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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vorbehandlung von
zellulosehaltigem Textil, umfassend die folgenden Schritte:
- (a) Behandlung von zellulosehaltigem Textil
mit einer Lösung
von Polymer oder Copolymer, das erhältlich ist durch
(a1)
Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I, wobei
R gewählt wird
aus Wasserstoff und C1-C10-Alkyl,
und
(a2) gegebenenfalls partielle Hydrolyse,
- (b) optional Trocknung des behandelten Textils, und
- (c) Verseifung zumindest eines Anteils der Amidgruppen, wobei
man mindestens einen der Schritte (a2) und (c) durchführt.
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Das
Färben
von zellulosehaltigem Textil kann nach verschiedenen Verfahren erfolgen. Üblich sind heute
Färbungen
mit Reaktiv-, Küpen-
oder Direktfarbstoffen. In vielen Fällen beobachtet man jedoch,
dass Ausziehgrad, d.h. der Anteil an Farbstoff, der aus der Färbeflotte
auf das Textil aufgebracht werden kann, sowie Echtheitsniveau der
Färbung
zu wünschen übrig lassen.
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Insbesondere
bei Reaktivfärbungen
wird häufig
nur ein Ausziehgrad erhalten, der deutlich unterhalb von 80 % liegt.
Hervorgerufen ist dieses beispielsweise dadurch, dass es in vielen
Fällen
nicht gelingt, eine vollständige
Reaktion des Reaktivankers mit den OH-Gruppen der Zellulose zu erreichen.
Der restliche Farbstoff wird in der Regel über die Kläranlage entsorgt.
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Das
in vielen Fällen
unbefriedigende Echtheitsniveau der Färbung wird insbesondere dadurch
verursacht, dass nicht sämtlicher
Farbstoff ausreichend fixiert wird. Man beobachtet bei dem Gebrauch
von Textil, dass nicht fixierter Farbstoff während der vom Endverbraucher
durchgeführten
Waschvorgänge
ausgewaschen wird. Selbst scheinbar ausreichend fixierter Reaktivfarbstoff
kann ausgewaschen werden, wenn die chemische Bindung zwischen Reaktivfarbstoff
und Faser während
der üblichen
Waschprozesse gespalten wird, was neben dem Anbluten der Begleitgewebe
auch ein Ausbleichen des gewaschenen Textils zur Folge hat.
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Um
das Echtheitsniveau von Färbungen
mit insbesondere Reaktivfarbstoffen zu verbessern, werden heute
oft kationische Nachbehandlungsmittel für gefärbtes Textil eingesetzt, was
aber mit zusätzlichen
Prozessschritten im Färbeprozess
bzw. in der Ausrüstung
verbunden ist und dementsprechend höhere Kosten verursacht.
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Weiterhin
wurde vorgeschlagen, kationische Nachbehandlungsmittel und auch
Polyethylenamine vor dem eigentlichen Färbeprozess auf zellulosehaltiges
Textil aufzubringen. Dieses Aufbringen bewirkt eine deutlich intensivere
Färbung
(Bunt-Denim, TI/T 240 d, Juli 1993, BASF Aktiengesellschaft), jedoch
kann man in vielen Fällen
eine unerwünschte
Ringfärbung
beobachten, das heißt,
einige oder alle Fasern sind nicht gleichmäßig über den Querschnitt, sondern
nur an der Oberfläche
gefärbt.
Bei starker mechanischer Beanspruchung von derartig gefärbten Fasern
wird die Färbung
leicht mechanisch entfernt, und die Fasern erhalten innerhalb kurzer
Zeit ein unerwünschtes
Aussehen.
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Aufgabe
der vorliegenden Verbindung war es daher, ein Verfahren zur Vorbehandlung
von Textil bereit zu stellen, das die Nachteile des Stands der Technik
vermeidet und insbesondere gleichmäßig durchgefärbtes Textil
verfügbar
macht.
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Demgemäß wurde
das eingangs definierte Verfahren gefunden.
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Unter
zellulosehaltigem Textil bzw. Textilien sind im Rahmen der vorliegenden
Erfindung zellulosehaltige Textilfasern, zellulosehaltige textile
Halb- und Fertigfabrikate und daraus hergestellte Fertigwaren zu
verstehen, die neben Textilien für
die Bekleidungsindustrie beispielsweise auch Teppiche und andere
Heimtextilien sowie technischen Zwecken dienende textile Gebilde
umfassen. Dazu gehören
auch ungeformte Gebilde wie beispielsweise Flocken, linienförmige Gebilde
wie Bindfäden,
Fäden,
Garne, Leinen, Schnüre,
Seile, Zwirne sowie Körpergebilde
wie beispielsweise Filze, Gewebe, Vliesstoffe und Watten. Zellulosehaltige
Textilien können
natürlichen
Ursprungs sein, beispielsweise Baumwolle, Wolle oder Flachs, oder
Mischgewebe, beispielsweise mit Baumwolle/Polyester, Baumwolle/Polyamid,
wobei die Größe des Anteils
an Zellulose unkritisch ist.
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Erfindungsgemäß behandelt
man zellulosehaltiges Textil in einem Schritt (a) mit einer Lösung von
Polymer oder Copolymer, das erhältlich
ist durch
(a1) Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid
der allgemeinen Formel I,
wobei
R gewählt wird
aus C
1-C
10-Alkyl,
verzweigt oder bevorzugt unverzweigt, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl,
iso-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, tert.-Butyl, n-Pentyl,
iso-Pentyl, sec.-Pentyl,
neo-Pentyl, 1,2-Dimethylpropyl, iso-Amyl, n-Hexyl, iso-Hexyl, sec.-Hexyl,
n-Heptyl, n-Octyl, 2-Ethylhexyl, n-Nonyl, n-Decyl; besonders bevorzugt
unverzweigtes C
1-C
4-Alkyl
wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, n-Butyl;
und insbesondere Wasserstoff
und
(a2) gegebenenfalls partielle Hydrolyse.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung setzt man Copolymere ein, die durch Copolymerisation
von N-Vinylamid der allgemeinen Formel I mit mindestens einem geeignetem
Comonomer erhältlich sind,
wobei es sich bei Copolymeren um statistische Copolymere, Blockcopolymere
und speziell Pfropfcopolymere handeln kann. Geeignete Comonomere
sind beispielsweise (Meth)acrylate wie beispielsweise Acrylsäuremethylester,
Methylmethacrylat, Ethylacrylat, N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylimidzol,
Ethylmethacrylat, Ethylen, Propylen, 1-Buten oder 1,3-Butadien.
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In
einer Ausführungsform
enthalten Copolymere, die durch Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I mit mindestens einem geeignetem Comonomer erhältlich sind,
mindestens 30 Gew.-%, bevorzugt mindestens 50 Gew.-%, bezogen auf
Copolymer, an N-Vinylamid der allgemeinen Formel I.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung setzt man Copolymere aus mindestens zwei
verschiedenen Monomeren der allgemeinen Formel I ein, wobei es sich
bei Copolymeren um statistische Copolymere, Blockcopolymere und
speziell Pfropfcopolymere handeln kann.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung setzt man Homopolymere von N-Vinylformamid
ein.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung haben die in Schritt (a) eingesetzten
Polymere oder Copolymere ein Molekulargewicht Mw im
Bereich von 10.000 bis 1.000.000 g/mol, bevorzugt 30.000 bis 400.000
g/mol.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung setzt man in Schritt (a) solches Polymer
oder Copolymer ein, das erhältlich
ist durch Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid der
allgemeinen Formel I und anschließende partielle Hydrolyse der
Amidgruppen, beispielsweise mit verdünnter wässriger Alkalilauge oder verdünnter wässriger
Alkalicarbonatlösung
oder verdünnter
wässriger
Säure wie
beispielsweise Phosphorsäure
oder Schwefelsäure,
wobei beispielsweise 60 mol-% oder 30 mol-% oder 10 mol-% aller
Amidgruppen hydrolysiert sein können.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird wässrige Lösung des Polymers oder Copolymers,
erhältlich
durch Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen Formel I,
in einer Konzentration von 0,1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis
5 Gew.-% eingesetzt.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung setzt man im Bereich von 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt
2 bis 8 Gew.-%, bezogen auf zellulosehaltiges Textil, an gegebenenfalls
partiell hydrolysiertem Polymer oder Copolymer ein, erhältlich durch
Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I.
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Im
Rahmen der vorliegenden Erfindung kann man Schritt (a) ein oder
mehrfach durchführen.
Dabei können
verschiedene Polymere bzw. Copolymere zum Einsatz kommen, von denen
mindestens eines durch Polymerisation oder Copolymerisation von
N-Vinylamid erhältlich ist.
Man kann aber auch jeweils das gleiche Polymer bzw. Copolymer einsetzen,
das durch Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid und
gegebenenfalls partieller Hydrolyse erhältlich ist.
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Die
Behandlung in Schritt (a) kann beispielsweise gemäß einem
Ausziehverfahren oder einem Klotzverfahren erfolgen.
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Wünscht man
Schritt (a) in der Art eines Ausziehverfahrens durchzuführen, so
kann man das vorzubehandelnde zellulosehaltige Textil durch eine
vorzugsweise wässrige
Flotte ziehen, welches eine Lösung
von Polymer bzw. Copolymer, erhältlich
durch Polymerisation bzw. Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I, enthält.
Anschließend
zieht man das zu behandelnde zellulosehaltige Textil durch Rollen
und quetscht überschüssige Lösung ab.
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Wünscht man
Schritt (a) in der Art eines Klotzverfahrens durchzuführen, so
kann man gängige
Maschinen verwenden. Bevorzugt sind Foulards, die als wesentliches
Element zwei aufeinandergepresste Rollen enthalten, durch die das
vorzubehandelnde zellulosehaltige Textil geführt wird. Oberhalb der Rollen
ist Flüssigkeit,
enthaltend Lösung
von Polymer bzw. Copolymer, erhältlich
durch Polymerisation bzw. Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I, eingefüllt
und benetzt das Textil. Durch den Druck wird das Textil abgequetscht
und ein konstanter Auftrag gewährleistet.
In einer anderen Ausführungsform
des Klotzens arbeitet man mit einem oder mehreren Imprägnierbädern, durch
die das zu behandelnde zellulosehaltige Textil gezogen wird. Anschließend daran
läuft das
Textil durch einen Foulard, und überschüssige Lösung wird
abgequetscht.
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Im
Anschluss an Schritt (a) kann man gemäß Schritt (a) behandeltes Textil
trocknen (b). Diese optional durchzuführende Trocknung (b) kann man
in gängigen
Apparaturen, beispielsweise Trockenschränken, oder auch an der frischen
Luft durchführen.
Temperaturen im Bereich von 30°C
bis 120°C
sind sinnvoll, bevorzugt sind 70 bis 110°C. Die Trockendauer ist üblicherweise
abhängig
von der Trockentemperatur und vom gewünschten Restfeuchtegehalt und
kann im Bereich von 30 Sekunden bis 3 Stunden liegen, jedoch sind
auch längere
oder kürzere
Zeitdauern möglich.
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Wünscht man
Schritt (a) mehrfach durchzuführen,
so kann man nach jedem einzelnen Behandlungsschritt (a) trocknen
oder bevorzugt nur nach dem letzten Behandlungsschritt (a).
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Im
optionalen Schritt (c) des erfindungsgemäßen Verfahrens verseift man
zumindest einen Anteil der Amidgruppen. Darunter sind die Amidgruppen
des oder der gemäß Schritt
(a) auf das Textil aufgebrachten Polymere bzw. Copolymere zu verstehen,
die durch Polymerisation oder Copolymerisation von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I erhältlich
sind.
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Man
führt im
Rahmen der vorliegenden Erfindung mindestens einen der Schritte
(a2) und (c) durch, d.h. man kann zellulosehaltiges Textil mit partiell
hydrolysiertem Polymer oder Copolymer von N-Vinylamid der allgemeinen
Formel I behandeln und auf Schritt (c) verzichten, oder man kann
Schritt (c) durchführen
und auf eine partielle Hydrolyse nach (a2) verzichten.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung behandelt man zellulosehaltiges Textil
mit einer Lösung
von Polymer oder Copolymer, das erhältlich ist durch Polymerisation
oder Copolymerisat von N-Vinylamid der allgemeinen Formel I und
das man gemäß Schritt
(a2) partiell hydrolysierf hat, trocknet optional nach Schritt (b)
und verseift anschließend
zumindest einen Anteil der Amidgruppen gemäß Schritt (c).
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung führt
man Schritt (c) so durch, dass man behandeltes und gegebenenfalls
getrocknetes Textil mit verdünnter
wässriger
Alkalihydroxidlösung
oder verdünnter wässriger
Alkalicarbonatlösung
behandelt, bevorzugt mit Natronlauge, Kalilauge, Natriumcarbonatlösung oder Kaliumcarbonatlösung. Als
Konzentrationen sind beispielsweise 0,5 bis 10 Gew.-%, bevorzugt
2 bis 5 Gew.-% geeignet.
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In
einer Ausführungsform
liegt die Temperatur, bei der Schritt (c) durchgeführt wird,
im Bereich von Zimmertemperatur bis 90°C, bevorzugt im Bereich von
70 bis 90°C.
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Die
Druckbedingungen von Schritt (c) sind unkritisch, man kann beispielsweise
bei Normaldruck arbeiten, aber Drücke von beispielsweise 1,1
bar bis 10 bar sind ebenfalls denkbar.
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Schritt
(c) kann man in Form eines kontinuierlichen oder diskontinuierlichen
Verfahrens ausgeführen.
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In
Schritt (c) wird üblicherweise
zumindest ein Anteil der Amidgruppen verseift.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung verseift man mindestens ein Drittel der
Amidgruppen des oder der Polymere bzw. Copolymere aus Schritt (a),
bevorzugt mindestens 90 mol-% und besonders bevorzugt mindestens
95 mol-%.
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In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung verseift man die Amidgruppen des oder
der Polymere bzw. Copolymere aus Schritt (a) quantitativ.
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Natürlich kann
man im Rahmen der vorliegenden Erfindung im Anschluss an Schritt
(c) Neutralisationsschritte, vorzugsweise mit organischen Säuren wie
beispielsweise Citronensäure,
Weinsäure,
Adipinsäure oder
Bernsteinsäure,
durchführen.
Auch kann man im Rahmen der vorliegenden Erfindung im Anschluss
an Schritt (c) Spül-
und Trockenschritte durchführen.
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Ein
weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist zellulosehaltiges
Textil, vorbehandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Es eignet sich
in besonderer Weise zur Herstellung von gefärbtem Textil. Ein weiterer
Aspekt der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung von erfindungsgemäß vorbehandeltem
zellulosehaltigen Textil zur Herstellung von gefärbtem Textil.
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Ein
weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von gefärbtem
Textil, im Folgenden auch erfindungsgemäßes Färbeverfahren genannt. Das erfindungsgemäße Färbeverfahren geht
aus von erfindungsgemäß vorbehandeltem
zellulosehaltigem Textil und umfasst mindestens einen Färbeschritt
unter Verwendung von mindestens einem Reaktiv-, Küpen- oder
Direktfarbstoff, wobei die Auswahl des oder der Reaktiv-, Küpen- oder
Direktfarbstoffe unkritisch ist.
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Das
erfindungsgemäße Färbeverfahren
kann beispielsweise bei Normaldruck oder bei Drücken von 1,1 bis 20 bar durchgeführt werden.
Bevorzugt ist es, das erfindungsgemäße Färbeverfahren bei Normaldruck durchzuführen.
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Das
erfindungsgemäße Färbeverfahren
kann beispielsweise bei Temperaturen im Bereich von Zimmertemperatur
bis 100°C
durchgeführt
werden, bevorzugt sind Temperaturen im Bereich von 50 bis 90°C. Wünscht man
das erfindungsgemäße Färbeverfahren
bei Drücken
von 1,1 bis 20 bar durchzuführen,
sind Temperaturen im Bereich von 100 bis 130°C denkbar.
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Das
erfindungsgemäße Färbeverfahren
kann man in wässriger
Färbeflotte
durchführen,
wobei Flottenverhältnis
und Konzentration des oder der Reaktiv-, Küpen- oder Direktfarbstoffe
in Färberei-üblichen
Größenordnungen
liegen kann.
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Man
beobachtet eine verbesserte Auszehrung der Färbeflotte. Führt man
Schnitte an erfindungsgemäß gefärbtem Textil
durch, so beobachtet man eine gleichmäßige Durchfärbung und praktisch keine Ringfärbung. Auch
nach längerer
mechanischer Strapazierung und mehreren Wäschen behält erfindungsgemäß gefärbtes Textil
eine brillante Färbung.
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Natürlich kann
man im Rahmen der vorliegenden Erfindung an den eigentlichen Färbungsschritt
noch Färberei-übliche Nachbehandlungsschritte
anschließen;
beispielhaft seien Nachseifschritte, Spülschritte, Trockenschritte
und auch Ausrüstungsschritte
genannt.
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Durch
Ausübung
des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens
erhält
man erfindungsgemäßes gefärbtes zellulosehaltiges
Textil, das ebenfalls ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist.
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Erfindungsgemäßes gefärbtes zellulosehaltiges
Textil ist sehr gut geeignet zur Herstellung von brillant gefärbten strapazierfähigen Substraten,
beispielsweise für
Hosen, die auch nach mechanischer Beanspruchung und wiederholter
Wäsche
eine brillante Färbung
aufweisen.
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Die
Erfindung wird durch Arbeitsbeispiele erläutert.
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Beispiele 1 bis 16 und
Vergleichsbeispiel V1
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I. Herstellung
von Polyvinylamid
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Die
Herstellung von Polyvinylformamid erfolgte durch radikalische Polymerisation,
vgl. „Kinetics
and modelling of free radical polymerization of N-vinylformamide", L. Gu, S. Zhu,
A.N. Hrymak, R.H. Pelton, Polymer 2001, 42, 3077.
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Die
Bestimmung des Molekulargewichtes erfolgte mittels Gelpermeationschromatographie
(GPC) mit Polystyrol als Standard. Die Bestimmung des Hydrolysegrades
erfolgte titrimetrisch.
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Die
Hydrolyse bzw. partielle Hydrolyse erfolgt anschließend bei
80°C mit
25 Gew.-% Natronlauge. Tabelle
1: Übersicht über die
in Schritt (a) des erfindungsgemäßen Vorbehandlungsverfahrens
beispielhaft eingesetzten Polyvinylformamide
Verwendete
Farbstoffe: Farbstoff
1: Hexanatriumsalz des unten abgebildeten Farbstoffs:
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Farbstoffmischung 2: je
33,3 Gew.-%
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- Cibacron Gelb LS-R = Colour Index Reaktiv Gelb 208 Cibacron
Rot LS-G =Colour Index Reaktiv Rot 268 Cibacron Blau LS-3R = Colour
Index Reaktiv Blau 263
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Farbstoffmischung 3: je
33,3 Gew.-%
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- Procion Orange H-ER = Colour Index Reaktiv Orange 84 Procion
Rot 7EB = Colour Index Reaktiv Rot 141 Procion Blau H-ERD = Colour
Index Reaktiv Blau 160
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Farbstoff 4:
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- Procion Türkis
H-EXL = Colour Index Reaktiv Blau 71
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Farbstoff
5: Procion
Carmesin H-EXL, Octanatriumsalz von
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Farbstoff
6: Procion Smaragd H-EXL, Pentanatriumsalz von
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II. Allgemeine Vorschrift
zur erfindungsgemäßen Vorbehandlung
des zellulosehaltigen Gewebes
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X
g Polymer gemäß den Tabellen
1 und 2 wurde in 100 ml Wasser gelöst. Anschließend wurde
mittels eines Foulards (Hersteller Fa. Mathis, Typ Nr. HVF12085)
ein zellulosehaltiges Textil (100 % Baumwoll Webware, gebleicht,
färbefertig)
mit der so erhaltenen Polymer-Lösung
getränkt.
Die Flottenaufnahme betrug zwischen 50 und 85 Gew.-%, bezogen auf
das Warengewicht. Anschließend
wurde das Gewebe bei 80°C
5 Minuten lang getrocknet.
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Das
erfindungsgemäß vorbehandelte
Textil wurde dann mit 3 g/l Natronlauge im Flottenverhältnis von 1:20
bei 70°C
behandelt, anschließend
wurde zweimal mit Wasser (25°C)
gespült
und anschließend
mit einer wässrigen
Lösung,
die 1,5 g/l Citronensäure
enthielt, neutralisiert (jeweils Flottenverhältnis 1:20, Behandlungsdauer
10 min bei 30°C).
Das erfindungsgemäß vorbehandelte
Textil wurde bei 95°C
im Umlufttrockenschrank getrocknet.
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Zur
Durchführung
des Vergleichsbeispiels wurde wie oben beschrieben vorgegangen,
jedoch Polymer weggelassen.
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III. Allgemeine Vorschrift
zur Färbung
des zellulosehaltigen Gewebes
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Es
wurde eine wässrige
Färbeflotte
hergestellt aus 1 g/l Reaktivfarbstoff, 1 g/l 1-Hydroxymethylidenbisphosphonsäure, 1 g/l
para-Nitrobenzolsulfon-säurenatriumsalz
und 60 g/l Kochsalz. 100 ml wässrige
Färbeflotte
wurden mit 10 g erfindungsgemäß vorbehandelten
Textils versetzt und in eine Färbebombe überführt. Die
Färbebombe
wurde verschlossen und in einen Färbeapparat (Ahiba Labomat)
eingesetzt, der auf 50°C vorgewärmt war.
Anschließend
wurde innerhalb von 15 min auf 82°C
aufgeheizt und weitere 30 min bei 82°C gefärbt. Dann wurde die Färbebombe
aus dem Färbebad
entnommen, geöffnet
und der Färbeflotte
1,5 g Na2CO3, gelöst in 10
ml Wasser, zugesetzt und homogenisiert. Die Färbebombe wurde dann verschlossen,
in den Färbeapparat
eingesetzt und zur Fixierung des Farbstoffs weitere 60 min bei 82°C gehalten.
Anschließend wurde
innerhalb von 5 Minuten auf ca. 30°C abgekühlt, die Färbebombe geöffnet und das erfindungsgemäß gefärbte Textil
entnommen, welches dann 5 min bei 60 bis 70°C unter fließendem Wasser gespült wurde.
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Nach
dem Spülen
wurde das erfindungsgemäß gefärbte Textil
in einem Flottenverhältnis
von 1:10 mit einer Lösung
von 2 g/l Polyacrylsäure-Na-Salz
(Mw 70.000 g/mol) bei einem pH-Wert von
8,5 über
eine Dauer von 15 min bei 98°C
geseift. Im Anschluss daran wurde einmal 5 min bei 60 bis 70°C und anschließend 5 min bei
20 bis 35°C
unter fließendem
Wasser gespült
und danach bei 80°C
im Umlufttrockenschrank 20 Minuten lang getrocknet.
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Man
erhielt erfindungsgemäß gefärbtes Textil
gemäß Beispiel
1 bis 16 (Tabelle 2) und ein Vergleichstextil gemäß Vergleichsbeispiel
V1. Die erfindungsgemäßen Textilien
gemäß Beispiel
1 bis 16 zeigten eine brillante Färbung. Schnitte zeigten, dass
die Fasern – anders
als bei Vergleichstextil gemäß Vergleichsbeispiel
V1 – gleichmäßig durchgefärbt war
und keine Ringfärbung
aufwies. Tabelle
2: Ergebnisse des erfindungemäßen Vorbehandlungsverfahrens,
des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens
und von Vergleichsexperimenten (V1) mit Farbstoff 1
Tabelle
2 (Fortsetzung)
Tabelle
2 (Fortsetzung)
Tabelle
2 (Fortsetzung)
Tabelle
3 Tabelle
2 (Fortsetzung)