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Die
vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von Fasern und beschäftigt sich
dabei insbesondere mit der Behandlung von Fasern zur Verringerung
von deren Neigung zum Fibrillieren sowie mit der Behandlung von
aus Lösungsmittel
ersponnenen Cellulosefasern.
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Es
wurde bereits vorgeschlagen, Cellulosefasern durch Verspinnen einer
Celluloselösung
in einem geeigneten Lösungsmittel
herzustellen. Ein Beispiel für
ein derartiges Verfahren wird in der
GB-A-2043525 beschrieben. Bei einem derartigen
Spinnverfahren wird Cellulose in einem Cellulose-Lösungsmittel,
wie z. B. einem N-Oxid eines tertiären Amins, beispielsweise N-Methylmorpholin-N-oxid,
gelöst.
Die erhaltene Lösung wird
dann durch eine geeignete Düse
extrudiert, wobei eine Reihe von Filamenten entsteht, die zur Entfernung des
Lösungsmittels
in Wasser gewaschen und anschließend getrocknet werden. Solche
Cellulosefasern, die hier als ”aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulosefasern” bezeichnet
werden, sind zu unterscheiden von durch chemische Regeneration von
Celluloseverbindungen, wie z. B. Viskosefasern, Cuprofasern, polynosischen Fasern
und dergleichen, hergestellten Fasern.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die Behandlung von derartigen
aus Lösungsmittel
ersponnenen Cellulosefasern zur Verringerung deren Neigung zum Fibrillieren.
Unter Fibrillierung versteht man das Aufbrechen einer Faser in Längsrichtung
unter Ausbildung einer haarigen Struktur. Ein praktisches Verfahren
zur Verringerung der Neigung zum Fibrillieren muß nicht nur die Fibrillierung
hemmen, sondern darf die anschließende Verarbeitbarkeit der
Faser nur minimal und deren Feinheitsfestigkeit und Dehnbarkeit
so wenig wie möglich
beeinträchtigen.
Bei eigenen Untersuchungen stellte sich heraus, daß einige
die Neigung zum Fibrillieren verringernde Verfahren als unerwünschte Nebeneffekte
entweder die Feinheitsfestigkeit und die Dehnbarkeit der Faser verringern
oder die Faser spröde
machen, so daß sie
nicht mehr verarbeitet werden kann.
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Cellulosegewebe
wurden zur Verbesserung der Knitterfestigkeit bereits mit Harzen
behandelt. Diese Art von Behandlung wird in einem Aufsatz mit dem
Titel ”Textile
Resins” in
der Encyclopaedia of Polymer Science and Technology, Band 16 (1989,
Wiley-Interscience), Seite 682–710,
beschrieben. Bei den dabei verwendeten Harzen handelt es sich im
allgemeinen um polyfunktionelle Substanzen, die mit Cellulose reagieren
und sie vernetzen. Durch die Harzbehandlung werden neben der Abriebfestigkeit
möglicherweise
auch die Reiß- und
Weiterreißfestigkeit
verringert. Die Gewebe werden in der Regel vor der Vernetzung gefärbt, da
der Farbstoff nicht in die vernetzte Faser eindringen kann.
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Zur
Färbung
von Fasern einschließlich
natürlicher
Cellulosefasern, wie z. B. Baumwolle, und halbsynthetischer Cellulosefasern,
wie z. B. Cupro und Viskose, gibt es umfangreiche Literatur, beispielsweise: Man-Made
Fibres, R. W. Moncrieff, 6. Auflage (Newnes-Butterworth, 1975), Kapitel 49 (Seite
804–951);
einen Aufsatz mit dem Titel ”Dyeing” in der
Encyclopaedia of Polymer Science and Engineering, Band 5 (Wiley-Interscience, 1986),
Seite 214–277;
und Textile Dyeing Operations, S. V. Kulkami et al. (Noyes Publications, 1986). Übliche Farbstofftypen
für Cellulose
sind u. a. Direktfarbstoffe, Azofarbstoffe, faserreaktive Farbstoffe, Schwefelfarbstoffe
und Küpenfarbstoffe.
Die Wahl des Farbstoffs für
eine spezielle Anwendung richtet sich nach verschiedenen Faktoren,
u. a. der gewünschten
Farbe, der Gleichmäßigkeit
der Färbung,
der Wirkung auf den Glanz, Waschechtheit, Lichtechtheit und Kosten.
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Reaktivfarbstoffe
werden in einem Aufsatz mit dem Titel ”Dyes, Reactive” in Kirk-Othmer,
Encyclopaedia of Chemical Technology, 3. Auflage, Band 8 (1979,
Wiley-Interscience),
Seite 374–392,
beschrieben. Diese Farbstoffe enthalten ein Chromophorsystem, das
direkt oder indirekt an eine Einheit, die eine oder mehrere gegenüber dem
einzufärbenden
Material reaktive funktionelle Gruppen enthält, gebunden ist. Reaktivfarb stoffe für cellulosische
Materialien werden im obengenannten Aufsatz insbesondere auf Seite
380–384
beschrieben. Da die reaktiven funktionellen Gruppen im Farbstoffbad
leicht hydrolysieren können,
hat man zur Erzielung einer höheren
Fixierausbeute auch bereits Reaktivfarbstoffe mit mehreren reaktiven
Gruppen verwendet.
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In
der
GB-A-878655 wird
ein Verfahren beschrieben, bei dem man in eine regenerierte Cellulosefaser ein
Kunstharz einarbeitet. Herkömmliche
Viskose-Naßfaser
hat einen Wassergehalt von 120–150%
und wird zur Verringerung des Wassergehalts auf 100% ausgequetscht.
Dann wird die ausgequetschte Faser mit einem Vernetzer, beispielsweise
einem Formaldehydharz-Vorkondensat, behandelt, wiederum zur Verringerung
des Wassergehalts auf 100% ausgequetscht, getrocknet und zur Härtung des
Harzes erhitzt. Das gehärtete
Harz vernetzt die Faser, und die behandelte Faser läßt sich
besser zu Garn und Tuch verarbeiten. Ein ähnliches Verfahren wird in
der
GB-A-950073 beschrieben.
Derartige Verfahren machen jedoch die Faser spröde und verringern die Dehnbarkeit.
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In
der
FR-A-2273091 wird
ein Verfahren zur Herstellung von polynosischer Viskosefaser mit
verringerter Neigung zum Fibrillieren beschrieben. Dabei behandelt
man die Faser im primären
Gelzustand, der für
die Herstellung von polynosischer Viskose charakteristisch ist,
mit einem Vernetzer mit mindestens zwei Acrylamidogruppen und einem
alkalischen Katalysator. Bei diesem primären polynosischen Gel handelt
es sich um ein stark gequollenes Gel mit einem Wassergehalt von
190–200%,
wie er nur bei noch nie getrockneter polynosischer Viskose anfällt.
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In
der
EP-A-118983 wird
ein Verfahren zur Behandlung von natürlichen Textilfasern, beispielsweise Wolle
und Baumwolle, und synthetischen Polyamidfasern zur Verbesserung
ihrer Affinität
für Dispersions-
oder anionische Farbstoffe beschrieben. Dabei behandelt man die
Fasern mit einer wäßrigen Lösung oder
Dispersion eines Arylierungsmittels. Das Arylierungsmittel enthält sowohl
einen hydrophoben Benzol- oder Naphthalinring als auch eine reaktive
Gruppe, wie z. B. eine Halogentriazingruppe.
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In
der
EP-A-174794 wird
ein Verfahren zur Behandlung von natürlichen Textilfasern, beispielsweise Wolle
und Baumwolle, und synthetischen Polyamidfasern mit einem Arylierungsmittel
beschrieben. Diese Behandlung ergibt Cellulosefasern und -flächengebilde
mit verbesserter Farbstoffaffinität und verbessertem Knittererholungsvermögen. Das
Arylierungsmittel enthält
vorzugsweise mindestens eine funktionelle Gruppe, bei der es sich
um ein Vinylsulfon oder dessen Vorläufer handelt.
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Die
vorliegende Erfindung widmet sich dem Bedarf an einem Verfahren,
das nicht nur die Neigung zum Fibrillieren von aus Lösungsmittel
ersponnenen Cellulosefasern verringert, sondern auch keine wesentliche Verringerung
der Feinheitsfestigkeit und Dehnbarkeit hervorruft und die Verarbeitbarkeit
nicht wesentlich beeinträchtigt.
Die Aufrechterhaltung einer Balance zwischen allen geforderten Eigenschaften
der aus Lösungsmittel
ersponnenen Faser ist ausgesprochen schwierig, da es nicht ausreicht,
eine Faser herzustellen, die zwar nicht fibrilliert, aber eine sehr
geringe Feinheitsfestigkeit, Dehnbarkeit oder Verarbeitbarkeit aufweist.
Manchmal wäre
es auch unbefriedigend, eine Faser herzustellen, die sich nicht
zum anschließenden
Färben
eignet.
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Ein
erfindungsgemäßes Verfahren
zur Bereitstellung einer aus Lösungsmittel
ersponnenen Cellulosefaser mit verringerter Neigung zum Fibrillieren
ist dadurch gekennzeichnet, daß man
die Faser mit einem chemischen Reagens mit zwei bis sechs gegenüber Cellulose
reaktiven funktionellen Gruppen behandelt. Vorzugsweise hat die
Faser vor und nach der Behandlung im wesentlichen den gleichen Farbeindruck,
d. h. der Farbeindruck der Faser wird von der Behandlung im wesentlichen
nicht beeinflußt,
wobei dies im folgenden als die bevorzugte Form der Erfindung bezeichnet
wird.
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Man
nimmt an, daß die
hier beschriebene Fibrillierung von Cellulosefasern auf mechanischen
Abrieb von den Fasern bei der Verarbeitung in nasser und gequollener
Form zurückzuführen ist.
Aus Lösungsmittel ersponnene
Fasern scheinen gegenüber
derartigem Abrieb besonders empfindlich zu sein und sind daher fibrillierungsanfälliger als
andere Cellulosefasertypen. Höhere
Temperaturen und längere
Zeiten bei der Naßverarbeitung
führen
häufig
zu höheren
Fibrillierungsgraden. Bei Naßbehandlungsverfahren,
wie z. B. Färbeverfahren,
unterliegen die Fasern unweigerlich mechanischem Abrieb. Da bei
Reaktivfarbstoffen im allgemeinen strengere Färbebedingungen als bei anderen
Farbstofftypen, beispielsweise Direktfarbstoffen, erforderlich sind,
unterliegen die Fasern dementsprechend stärkerem mechanischem Abrieb.
Es war daher unerwartet und überraschend,
daß die
Wahl von polyfunktionellen Reaktivfarbstoffen aus der Klasse der
zum Färben
von Cellulose geeigneten Farbstoffe als erfindungsgemäßes chemisches
Reagens zu einem gegenüber
beispielsweise monofunktionellen Reaktivfarbstoffen oder Direktfarbstoffen
geringeren Fibrillierungsgrad führte.
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Die
nach der bevorzugten Form der vorliegenden Erfindung eingesetzten
chemischen Reagenzien unterscheiden sich dadurch von Reaktivfarbstoffen,
daß sie
keinen Chromophor enthalten und so im wesentlichen farblos sind.
Durch eine Behandlung mit solchen Reagenzien ändert sich der Farbton der
aus Lösungsmittel
ersponnenen Cellulosefaser also im wesentlichen nicht. Die behandelte
Faser eignet sich demgemäß zur Färbung auf
jegliche für
Cellulosefasern, -garne und -flächengebilde
bekannte Art und Weise.
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Bei
den gegenüber
Cellulose reaktiven funktionellen Gruppen kann es sich um beliebige,
aus dem Stand der Technik bekannte funktionelle Gruppen handeln.
In dem obengenannten Aufsatz mit dem Titel ”Dyes, Reactive” sind zahlreiche
Beispiele für
derartige Gruppen aufgeführt.
Bevorzugte Beispiele für
derartige funktionelle Gruppen sind an einen Polyazinring gebundene
reaktive Halogenatome, beispielsweise an einen Pyridazin-, Pyrimidin-
oder sym-Triazinring gebundene Fluor-, Chlor- oder Bromatome. Als
weitere Beispiele für
derartige funktionelle Gruppen seien Vinylsulfone und deren Vorläufer aufgeführt. Die
funktionellen Gruppen im Reagens können jeweils gleich oder verschieden
sein.
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Das
chemische Reagens enthält
bevorzugt mindestens einen Ring mit mindestens zwei, insbesondere zwei
oder drei, daran gebundenen reaktiven funktionellen Gruppen. Als
Beispiele für
derartige Ringe seien die oben bereits erwähnten polyhalogenierten Polyazinringe
genannt. Es stellte sich heraus, daß derartige Reagenzien die
Neigung zum Fibrillieren wirksamer verringern als Reagenzien, in
denen die funktionellen Gruppen weiter voneinander getrennt sind,
beispielsweise Reagenzien, in denen zwei monohalogenierte Ringe über eine
aliphatische Kette verknüpft
sind. Ein bevorzugter Reagenstyp enthält einen Ring mit zwei daran
gebundenen reaktiven funktionellen Gruppen. Andere, möglicherweise
ebenfalls bevorzugte Reagenstypen enthalten zwei oder drei über aliphatische
Gruppen verknüpfte
Ringe, an die jeweils zwei reaktive funktionelle Gruppen gebunden
sind. Bevorzugte Reagenstypen sind u. a. Reagenzien mit einer Dichlortriazinyl-,
Trichlorpyrimidinyl-, Chlordifluorpyrimidinyl-, Dichlorpyrimidinyl-,
Dichlorpyridazinyl-, Dichlorpyridazinonyl-, Dichlorchinoxalinyl-
oder Dichlorphthalazinylgruppe. Weitere bevorzugte Reagenstypen
sind u. a. Reagenzien mit mindestens zwei an einen Polyazinring
gebundenen Vinylsulfon-, beta-Sulfatoethylsulfon- oder beta-Chlorethylsulfongruppen.
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Man
trägt das
chemische Reagens vorzugsweise in einem wäßrigen System auf die Faser
auf, vorzugsweise in Form einer wäßrigen Lösung. Das chemische Reagens
kann eine oder mehrere wasserlöslichmachende
Gruppen enthalten. Dabei kann es sich um eine ionische Spezies,
beispielsweise eine Sulfonsäuregruppe,
oder um eine nichtionische Spezies, beispielsweise eine oligomere
Polyethylenglykol- oder Polypropylenglykolkette, handeln. Nichtionische
Spezies haben im allgemeinen weniger Einfluß auf die wesentlichen Färbeeigenschaften
der Cellulosefaser als ionische Spezies und können aus diesem Grund insbesondere nach
der bevorzugten Form der Erfindung bevorzugt sein. Die wasserlöslichmachende
Gruppe kann über
eine labile Bindung, beispielsweise eine Bindung, die nach der Umsetzung
des chemischen Reagens mit der Cellulosefaser hydrolyseanfällig ist,
an das chemische Reagens gebunden sein.
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Bei
den bekannten Verfahren zur Herstellung von aus Lösungsmittel
ersponnenen Cellulosefasern geht man so vor, daß man:
- (i)
Cellulose unter Bildung einer Lösung
in einem mit Nasser mischbaren Lösungsmittel
auflöst;
- (ii) die Lösung
durch eine Düse
extrudiert, wobei eine Faservorstufe entsteht;
- (iii) die Faservorstufe durch mindestens ein Wasserbad führt, um
das Lösungsmittel
zu entfernen und die Faser auszubilden; und
- (iv) die Faser trocknet.
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Die
feuchte Faser, die man in Schritt (iii) erhält, wird als Naßfaser bezeichnet
und besitzt in der Regel einen Wassergehalt im Bereich von 120–150%. Die
nach Schritt (iv) erhaltene getrocknete Faser weist in der Regel
ein Wasseraufnahmevermögen
von etwa 60–80%
auf, bezogen auf das Trockengewicht der Faser. Nach einer Ausführungsform
der Erfindung behandelt man die Faser mit dem chemischen Reagens
im Naßzustand
der Faser, d. h. während
oder nach Schritt (iii), aber vor Schritt (iv). Dabei kann die Faser
je nach Geräteausführung in
Form einer Stapelfaser oder eines Spinnkabels vorliegen. Beispielsweise
wird eine wäßrige Lösung des
chemischen Reagens aus einem zirkulierenden Bad auf die Naßfaser aufgetragen
oder auch darauf aufgespritzt oder aufgeperlt. Diese Ausführungsform
kann vorteilhaft sein, wenn es sich bei dem Reagens um ein im wesentlichen
farbloses Reagens handelt, d. h. nach der bevorzugten Form der Erfindung.
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Alternativ
kann das erfindungsgemäße Behandlungsverfahren
nach einer anderen Ausführungsform der
Erfindung nach herkömmlichen
Reaktivfarbstoffverfahren durchgeführt werden, wobei man das chemische Reagens
in gleicher oder ähnlicher
Art und Weise wie einen Reaktivfarbstoff verwendet. Nach dieser
Ausführungsform
kann das Verfahren auf Spinnkabel oder Stapelfaser, Garn oder textile
Flächengebilde
angewandt werden. Das Behandlungsverfahren gemäß der bevorzugten Form der
Erfindung kann auf der getrockneten Faser nach oder besonders bevorzugt
vor oder gleichzeitig mit dem Färben
erfolgen. Erfolgt die Behandlung vor oder nach dem Färben, so
wird die Faser zwischen der Behandlung und den Färbeverfahren vorzugsweise nicht
zwischengetrocknet. Man kann das Behandlungsverfahren mit einem
Färbebad
durchführen,
das sowohl einen monofunktionellen Reaktivfarbstoff als auch das
chemische Reagens, bei dem es sich sowohl um einen Farbstoff als
auch um ein im wesentlichen farbloses Reagens handeln kann, enthält. Man
kann es aber auch mit einem Bad durchführen, das mehr als einen Typ
von chemischem Reagens enthält,
beispielsweise einen oder mehrere Farbstoffe und ein oder mehrere
im wesentlichen farblose chemische Reagenzien. Bei den funktionellen
Gruppen in jeglichen derartigen Farbstoffen und Reagenzien kann
es sich um gleiche oder verschiedene chemische Spezies handeln.
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Die
gegenüber
Cellulose reaktiven funktionellen Gruppen in Reaktivfarbstoffen
sowie in den chemischen Reagenzien, die bei der vorliegenden Erfindung
verwendet werden, können
unter alkalischen Bedingungen sehr schnell mit Cellulose reagieren,
wobei solche Gruppen enthaltende Reagenzien vorteilhaft sein können. Beispiele
für derartige
funktionelle Gruppen sind die oben bereits erwähnten halogenierten Polyazinringe. Derartige
chemische Reagenzien können
daher aus einer schwach alkalischen Lösung aufgetragen werden, beispielsweise
aus einer durch Zusatz von Natriumcarbonat (Soda kalz.), Natriumhydrogencarbonat
oder Natriumhydroxid alkalisch eingestellten Lösung. Alternativ dazu kann
man die Faser in einer ersten Stufe mit schwachem wäßrigem Alkali
alkalisch einstellen, bevor in einer zweiten Stufe die Behandlung
mit der Lösung des
chemischen Reagens erfolgt. Die erste Stufe dieser Zweistufenmethode
wird in der Färberei
als Vorschärfen
bezeichnet. Sie hat den Vorteil, daß die funktionellen Gruppen
in der Reagenslösung
weniger stark hydrolysiert werden, da die Hydrolyse derartiger Gruppen
unter alkalischen Bedingungen schneller verläuft. Die bei der zweiten Stufe
der Zweistufenmethode verwendete Lösung des chemischen Reagens
kann gegebenenfalls einen Zusatz von Alkali enthalten. Bei Anwendung
der Zweistufenmethode setzt man vorzugsweise im wesentlichen das
gesamte Alkali in der ersten Stufe ein. Es wurde im allgemeinen
und überraschenderweise
gefunden, daß so
behandelte Faser eine geringere Neigung zum Fibrillieren aufweist
als bei Zusatz von Alkali in beiden Stufen. Es wurde außerdem überraschenderweise
festgestellt, daß die
Neigung der behandelten Faser zum Fibrillieren nach einer Zweistufenbehandlung,
in der im wesentlichen das gesamte Alkali in der ersten Stufe zugesetzt
wird, geringer als nach einer Einstufenbehandlung sein kann, wenngleich
der Grund dafür
nicht bekannt ist. Demgemäß stellt
diese Zweistufenmethode ein bevorzugtes Verfahren zur Ausführung der
Erfindung dar.
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Die
funktionellen Gruppen des chemischen Reagens können mit Cellulose zwar bei
Raumtemperatur reagieren, jedoch ist im allgemeinen die Zufuhr von
Wärme zur
Erzielung eines beträchtlichen
Reaktionsgrads bevorzugt. Beispielsweise kann man das Reagens unter
Verwendung einer heißen
Lösung
auftragen, die mit dem Reagens befeuchtete Faser erhitzen oder mit
Dampf behandeln oder die befeuchtete Faser durch Erhitzen trocknen.
Vorzugsweise behandelt man die befeuchtete Faser mit Dampf, da dieses
Erwärmungsverfahren
im allgemeinen eine Faser mit der geringsten Neigung zum Fibrillieren
ergab. Man verwendet vorzugsweise unter niedrigem Druck stehenden
Dampf, beispielsweise bei einer Temperatur von 100 bis 110°C, und die Dampfbehandlungszeit
beträgt
in der Regel 4 Sekunden bis 20 Minuten, genauer gesagt 5 bis 60
Sekunden oder 10 bis 30 Sekunden.
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Bei
chemischen Reagenzien mit mehr als einem speziellen Typ von funktioneller
Gruppe stellt man häufig
fest, daß die
funktionellen Gruppen unterschiedlich reaktiv sind. Das trifft beispielsweise
auf die oben bereits erwähnten
polyhalogenierten Polyazine zu. Das erste Halogenatom reagiert schneller
mit Cellulose als ein zweites oder nachfolgendes Halogenatom. Man
kann das erfindungsgemäße Verfahren
unter solchen Bedingungen durchführen,
daß in
der Behandlungsstufe nur eine derartige funktionelle Gruppe reagiert
und die verbleibende funktionelle Gruppe bzw. die verbleibenden
funktionellen Gruppen erst danach zur Reaktion gebracht werden,
beispielsweise durch Zufuhr von Wärme beim Behandeln mit Dampf
oder beim Trocknen oder durch Anwendung von Alkali bei der anschließenden Naßveredelung
in der Fläche.
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Man
kann die Faser nach der Reaktion des chemischen Reagens mit der
Cellulose zur Neutralisation von jeglichem zugesetztem Alkali mit
einer schwach sauren wäßrigen Lösung spülen.
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Man
kann die Faser mit 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 5 Gew.-%,
besonders bevorzugt 0,2 bis 2 Gew.-%, des chemischen Reagens behandeln,
wenngleich möglicherweise
ein Teil des Reagens hydrolysiert wird und daher nicht mit der Faser
reagieren kann. Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann man
das chemische Reagens derart mit der Cellulosefaser umsetzen, daß weniger
als 20%, bevorzugt weniger als 10% und besonders bevorzugt 5% oder
weniger, der Farbstoffzentren auf der Cellulosefaser besetzt werden,
damit eine anschließende
Färbung
der Faser mit farbgebenden Farbstoffen, bei denen es sich gegebenenfalls
um Reaktivfarbstoffe handeln kann, möglich ist.
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Man
kann Cellulosefasern, insbesondere in Form von aus derartigen Fasern
hergestellten Flächengebilden, zur
Entfernung von Oberflächenfibrillen
mit einem Cellulaseenzym behandeln. Das Cellulaseenzym kann in Form
einer wäßrigen Lösung vorliegen,
wobei die Konzentration im Bereich von 0,5 bis 5 Gew.-%, bevorzugt
0,5 bis 3 Gew.-%, liegen kann. Der pH-Wert der Lösung kann im Bereich von 4
bis 6 liegen. Die Lösung kann
auch ein nichtionisches Detergens enthalten. Man kann das Flächengebilde
bei einer Temperatur im Bereich von 20°C bis 70°C, bevorzugt 40°C bis 65°C, besonders
bevorzugt 50°C
bis 60°C, über einen
Zeitraum im Bereich von 15 Minuten bis 4 Stunden behandeln. Diese
Cellulasebehandlung kann eingesetzt werden, um von aus Lösungsmittel
ersponnenen Fasern, Garnen und Flächengebilden, die mit einem
chemischen Reagens gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelt worden sind, Fibrillen zu entfernen.
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Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulosefaser ist im Handel von Courtaulds Fibres Limited
erhältlich.
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Die
Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele erläutert.
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Die
Bewertung des Fibrillierungsgrads einer Faser erfolgte nach der
nachstehend beschriebenen Prüfmethode
1; die Bewertung der Neigung einer Faser zum Fibrillieren erfolgte
nach den nachstehend beschriebenen Prüfmethoden 2–4.
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Prüfmethode
1 (Bewertung der Fibrillierung)
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Für die Bewertung
der Fibrillierung gibt es keinen allgemein anerkannten Standard;
nach der folgenden Methode wurde der Fibrillierungsindex bewertet.
Zunächst
wurde eine Reihe von Proben mit keiner und ansteigender Fibrillierung
identifiziert. Dann wurde von jeder Probe eine Standardlänge einer
Faser ausgemessen und die Zahl der Fibrillen (feine haarige Abspleißungen,
die vom Hauptkörper
der Faser ausgehen) entlang der Standardlänge gezählt. Die Länge jeder Fibrille wurde gemessen
und für
jede Faser wurde als willkürliche
Zahl das Produkt aus der Zahl der Fibrillen und der mittleren Länge jeder
Fibrille bestimmt.
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Die
Faser mit dem höchsten
Produktwert wurde als die am stärksten
fibrillierte Faser identifiziert und mit einem willkürlichen
Fibrillierungsindex von 10 versehen. Der völlig unfibrillierten Faser
wurde ein Fibrillierungsindex von 0 zugeordnet, und die übrigen Fasern
wurden auf der Basis der mikroskopisch bestimmten willkürlichen
Zahlen gleichmäßig in einem
Bereich von 0 bis 10 verteilt.
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Die
vermessenen Fasern wurden dann zur Erstellung einer Standard-Bewertungsskala
verwendet. Zur Bestimmung des Fibrillierungsindexes irgendeiner
anderen Faserprobe wurden fünf
oder zehn Fasern unter dem Mikroskop visuell mit den Standard-Fasern
verglichen. Dann wurden die visuell bestimmten Zahlen für jede Faser
gemittelt, was den Fibrillierungsindex für die geprüfte Probe ergab. Die visuelle
Bestimmung und Mittelwertbildung ist selbstverständlich viel schneller als die
Vermessung, und es erwies sich, daß Faserfachleute die Bewertung
von Fasern praktisch toleranzfrei durchführen können.
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Prüfmethode
2 (Abkochen, Bleichen, Färben)
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(i) Abkochen
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In
einem Zylinder aus rostfreiem Stahl mit einer Länge von etwa 25 cm, einem Durchmesser
von 4 cm und einem Fassungsvermögen
von etwa 250 ml wurde 1 g Faser vorgelegt. Nach Zusatz von 50 ml
einer herkömmlichen
Abkochlösung
mit 2 g/l Detergyl (einem anionischen Detergens; Detergyl ist ein
Warenzeichen der ICI plc) und 2 g/l Natriumcarbonat wurde ein Schraubverschluß aufgesetzt
und der verschlossene Zylinder 60 Minuten bei 95°C mit 60 Drehungen pro Minute über Kopf
gedreht. Die abgekochte Faser wurde dann mit heißem und kaltem Wasser gewaschen.
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(ii) Bleichen
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Die
Faser wurde mit 50 ml einer Bleichlösung mit 15 ml/l 35%igem Wasserstoffperoxid,
1 g/l Natriumhydroxid, 2 g/l Prestogen PC als Peroxid-Stabilisator
(Prestogen ist ein Warenzeichen der BASF AG) und 0,5 ml/l Irgalon
PA als Sequestriermittel (Irgalon ist ein Warenzeichen der Ciba
Geigy AG) versetzt und der Zylinder mit einem Schraubverschluß verschlossen.
Dann wurde der Zylinder 90 Minuten bei 95°C wie oben gedreht. Die gebleichte
Faser wurde dann mit heißem
und kaltem Wasser gewaschen.
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(iii) Färben
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Nach
Zusatz von 50 ml einer Färbelösung mit
8% Procion Navy HER 150 (Procion ist ein Warenzeichen von ICI plc),
bezogen auf das Gewicht der Faser, und 55 g/l Glaubersalz wurde
der Zylinder verschlossen und 10 Minuten bei 40°C wie oben gedreht. Dann wurde
die Temperatur auf 80°C
erhöht
und so viel Natriumcarbonat zugesetzt, daß sich eine Konzentration von
20 g/l ergab. Dann wurde der Zylinder wieder verschlossen und 60
Minuten gedreht. Nach Waschen mit Wasser wurden der Faser 50 ml
einer Lösung
mit 2 ml/l Sandopur SR (einem anionischen Detergens; Sandopur ist
ein Warenzeichen von Sandoz Ltd) zugesetzt, wonach der Zylinder
verschlossen wurde. Dann wurde der Zylinder 20 Minuten bei 100°C wie oben
gedreht. Anschließend
wurde die gefärbte
Faser gewaschen und getrocknet und danach nach Prüfmethode
1 hinsichtlich der Fibrillierung bewertet.
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Prüfmethode
3 (Kugellagerkugel)
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In
einem 200-ml-Metallfärbetopf
wurden 1 g Faser mit 100 ml einer Lösung mit 0,8 g/l Procion Navy HER
150 (Procion ist ein Warenzeichen von ICI plc), 55 g/l Glaubersalz
und eine Kugellagerkugel mit einem Durchmesser von 2,5 cm vorgelegt.
Die Kugel diente zur Verstärkung
des Abriebs der Faser. Der Topf wurde dann verschlossen und 10 Minuten
bei 40°C
mit 60 Drehungen pro Minute über
Kopf gedreht. Dann wurde die Temperatur auf 80°C erhöht und so viel Natriumcarbonat
zugesetzt, daß sich
eine Konzentration von 20 g/l ergab. Dann wurde der Topf wieder
verschlossen und weitere 3 Stunden gedreht. Danach wurde die Kugel
herausgenommen und die Faser mit Wasser gewaschen. Dann wurden 50
ml einer Lösung
mit 2 ml/l Sandopur SR (einem anionischen Detergens; Sandopur ist
ein Warenzeichen der Sandoz Ltd) zugesetzt, wonach der Zylinder
verschlossen wurde. Dann wurde der Zylinder 20 Minuten bei 100°C wie oben
gedreht. Anschließend wurde
die gefärbte
Faser gewaschen und getrocknet und danach nach Prüfmethode
1 hinsichtlich der Fibrillierung bewertet. Die Prüfmethode
3 liefert strengere Fibrillierungsbedingungen als die Prüfmethode
2.
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Prüfmethode
4 (Mixer)
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In
einem Haushaltsmixer wurde 0,5 g in Stücke von 5–6 mm Länge geschnittene und bei Raumtemperatur
in 500 ml Wasser dispergierte Faser vorgelegt. Nach 2 Minuten Mixerlauf
bei etwa 12000 rpm wurde die Faser isoliert, getrocknet und nach
Prüfmethode
1 hinsichtlich der Fibrillierung bewertet. Die Prüfmethode 4
liefert strengere Fibrillierungsbedingungen als die Prüfmethode
2 oder 3.
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Die
nachfolgenden Beispiele erläutern
die bevorzugte Form der Erfindung.
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Beispiel 1
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Zur
Herstellung eines farblosen chemischen Reagens mit zwei gegenüber Cellulose
reaktiven funktionellen Gruppen wurde Cyanurchlorid mit einer äquimolaren
Menge Polyethylenglykolmonomethylether mit Molekulargewicht 550
umgesetzt. Aus diesem Reagens wurde eine 50 g/l davon sowie 20 g/l
Natriumcarbonat enthaltende Lösung
hergestellt. Darin wurde ein Strang aus Lösungsmittel ersponnener Cellulose-Naßfaser mit
einem Wassergehalt von etwa 120–150%
eingetaucht, wieder entnommen und durch Abquetschen von überschüssiger Behandlungsflotte
befreit. Anschließend
wurde der Strang 5 Minuten lang bei 102°C gedämpft, mit Wasser gespült und getrocknet.
Er zeigte einen Fibrillierungsindex von 1,2. Eine nicht behandelte
Naßfaser zeigte
nach dem gleichen Dämpfverfahren
einen Fibrillierungsindex von 3,4.
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Die
Reagensbeladung betrug 3 Gew.-%, bezogen auf Fasergewicht; das Reagens
zeigt eine Reaktionseffizienz von 30%, d. h. zu 70% reagierte das
Reagens nicht mit der Cellulose, so daß sich auf dem benetzten Strang
eine 1 Gew.-%ige Reagensmenge einstellte, bezogen auf Cellulose.
Dieses Reagens reagierte zur Hälfte
mit der Cellulose, so daß die
behandelte Faser etwa 0,5 Gew.-% des umgesetzten Reagens enthielt.
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Beispiel 2
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Als
farblose Chlortriazinverbindung ist von der Sandoz AG eine Reservepaste
zur Anwendung auf natürlichen
und synthetischen Polyamidfasern unter der Bezeichnung Sandospace
R (Sandospace ist ein Warenzeichen) erhältlich. In 500 g einer Lösung mit
50 g/l Sandospace R-Paste, 20 g/l Natriumhydrogencarbonat und 100
g/l Glaubersalz wurde ein etwa 50 g schwerer Strang aus Lösungsmittel
ersponnener Cellulose-Naßfaser
mit einem Wassergehalt von etwa 120–150% 8 Minuten lang bei 70°C eingetaucht,
wieder entnommen, durch Abquetschen von überschüssiger Behandlungsflotte befreit,
mit Wasser abgespült,
mit 1 g/l wäßriger Essigsäure neutral
gewaschen und getrocknet.
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Der
Fibrillierungsindex der behandelten Faser betrug nach der Prüfmethode
3 0,3 und nach der Prüfmethode
4 3,8.
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Beispiel 3
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In
eine Lösung
mit 50 g/l Sandospace R-Paste, 20 g/l Natriumcarbonat, 25 g/l Glaubersalz
und 10 g/l Matexil PAL (einem schwachen Oxidationsmittel, Nitrobenzolsulfonsäure, das
als Textilhilfsstoff zur Verhinderung der Farbstoffreduktion eingesetzt
wird) (Matexil ist ein Warenzeichen der ICI plc) wurde ein 50 g
schwerer Strang aus Lösungsmittel
ersponnener Cellulose-Trockenfaser eingetaucht, wieder entnommen
und durch Abquetschen von überschüssiger Behandlungsflotte
befreit. Der benetzte Strang wog 90 g, was einer Flottenaufnahme
von 80% entspricht. Der benetzte Strang wurde dann 8 Minuten lang
bei 102°C
gedämpft,
danach mit 0,1 Vol.-%iger wäßriger Essigsäure in der
Kälte neutral
gewaschen und getrocknet.
-
Die
behandelte Faser wurde der in Beispiel 2 beschriebenen Behandlung
in der Haushaltswaschmaschine unterzogen. Sie zeigte gemäß der Prüfmethode
2 einen Fibrillierungsindex von 0,6.
-
Beispiel 4
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulose-Naßfaser
wurde mit 50 g/l Sandospace R enthaltenden Lösungen unter verschiedenen
Bedingungen behandelt und gemäß den Prüfmethoden
2–4 auf
Fibrillierneigung untersucht. Nach dem Beklotzen mit der Reagenslösung wurde
die benetzte Faser entweder auf 70°C erhitzt oder bei 102°C gedämpft, mit
0,1 Vol.-%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt: Tabelle
1
Ref. | Reagensbad | Fibrillierungsindex |
| Na2CO3 | NaHCO3 | Na2SO4 | Zeit | Temp. | Abkochen- | Kugel | Mixer |
| g/l | g/l | g/l | min | °C | Bleichen | lager | |
| | | | | | Färben | | |
Kontrolle | - | - | - | - | - | 1,2 | 1,0 | 4,65 |
4A | 20 | - | - | 15 | 70 | 1,0 | 0,0 | 3,2 |
4B | 10 | - | 100 | 6 | 70 | 1,2 | 1,4 | 3,0 |
4C | - | 20 | 100 | 8 | 70 | 0,0 | 0,3 | 3,5 |
4D | 20 | - | 100 | 5 | 102 | 0,0 | 1,1 | 3,3 |
4E | 20 | - | 100 | 10 | 102 | 0,2 | 0,45 | 2,7 |
4F | 20 | - | 100 | 20 | 102 | 0,2 | 1,2 | 1,1 |
4G | 10 | - | 75 | 5 | 70 | 0,2 | 0,9 | 2,4 |
-
Bei
Beispiel 4G wurde die Behandlung vor dem Spülen, Trocknen und der Beurteilung
der Fibrillierneigung dreimal durchgeführt.
-
Beispiel 5
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulose-Naßfaser
wurde mit verschiedene Mengen an Sandospace R, 20 g/l Natriumcarbonat
und 100 g/l Natriumsulfat enthaltenden Lösungen beklotzt, bei 102°C gedämpft, mit 0,1
Vol.-%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die behandelte Faser wurde nach der Prüfmethode 4 auf Fibrillierneigung
untersucht. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle
2 aufgeführt: Tabelle
2
Ref. | Sandospace
R | Dampf | Fibrillierungsindex |
| g/l | min | (Mixer) |
Kontrolle | - | - | 5,3 |
Ref. | Sandospace
R | Dampf | Fibrillierungsindex |
| g/l | min | (Mixer) |
5A | 50 | 20 | 3,1 |
5B | 80 | 20 | 3,0 |
5C | 100 | 20 | 3,0 |
5D | 100 | 5 | 3,0 |
5E | 100 | 10 | 1,85 |
-
Beispiel 6
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulose-Trockenfaser wurde mit Sandospace R und andere
Komponenten enthaltenden Lösungen
beklotzt, bei 102°C
gedämpft,
mit 0,1 Vol.-%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die behandelte Faser wurde nach den Prüfmethoden 2–4 auf ihre Fibrillierneigung
untersucht. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle 3
aufgeführt,
wobei es sich bei Matexil um Matexil PAL handelt: Tabelle
3
Ref. | Sandospace
R | Andere
Komponenten | |
| g/l | | Fibrillierungsindex |
| | | Abkochen-Bleichen-Färben | Kugellager | Mixer |
| | |
| | |
6A | 50 | Na2CO3 20 g/l; Matexil
10 g/l | 0,0 | 0,94 | 3,0 |
6B | 50 | Na2CO2 20 g/l | 0,0 | 2,6 | 3,2 |
6C | 50 | Na3PO4 10 g/l; Matexil
10 g/l | 0,0 | 1,38 | 2,4 |
6D | 50 | Na3PO4 10 g/l | 0,7 | 1,8 | 2,3 |
6E | 50 | NaHCO3 5 g/l; Matexil 10 g/l | 0,1 | 0,6 | 2,2 |
6F | 50 | NaHCO3 5 g/l | 0,0 | 0,6 | 3,8 |
6G | 50 | Na2CO3 20 g/l; Na2SO4 25 g/l; | | | |
| | Matexil
10 g/l | 0,6 | 0,1 | 2,1 |
6H | 50 | Na2CO3 20 g/l; Na2SO4 25 g/l | 0,2 | 1,2 | 0,6 |
6I | 80 | Na2CO3 20 g/l; Matexil
10 g/l | 0,0 | 1,34 | 3,2 |
6J | 80 | Na3PO4 10 g/l; Matexil
10 g/l | 0,0 | 0,6 | 3,9 |
6K | 80 | Na2CO3 5 g/l; Matexil
10 g/l | 0,0 | 0,2 | 3,3 |
6L | 80 | Na2CO3 20 g/l; Na2SO4 25 g/l | 0,3 | 2,8 | 2,8 |
-
Beispiel 7
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulose-Naßfaser
wurde mit verschiedene Mengen an Sandospace R, calc. Soda und Glaubersalz
enthaltenden Lösungen
beklotzt, verschieden lang bei 102°C gedämpft, mit 0,1 Vol.-%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die behandelte Faser wurde nach der Prüfmethode 4 auf ihre Fibrillierneigung
untersucht. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle
4 aufgeführt: Tabelle
4
Ref. | Sando | Na2CO3 | Na2SO4 | Dampf | Fibrillierungs |
| space
R | g/l | g/l | min | index |
| g/l | | | | (Mixer) |
Kontrolle | - | - | - | - | 5,1 |
7A | 20 | 0 | 0 | 0 | 2,6 |
75 | 20 | 10 | 50 | 5 | 2,1 |
7C | 20 | 20 | 100 | 10 | 0,8 |
7D | 50 | 0 | 100 | 5 | 3,2 |
75 | 50 | 10 | 0 | 10 | 2,4 |
7F | 50 | 20 | 50 | 0 | 3,3 |
7G | 100 | 0 | 50 | 10 | 3,2 |
7H | 100 | 10 | 100 | 0 | 2,0 |
7I | 100 | 20 | 0 | 5 | 0,9 |
-
Beispiel 8
-
In
400 ml Tetrahydrofuran wurde 100 g (0,05 mol) Polyethylenglykolmonomethylether
mit Molekulargewicht 2000 gelöst
und mit 0,05 mol Cyanurchlorid und 0,05 mol Pyridin oder Triethylamin
als tertiärem
Amin versetzt.
-
Nach
2 Stunden bei 30°C
wurde das Aminhydrochlorid abfiltriert und das Lösungsmittel abgedampft. Erhalten
wurde ein chemisches Reagens mit der Bezeichnung SCIII.
-
Vermutlich
hat es die folgende chemische Konstitution:
wobei n dem Polymerisationsgrad
des Edukts Polyethylenglykolmonomethylether entspricht, und weist
somit zwei gegenüber
Cellulose reaktive funktionelle Gruppen auf.
-
Das
Reagens war aufgrund der Polyethylenglykolkette in Wasser löslich. Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulose- Naßfaser wurde
mit verschiedene Mengen an SCIII und andere Verbindungen enthaltenden Lösungen beklotzt,
auf 70°C
erhitzt oder bei 102°C
gedämpft,
mit 0,1 Vol.-%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die behandelte Faser wurde nach den Prüfmethoden 2–4 auf ihre Fibrillierneigung
untersucht. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle
5 aufgeführt,
wobei es sich bei Matexil um Matexil PAL handelt: Tabelle 5
| Reagensbad | | | | Fibrillierungsindex |
Ref. | SCIII | Na2CO3 | Na2SO4 | Andere | Zeit | Temp. | Abkochen- | Kugel | Mixer |
| g/l | g/l | g/l | Kompo | min | °C | Bleichen | lager | |
| | | | nenten | | | Färben | | |
Kon | | | - | | | | 1,1 | 3,2 | 4,6 |
trolle | | | | | | | | | |
8A | 20 | 10 | 100 | - | 6 | 70 | 0,0 | 3,1 | 3,5 |
8B | 40 | 10 | 100 | - | 6 | 70 | 0,0 | 2,2 | 3,2 |
8C | 80 | 10 | 100 | - | 6 | 70 | 0,8 | 1,2 | 3,2 |
8D | 40 | 10 | 100 | - | 5 | 102 | 0,4 | 2,8 | 2,8 |
8E | 40 | 10 | 100 | - | 10 | 102 | 1,7 | 2,7 | 3,4 |
8F | 40 | 10 | 100 | - | 18 | 102 | 0,4 | 0,4 | 2,9 |
8G | 40 | 20 | 100 | Matexil | 10 | 102 | 0,5 | 2,5 | 4,5 |
| | | | 10
g/l | | | | | |
8H | 40 | - | - | Na3PO4 | 10 | 102 | 1,7 | 0,6 | 3,0 |
| | | | 10
g/l; | | | | | |
| | | | Matexil | | | | | |
| | | | 10
g/l | | | | | |
-
Bei
den Beispielen 8D–8G
wurde vor dem Dämpfen
dreimal beklotzt.
-
Beispiel 9
-
Beispiel
8 wurde wiederholt, nur daß diesmal
die Fibrillierneigung nur nach der Prüfmethode 4 untersucht wurde.
Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle 6 aufgeführt: Tabelle
6
Ref. | SCIII | Na2CO3 | Na2SO4 | Zeit | Temp. | Fibrillierungs |
| g/l | g/l | g/l | min | °C | index |
| | | | | | (Mixer) |
Kontrolle | - | - | - | | | 5,6 |
9A | 40 | 20 | 100 | 5 | 102 | 3,3 |
93 | 40 | 20 | 100 | 10 | 102 | 2,9 |
9C | 40 | 20 | 100 | 20 | 102 | 3,5 |
9D | 40 | 10 | 100 | 5 | 102 | 2,5 |
9E | 40 | 10 | 100 | 10 | 102 | 2,3 |
9F | 40 | 10 | 100 | 20 | 102 | 4,1 |
9G | 40 | 20 | 100 | 20 | 102 | 4,3 |
-
Bei
Beispiel 9G wurde die Faser vor dem Beklotzen mit der in der Tabelle
beschriebenen Behandlungsflotte mit einer 20 g/l calc. Soda enthaltenden
wäßrigen Lösung beklotzt.
-
Beispiel 10 und Vergleichsbeispiele A–C
-
Es
wurde analog Beispiel 9, aber unter den Bedingungen und mit den
Ergebnissen gemäß Tabelle
7 verfahren: Tabelle
7
Ref. | SCIII | NaHCO3 | Na2SO4 | Matexil | Zeit | Temp. | Fibrillie |
| g/l | g/l | g/l | PAL | min | °C | rungsindex |
| | | | g/l | | | |
10A | 100 | 20 | 100 | 10 | 10 | 102 | 0,7 |
10B | 100 | 20 | 100 | 10 | - | - | 1,6 |
A | - | 20 | 100 | 10 | 10 | 102 | 4,7 |
B | - | 20 | - | 10 | 10 | 102 | 4,8 |
C | - | - | - | - | 10 | 102 | 4,1 |
Kontrolle | - | - | - | - | - | - | 4,9 |
-
Die
Ergebnisse der Vergleichsbeispiele A–C zeigen, daß die größte Verbesserung
bei der Fibrillierneigung auf die Verwendung des chemischen Reagens
SCIII und nicht etwa auf irgendein anderes Element der Behandlung
zurückzuführen ist.
-
Beispiel 11
-
Cyanurchlorid
wurde mit verschiedenen Substanzen zu chemischen Reagenzien mit
vier gegenüber Cellulose
reaktiven funktionellen Gruppen angesetzt. Die Bezeichnungen der
chemischen Reagenzien und die Namen der mit Cyanurchlorid umgesetzten
Substanzen sind nachstehend aufgeführt:
SCV | Jeffamine
ED2001 (Texaco Inc.) – H2N(C2H5O)nNH2 |
SCVI | Polyethylenglykol,
Molekulargewicht 5000 |
SCVII | Polyethylenglykol,
Molekulargewicht 2000 |
-
Die
Umsetzungen wurden nach der allgemeinen Vorschrift von Beispiel
8 durchgeführt,
jedoch mit der Abwandlung, daß je
mol Substanz 2 mol Cyanurchlorid und 2 mol tertiäres Amin eingesetzt wurden.
Die Herstellung von SCV wurde bei 0°C durchgeführt. Diese Reagenzien besitzen
vermutlich die folgende chemische Konstitution:
wobei x für NH oder O, Q für (C
2H
4O)
nC
2H
4 und n für eine ganze
Zahl, entsprechend dem Polymerisationsgrad des Edukts, steht. Diese
Reagenzien enthielten somit jeweils zwei über eine aliphatische Kette
verknüpfte sym-Triazinringe,
die jeweils zwei gegenüber
Cellulose reaktive funktionelle Gruppen tragen. Alle Reagenzien enthielten
eine Polyethylenglykolkette und waren in Wasser löslich.
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnenes Cellulose-Naßkabel
wurde mit 100 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Matexil PAL enthaltenden
alkalisch-wäßrigen Lösungen dieser
Reagenzien beklotzt, 10 Minuten lang gedämpft, mit 0,1%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
-
Die
Fibrillierneigung wurde nach der Prüfmethode 4 (Mixer) beurteilt.
Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle 8 aufgeführt, wobei
eine Kontrollprobe einen Fibrillierungsindex von 4,0 zeigte Tabelle
8
Reagens | NaOH | Na2CO3 | NaHCO3 | SCV | SCVI | SCVII |
g/l | g/l | g/l | g/l | g/l | g/l | g/l |
100 | - | 10 | - | 2,7 | 2,4 | 4,9 |
150 | - | 10 | - | 3,2 | 2,9 | 3,3 |
100 | - | 20 | - | 3,7 | 2,9 | 3,3 |
150 | - | 20 | - | 2,4 | 3,8 | 3,7 |
100 | - | - | 20 | 0,65 | 1,0 | 1,7 |
150 | - | - | 20 | 2,8 | 3,4 | 3,7 |
100 | 10 | - | - | 2,5 | 3,9 | 3,9 |
150 | 10 | - | - | 3,2 | 4,7 | 3,3 |
-
Beispiel 12
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnenes Cellulose-Naßkabel
wurde mit einer 100 g/l des Reagens SCV, 20 g/l Natrium hydrogencarbonat,
100 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Matexil PAL enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt,
10 Minuten lang gedämpft,
mit 0,1%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die Fibrillierneigung wurde nach der Prüfmethode 4 (Mixer) beurteilt.
-
Diese
Verfahrensweise wurde mit den in Tabelle 9 aufgeführten Varianten
wiederholt: Tabelle
9
Variante | Fibrillierungsindex |
Kontrolle | 4,9 |
Ohne
Dämpfen | 0,2 |
Dämpfen 1
min | 0,2 |
Dämpfen 5
min | 0,1 |
Dämpfen 10
min | 0,4,
0,5 |
Kabel
erhitzen, bei 50°C
beklotzen, 1 m dämpfen | 0,1 |
50
g/l SCV | 3,3 |
200
g/l SCV | 0,1 |
5 g/l
NaHCO3 | 2,1 |
10
g/l NaHCO3 | 2,4 |
160
g/l SCV, 10 g/l Na2CO3, | 1,9 |
Dämpfen 20
min | |
160
g/l SCV, 10 g/l Na2CO3,
Trocknen, | 3,6 |
Dämpfen 20
min | |
-
Beispiel 13
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnenes Cellulose-Naßkabel
wurde mit einer 100 g/l des Reagens SCV, 20 g/l Natriumhydrogencarbonat,
100 g/l Natriumsulfat und 10 g/l Matexil PAL enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt,
unter verschiedenen Bedingungen gedämpft oder erhitzt, mit 0,1%iger
wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die Fibrillierneigung wurde nach der Prüfmethode 4 (Mixer) beurteilt.
Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind in Tabelle 10 aufgeführt: Tabelle
10
Dämpfbedingungen | | Fibrillierungsindex |
Temperatur °C | Luftfeuchtigkeit °C | Zeit
min | |
Kontrolle | | | 5,5 |
- | - | - | 2,7 |
100 | Trockenhitze | 10 | 3,7 |
100 | Trockenhitze | 20 | 2,0 |
120 | 20 | 10 | 0,3 |
120 | 30 | 10 | 0,4 |
120 | 40 | 10 | 0,1 |
100 | 98 | 10 | 0,2 |
110 | 98 | 10 | 0,1 |
120 | 98 | 10 | 0,3 |
140 | 98 | 10 | 0,2 |
-
Beispiel 14
-
Es
wurde analog Beispiel 13 verfahren, außer daß diesmal nur 50 g/l des Reagens
SCV eingesetzt wurde. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind
in Tabelle 11 aufgeführt: Tabelle
11
Dämpfbedingungen | | Fibrillierungsindex |
Temperatur °C | Luftfeuchtigkeit °C | Zeit
min | |
Kontrolle | | | 4,8 |
100 | 98 | 5 | 3,3 |
120 | 40 | 5 | 0,3 |
120 | 98 | 5 | 3,4 |
140 | 98 | 5 | 2,5 |
-
Beispiel 15
-
Cyanurchlorid
wurde mit einer äquimolaren
Menge N-Methyltaurin zu einem chemischen Reagens mit zwei gegenüber Cellulose
reaktiven funktionellen Gruppen und einer ionischen löslichmachenden
Gruppe umgesetzt, nämlich
zu 2-Dichlortriazinylamino-2-methylethansulfonsäure.
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnenes Cellulose-Naßkabel
wurde mit einer 50 g/l dieses Reagens, 20 g/l Natrium hydrogencarbonat
und 10 g/l Matexil PAL enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt, 10 Minuten
lang gedämpft,
mit 0,1%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Die Fibrillierneigung wurde nach der Prüfmethode 4 (Mixer) zu einem
Fibrillierungsindex von 0,2 bestimmt.
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnenes Cellulose-Naßkabel
wurde mit einer 40 g/l dieses Reagens, 10 g/l Natriumhydrogencarbonat,
100 g/l Natriumsulfat enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt, 20 Minuten
lang gedämpft,
mit 0,1%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Der Fibrillierungsindex betrug 1,3.
-
Eine
Kontrollprobe zeigte einen Fibrillierungsindex von 4,85.
-
Beispiel 16
-
Aus
Lösungsmittel
ersponnenes Cellulose-Naßkabel
wurde zunächst
mit einer wäßrigen Natriumhydrogencarbonatlösung und
dann mit einer 100 g/l des Reagens SCVI, verschiedene Mengen an
Natriumhydrogencarbonat und 10 g/l Matexil PAL enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt,
5 Minuten lang gedämpft,
mit 0,1%iger wäßriger Essigsäure abgespült und getrocknet.
Diese Vorbehandlung mit Alkali ist zwar für Reaktivfarbstoffe als Vorschärfen bekannt,
ihre Rolle bei der Verringerung der Fibrillierneigung wurde aber
bisher nicht erkannt. Die Fibrillierneigung wurde nach der Prüfmethode
4 (Mixer) beurteilt. Die Versuchsbedingungen und -ergebnisse sind
in Tabelle 12 aufgeführt: Tabelle
12
Badkonzentratio
Natriumhydrogencarbonat (g/l) | Fibrillierungsindex |
Vorschärfen | Applizieren | |
Kontrolle | | 4,8 |
20 | 0 | 0,1 |
5 | 15 | 3,9 |
10 | 10 | 1,7 |
10 | 20 | 3,9 |
0 | 20 | 0,3 |
-
Die
folgenden Beispiele erläutern
den Einsatz von farbigen chemischen Reagenzien (Farbstoffen) im erfindungsgemäßen Verfahren.
-
Beispiel 17
-
In
einer ersten Reihe von Versuchen mit Farbstoffen wurde aus Lösungsmittel
ersponnene Cellulosestapelfaser gefärbt, nach herkömmlichen
Spinnverfahren zu Garn verarbeitet und daraus ein Gewebe zur Beurteilung
der fibrillierungsbezogenen Wirkung verschiedener Farbstoffe hergestellt.
-
Im
einzelnen wurde bei der Färbung
der Faserprobe wie folgt verfahren:
Vor dem Färben wurde
die Faser jeweils wie folgt vorbehandelt:
In einem Zylinder
aus rostfreiem Stahl mit einer Länge
von etwa 25 cm, einem Durchmesser von 4 cm und einem Fassungsvermögen von
etwa 250 ml wurden 2 g Faser vorgelegt und bei jedem Behandlungsschritt
mit jeweils 50 ml Lösung
versetzt.
-
Die
Faser wurde zunächst
abgekocht, um die Spinnpräparierung
zu entfernen. Nach Zusatz einer herkömmlichen 94°C heißen Abkochlösung aus einem anionischen
Detergens und Na2CO3 wurde
ein Schraubverschluß aufgesetzt
und der verschlossene Zylinder 45 Minuten lang mit etwa 60 Drehungen
pro Minute über Kopf
gedreht.
-
Nach
Abtrennung der Abkochlösung
wurden die Fasern in Wasser gewaschen und 1 Stunde lang bei 95°C ge bleicht.
Dazu wurde, der Zylinder wiederum verschlossen und 40 Minuten lang
mit 60 Drehungen pro Minute über
Kopf gedreht.
-
Die
eingesetzte Bleichlösung
enthielt:
7,5 ml/l 35%iger H2O2
1 g/l Natriumhydroxid, fest
1
g/l eines Peroxid stabilisierenden und Schwermetall sequestrierenden
Mittels (”Contovan
SNF” von
CHT Products Limited)
-
Nach
dem Bleichen wurden die Fasern gewaschen und mit den unten aufgeführten Farbstoffen
gefärbt.
Mit aufgeführt
ist das jeweilige Färbeverfahren. Tabelle I: Verwendete Farbstoffe
Farbstoff | Colour
Index | Reaktive
Gruppe(n) |
Procion
Red MX-5B | Reaktiv
Rot 2 | Dichlortriazin |
Drimarene
Red K-4BL | Reaktiv
Rot 147 | Fluorchlorpyrimidin |
Sumifix
Supra Red 3BF | Reaktiv
Rot 195 | Vinylsulfon/Monochlortriazin |
Procion
Red H8BN | Reaktiv
Rot 58 | Monochlortriazin |
Solar
Red BA | Direkt
Rot 80 | Keine |
- (Procion ist ein Warenzeichen der ICI plc.
Drimarene und Solar sind Warenzeichen der Sandoz Ltd. Sumifix ist ein
Warenzeichen der Sumitomo Corporation.)
-
Das
jeweils zum Färben
der Faser angewendete Verfahren wurde danach ausgewählt, ob
die Fasern mit den Reaktivfarbstoffen oder dem Direktfarbstoff gefärbt werden
sollten. Bei den Reaktivfarbstoffen wurde der das Gewebe enthaltende
Zylinder aus rostfreiem Stahl teilweise mit einer Farbstofflösung bei
einer Temperatur im Bereich von 25 bis 30°C gefüllt. Dabei enthielt das Bad
4 Gew.-% Farbstoff (bezogen auf das eingesetzte Gewicht an Trockenfaser).
Der Zylinder wurde dann verschlossen und 10 Minuten lang mit etwa
60 Drehungen pro Minute über
Kopf gedreht. Dann wurde der Zylinder angehalten, aufgeschraubt
und mit 50 bis 80 g/l Natriumchlorid versetzt.
-
Der
Zylinder wurde wieder verschlossen und 10 Minuten lang mit 60 Drehungen
pro Minute über
Kopf gedreht. Der Deckel auf dem Zylinder wurde gelockert und der
Zylinder mit 2°C
pro Minute auf die Färbetemperatur
erhitzt. Bei dem Farbstoff Procion MX wurde die Temperatur auf 30°C, bei Drimaren
K auf 40°C,
bei Procion H auf 80°C
und bei Sumifix Supra auf 60°C
erhöht.
Nach Erreichen der angegebenen Temperatur wurde die in dem Zylinder
enthaltene Lösung
mit 5 bis 20 g/l Natriumcarbonat versetzt und der Zylinder wieder zugeschraubt.
Anschließend
wurde der Zylinder 60 Minuten lang mit 60 Drehungen pro Minute über Kopf
gedreht. Die Faser wurde dann dem Zylinder entnommen und in klarem
Wasser gespült.
Die Faser wurde dann wieder in den Zylinder eingegeben und bei 95°C 15 Minuten
lang mit einem anionischen Detergens gewaschen. Dazu wurden 2 g/l
anionisches Detergens eingesetzt. Nach der Behandlung mit dem Detergens
wurde die Faser mit fließendem
Wasser bis zum klaren Ablauf gespült.
-
Bei
dem Direktfarbstoff wurde der Zylinder mit einer 4 Gew.-% Farbstoff,
bezogen auf das Gewicht der Trockenfaser, enthaltenden Farbstofflösung bei
einer Temperatur von 40°C
gefüllt.
Nach Zugabe der Faser wurde der Zylinder verschlossen und 10 Minuten
lang mit 60 Drehungen pro Minute über Kopf gedreht.
-
Dann
wurde der Zylinderdeckel gelöst
und mit 2°C
pro Minute auf 95° erhitzt.
Der Zylinder wurde wieder verschlossen, 10 Minuten lang mit 60 Drehungen
pro Minute über
Kopf gedreht und anschließend
mit 20 g/l Natriumchlorid versetzt. Nach dem Wiederverschließen wurde
der Zylinder wiederum 60 Minuten lang mit 60 Drehungen pro Minute über Kopf
gedreht.
-
Die
Faser wurde dann entnommen und einfach mit Wasser bis zum klaren
Ablauf gespült.
-
Nach
dem Färben
und Waschen wurden die Fasern getrocknet. Anschließend wurden
sie hinsichtlich Fibrillierungsgrad, Feinheitsfestigkeit, Dehnung
und Wasseraufnahmevermögen
(WAV) bewertet. Dabei wurde die Feinheitsfestigkeit in Zentinewton/Tex
und die Dehnung in Prozent mit üblicher
Apparatur bestimmt, wobei die Messungen wiederum an mehreren Proben
(normalerweise zehn) vorgenommen, wurden und die Meßwerte gemittelt
wurden. Tabelle II Ergebnisse
Farbstoff | Feinheitsfestigkeit cN/tex | Dehnung
% | WAV
% | Fibrillierungsindex |
Procion
Red MX-5B | 41,4 | 13,3 | 63,8 | 1,2 |
Drimaren
Red K-4BL | 41,8 | 14,0 | 63,5 | 0,9 |
Sumifix
Supra Red 3BF | 40,6 | 13,4 | 65,1 | 1,8 |
Procion
Red H8BN | 42,0 | 13,6 | 66,0 | 2,7 |
Solar
Red BA | 41,7 | 14,1 | 66,4 | 3,0 |
| | | | |
Ungefärbte Kontrolle | 40–42 | 13–15 | 63–65 | 3 |
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Die
Behandlung der Kontrollprobe erfolgte unter den oben für Direkt
Rot 80 beschriebenen Bedingungen, allerdings ohne jeglichen Farbstoff
im Färbebad.
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Aus
Tabelle I ist ersichtlich, daß es
sich bei drei der Reaktivfarbstoffe, nämlich Procion Red MX-5B, Drimaren
Red K-4BL und Sumifix Supra Red 3BF um Doppelankerreaktivfarbstoffe
handelt, d. h. diese drei Farbstoffe enthalten jeweils zwei gegenüber Cellulose
reaktive funktionelle Gruppen. Bei dem Farbstoff Procion Red KX-5B
stehen zwei Chloratome am Triazinring. Bei dem Farbstoff Drimaren
Red stehen ein Fluoratom und ein Chloratom am Pyrimidinring. Bei
dem Farbstoff Sumifix Supra Red stehen ein Chloratom und eine Vinylsulfongruppe
am Triazinring. Diese drei Proben wurden daher nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
behandelt. Der Farbstoff Procion Red H8BN enthält jedoch nur eine einzige
reaktive funktionelle Gruppe, nämlich ein
einziges Chloratom am Triazinring. Der Direktfarbstoff Solar Red
BA enthält
natürlich überhaupt
keine reaktive funktionelle Gruppe. Diese beiden Proben wurden daher
nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt.
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Bei
den Angaben der Tabelle II zeigt der Vergleich mit der ungefärbten Kontrollfaser,
daß bei
allen fünf Farbstoffen
die Färbung
nur einen sehr geringen Einfluß auf
die Feinheitsfestigkeit, die Dehnung oder das Wasseraufnahmevermögen der
Faser hatte. Betrachtet man jedoch die Wirkung der Farbstoffe auf
die Fibrilliereigenschaften der Faser, so sieht man, daß die Färbung mit
dem Direktfarbstoff gegenüber
der ungefärbten Faser
im wesentlichen überhaupt
keine Verringerung der Fibrillierneigung bewirkte. Auch der nur
eine einzige Ankergruppe enthaltende Farbstoff des Typs Reaktiv
Rot 58, nämlich
Procion Red H8BN, hatte nur eine sehr geringe Wirkung auf die Fibrillierneigung
der Faser. Demgegenüber
bewirkten die drei Doppelankerreaktivfarbstoffe, nämlich Reaktiv
Rot 2 (Procion Red MX-5B), Reaktiv Rot 147 (Drimaren Red K-4BL)
und Reaktiv Rot 195 (Sumifix Supra Red 3BF), sämtlich deutliche Verbesserungen
bei der Fibrillierresistenz der Faser. Dabei ergaben sich diese
Verbesserungen wie oben erwähnt
ohne nennenswerten Einfluß auf
die anderen gemessenen Fasereigenschaften.
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Beispiel 18
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Aus
Lösungsmittel
ersponnene Cellulosefaser läßt sich
nicht nur in Faserform, entweder als Trocken- oder Naßfaser,
färben,
sondern kann auch zu Garn versponnen, in ein Flächengebilde überführt und
dann in der Fläche
gefärbt
werden. Es ist aber auch möglich,
das Garn in Garnform zu färben.
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Die
folgenden Färbeversuche
wurden an ungefärbten
Flächengebilden
durchgeführt. Tabelle III Verwendete Farbstoffe
Farbstoff | Colour
Index | Reaktive
Gruppe(n) |
Procion
Blue MX-R | Reaktiv
Blau 4 | Dichlortriazin |
Drimaren
Blue K-BL | Reaktiv
Blau 114 | Fluorchlorpyrimidin |
Procion
Blue H-4R | Reaktiv
Blau 74 | Monochlortriazin |
Solophenyl
Blue A-GFL | Direkt
Blau 212 | Keine |
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Nachdem
die Flächengebilde
nach dem gleichen Verfahren wie für die entsprechenden Rotfarbstoffe gemäß Beispiel
17 gefärbt
wurden, wurden sie fünfmal
bei 60°C
in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen und danach jeweils in
einem Trockenautomaten getrocknet. Bei der anschließenden Bewertung
des Fibrillierungsgrades wurden die Proben wie folgt eingestuft:
Drimarene | Blue
K-BL | – Keine
Fibrillierung |
Procion | Blue
MX-R | – Keine
Fibrillierung |
Procion | Blue
H-4R | – Starke
Fibrillierung |
Solophenyl | Blue
A-GFL | – Starke
Fibrillierung |
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Da
die Proben in Flächen-
und nicht in Faserform vorlagen, war es nicht möglich, Fibrillierungsindexe für das Material
zu bestimmen. Die beiden mit Doppelankerreaktivfarbstoffen, nämlich Drimarene
Blue K-BL und Procion Blue MX-R, gefärbten Proben zeigten jedoch
keine Fibrillierung. Die mit einem Einzelankerreaktivfarbstoff,
nämlich
Procion Blue H-4R, gefärbte
Probe zeigte den für
ein stark fibrilliertes Material typischen Grauschleier. Auch die
mit dem Direktfarbstoff Solophenyl Blue A-GFL gefärbte Probe
war stark fibrilliert.
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Beispiel 19
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In
einer weiteren Versuchsreihe wurden mit den gleichen Farbstoffen
und Bedingungen wie in Beispiel 18 Cellulosenaßfasern gefärbt. Die Ergebnisse hinsichtlich
Feinheitsfestigkeit, Dehnung, Wasseraufnahmevermögen (WAV) und Fibrillierungsindex
sind in Tabelle IV aufgeführt. Tabelle IV Ergebnisse
Farbstoff | Feinheits-Festigkeit cN/tex | Dehnung
% | WAV % | Fibrillierungsindex |
Reaktiv
Blau 4 | 41,1 | 13,1 | 64,3 | 1,3 |
Reaktiv
Blau 114 | 39,9 | 13,3 | 65,1 | 0,8 |
Reaktiv
Blau 74 | 40,7 | 13,9 | 63,8 | 2,4 |
Direkt
Blau 212 | 42,0 | 13,8 | 65,7 | 2,9 |
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Man
sieht wiederum, daß die
beiden mit den Doppelankerreaktivfarbstoffen Reaktiv Blau 4 und
Reaktiv Blau 114 gefärbten
Proben nur sehr gering fibrilliert waren. Die mit dem Einzelankerreaktivfarbstoff
Reaktiv Blau 74 gefärbte
Faser sowie die mit dem Direktfarbstoff Direkt Blau 212 gefärbte Faser
zeigten sich jeweils stark fibrilliert. Bei den Zugfestigkeitseigenschaften
oder dem Wasseraufnahmevermögen
ergaben sich keine nennenswerten Unterschiede.
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Zur
weiteren Verbesserung der optischen und haptischen Eigenschaften
des Flächengebildes
kann man es wie nachfolgend dargestellt mit Cellulaseenzymen behandeln.
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Cellulaseenzyme
spalten die beta-1,4-Glycosidbindung in der Cellulose und wandeln
sie in lösliche Glucose
um.
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Infolge
dieser hydrolytischen Wirkung werden die Fläche infolge des Verlusts von
Oberflächenfaser glatt
und der Griff weicher. Diese hydrolytische Wirkung führt aber
auch zu einer Beeinträchtigung
der Faserfestigkeit.
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Cellulaseenzyme
erwiesen sich für
Gewebe aus aus Lösungsmittel
ersponnener Cellulose als sehr wirksam zur Entfernung von beim Färben aufgetretener
Fibrillierung.
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An
stark fibrilliertem Gewebe aus aus Lösungsmittel ersponnener Cellulose
wurde eine Reihe von Cellulaseenzymen geprüft. Die Wirksamkeit jedes Enzyms
wurde durch Ausführung
einer Farbdifferenzmessung vor und nach der Behandlung numerisch
bestimmt. Je höher
die gesamte Farbdifferenz (DE), desto wirksamer ist die Behandlung
infolge der Entfernung der anscheinend weißen Oberflächenfibrillen.
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Das
System eignet sich hervorragend zur Anwendung auf ein diskontinuierliches
System, da die mechanische Bewegung einer Haspel- oder Jetmaschine
im Hinblick auf die Entfernung von losen Fasern vorteilhaft ist. Tabelle
A
Standardverfahren: | x
Gew.-% Cellulase |
| 0,75
g/l Rucogen SAS (nichtionisches Detergens) |
| pH
wie gefordert eingestellt |
| 60
Minuten bei 55–60°C |
Enzym | pH | Max.
Konz. | DE | Hersteller |
Cytolase
123 | 4,8 | 1,5% | 1,4 | Genencor |
Rucolase
CEL | 4,8 | 1,0% | 1,3 | Rudolf |
Celluclast | 4,8 | 1,0% | 1,0 | Novo |
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Alle
obigen Enzyme werden durch Säure
aktiviert. Bei den angegebenen maximalen Konzentrationen handelt
es sich um den maximalen Gewichtsprozentanteil an Enzym, der eingesetzt
werden könnte,
ohne einen Festigkeitsverlust von über 10% zu verursachen. Bei
hoher Enzymkonzentration und längeren
Behandlungszeiten können
Festigkeitsverluste von bis zu 30% auftreten, die das Gewebe jedoch
für viele
Anwendungszwecke unannehmbar schwächen.
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Außerdem wurden
auch noch zwei neutral aktivierte Systeme bewertet. Diese weisen
den Vorteil auf, daß die
Festigkeitsverluste selbst bei hohen Cellulaseenzym-Konzentrationen
sehr gering sind (unter 5%), jedoch verringert sich die Wirksamkeit
im Hinblick auf die Entfernung von Fibrillierung.
Enzym | Konz.
(Gew.-%) | DE | Hersteller |
Deltazyme | 3% | 0,9 | Rexodan |
Enzym | Konz.
(Gew.-%) | DE | Hersteller |
Denimax | 3% | 0,85 | Nova |
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Durch
diese Versuche ergaben sich die folgenden Verfahrenscharakteristika:
- i) Durch Säure
aktivierte Enzyme zeigen eine viel höhere Aktivität als ihre
neutralen Gegenstücke.
- ii) Konzentrationen und Zeiträume sollten sorgfältig gesteuert
werden, um übermäßige Festigkeitsverluste zu
vermeiden.
- iii) Jedes Gewebe wird mehr oder weniger stark beeinflußt; man
sollte Vorversuche zur Bestimmung desjenigen Ausmaßes des
Faserverlusts durchführen,
das ein glatteres, weicheres Produkt bei noch ausreichender Festigkeit
ergibt.
- iv) Durch die Einarbeitung eines nichtionischen Detergens wird
die Wirkung unterstützt.
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Die
Enzymbehandlung erfolgt bevorzugt als separater Schritt, was die
Steuerung des pH-Werts, der Zeit und der Temperatur vereinfacht.
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Die
Cellulaseenzymbehandlung kann auch erfolgen, wenn das aus Lösungsmittel
ersponnene Material nicht gefärbt
oder auch nicht mit einem zwei bis sechs gegenüber Cellulose reaktive funktionelle
Gruppen pro Molekül
enthaltenden chemischen Reagens behandelt worden ist.