CN106542564A - 一种氧化锌纳米棒的制备方法 - Google Patents

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王立鹏
王振凤
张永方
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Abstract

本发明公开一种由改变不同影响因素制备棒状氧化锌的制备方法，该方法通过以下步骤完成：以硝酸锌、表面活性剂为原料，去离子水为溶剂，氨水调节pH，磁力搅拌使其混合均匀，将溶液放入装有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，将产品进行分离，洗涤，干燥。最后得到棒状氧化锌产品。本发明所使用的锌盐、表面活性剂等廉价易得，成本较低，且对反应设备要求较低，容易操作。同时本发明制得的棒状的氧化锌具有优异的光催化性能。

Description

一种氧化锌纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种水热法合成棒状氧化锌及其制备方法。
背景技术
ZnO是一种重要的宽禁带半导体氧化物，室温下能带带隙为3.37eV，激子束缚能为60meV。ZnO存在三种晶体结构，即氯化钠式八面体结构、立方闪锌矿结构和六方纤锌矿结构。在常温长压下稳定性最高的是纤锌矿结构，六方晶系纤锌矿ZnO。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以硝酸锌为原料，去离子水为溶剂，氨水调节PH，加入表面活性剂合成氧化锌的方法。
本发明制备棒状氧化锌的具体步骤如下：
一种棒状氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)先用电子天平称取2.5mmol硝酸锌、0.1mmol CTAB和0.05mmol SDS置于烧杯中。
(2)加入23mL去离子水，放入超声波清洗机中超声至全部溶解。
(3)然后用移液管移取2ml 25％氨水逐滴加入混合溶液中，再将混合溶液放在磁力搅拌器上以20r/s的速度搅拌使其反应30min。
(4)把得到的澄清溶液倒入20ml的聚四氟乙烯高压反应釜中并在180℃烘箱中加热4h。
(5)自然冷却至室温后，将所得产品离心并用去离子水及无水乙醇各清洗3次，得到的沉淀。
(6)将60℃烘箱中干燥12h，得白色粉末状固体样品。
本发明利用硝酸锌为原料，使用SDS、CTAB等作为表面活性剂，具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到的棒状的氧化锌在光催化方面具有优异的性能。
附图说明
图1是实例1所制备的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例1所制备的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种棒状氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)先用电子天平称取2.5mmol硝酸锌、0.1mmol CTAB置于烧杯中
(2)加入23mL去离子水，放入超声波清洗机中超声至全部溶解。
(3)然后用移液管移取2ml 25％氨水逐滴加入混合溶液中，再将混合溶液放在磁力搅拌器上以20r/s的速度搅拌使其反应30min。
(4)把得到的澄清溶液倒入20ml的聚四氟乙烯高压反应釜中并在180℃烘箱中加热4h。
(5)自然冷却至室温后，将所得产品离心并用去离子水及无水乙醇各清洗3次，得到的沉淀。
(6)将60℃烘箱中干燥12h，得白色粉末状固体样品。
实施例2：
一种棒状氧化锌的制备方法，包括如下步骤：(1)先用电子天平称取2.5mmol硝酸锌、0.05mmol SDS置于烧杯中
(2)加入23mL去离子水，放入超声波清洗机中超声至全部溶解。
(3)然后用移液管移取2ml 25％氨水逐滴加入混合溶液中，再将混合溶液放在磁力搅拌器上以20r/s的速度搅拌使其反应30min。
(4)把得到的澄清溶液倒入20ml的聚四氟乙烯高压反应釜中并在180℃烘箱中加热4h。
(5)自然冷却至室温后，将所得产品离心并用去离子水及无水乙醇各清洗3次，得到的沉淀。
(6)将60℃烘箱中干燥12h，得白色粉末状固体样品。
实施例3：
一种棒状氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
(1)先用电子天平称取2.5mmol硝酸锌、0.1mmol CTAB置于烧杯中
(2)加入23mL去离子水，放入超声波清洗机中超声至全部溶解。
(3)然后用移液管移取2ml 25％氨水逐滴加入混合溶液中，再将混合溶液放在磁力搅拌器上以20r/s的速度搅拌使其反应30min。
(4)把得到的澄清溶液倒入20ml的聚四氟乙烯高压反应釜中并在180℃烘箱中加热4h。
(5)自然冷却至室温后，将所得产品离心并用去离子水及无水乙醇各清洗3次，得到的沉淀。
(6)将60℃烘箱中干燥12h，得白色粉末状固体样品。
制备所得到的产物经过扫描电子显微镜观察，由图1可以看出，得到棒状氧化锌的二维结构。制备所得到的氧化锌由X射线衍射分析，根据JCPDS 35-0609，得到氧化锌的结构。

Claims (4)

1.一种氧化锌纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)先用电子天平称取一定量的硝酸锌、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠置于烧杯中加入23mL去离子水，放入超声波清洗机中超声至全部溶解；
(2)然后用移液管移取2ml 25％氨水逐滴加入混合溶液中，再将混合溶液放在磁力搅拌器上以20r/s的速度搅拌使其反应30min；
(3)把得到的澄清溶液倒入20ml的聚四氟乙烯高压反应釜中并在180℃烘箱中加热4h；
(4)自然冷却至室温后，将所得产品离心并用去离子水及无水乙醇各清洗3次，得到的沉淀。
(5)将60℃烘箱中干燥，得白色粉末状固体样品。
2.根据权利要求1所述的制备花球状氧化锌的方法，其特征在于所用的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备花球状氧化锌的方法，其特征在于所用的溶剂为去离子水。
4.由权利要求1所得的产物晶型为纯的棒状氧化锌。
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