CN1860269A - 含纤维素的织物的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预处理含纤维素的织物的方法，其包括以下步骤：(a)使用通过以下方式获得的聚合物或共聚物的溶液处理含纤维素的织物：(a1)使通式I的N－乙烯基酰胺聚合或共聚合，其中R选自氢和C1至C10烷基，及(a2)任选的部分水解，(b)任选地干燥处理过的织物，及(c)将至少一些酰胺基团皂化，其中至少进行步骤(a2)和(c)之一。
Description
本发明涉及一种预处理纤维素织物的方法，其包括以下步骤：
(a)使用可通过以下方式获得的聚合物或共聚物的溶液处理纤维素织物：
(a1)使通式I的N-乙烯基酰胺聚合或共聚合：
其中
R选自氢和C1至C10烷基，及
(a2)如果合适，进行部分水解，
(b)任选地干燥处理过的织物，及
(c)任选地将全部或一些酰胺基团皂化，
其中至少进行步骤(a2)和(c)之一。
纤维素织物可通过多种方法染色。目前通常用活性染料、还原染料或直接染料来染色。然而，经常会观察到上染率(即自染色液转移至织物上的染料部分)以及染色的牢度不令人满意。
特别是活性染料经常产生明显低于80％的上染率。一个原因是在很多情况下染料的反应***未能与纤维素的OH基团达成充分反应。剩余的染料通常进入废水处理厂。
造成染色的牢度经常令人不满意的特殊原因是并非所有染料都可充分固色。使用织物时会观察到，在消费者进行洗涤时未固色的染料被洗掉。如果活性染料与纤维间的化学键结在日常洗涤操作中断裂，那么即便明显充分固色的染料也会被洗掉，使得洗涤的织物褪色并污染邻近的织物。
目前，通常借助阳离子后处理剂处理已染色织物来特别提高活性染料染色的牢度，但此会导致在染色期间或在染整阶段增加额处步骤，因此增加成本。
人们还建议在实际染色作业之前在纤维素织物上施用阳离子后处理剂以及聚乙烯胺。这种应用能明显增强染色(Bunt-Denim，TI/T 240d，1993年7月，BASF Aktiengesellschaft)，但在许多情况下这会产生不期望的环染现象，其中全部或一些纤维仅在表面而非整个截面均匀地染色。当粗染纤维承受机械应力时，染色往往会被机械方式去除且纤维会迅速呈现不合意的外观。
因此，本发明的目的是提供织物的预处理方法，该方法可避免现有技术的缺点，且更具体地，可提供均匀透染的织物。本发明的另一目的是提供一种方法，藉此方法可将织物染色且不会给待处理的染色液留下过量的盐负载。
我们已发现，这些目的可通过本文开篇处所定义的方法达成。
本发明范围内的纤维素织物是指纤维素织物纤维、纤维素织物中间体及由其制成的最终产品及最终部件，它们除了服装工业所用的织物外，还包括例如地毯和其它家用织物以及用于工业目的的织物结构。它们还包括未成型结构(例如短纤维)、线性结构(例如麻线、长丝、纱线、长麻、并丝、花边、滚带、绳索、丝线)以及三维结构(例如毛毡、织物、无织物及填塞物)。纤维素织物可系天然织物(例如棉、羊毛或亚麻)或混织物(例如棉-聚酯、棉-聚酰胺)，纤维素部分的大小并不是关键的。
本发明包括在步骤(a)中用可通过以下方式获得的聚合物或共聚物溶液处理纤维素织物：
(a1)使通式I的N-乙烯基酰胺聚合或共聚合：
其中R选自支链或优选非支链的C1至C10烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、仲戊基、新戊基、1，2-二甲基丙基、异戊基、正己基、异己基、仲己基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、正壬基、正癸基；更优选非支链的C1至C4烷基，例如甲基、乙基、正丙基、正丁基；尤其为氢。
及(a2)如果合适，进行部分水解。
本发明的一个具体实施方式利用可通过通式I的N-乙烯基酰胺与至少一种适当的共聚单体的共聚合而获得的共聚物，其中该共聚物可为无规共聚物、嵌段共聚物且尤其为接枝共聚物。适当共聚单体包括，例如，甲基丙烯酸酯/盐，例如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基咪唑、甲基丙烯酸乙酯、乙烯、丙烯、1-丁烯或1，3-丁二烯。
在一个具体实施方式中，可通过通式I的N-乙烯基酰胺与至少一种适当共聚单体的共聚合而获得的共聚物包含占共聚物的至少20重量％、优选至少30重量％的通式I的N-乙烯基酰胺。
本发明的一个具体实施方式利用可通过以下物质的共聚合和任选的随后部分水解而获得的共聚物溶液：
20至90重量％的通式I的N-乙烯基酰胺，和
10至80重量％的选自N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚单体，
在各种情况下，以基于所用共聚物的重量百分比计量。
本发明的一个具体实施方式利用可通过以下物质的共聚合和任选的随后部分水解而获得的共聚物溶液：
20至80重量％的通式I的N-乙烯基酰胺，
10至70重量％的N-乙烯基吡咯烷酮，和
10至70重量％的N-乙烯基咪唑，
在各种情况下，以基于所用共聚物的重量百分比计量。
本发明另一具体实施方式利用由至少两种不同的通式I的单体形成的共聚物溶液，其中该共聚物可为无规共聚物、嵌段共聚物且尤其为接枝共聚物。
本发明的优选具体实施方式利用N-乙烯基甲酰胺的均聚物溶液。
本发明的一个具体实施方式在步骤(a)中利用下述聚合物或共聚物：其分量子MW根据例如凝胶渗透色谱法测量介于10,000至1,000,000克/摩尔之间，且优选介于30,000至400,000克/摩尔之间。
本发明的一个具体实施方式在步骤(a)中利用可通过以下方式获得的聚合物或共聚物：使通式I的N-乙烯基酰胺聚合或共聚物，然后用例如稀碱金属氢氧化物水溶液或稀碱金属碳酸盐溶液或稀酸水溶液(例如磷酸或硫酸)使酰胺基团进行部分水解，其中，例如，全部酰胺基团的60摩尔％或30摩尔％或10摩尔％可水解。
本发明的一个具体实施方式以0.1重量％至20重量％、优选为0.5重量％至5重量％的浓度利用可通过通式I的N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合而获得的聚合物或共聚物的水溶液。
本发明的一个具体实施方式利用以纤维素织物计0.1重量％至10重量％、优选2重量％至8重量％的如果合适经部分水解的聚合物或共聚物，该聚合物或共聚物可通过通式I的N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合而获得。
在本发明的范围内，步骤(a)可实施一次或多次。就此而言，可利用不同的聚合物或共聚物，其中这些聚合物或共聚物至少之一可通过N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合而获得。但也可使用与可通过N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合且如果合适经部分水解而获得的聚合物或共聚物相同的聚合物或共聚物。
步骤(a)中的处理可例如以浸染法或轧染法进行。
为了以浸染法进行步骤(a)，可牵拉待预处理的纤维素织物，使其通过优选为水性的染色液，该染色液包括可通过通式I的N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合而获得的聚合物或共聚物的溶液。然后将待预处理的纤维素织物牵拉穿过辊轮，以挤出过量溶液。
为了以轧染方式实施步骤(a)，可采用常用机器。优选轧染机，其基本组件系两个彼此之间挤压接触的辊轮，待预处理的纤维素织物被牵拉穿过所述辊轮。将含有可通过通式I的N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合而获得的聚合物或共聚物溶液的染色液注入辊轮上方并润湿织物。压力可将织物挤出并确保给液量恒定。另一形式的轧染采用一个或多个浸渍槽，待处理的纤维素织物被牵拉穿过该浸渍槽。然后，织物穿过轧染机，过量溶液被挤出。
在本发明的一个具体实施方式中，步骤(a)中的预处理在存在至少一种固色剂的情况下进行。适当固色剂的实例包括下列：
脲-甲醛加成物及三聚氰胺-甲醛加成物，如果合适，与无机盐(例如MgCl2·6H2O或NH4Cl)结合，特别是其羟基可以部分或定量地用例如甲醇予以醚化的脲-甲醛-乙二醛缩合物，
N，N′-二甲基脲与乙二醛的缩合物，
异氰酸酯和/或其二聚体或三聚体，例如，4，4′-亚甲基(二苯基异氰酸酯)(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异氟尔酮二异氰酸酯，在各种情况下为自由的或被3，5-二甲基吡唑、丙酮肟或仲丁酮肟封端，例如，尤其为三聚六亚甲基二异氰酸酯及三聚异氟尔酮二异氰酸酯，在各种情况下为自由的或被封端。实例可见EP-B 0206059，
二、三及多环氧化物，其选自己与例如表氯醇反应的多胺、二胺、多元醇、二醇，
寡聚碳化二亚胺(oligomeric carbodiimine)，
二醛及三醛，例如，戊二醛、乙二醛、葡聚糖多醛、以及淀粉醛，其依照例如US 2001-0025102 A1制备；
环氧硅烷，其依照例如DE 3528006和DE 4128894制备，
聚烷氧羰基胺基衍生物，
以及氮丙啶化合物，例如三羟甲基丙烷三(β-氮丙啶基)丙酸酯。
特别优选的二、三及多环氧化物为：
其中，在各种情况下z为0至10的整数。
在步骤(a)之后可以有步骤(b)，在步骤(b)中对已按步骤(a)处理的织物干燥。该任选的干燥(b)可在常用装置(例如干燥箱)中或者露天实施。温度介于30℃至120℃范围内较为适宜，70℃至110℃优选。干燥时间通常视干燥温度及所需残留含湿量而定，并可介于30秒至3小时之间，但更长或更短的时间亦可。
如果步骤(a)进行超过一次，则在每一处理步骤(a)之后皆可进行干燥，或优选仅在最后一个处理步骤(a)之后进行干燥。
本发明方法的任选步骤(c)包括将一些或全部酰胺基团皂化。所述酰胺基团是根据步骤(a)施用到织物上的、可通过通式(I)的N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合而获得的聚合物或共聚物的酰胺基团。
在本发明的范围内，进行步骤(a2)和(c)的至少之一。换言之，可使用通式I的N-乙烯基酰胺的部分水解聚合物或共聚物处理纤维素织物而不实施步骤(c)，或可实施步骤(c)而略去根据(a2)的部分水解。
本发明的一个具体实施方式包括：用可通过通式I的N-乙烯基酰胺的聚合或共聚合并按照步骤(a2)的部分水解而获得的聚合物或共聚物的溶液处理纤维素织物；任选地，根据步骤(b)进行干燥；并然后根据步骤(c)将一些或全部酰胺基团皂化。
本发明的一个具体实施方式包括如下进行的步骤(c)：使用稀碱金属氢氧化物水溶液或碱金属碳酸盐水溶液(优选使用氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠或碳酸钾溶液)处理经过处理的和如果合适经过干燥的织物。适当的浓度为例如介于0.5重量％至10重量％之间，且优选介于2重量％至5重量％之间。
在一个具体实施方式中，步骤(c)的实施温度介于室温至90℃之间，且优选介于70至90℃之间。
步骤(c)的压力条件并非关键，因为其可在例如大气压力下实施，但亦可在例如1.1巴至10巴的压力下实施。
步骤(c)可采用连续方式或分批方式实施。
步骤(c)通常包括将至少部分酰胺基团皂化。
本发明的一个具体实施方式包括皂化来自步骤(a)的聚合物或共聚物的酰胺基团的三分之一或更多，优选90摩尔％或更多，更优选95摩尔％或更多。
本发明的一个具体实施方式包括以定量方式皂化来自步骤(a)的聚合物或共聚物的酰胺基团。
应了解，本发明的范围亦涵盖于步骤(c)后实施中和步骤，中和步骤优选使用诸如柠檬酸、酒石酸、己二酸或琥珀酸等有机酸实施。类似地，本发明的范围涵盖可于步骤(c)后实施洗涤和干燥步骤。
如果本发明的预处理在存在一种或更多种固色剂的状况下实施，则优选于预处理后实施固色步骤(d)，例如热固色步骤。举例而言，可于150℃至190℃的温度下实施固色30秒至5分钟。固色步骤(d)在织物工业中常见的所有固色及干燥装置上都是合适的，例如拉幅架及例如使用例如循环空气的干燥箱。
本发明的另一态样提供一通过本发明方法预处理的纤维素织物。其尤其适合用于生产染色织物。因此，本发明的再一态样系提供已根据本发明预处理的纤维素织物于生产染色织物中的用途。
本发明的另一方面提供了生产染色织物的方法，以下称为本发明染色方法。本发明染色方法以已根据本发明予处理的纤维素织物为原料，其包括至少一个使用活性染料、还原染料或直接染料至少之一的染色步骤，活性染料、还原染料或者直接染料的选择并非关键。
本发明染色方法可于例如大气压力下或1.1至20巴的压力下实施。本发明染色方法优选于大气压力下实施。
本发明染色方法可于例如室温至100℃的压力下实施，而50至90℃的温度为优选。于1.1至20巴的压力下实施本发明染色方法时，则温度可介于100至130℃之间。
本发明染色方法可于水性染色液中实施，在该情况下，活性染料、还原染料或直接染料的液比及浓度可为常规染厂的数量级。
在本发明染色方法的一个具体实施方式中，染色液可掺合有常用量的无机盐，例如碱金属盐或碱土金属盐，例如卤化物、碳酸盐或硫酸盐，优选NaCl或Na2SO4。常用量的无机盐可为例如60至80克/升染色液。
在本发明的一个优选实施方案中，染色液含有0至20克/升的无机盐(例如NaCl或Na2SO4)，特别是可达15克/升。
可观察到染色液的上染率提高。在根据本发明染色的织物上剪开的切口显示已均匀地透染且几乎无环染。已根据本发明染色的织物的颜色在经长期机械磨损及多次洗涤后仍保持鲜亮。另外，即使不使用高含盐染色液，仍可获得良好染色效果。
应了解，本发明的范围涵盖了在实际染色步骤后实施染色技术中惯用的后处理步骤；其实例为后浸渍步骤、洗涤步骤、干燥步骤以及染整步骤。
实施本发明染色方法可提供新颖的染色纤维素织物，其亦为本发明的一个方面。
本发明染色纤维素织物特别可用于生产色彩鲜亮且结实的底布(例如裤子)，该底布于机械应力及重复洗涤后仍具有鲜亮色彩。
下面通过实际实施例阐述本发明。
实施例1至16及对比例V1
1.所用物质
1.1制备聚-N-乙烯基甲酰胺(均聚物)
通过自由基聚合反应制备聚-N-乙烯基甲酰胺，参见“Kinetics andmodelling of free radical polymerization of N-vinylformamide”，L.Gu，S.Zhu，A.N.Hrymak，R.H.Pelton，Polymer 2001，42，3077。
随后，于80℃下使用25重量％的氢氧化钠水溶液进行水解，更确切地说，进行部分水解。
使用聚苯乙烯标准通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定分子量。水解度以滴定方式量测。
表1：本发明预处理方法的步骤(a)中使用的聚-N-乙烯基甲酰胺示例性概览
| 聚乙烯基甲酰胺 | 步骤(a2)后经水解的酰胺基团[摩尔％] | MW[克/摩尔] |
| P1 | 0 | 30 000 |
| P2 | 10 | 400 000 |
| P3 | 30 | 400 000 |
| P4 | 60 | 400 000 |
| P5 | 0 | 400 000 |
1.2.制备N-乙烯基甲酰胺的共聚物
制备P7
向2升三颈烧瓶中添加550克蒸馏水及34克N-乙烯基咪唑，并将该初始进料加热至75℃。在2小时搅拌过程中，滴加138.8克N-乙烯基甲酰胺和170克N-乙烯基吡咯烷酮的混合物。同时滴加1.7克偶氮双异丁腈溶于100克蒸馏水中的溶液。3小时后，停止添加偶氮双异丁腈溶液以及N-乙烯基甲酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮的混合物。于75℃下继续搅拌2小时，生成澄清无色黏性溶液。MW(GPC)：620000克/摩尔，固体含量：20.1重量％。
制备P6、P8及P9时皆采用上述步骤，各种情况下共聚单体的总量皆为342.8克，各种情况下N-乙烯基咪唑皆包含于初始进料中，且都添加N-乙烯基甲酰胺和/或N-乙烯基吡咯烷酮共聚单体。分子量于表1a中给出。
所讨论的共聚物都是无规共聚物。
表1a：本发明预处理过程步骤(a)中使用的聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物的例示总览
| 聚乙烯基甲酰胺共聚物 | 共聚单体[重量％] | MW[克/摩尔] | ||
| VFA | NVP | NVI | ||
| P6 | 80 | - | 20 | 580000 |
| P7 | 40 | 50 | 10 | 620000 |
| P8 | 90 | - | 10 | 590000 |
| P9 | 20 | 40 | 40 | 610000 |
缩略词：NVFA：N-乙烯基甲酰胺，NVP：N-乙烯基吡咯烷酮，NVI：N-乙烯基咪唑
在各种情况下，重量百分数都基于聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物的总质量。
P8用作固体含量为19.7重量％的水溶液，P9用作固体含量为25.1重量％的水溶液。
1.3.所用染料
染料1：下述染料的六钠盐：
染料混合物2：下列每种染料各占33.3重量％：
染料索引活性黄208，
染料索引活性红268，
染料索引活性蓝263。
染料混合物3：下列每种染料各占33.3重量％：
染料索引活性橙84，
染料索引活性红141，
染料索引活性蓝160。
染料4：
染料索引活性蓝71。
染料5：
以下化合物的八钠盐
染料6：以下化合物的五钠盐
1.4所用固色剂
固色剂F1：甲基聚乙二醇改性的三聚六亚甲基二异氰酸酯，依照EP-B0206059的实施例1和2制备，为溶于碳酸亚丙酯中的浓度为70重量％的溶液。在各种情况下，用量都基于整个溶液。
固色剂F2：三羟甲基丙烷三(β-氮丙啶基)丙酸酯
II.本发明使用聚-N-乙烯基甲酰胺预处理纤维素织物及干燥的通用方案
II.1本发明使用聚-N-乙烯基甲酰胺预处理纤维素织物的通用方案
按照表1和2将X克聚-N-乙烯基甲酰胺溶于100毫升水中。随后将所得聚合物溶液用于轧染机(购自Mathis，HVF12085型)上，以浸透纤维素织物(100％棉织物，织物定量160克/平方公分，已漂白，可用于染色)。纤维给液量以纤维重量计介于50重量％与85重量％之间。随后，于80℃下干燥织物5分钟。
然后，以20∶1的液比在70℃下使用3克/升的氢氧化钠水溶液处理已根据本发明处理的织物，继而用25℃的水洗涤两次，随后用含1.5克/升柠檬酸的水溶液进行中和(每一次的液比均为20∶1，并于30℃下处理10分钟)。在循环空气干燥箱内于95℃下干燥根据本发明处理的织物。
对比例按照上述方案实施，但其中没有使用聚-N-乙烯基甲酰胺。
II.2将来自II.1的经预处理的纤维素织物染色的通用方案
使用1克/升的活性染料、1克/升的1-羟基亚甲基双膦酸、1克/升的对硝基苯磺酸钠及60克/升的氯化钠及水制备水性染色液。将10克根据本发明预处理的织物放入100毫升染色液中并转移至染色罐中。将该染色罐密封并置于预热至50℃的染色装置(Ahiba Labomat)中。继而经15分钟加热至82℃，并于82℃下再染色30分钟。然后自染色浴取出染色罐，打开并使染色液与1.5克Na2CO3混合，溶于10毫升水中并均质化。然后将该染色罐密封，置于该染色装置中并于82℃下再保持60分钟使染料固色。然后冷却至约30℃达5分钟，此时打开染色罐，将根据本发明染色的织物取出，然后于60至70℃的流动水下洗涤5分钟。
洗涤后，使用2克/升pH值为8.5的聚丙烯酸钠(MW 70000克/摩尔)溶液于98℃下以10∶1的液比皂洗根据本发明染色的织物达15分钟。然后于60至70℃的流动水下洗涤5分钟，然后于20至35℃下再洗涤5分钟，此后在循环空气干燥箱中于80℃下干燥20分钟。
由此产生了根据实施例1至16(表2)的本发明染色织物和根据对比例V1的对照织物。实施例1至16的本发明织物呈现鲜艳染色。剪切显示，这些织物不同于对比例V1的那些对照织物，其均匀地透染且未出现环染。
表2：本发明预处理方法、使用染料1的本发明染色方法和对比实验(V1)的结果
| 实施例号 | V1 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺 | - | P1 | P1 | P1 | P1 |
| 用量X[克] | - | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5.0 |
| 纤维吸液率(重量％) | - | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 耐洗牢度(ISO 105 C03) | 4至5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 色度(V1＝100％) | 100 | n.d. | n.d. | n.d. | 135.1 |
表2(续)
| 实施例号 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺 | P2 | P2 | P2 | P2 |
| 用量X[克] | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5.0 |
| 纤维吸液率(重量％) | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 耐洗牢度(ISO 105 C03) | 4至5 | 4至5 | 5 | 5 |
| 色度(V1＝100％) | n.d. | n.d. | n.d. | 137.2 |
表2(续)
| 实施例号 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺 | P3 | P3 | P3 | P3 |
| 用量X[克] | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5.0 |
| 纤维吸液率(重量％) | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 耐洗牢度(ISO 105 C03) | 5 | 4至5 | 5 | 5 |
| 色度(V1＝100％) | n.d. | n.d. | n.d. | 139.0 |
表2(续)
| 实施例号 | 13 | 14 | 15 | 16 |
| 聚合物 | P4 | P4 | P4 | P4 |
| 用量X[克] | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5.0 |
| 纤维吸液率(重量％) | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 耐洗牢度(ISO 105 C03) | 4至5 | 5 | 5 | 5 |
| 色度(V1＝100％) | n.d. | n.d. | n.d. | 135.6 |
n.d.：未测定
表2(续)
| 实施例号 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺 | P5 | P5 | P5 | P5 | P5 |
| 用量X[克] | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 染料/染料混合物号 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 染料/染料混合物用量[重量％] | 6 | 6 | 2 | 2 | 2 |
| 耐洗牢度(ISO 105 C03) | 4至5 | 5 | 5 | 4至5 | 5 |
| 纤维吸液率[重量％] | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 耐洗牢度(ISO 105 C03) | 4至5 | 5 | 5 | 4至5 | 4至5 |
| 色度[％] | 108 | 112 | 108 | 106 | 107 |
在各种情况下，未使用聚合物预处理的染色织物试样的色度设为100％。
III.本发明使用聚-N-乙烯基甲酰胺共聚合预处理纤维素织物的通用方案
III.1未使用固色剂的本发明的预处理
将50克聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物及50克表1a的聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物水溶液分别用水补足制备成1000毫升的染色液。随后，使用轧染机(制造商Mathis，HVF12085型)用由此获得的染色液浸渍纤维素织物(100％棉织物，织物定量160克/平方米，已漂白，可用于染色)。染色液给液量基于商品重量介于50重量％与85重量％之间。随后将经预处理的织物于80℃下干燥5分钟。
III.2使用固色剂的本发明预处理
将50克聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物和50克表1a的聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物水溶液及1.5克表3的固色剂分别用水补足制备成1000毫升的染色液。然后，使用轧染机(制造商Mathis，HVF12085型)用由此获得的染色液浸渍纤维素织物(100％棉织物，织物定量160克/平方公分，已漂白，可用于干燥)。染色液给液量基于商品重量为80重量％。随后将经预处理的织物于160℃下干燥3分钟并如此热固色。
III.3来自II.1及II.2的经预处理织物的染色
用2克/升染料4、1克/升1-羟基亚甲基双膦酸、1克/升对硝基苯磺酸钠盐、表3的氯化钠及水制备水性染色液。将10克根据本发明处理的织物放入100毫升染色液中，并将该混合物转移至染色罐中。将该染色罐密封并置入于50℃下预热的染色装置(Ahiba Labomat)中。继而将其经15分钟加热至82℃，并于82℃下再染色30分钟。然后自染色浴取出该染色罐，打开并向染色液中添加1.5克Na2CO3溶于10毫升水中的溶液混合，将该混合物均质化。然后将该染色罐密封，置于该染色装置中并于82℃下再保持60分钟以固着染料。继而经5分钟冷却至约30℃，打开染色罐，取出根据本发明染色的织物，然后将其于60至70℃的流动水下洗涤5分钟。
洗涤后，使用2克/升pH值为8.5的聚丙烯酸钠盐(MW 70000克/摩尔)溶液以10∶1的液-商品比于98℃下皂洗根据本发明染色的织物15分钟。继而在流动水下于60至70℃洗涤5分钟，然后于20至35℃下再洗涤5分钟，此后在循环空气干燥箱中于80℃下干燥20分钟。
在各种情况下，对比例都以未经预处理的织物为原料进行。
由此产生实施例17至24(表3)的本发明染色织物及对比例V2至V6(表4)的对比例织物。实施例17至24的本发明织物呈现鲜艳的染色。截面显示，该织物不同于对比例V2至V6的对比例织物，其均匀地透染且未出现环染。
L、A、B及ΔE的值根据CIELAB测定。
表3：经预处理织物的染色
| 实施例号 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物 | P6 | P7 | P8 | P9 |
| 氯化钠[克/升] | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 固色剂 | - | - | - | - |
| L | 56.48 | 56.85 | 57 | 55.51 |
| A | -28.08 | -28.26 | -27.53 | -27.23 |
| B | -34.26 | -34.42 | -32.87 | -33 |
| ΔE | 0.93/5 | 1.27/5 | 0.8/3 | 1.34/3 |
表3(续)
| 实施例号 | 17 | 18 | 19 | 20 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物 | P8 | P9 | P8 | P9 |
| 氯化钠[克/升] | 20 | 20 | 0 | 20 |
| 固色剂 | F1 | F1 | F2 | F2 |
| L | 55.56 | 54.3 | 56 | 52.99 |
| A | -27.33 | -26.11 | -27.22 | -26.22 |
| B | -34.16 | -33.5 | -34.29 | -35.79 |
| ΔE | 1.36/3 | 1.32/4 | 1.21/3 | 1.97/4 |
表4：对比例：未经预处理织物的染色
| 实施例号 | V2 | V3 | V4 | V5 | V6 |
| 聚-N-乙烯基甲酰胺共聚物 | - | - | - | - | - |
| 氯化钠[克/升] | - | 20 | 40 | 80 | 70 |
| 固色剂 | - | - | - | - | - |
| L | 64.07 | 60.54 | 56.59 | 53.94 | 55.75 |
| A | -27.79 | -28.54 | -27.88 | -27.09 | -28.43 |
| B | -29.23 | -31.39 | -33.46 | -34.3 | -33.8 |
| ΔE | - | - | - | - | - |
Claims (11)
1.一种预处理纤维素织物的方法，其包括以下步骤：
(a)使用可通过以下方式获得的聚合物或共聚物的溶液处理纤维素织物：
(a1)使通式I的N-乙烯基酰胺聚合或共聚合：
其中
R选自氢和C1至C10烷基，及
(a2)如果合适，进行部分水解，
(b)任选地干燥处理过的织物，及
(c)任选地将全部或一些酰胺基团皂化，
其中至少进行步骤(a2)和(c)之一。
2.如权利要求1所述的方法，其利用聚合物或共聚物的水溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中通式I中的R代表氢。
4.如权利要求1至3任一项所述的方法，其中可通过使通式I的N-乙烯基酰胺聚合或共聚合而获得的聚合物或共聚物具有10,000至1,000,000克/摩尔的Mw。
5.如权利要求1至4任一项所述的方法，其中所述共聚物可如下获得：(a1)使通式I的N-乙烯基酰胺与至少另一种选自N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚单体共聚合。
6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其利用可通过以下方式获得的聚合物或共聚物：
(a1)使通式I的N-乙烯基酰胺聚合或共聚合，及
(a2)随后进行部分水解。
7.通过如权利要求1至6任一项所述的方法预处理的纤维素织物。
8.通过如权利要求1至6任一项所述的方法预处理的纤维素织物用于生产染色织物的用途。
9.生产染色纤维素织物的方法，其包括用活性染料、瓮染料或直接染料将权利要求7所述的经预处理的纤维素织物染色。
10.如权利要求9所述的方法，其中染色液含有0至20克/升的一种或多种无机盐。
11.可通过如权利要求9或10所述的方法获得的染色纤维素织物。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| CN102591160A (zh) * | 2004-04-23 | 2012-07-18 | 东京应化工业株式会社 | 光刻用冲洗液 |
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