个取向用[]表示，群取向用<>表示，单个平面用()表示，群平面用{}表示。另外，假定通过在数字上方放置“-”(横条)来以结晶学方式表示负指数，但在本说明书中通过在数字之前放置负号来表示负指数。为了描述角度，采用全方向角是360°的***。
参照图3，将描述根据本实施例的制造碳化硅基板的设备的结构。
参照图3，根据本实施例的用于制造碳化硅基板的设备主要包括成长容器10和热绝缘体4。成长容器10是由例如纯化石墨制成的坩埚，并且包括种基板保持部3和原料收容部7。种基板保持部3例如保持由单晶碳化硅制成的种基板1。原料收容部7例如容纳由多晶碳化硅制成的碳化硅原料8。
热绝缘体4由例如毛毡制成，并且使得成长容器10与外部热绝缘。热绝缘体4例如形成为包围成长容器10的外壁表面。热绝缘体4设置有多个通孔2a、2b。种基板保持部3具有上表面，该上表面的一部分通过形成在热绝缘体4中的通孔2a而露出。另一方面，原料收容部7具有底表面，该底表面的一部分通过形成在热绝缘体4中的通孔2b而露出。
参照图1至图5，下面描述根据本实施例的制造碳化硅基板的方法。
首先，制备由例如碳化硅单晶制成的种基板1。种基板1例如具有4H多型。种基板1的直径例如是6英寸，并且优选地为4英寸(100mm)或更大。种基板1的主面1A对应于例如偏离大约4°的(0001)C面。种基板1的主面1A中的穿透位错密度例如是大约1000cm-2。种基板1的表面通过CMP(化学机械研磨)来研磨。种基板1具有例如小于10μm的翘曲。
在本实施例中，在硅气氛环境下蚀刻种基板1的主面1A。具体地，将用于蚀刻的、由石墨制成的坩埚设置在加热炉中。在将加热炉抽真空之后，用例如大约70kPa的氩(Ar)填充加热炉。将种基板1配置在用于蚀刻的坩埚中的上部。在坩埚中配置硅，而不配置碳化硅原料粉末。应该注意，配置在坩埚中的硅例如是高纯度硅(9N)。在大约1小时内，用于蚀刻的坩埚的上部被保持在大约1700℃左右，并且坩埚的下部被保持在大约1600℃左右。因此，在硅气氛中，蚀刻由单晶碳化硅制成的种基板1的主面1A。蚀刻厚度例如不小于0.2μm且不大于0.5μm。通过该蚀刻，从种基板1的主面1A中去除受损层(包括缺陷和位错的层)。
接下来，制备碳化硅原料8。碳化硅原料8例如由多晶碳化硅粉末形成。对于碳化硅原料8，例如可使用高纯度α-碳化硅粉末。碳化硅粉末具有例如大约100μm的平均颗粒尺寸，并且具有大约200μm的最大颗粒尺寸。另外，碳化硅粉末例如包括大约2μm至3μm的碳化硅微小粉末。本实施例中的微小粉末是例如颗粒尺寸是30μm或更小的碳化硅粉末，优选地，颗粒尺寸是10μm或更小的碳化硅粉末。
接下来，执行去除碳化硅原料中的微小粉末的步骤。具体地，参照图5，使用液体13清洁碳化硅原料8。液体13例如可以是浓度为35％的盐酸。碳化硅的比重大于盐酸的比重，因此碳化硅基本上沉淀在盐酸中。然而，碳化硅的微小粉末8a由于盐酸(液体)的表面张力而悬浮在液体表面。通过从液体表面仅舀出悬浮的微小粉末8a，从而从碳化硅原料8中分离并且去除微小粉末8a。以此方式，减少碳化硅原料8中的碳化硅微小粉末8a。应该注意，优选在下述的碳化硅原料部分升华步骤之前来执行减少碳化硅原料8中的微小粉末8a的步骤。
接下来，使用王水(通过将浓度是35％的盐酸和浓度是60％的硫酸以3:1的体积比混合而得到的液体)来清洁碳化硅原料8。然后，使用纯水来清洁碳化硅原料8。优选地，使用盐酸、王水和纯水多次清洁碳化硅原料8。优选地，重复进行清洁，直到不再存在人眼可见大小的微小粉末8a。如上所述，碳化硅原料8被浸没在诸如盐酸和王水的酸性液体中，从而去除由碳化硅制成并且悬浮在液体表面上的微小粉末8a。然后，从烧杯12中取出碳化硅原料8，并进行干燥。
接下来，执行碳化硅原料配置步骤(S10：图1)。参照图2，在碳化硅原料配置步骤中，碳化硅原料8被容纳在成长容器10的原料收容部7中。优选地使用已经通过清洁步骤去除了由碳化硅制成的微小粉末的碳化硅原料。
接下来，执行碳化硅原料部分升华步骤(S20：图1)。具体地，参照图2，其中配置有碳化硅原料8的成长容器10被设置在高频加热炉中。在将高频加热炉抽真空之后，在引入诸如氩气的惰性气体的同时将压力保持在例如800kPa。在压力保持在例如800kPa的同时，成长容器10的下部(即，原料收容部7的底部)的温度被设定成例如2400℃，并且成长容器10的上部(即，种基板保持部3)的温度被设定成例如2200℃。然后，高频加热炉的压力降低至例如4kPa，并且保持大约24小时。以此方式，碳化硅原料8中的微小粉末和碳化硅原料的受损层优先被升华。然后，高频加热炉中的压力回到例如800kPa，此后成长容器10被冷却至室温。应该注意，在碳化硅原料部分升华步骤中，种基板1没有被配置在成长容器10的种基板保持部3中。
应该注意，当在碳化硅原料部分升华步骤之后观察种基板保持部3时，在种保持部3中散布有尺寸均为几毫米的多个碳化硅晶核。换句话讲，如果在种基板1被种基板保持部3保持的情况下来部分升华碳化硅原料，则晶核附着至种基板1。因此，在碳化硅原料部分升华步骤中，优选地不配置种基板。
此外，在碳化硅原料部分升华步骤之后，原料收容部7中保持的碳化硅原料8被完全合并成浮石状形式(多孔烧结主体形式)。如果烧结主体形式的碳化硅原料8经受诸如粉碎的机械过程，则再次产生微小粉末。因此，在部分升华碳化硅原料8之后，优选地执行下述的碳化硅晶体成长，而不向碳化硅原料8的剩余物进行机械加工。
此外，碳化硅原料部分升华步骤可在真空中执行，并且可在包含不对碳化硅单晶成长产生不利影响的杂质的情况下执行。例如，通过在大气气体中包括氢或卤素，可有利于不产生微小粉末8a。由于氢和卤素用作蚀刻气体，因此除了碳化硅原料的升华之外，还由于化学蚀刻而有利于不产生微小粉末8a。
接下来，执行种基板配置步骤(S30：图1)。具体地，参照图3，在碳化硅原料部分升华步骤中使用的成长容器10的种基板保持部3被其上配置有种基板1的另一种基板保持部3所替代。如上所述，在对碳化硅原料8进行部分升华之后，具有主面1A的种基板1被配置在成长容器10中。
接下来，执行碳化硅晶体成长步骤(S40：图1)。具体地，参照图3，其中配置有种基板1和碳化硅原料8的成长容器10被再次设置在高频加热炉中。然后，高频加热炉被抽真空，并且在引入氩气和氮气(1％)的混合气体的同时将压力保持在例如800kPa。在压力保持在例如800kPa的同时，成长容器10的下部(即，原料收容部7的底部)的温度被设定成例如2400℃，成长容器10的上部(即，种基板保持部3)的温度被设定成2200℃。然后，降压1小时，直到高频加热炉中的压力变成例如2kPa。参照图4，碳化硅原料8发生升华，并且在种基板1的主面1A上再结晶，由此碳化硅单晶11在种基板1的主面1A上成长。在碳化硅单晶11成长例如100小时之后，高频加热炉中的压力被再次设定成例如800kPa。然后，成长容器10的温度变回室温。通过上述方式来使得所述碳化硅原料8的剩余部分发生升华，从而碳化硅单晶11在种基板1的主面1A上成长。
优选地，在部分升华碳化硅原料之后，在不向碳化硅原料的剩余部分进行机械加工的情况下来成长碳化硅单晶11。例如，当碳化硅原料经受诸如粉碎这样的机械加工时，就会在碳化硅原料中产生微小粉末。优选地，在部分升华碳化硅原料8之后和成长碳化硅单晶11之前，对碳化硅原料8不施加冲击。
接下来，从成长容器10中取出碳化硅单晶11。然后，使用例如线锯将碳化硅单晶11切片，从而得到碳化硅基板。
应注意，在本实施例中，已经示出在成长容器10中部分升华碳化硅原料8的方法，但本发明不限于这种方法。例如，碳化硅原料8可在不同于成长容器10的容器中部分升华，剩余的碳化硅原料8可不经过机械加工，剩余的碳化硅原料8可被移至成长容器10，然后可升华剩余的碳化硅原料8，从而在种基板1的主面1A上成长碳化硅单晶11。
下面描述根据本实施例的制造碳化硅基板的方法的功能和效果。
根据按照本实施例的制造碳化硅基板的方法，在部分升华碳化硅原料8之后，接着升华碳化硅原料8的剩余部分，从而在种基板1的主面1A上成长碳化硅单晶11。以此方式，在优先升华和去除将会造成晶体成长的初始阶段中的位错增加的微小粉末或受损层之后，可在种基板1的主面1A上成长碳化硅单晶11。此外，由于在部分升华碳化硅原料8之后、将种基板1配置在成长容器10中，因此可防止种基板1受到升华后的微小粉末和受损层的污染。结果，可得到位错极少的碳化硅基板。
此外，根据按照本实施例的制造碳化硅基板的方法，在部分升华碳化硅原料8的步骤之后，在不向碳化硅原料8的剩余部分进行机械加工的情况下进行成长碳化硅单晶11的步骤。以此方式，可防止在碳化硅原料8的剩余部分中产生微小粉末和受损层。
另外，根据按照本实施例的制造碳化硅基板的方法，通过将种基板1的主面1A正上方的第一位错密度减去种基板1的主面1A正下方的第二位错密度而得到的值不大于1×103cm-2。以此方式，可有效得到位错极少的碳化硅基板。
此外，根据本实施例的制造碳化硅基板的方法还包括在部分升华碳化硅原料8之前、减少碳化硅原料8中的碳化硅微小粉末8a的步骤。以此方式，可更有效地得到位错极少的碳化硅基板。
另外，根据按照本实施例的制造碳化硅基板的方法，通过将碳化硅原料8浸没在盐酸和王水中，并且去除悬浮在盐酸和王水的表面上的碳化硅微小粉末8a来执行减少碳化硅微小粉末8a的步骤。以此方式，用这种简单方法，可从碳化硅原料8中去除碳化硅微小粉末8a。
[实例]
在本实例中，使用下述三种类型的方法来成长碳化硅单晶，以检验每个种基板1的主面1A中的位错密度的增加率。使用除了下述的差异之外与实施例所述方法相同的方法来构造本发明的实例、比较例1和比较例2的碳化硅晶体。比较例1中的制造碳化硅单晶11的方法与本发明的实例的制造方法的不同之处在于，使用的是没有经过任何改性的市售碳化硅原料8，并且比较例1中的方法不包括碳化硅原料部分升华步骤，并且不包括在升华之前通过酸清洁去除微小粉末的步骤，比较例1中的制造碳化硅单晶11的方法在其它方面则与本发明的实例的制造方法相同。比较例2中的制造碳化硅单晶11的方法与本发明的实例的制造方法的不同之处在于，比较例2中的制造碳化硅单晶11的方法不包括碳化硅原料部分升华步骤，其它方面则与本发明的实例的制造方法相同。
下面描述确定种基板1的主面1A中的位错密度增加率的方法。首先，参照图6，取出在种基板1的主面1A上成长的碳化硅单晶11，并且沿着与种基板1的主面1A平行的平面进行切片，从而制备具有种基板1和碳化硅单晶11的基板。接下来，参照图7，从硅面1B侧开始研磨基板，以研磨种基板1，使得从主面1A(即，成长界面)开始的种基板1的厚度变成厚度T1。剩余的种基板1的厚度T1是大约100μm。使用KOH(氢氧化钾)蚀刻来评估种基板1的表面1C中的穿透位错密度。
此后，参照图8，进一步研磨基板，以研磨整个种基板1，接着，仅研磨掉碳化硅单晶11的厚度T2。碳化硅单晶11被研磨的厚度T2大约100是μm。因此，获得露出表面11A的碳化硅单晶11。使用KOH蚀刻来评估碳化硅单晶11的表面11A中的穿透位错密度。
在表面1C和表面11A中的177个位置(节距是10mm)测量穿透位错密度。各测量区域是2mm×2mm。利用将碳化硅单晶11的表面11A(即，主面1A正上方)中的穿透位错密度(第一位错密度)减去种基板1的表面1C(即，主面1A正下方)中的穿透位错密度(第二位错密度)而得到的值来表示穿透位错密度的增加率。应注意，为了在主面1A的正上方和正下方的对应位置处进行测量，通过激光加工来提供定位标记。
[表1]
晶体成长之前的原料部分升华 酸清洁 穿透位错密度的增加率
本发明例 执行 执行 1×103cm-2或更小
比较例1 未执行 执行 3.7×103cm-2
比较例2 未执行 未执行 8.5×104cm-2
参照表1，下面描述关于穿透位错密度的增加率的结果。本发明的实例中的穿透位错密度的增加率的最大值是+30cm-2(测量区中+3)，并且最小值是-175cm-2(测量区中-7)，并且平均值是-30cm-2(测量区中-1.2)。这里，“+”表示穿透位错密度增大，“-”表示穿透位错密度减小。另外，尽管因为位错位置有可能移动，并且主面正上方和正下方的位置有可能在与主面1A垂直的方向上移位而难以精确评估位错密度的增大/减小，但本发明的实例中的穿透位错密度的增加率是至少1×103cm-2或更小。应该注意，在本发明的实例中，穿透位错密度略微减小。经推测，这是因为具有反伯格斯矢量(Burgers vector)的位错在成长的早期阶段中彼此合并，从而不再存在。另外，比较例1中的穿透位错密度的增加率是大约3.7×103cm-2，比较例2中的穿透位错密度的增加率是大约8.5×104cm-2。
根据以上结果，确认的是，通过在碳化硅的晶体成长之前部分升华碳化硅原料，能够得到位错密度极低的碳化硅晶体。此外，确认的是，可通过在部分升华碳化硅原料之前通过对碳化硅原料进行酸清洁，从而去除碳化硅微小颗粒，进而得到位错密度极低的碳化硅晶体。
本文公开的实施例和实例在任何方面都是示例性的而非限制性的。本发明的范围由权利要求书的条款限定，而非由上述实施例限定，本发明的范围旨在包括在等同于权利要求书的条款的范围和含义内的任何变型。
参考符号列表
1：种基板；1A：主面；1B：硅面；1C：表面；2a、2b：通孔；3：种基板保持部；4：热绝缘体；7：原料收容部；8：碳化硅原料；8a：微小颗粒；10：成长容器；11：碳化硅单晶；11A：表面；12：烧杯；13：液体。

Claims (5)

1.一种制造碳化硅基板的方法，所述方法包括以下步骤：
部分地升华碳化硅原料；
在所述部分地升华所述碳化硅原料的步骤之后，将具有主面的种基板配置在成长容器中；
通过在所述成长容器中来升华所述碳化硅原料的剩余部分，从而在所述种基板的所述主面上成长碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的制造碳化硅基板的方法，其中，在所述部分地升华所述碳化硅原料的步骤之后，在不对所述碳化硅原料的剩余部分进行机械加工的情况下来执行所述成长所述碳化硅晶体的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的制造碳化硅基板的方法，其中，将所述种基板的所述主面的正上方的第一位错密度减去所述种基板的所述主面的正下方的第二位错密度而得到的值不大于1×103cm-2。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的制造碳化硅基板的方法，还包括以下步骤：在部分地升华所述碳化硅原料之前，减少所述碳化硅原料中的碳化硅微小粉末。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的制造碳化硅基板的方法，其中，通过将所述碳化硅原料浸没在液体中并且去除悬浮在所述液体的表面上的所述碳化硅微小粉末，从而进行所述减少所述碳化硅微小粉末的步骤。
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